CN114213817B - 一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的制备方法，以PBAT、PLA和碳酸钙作为主要原料，不破坏原料固有的可生物降解属性，材料具有完全可生物降解的优点。少量PLA的引入赋予了复合材料高的强度，碳酸钙的加入在提高复合材料强度的同时，大大降低了复合材料的生产成本，同时有利于产业化生产，达到环保节能的目的；复合材料的加工工艺简单，不需要外加相容剂和增塑剂。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的制备方法。
背景技术
传统塑料废弃物不能自我降解，造成严重的白色污染，给生态环境造成了巨大危害，开发可在自然中降解的塑料是大势所趋。PBAT作为一种热塑性生物可降解材料，分子链上同时含有柔性的脂肪链和刚性芳香链，因此，该材料具有良好的延展性、断裂伸长率、冲击性能和耐热性能，可以作为传统膜材料的有效替代品，契合政府环保治理思路，有广阔的发展前景。
PBAT虽然性能优良，但价格昂贵，拉伸强度、模量较低等缺陷限制了它的应用范围。碳酸钙来源于自然界，其价格低廉，产量丰富，且种类繁多。将碳酸钙作为塑料添加剂，可以有效降低生产成本，同时保持塑料基体良好的力学性能。聚乳酸(PLA)是一种生物基可降解的热塑性聚合物，具有高强度、生物相容性好等特点，但韧性、热稳定性较差且价格昂贵。Edilene等(Journal of Composite Materials,2019,54(10):002199831988028.)研究了ADR扩链剂对PBAT/CaCO3复合材料性能的影响，CaCO3含量为30％时，复合材料的拉伸强度仅为12.4MPa。Daniel等(Journal of Applied Polymer Science,2018,135(35):46660.)用不同含量的CaCO3颗粒增强PBAT/PLA复合薄膜，其中62PBAT28PLA10CaCO3配比的薄膜力学性能最优异，拉伸强度为15MPa，断裂伸长率仅为80％。Zhangting等(Journal of AppliedPolymer Science,2021,138(38).)通过硅烷改性改善PBAT/PLA薄膜的性能，其中含量为30wt％的CaCO3上涂有2wt％的脂肪族硅烷偶联剂(CA1)的配方提供了最佳的性能组合。P7C3/CA1-2薄膜的横纵向拉伸强度均为20MPa左右。余厚咏等在公开号CN111647183 A专利中提出了一种无机微粉/PBAT全降解复合薄膜的制备方法，其中含量25％的PBAT/CaCO3复合薄膜的力学性能测试，其表现出32MPa的强力，但断裂伸长率仅为110％。
因此，将PBAT、PLA和CaCO3共混，理论上可以得到兼具几种材料优点的性能优异的复合材料。但由于三种材料的界面相容性差，且无机粉末容易团聚、分散性差等问题，最终导致复合材料的力学性能下降，不能充分满足使用要求。
发明内容
本发明旨在提供一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的制备方法。本发明采用PBAT作为主要基体，环保的PLA和CaCO3作为添加料，可有效降低PBAT的成本，而且少量的PLA可以很好分散在PBAT基体中，与碳酸钙的协同作用可有效提高复合材料的强度和模量。本发明材料具有可生物降解、组分相容性好、制造成本较低、综合性能优异等特点，有望在一次性塑料制品和食品包装材料等方面得到广泛的应用。
本发明PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，其原料按质量份数包括如下：
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯60-80份，碳酸钙20-40份，聚乳酸5份，偶联剂0.1-2份，扩链剂0.1-2份。
进一步优选为：聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯65-75份，碳酸钙25-35份，聚乳酸5份，偶联剂0.5-1份，扩链剂0.5-1份。
所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为20000-50000，优选数均分子量为25000-35000。
所述聚乳酸的数均分子量为5000-50000，优选数均分子量为25000-35000。
所述碳酸钙的平均粒径为1000-3000nm，优选为1000-2000nm。
所述偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种，优选为钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的一种或几种。
所述扩链剂为多官能团环氧低聚物ADR-4468、GMA、EGMA、SAG中的一种或几种，优选为ADR-4468、SAG中的一种或几种。
本发明通过碳酸钙微粉的添加，助剂的选取以及各组分含量的调节，制备的全生物降解复合材料具有较好的力学性能，有利于保护环境，具有广泛的应用价值。
本发明PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将碳酸钙与偶联剂加入高速混合机中，搅拌混合均匀，将碳酸钙活化；
步骤2：将聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯树脂和扩链剂混合加入密炼机中，通过密炼得到塑化后的PBAT；
步骤3：将塑化后的PBAT和活化后的碳酸钙及聚乳酸混合加入密炼机中，通过密炼得到PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，再经过注塑机注塑得到试样。
步骤1中，搅拌混合时高速混合机的温度控制在50～120℃。
步骤2中，密炼时温度控制在130～180℃。
步骤3中，密炼温度控制在130～180℃。
密炼时螺杆转速为40～60转/分钟，加工时间10～20min。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明材料是以PBAT和碳酸钙作为主要原料复合而成，不破坏原料固有的可生物降解属性，材料具有完全可生物降解的优点；
2、在本发明中，当碳酸钙含量达到35％时，与少量PLA的协同作用使得复合材料仍保持较优异的力学性能，有利于市场推广；
3、PBAT先塑化再和碳酸钙共混，PBAT塑化形成的交联网状结构能更好的包裹无机填料，使产品具有更好的外观和力学性能；
4、工艺简单，只需要简单的共混，不需要额外的相容剂和增塑剂。
附图说明
图1为实施例1-4制备的PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的力学性能测试图。
图2为不同扩链剂含量的PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的力学性能测试图。
图3为实施例3制备的PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取20份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.20份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将75份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT中加入0.75份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间5min；然后采用密炼机和微型注塑机将不同质量配比的扩链后PBAT、PLA和CaCO3共混注塑制备哑铃型样条，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为130MPa；拉伸强度为17.45MPa，断裂伸长率为252％。
实施例2：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取25份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.25份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将70份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT中加入0.7份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间5min；然后采用密炼机和微型注塑机将不同质量配比的扩链后PBAT、PLA和CaCO3共混注塑制备哑铃型样条，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为140MPa；拉伸强度为18.31MPa，断裂伸长率为209％。
实施例3：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取30份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.3份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将65份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT中加入0.65份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间5min；然后采用密炼机和微型注塑机将不同质量配比的扩链后PBAT、PLA和CaCO3共混注塑制备哑铃型样条，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为171MPa；拉伸强度为19.27MPa，断裂伸长率为156％，性能表现比较优异。
实施例4：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取35份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.35份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将60份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT中加入0.6份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间5min；然后采用密炼机和微型注塑机将不同质量配比的扩链后PBAT、PLA和CaCO3共混注塑制备哑铃型样条，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为132MPa；拉伸强度为17.3MPa，断裂伸长率为131％；图2示出PBAT/PLA/CaCO3复合材料的微观形貌图，其表现出良好的分散性，性能表现也符合应用需求。
实施例5：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取25份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.25份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将70份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，将干燥后的PBAT、PLA和活化碳酸钙混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；然后采用微型注塑机注塑制备哑铃型样条，微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为127MPa；拉伸强度为14.92MPa，断裂伸长率为313％。
实施例6：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取25份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.25份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将70份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT、PLA、活化碳酸钙和中加入0.35份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；然后采用微型注塑机注塑制备哑铃型样条，微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为128MPa；拉伸强度为16.23MPa，断裂伸长率为251％。
实施例7：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取25份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.25份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将70份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT、PLA、活化碳酸钙和中加入0.7份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；然后采用微型注塑机注塑制备哑铃型样条，微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为129MPa；拉伸强度为17.31MPa，断裂伸长率为229％。
实施例8：
一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，包括以下步骤：
(1)改性无机填料的制备：取25份碳酸钙在真空干燥箱中80℃干燥12h，干燥后加入0.25份钛酸酯偶联剂于高速混合机中100℃反应20min，得到活化的碳酸钙。
(2)PBAT基全降解材料的制备：首先将70份PBAT、5份PLA在真空干燥箱中80℃干燥12h，在干燥后的PBAT、PLA、活化碳酸钙和中加入1.05份ADR扩链剂，混合均匀后加入密炼机中，密炼机转速50r/min，温度170℃，时间10min；然后采用微型注塑机注塑制备哑铃型样条，微型注塑机温度190℃，注射压力35MPa，注射时间为10s。
拉伸结果显示：杨氏模量为139MPa；拉伸强度为20.25MPa，断裂伸长率为178％。
Claims (4)
1.一种PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将碳酸钙与偶联剂加入高速混合机中，搅拌混合均匀，将碳酸钙活化，活化温度100℃，活化时间20min；
步骤2：将聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯树脂和扩链剂混合加入密炼机中，通过密炼得到塑化后的PBAT；
步骤3：将塑化后的PBAT和活化后的碳酸钙及聚乳酸混合加入密炼机中，通过密炼得到PBAT/PLA/CaCO3全生物降解复合材料，再经过注塑机注塑得到试样；
各原料按质量份数包括如下：
聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯65-75份，碳酸钙25-35份，聚乳酸5份，偶联剂0.5-1份，扩链剂0.5-1份；
所述聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯的数均分子量为20000-50000；
所述聚乳酸的数均分子量为5000-50000；
所述碳酸钙的平均粒径为1000-3000nm；
所述扩链剂为多官能团环氧低聚物ADR-4468、GMA、EGMA、SAG中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述偶联剂选自钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，密炼时温度控制在130-180℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，密炼温度控制在130-180℃。
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