CN112198249B - 一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法。该方法包括以下步骤：土壤样品含水量的测定和样品前处理，标准工作溶液的配制，高效液相色谱‑质谱联用检测检测标准工作溶液，再在相同条件下检测实际待测样品溶液，经公式计算可得到土壤样品中乙醇胺类化合物的含量。本发明利用超声提取技术，建立了快速高效高回收率的提取方法，经过同步净化后，再利用高效液相色谱‑三重四级杆质谱仪进行检测，有效地消除基质干扰，实现定性定量分析土壤中的乙醇胺、二乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺、N‑甲基‑2‑羟基乙胺和三异丙醇胺。
Description
技术领域
本发明属于分析测试领域，具体涉及一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，尤其涉及一种土壤中乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的检测方法。
背景技术
目前乙醇胺类化合物的检测研究主要集中于化妆品、食品等领域，然而还没有针对环境中乙醇胺类化合物的检测方法与标准。乙醇胺类化合物普遍带有氨基与羟基，因此具有较强的极性，而且土壤的基质较复杂，很难通过有机溶剂对乙醇胺类物质进行萃取，不仅回收率普遍偏低，还会出现样品平行性不稳定的现象。乙醇胺类化合物的蒸气压低，而且沸点均在170℃以上，因此无法直接使用顶空的前处理方式对乙醇胺类化合物进行检测。
在现有的检测技术中使用气相或气相色谱质谱法的响应在mg/L级别，主要原因是因为乙醇胺类化合物的分子量较小，保留时间短，受杂质干扰程度大，且由于乙醇胺与二乙醇胺带有的羟基和氨基容易与色谱柱固定相的硅醇基形成氢键从而导致峰型出现拖尾的现象，影响定量的准确性。因此可能需要使用经过特殊处理的色谱柱，比如将其固定相惰性化的色谱柱，或着使用极性低的色谱柱，减少载体与目标化合物形成的氢键，才获得比较好的峰型，这些因素均会使得最终检测成本的上升。
乙醇胺类化合物是重要的化工原料，主要用作吸附酸性气体的吸附剂、医药中间体，树脂合成的改性剂、洗涤类的产品和化妆品中的pH平衡剂等。乙醇胺类物质对人体皮肤、粘膜具有刺激性，这类物质被人体吸收之后可能会造成肝脏、肾脏不同程度的损伤。除此以外，乙醇胺类化合物还会与亚硝酸化体系发生反应，产生亚硝胺类物质致癌物，大大增加了致癌的风险。乙醇胺类化合物进入环境的方式主要随着产品的制造、使用和弃置，直接进入到环境中，从而影响人类的健康与生存。
综上所述，为了了解土壤中的乙醇胺类化合物的浓度水平和积累情况，需要建立一种高灵敏度的分析检测手段，用于检测土壤中的乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种土壤中乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的检测方法。所述的检测方法采用有机酸酸化的水超声提取，乙酸乙酯净化和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS)定性定量测定土壤中乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的含量，实现了土壤中乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的快速、高灵敏度、低成本检测。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，包括以下步骤：
(1)土壤样品含水量的测定
取部分待测土壤进行干物质含量的测定，计算出土壤样品的含水量；
(2)土壤样品的前处理
向土壤样品中加入甲酸水溶液，涡旋使样品分散后，超声提取，然后加入乙酸乙酯涡旋净化，冷冻离心，取下层水相，过滤，得到实际待测样品溶液；
(3)标准工作溶液的配制
称取目标物乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺，分别用甲酸水溶液作为溶剂配制成各目标物对应的不同浓度梯度标准工作溶液；
(4)高效液相色谱-三重四级杆质谱仪检测
采用高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测步骤(3)中各浓度梯度标准工作溶液，使用外标法建立目标物对应的标准工作曲线；采用高效液相色谱-三重四级杆质谱法在相同条件下检测步骤(2)中的实际待测样品溶液，再与目标物对应的标准工作曲线进行比对，计算出实际待测样品溶液中目标物的浓度，最后结合步骤(1)中土壤样品的含水量、干物质含量和步骤(2)中土壤样品的质量，根据公式A.1计算出土壤样品中目标物的含量：
式A.1中，ω1i为土壤样品中第i种目标物浓度，μg/kg；ρ1i为步骤(2)实际待测样品溶液中第i种目标物浓度，μg/L；V1为步骤(2)甲酸水溶液的体积，mL；Vs为步骤(1)土壤样品的含水量，mL；m1为步骤(2)土壤样品的质量(湿重)，g；ωdm为土壤样品中的干物质含量，％。
步骤(1)所述干物质含量的测定参照HJ613-2011。
优选的，步骤(1)所述土壤样品的含水量按照如下公式计算得到：
式A.2中，VS为土壤样品的含水量，mL；m1为土壤样品质量(湿重)，g；ωdm为土壤样品中的干物质含量，％；ρH2O为20℃时水的密度，g/mL。
优选的，步骤(2)所述土壤样品、甲酸水溶液和乙酸乙酯的比例为1g：2～4mL：2～4mL；所述甲酸水溶液的体积浓度为0.1～3％。
更优选的，所述甲酸水溶液和乙酸乙酯的体积相同。
优选地，步骤(3)所述甲酸水溶液的体积浓度为0.1～3％。
步骤(2)中，第一次涡旋的时间为5～15min，第二次涡旋的时间为10～20min。
优选的，步骤(2)所述超声提取的时间为20～60min。
优选的，步骤(2)所述冷冻离心指在5～15℃、5000～8000r/min下离心5～15min。
优选的，步骤(2)所述过滤使用聚四氟乙烯或尼龙滤膜进行过滤；所述聚四氟乙烯和尼龙滤膜的孔径分别为0.45μm和0.22μm。
优选的，步骤(3)中各目标物对应的标准工作溶液的浓度均为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L。
优选的，步骤(4)所述高效液相色谱-三重四级杆质谱法采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪进行。
优选的，步骤(4)中高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：Shimadzu Shim-packVelox PFPP内径为2.1mm，柱长为100mm，粒径为1.8μm；流动相A为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液；流动相B为乙腈，流速0.4mL/min，柱温40℃，进样量2μL。
优选的，步骤(4)中三重四级杆质谱的检测条件为：雾化气流量：3L/min；加热气流量：10L/min；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气流量：10L/min；检测方式为多反应监测，正离子模式。
本发明所述方法中，步骤(2)所述实际待测样品溶液中目标物的浓度应该在标曲的线性范围之内，若所测得目标物的浓度超出线性范围之外，需要减少步骤(2)中土壤样品的称样量后重新萃取或取一定量萃取后的实际待测样品溶液稀释后进样分析。
本发明利用超声提取技术，建立快速高效的提取与净化，利用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测，有效地对土壤中的乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺进行定性定量分析。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用甲酸酸化的水进行提取，促进胺类物质的离子化，增加了以上几种目标化合物在水中的溶解度，降低了其在提取过程中的挥发，显著地提高了回收率。
(2)本发明使用乙酸乙酯对提取液进行净化，有效吸附中等极性至弱极性的杂质，有效降低土壤带来的基质效应干扰；提取过程中同步净化，萃取液在离心过滤后可以直接上机分析，节省了实验的时间，提高实验效率，适合大批量的样品分析。
(3)本发明采用三重四极杆气相色谱质谱联用仪的MRM(多反应监测)模式，优化选定具有特异性的特征离子对，降低基质干扰，增加灵敏度，相比起气相色谱和气质联用等方法，可以降低样品中假阳性的风险，从而提高检测的准确度。
(4)本发明选用PFPP色谱柱，柱内键合五氟苯基丙基，解决了C18色谱柱对极性化合物保留不强以及Amide、HILIC等亲水性色谱柱在酸性条件下色谱峰不稳定的问题，在优化的色谱条件下，酸性萃取液可直接上机，无需调节pH，即可得到稳定色谱峰，满足分析要求，通过更便捷高效。
(5)本发明提供的检测方法，填补了对环境中乙醇胺类检测技术的空白，所得乙醇胺的加标回收率为80％，标准偏差RSD为8.1％，检出限为8.41μg/kg，定量限为33.6μg/kg；二乙醇胺的加标回收率为106％，标准偏差RSD为9.8％，检出限为16.8μg/kg，定量限为67.3μg/kg，N,N-二甲基乙醇胺的加标回收率为70％，标准偏差RSD为6.4％，检出限为2.07μg/kg，定量限为8.28μg/kg，N-甲基-2-羟基乙胺的加标回收率为74％，标准偏差RSD为4.4％，检出限为2.24μg/kg，定量限为8.96μg/kg，三异丙醇胺的加标回收率为80％，标准偏差RSD为0.46％，检出限为1.92μg/kg，定量限为7.68μg/kg。本方法适用于土壤中乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的检测。
附图说明
图1为土壤中5种目标物的总离子流图。
图2为实施例2中样品A(N＝1)中5种目标物的总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例中使用的仪器与试剂
乙醇胺(98.05％)购自于CATO Research Chemicals Inc，二乙醇胺(98.7％)购自于Chem Service Inc.，N,N-二甲基乙醇胺(99.0％)购自于麦克林、N-甲基-2-羟基乙胺(99.0％)购自于阿拉丁和三异丙醇胺(95％)购自于阿拉丁。实验所用的乙腈的品牌为MERCK，乙酸乙酯的品牌为CNW，甲酸的品牌为科密欧，纯度皆为HPLC。所用的水为GB/T6682-2008规定的一级水。
实施例1
(1)样品含水率的测定
取一部分的土壤样品参考标准HJ613-2011进行干物质含量的测定，并按照公式A.2计算出土壤样品的含水量。
(2)样品的前处理：
取5.0g土壤于50mL离心管中，加入20mL体积浓度为1％的甲酸水溶液，涡旋5min后，超声提取30min，加入20mL乙酸乙酯转速涡旋15min。在10℃下，8000r/min冷冻离心5min，吸取下层水相，用0.22μm有机相尼龙滤膜过滤后得到实际待测样品溶液，转移至进样小瓶，等待上机分析。
(3)标准工作溶液的配制
用分析天平分别称取1mg的乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的标准物质，分别用甲醇配制成各标准物质对应的浓度为1000mg/L的标准储备液，将标准储备液分别通过体积浓度为1％的甲酸水溶液稀释配制成1mg/L工作溶液，最后分别用体积浓度为1％的甲酸水溶液配制成浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的标准工作溶液。
(4)高效液相色谱-三重四级杆质谱联仪检测
液相色谱条件为：色谱柱：Shimadzu Shim-pack Velox PFPP内径为2.1mm，柱长为100mm，粒径为1.8μm；流动相A为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液；流动相B为乙腈，流速0.4mL/min，柱温40℃，进样量2μL。梯度洗脱条件如表1所示。
表1梯度洗脱条件
在上述条件下目标化合物的质谱条件为：雾化气流量：3L/min；加热气流量：10L/min；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气流量：10L/min；检测方式为多反应监测，正离子模式。在上述条件下，目标化合物的质谱参数如表2所示。
表2乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的质谱参数
在高效液相色谱-三重四级杆质谱仪中测定步骤(3)中各浓度梯度的标准工作溶液，使用外标法建立对应目标化合物的标准工作曲线；在相同的条件下将步骤(2)中实际待测样品溶液注入到高效液相色谱-三重四级杆质谱仪进行测定，所得检测结果与对应目标化合物的标准工作曲线比对，从而可以计算出实际待测样品溶液中目标化合物的浓度，然后根据步骤(2)土壤样品的质量和含水量、干物质含量计算得到土壤样品中目标化合物的含量。
定性鉴定：在相同仪器条件下，若实际待测样品溶液中目标化合物的色谱峰保留时间与标准工作溶液中相应的目标化合物保留时间相一致，并且定性和定量离子对的丰度比与标准溶液一样，则可判断样品中存在待测的目标化合物。
定量分析：以标准工作溶液的结果建立对应目标化合物的标准工作曲线，线性范围5～200μg/L，标准曲线相关系数>0.9997，通过目标化合物的峰面积与浓度大小之比，计算目标物的浓度，最后按土壤样品质量和含水量、干物质含量计算样品中目标化合物的浓度。
新鲜土壤样品的含水量，按下列公式进行计算：
式中：VS为土壤样品的含水量，mL；m1为土壤样品质量(湿重)，g；ωdm为土壤样品中的干物质含量，％；ρH2O为20℃时水的密度，g/mL。
土壤样品中目标化合物的质量浓度按下列公式进行计算：
式中：ω1i为土壤样品中第i种目标物浓度，μg/kg；ρ1i为步骤(2)实际待测样品溶液中第i种目标物浓度，μg/L；V1为步骤(2)甲酸水溶液的体积，mL；Vs为步骤(1)土壤样品的含水量，mL；m1为步骤(2)土壤样品的质量(湿重)，g；ωdm为土壤样品中的干物质含量，％。
加标回收率、精密度：
回收率采用6次平行加标，加标方法为：在5.0g土壤样品中加入400μL浓度为1mg/L目标化合物的混合标准溶液，使得土壤样品中加标浓度为80μg/kg，等待1h溶剂挥发完全后，使目标化合物吸附于土壤样品中，按照上述步骤(2)进行提取和步骤(4)进行测定。将加标浓度减去空白样品浓度(即未加标土壤样品测得的浓度)，并与理论添加浓度(即80μg/kg)进行比较，即可得到目标化合物的回收率，方法精密度以6次平行加标结果的标准偏差表示。
检出限与定量限的确定：参考标准HJ168-2010。
选取不含目标物的土壤样品做方法检出限测试实验。
称取7份5.0g土壤样品，将一定量目标化合物的标准混合溶液分别加入到7份土壤样品中，等待1h溶剂挥发完全后，使目标化合物吸附于土壤样品中，按照步骤(2)进行提取和步骤(4)进行测定。按公式(A.3)计算方法检出限，再判断其合理性。如果有50％的目标化合物的浓度(在土壤样品中的浓度)在3～5倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少90％的目标化合物的浓度(在土壤样品中的浓度)在1～10倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于10％的目标化合物浓度(在土壤样品中的浓度)不应超过20倍计算出的方法检出限，说明用于测定方法检出限的初次样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与方法检出限比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的方法检出限作为该目标化合物的方法检出限。
MDL＝t(n-1，0.99)×S (A.3)
式中：MDL为方法检出限；n为土壤样品的平行测定次数；t为自由度为n-1、置信度为99％时的t分布(单侧)；S为n次平行测定的标准偏差；其中，当n＝7，置信度为99％时，t＝3.143。
另外称取7份5.0g上述不含目标物的土壤样品，将一定量目标化合物的标准混合溶液分别加入到7份样品中，等待1h溶剂挥发完全后，使目标化合物吸附于土壤样品中，按照步骤(2)进行提取和步骤(4)进行测定。将前一批测定的方差(S2)与本批测定的方差相比较，较大者记为SA 2，较小者记为SB 2。若SA 2/SB 2＞3.05，则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再重新调整样品浓度进行测定。若SA 2/SB 2＜3.05，则按下列公式计算方法检出限：
式中：Va为方差较大批次的自由度，nA-1；Vb为方差较小批次的自由度，nB-1；Sp为组合标准偏差；t为自由度为Va+Vb、置信度为99％时的t分布。
方法的测定下限：参照HJ168-2010，以4倍方法检出限确定为本方法目标物的测定下限(定量限)。乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺的检出限分别为8.41μg/kg、16.8μg/kg、2.07μg/kg、2.24μg/kg和1.92μg/kg，测定下限(定量限)分别为33.6μg/kg、67.3μg/kg、8.28μg/kg、8.96μg/kg、7.68μg/kg。
表3方法回收率、检出限和定量限
表中a为平均值±标准偏差(％)(n＝6)
实施例2
(1)样品含水率的测定
将样品A取一部分的土壤样品参考标准HJ613-2011进行干物质含量的测定，并按照公式A.2计算出土壤样品的含水量。
(2)样品的前处理：
分别称取2份质量为5.0847g(N＝1)和5.0234g(N＝2)的样品A于2个50mL离心管中，各加入20mL体积浓度为1％的甲酸水溶液，涡旋5min后，超声提取30min，再分别加入20mL乙酸乙酯转速涡旋15min。在10℃下，8000r/min冷冻离心5min，吸取下层水相，用0.22μm有机相尼龙滤膜过滤后得到实际待测样品溶液，转移至进样小瓶，取2.0μL按实施例1步骤(4)中建立的方法进行高效液相色谱-三重四级杆质谱联仪检测，通过目标化合物的峰面积与浓度大小之比，计算目标物的浓度，通过目标化合物的峰面积与浓度大小之比，计算目标物的浓度，检测结果如表4所示。
表4样品A中5种乙醇胺类化合物的含量
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)土壤样品含水量的测定
取部分待测土壤进行干物质含量的测定，计算出土壤样品的含水量；
(2)土壤样品的前处理
向土壤样品中加入甲酸水溶液，涡旋使样品分散后，超声提取，然后加入乙酸乙酯涡旋净化，冷冻离心，取下层水相，过滤，得到实际待测样品溶液；
(3)标准工作溶液的配制
称取目标物乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基-2-羟基乙胺和三异丙醇胺，分别用甲酸水溶液作为溶剂配制成各目标物对应的不同浓度梯度标准工作溶液；
(4)高效液相色谱-三重四级杆质谱仪检测
采用高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测步骤(3)中各浓度梯度标准工作溶液，使用外标法建立目标物对应的标准工作曲线；采用高效液相色谱-三重四级杆质谱法在相同条件下检测步骤(2)中的实际待测样品溶液，再与目标物对应的标准工作曲线进行比对，计算出实际待测样品溶液中目标物的浓度，最后结合步骤(1)中土壤样品的含水量、干物质含量和步骤(2)中土壤样品的质量，根据公式A.1计算出土壤样品中目标物的含量：
式A.1中，ω1i为土壤样品中第i种目标物浓度，μg/kg；ρ1i为步骤(2)实际待测样品溶液中第i种目标物浓度，μg/L；V1为步骤(2)甲酸水溶液的体积，mL；Vs为步骤(1)土壤样品的含水量，mL；m1为步骤(2)土壤样品的湿重，g；ωdm为土壤样品中的干物质含量，％；
步骤(4)所述高效液相色谱-三重四级杆质谱法采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪进行；
所述高效液相色谱的检测条件为：色谱柱：Shimadzu Shim-pack Velox PFPP内径为2.1mm，柱长为100mm，粒径为1.8μm；流动相A为体积浓度为0.1％的甲酸水溶液；流动相B为乙腈，流速0.4mL/min，柱温40℃，进样量2μL；
所述三重四级杆质谱的检测条件为：雾化气流量：3L/min；加热气流量：10L/min；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气流量：10L/min；检测方式为多反应监测，正离子模式；梯度洗脱条件为：
2.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述土壤样品、甲酸水溶液和乙酸乙酯的比例为1g：2～4mL：2～4mL。
3.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)和(3)所述甲酸水溶液的体积浓度均为0.1～3％。
4.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述土壤样品的含水量按照如下公式计算得到：
式A.2中，VS为土壤样品的含水量，mL；m1为土壤样品湿重，g；ωdm为土壤样品中的干物质含量，％；ρH2O为20℃时水的密度，g/mL。
5.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，第一次涡旋的时间为5～15min，第二次涡旋的时间为10～20min；所述超声提取的时间为20～60min。
6.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述冷冻离心指在5～15℃、5000～8000r/min下离心5～15min；所述过滤使用聚四氟乙烯或尼龙滤膜进行过滤；所述聚四氟乙烯和尼龙滤膜的孔径分别为0.45μm和0.22μm。
7.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中各目标物对应的标准工作溶液的浓度均为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L和200μg/L。
8.根据权利要求1所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述实际待测样品溶液中目标物的浓度应该在标曲的线性范围之内，若所测得目标物的浓度超出线性范围之外，需要减少步骤(2)中土壤样品的称样量后重新萃取或取一定量萃取后的实际待测样品溶液稀释后进样分析。
9.根据权利要求2所述一种土壤中乙醇胺类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述甲酸水溶液和乙酸乙酯的体积相同。
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