CN111307992B - 一种定量检测pm2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法 - Google Patents

一种定量检测pm2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机酸检测领域，涉及一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法，包括：(1)将PM2.5样品采用乙腈作为萃取剂进行萃取离心，收集萃取液；(2)将萃取液与吉拉德试剂T、1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐以及吡啶进行衍生反应，得到柱前衍生物；(3)将柱前衍生物进行高效液相色谱‑质谱检测，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。本发明采用柱前衍生液质联用分析方法成功实现了PM2.5中十五种有机酸的有效分离，达到对有机酸成分的准确定量检测，简化了样品前处理过程，同时提高了方法的重现性。与已有的测试技术相比，本发明实现了样品中有机酸的定量分析检测，解决了样品前处理复杂和检测稳定性差的问题。

Description

一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法
技术领域
本发明属于有机酸检测领域，具体涉及一种定量检测PM2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法。
背景技术
大气颗粒物中的细颗粒物即PM2.5，由于其具有粒径小、比表面积大、活性强等特点，容易吸附有毒有害物质，而且PM2.5在大气中的停留时间长、输送距离远，对大气环境质量和人体健康具有较大的影响。有机酸是PM2.5中的主要极性化合物，具有较低的蒸汽压和很强的吸湿性，能够使颗粒物湿度增大从而形成云凝结核，并影响光辐射平衡，降低大气能见度。此外，有机酸组分还会对人体的健康产生副作用，容易诱发呼吸***和心血管***疾病。因此，针对PM2.5中有机酸组分开展定量检测研究就具有较高的学术价值和社会意义。
目前关于PM2.5中有机酸的定量检测开展得较少，主要原因是PM2.5具有基质复杂、有机酸极性强且含量低等特点，从而缺少有效灵敏快速的分析方法。就目前已有的方法而言，主要包括气相色谱法、离子色谱法和毛细管电泳法。其中，气相色谱法因有机酸沸点较高不易气化需要较为繁琐的样品前处理过程(Atmospheric Chemistry and Physics,2011 11,(5),2197-2208)；离子色谱法可检测有机酸数量较少，实用性不强(AtmosphericResearch,2007,84,(2),169-181)；毛细管电泳法分离度高，但是稳定性较其他方法差(Atmospheric Environment,2005,39,(16),2819-2827)。因此，开发一种能够简单稳定地检测出PM2.5中各种有机酸的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服采用现有的方法对PM2.5中有机酸进行定量检测时存在前处理工序繁琐、可检测有机酸数量少、对低含量有机酸无法检测以及稳定性较差的缺陷，而提供一种能够简单稳定地检测出PM2.5中各种有机酸甚至是含量极低的有机酸的方法。
本发明的发明人经过深入研究之后发现，在将PM2.5进行高效液相色谱-质谱检测之前，先将其采用乙腈进行萃取离心，之后再将所得萃取液以吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及吡啶这三种特定试剂进行衍生反应，所得衍生反应产物直接进行高效液相色谱-质谱检测就能够准确反馈出PM2.5中有关有机酸的定性定量信息，整个过程具有操作简单、灵敏度高和稳定性好的优点。基于此，完成了本发明。
具体地，本发明提供了一种定量检测PM2.5中有机酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)萃取：将PM2.5样品采用乙腈作为萃取剂进行萃取离心，收集萃取液；
(2)柱前衍生：将所述萃取液与吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)以及吡啶进行衍生反应，得到柱前衍生物；
(3)高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物进行高效液相色谱-质谱检测，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。
进一步的，所述PM2.5中所含有机酸选自己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、软脂酸、珍珠酸、硬脂酸、油酸和亚油酸中的一种或多种。
进一步的，所述萃取离心的条件包括转速为10000～15000r/min，最优选为12000r/min；时间为4～6min，最优选为5min。
进一步的，所述吉拉德试剂T和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以水溶液的形式使用，吉拉德试剂T水溶液的浓度为20×10-3mol/L～30×10-3mol/L(最优选为25×10-3mol/L)，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的浓度为1mol/L～3mol/L(最优选为2mol/L)，且所述萃取液、吉拉德试剂T水溶液、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液和吡啶的体积比为100:(80～120):(5～10):(15～25)(最优选为100:100:7.5:20)。当将萃余液与吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和吡啶的用量比控制在以上范围内时，能够最大程度地降低基质干扰，提高有机酸的检测灵敏度和稳定性，所得的定量信息更精确。
进一步的，所述衍生反应的条件包括温度为35～45℃，最优选为40℃；时间为25～35min，最优选为30min。
根据本发明的一种具体实施方式，所述定量检测PM2.5中有机酸的方法包括以下步骤：
(1)萃取：将1.0～10.0mg PM2.5样品置于玻璃瓶底，加入1.0mL乙腈，超声分散5～20min，再取500μL超声分散液于10000～15000r/min转速下离心4～6min，收集清澈的萃取液；
(2)柱前衍生：将100μL所述萃取液、100μL浓度为25×10-3mol/L的吉拉德试剂T水溶液、7.5μL浓度为2mol/L的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液以及20μL吡啶于1.5mL离心管中，用乙腈稀释到500μL，密封，摇匀，在40℃水浴中反应30min，得到柱前衍生物；
(3)高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物在已设定的高效液相色谱-质谱条件下进行高效液相色谱-质谱检测，然后根据标准曲线计算其中有机酸的含量，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。
在本发明中，所述高效液相色谱-质谱检测具体所采用的仪器例如可以为高效液相三重四级杆线性离子阱质谱仪。
进一步的，所述高效液相色谱-质谱检测中高效液相色谱检测的条件包括：C18色谱柱或相当者，进样量为10μL，流动相A为乙腈，流动相B为0.1vt％的甲酸水溶液；采用流动相A和流动相B复配而成的混合洗脱剂进行梯度洗脱，其中，0～5min洗脱过程中，流动相A的浓度从30vt％升高至60vt％而流动相B的浓度从70vt％降低至40vt％，6～20min洗脱过程中，流动相A的浓度为60vt％而流动相B的浓度为40vt％，流动相总流速为0.4～1mL/min(最优选为0.6mL/min)且柱温为35～45℃(最优选为40℃)。
进一步的，所述高效液相色谱-质谱检测中质谱检测的条件包括：电喷雾电离离子源雾化气(GS1)的气流量为40～60mL/min(最优选为50mL/min)，辅助加热气(GS2)的气流量为50～70mL/min(最优选为60mL/min)，电离电压为5000～6000V(最优选为5500V)，辅助加热气温度为500～600℃(最优选为550℃)。
本发明针对PM2.5具有基质复杂、有机酸极性强且含量低等特点，采用柱前衍生液质联用分析方法成功实现了PM2.5中十五种有机酸的有效分离，达到对有机酸成分的准确定量检测，简化了样品前处理过程，同时提高了方法的重现性。与已有的测试技术相比，本发明实现了样品中有机酸的定量分析检测，解决了样品前处理复杂和检测稳定性差的问题。
附图说明
图1为实施例2检测得到的有机酸的色谱图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1环境空气PM2.5中有机酸的含量检测
(1)仪器和试剂：
高效液相三重四级杆线性离子阱质谱仪(ABI 3200Q TRAP，USA)，配置有自动进样器、柱温箱；色谱柱采用Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A液相色谱柱(4.6×100mm)。
吡啶：分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司(上海，中国)；
吉拉德试剂T：分析纯，购自梯希爱公司(上海，中国)；
1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)：分析纯，购自西格玛公司(美国)；
甲醇、乙腈：HPLC级，购自默克公司(美国)。
(2)仪器条件：
高效液相色谱条件：C18色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6u C18 100A(4.6×100mm)，进样量为10μL，流动相A为乙腈，流动相B为0.1vt％的甲酸水溶液，采用流动相A和流动相B复配而成的混合洗脱剂进行梯度洗脱，其中，0～5min洗脱过程中，流动相A的浓度从30vt％匀速升高至60vt％而流动相B的浓度从70vt％匀速降低至40vt％，6～20min洗脱过程中，流动相A的浓度为60vt％而流动相B的浓度为40vt％，流动相总流速为0.6mL/min，柱温为40℃。
质谱检测条件：电喷雾电离离子源雾化气(GS1)的气流量为50mL/min，辅助加热气(GS2)的气流量为60mL/min，电离电压为5500V，辅助加热气温度为550℃。己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、软脂酸、珍珠酸、硬脂酸、油酸、亚油酸的正离子模式去簇电压(DP)、射入电压(EP)、碰撞电压(CE)、碰撞室射入电压(CEP)和碰撞室射出电压(CXP)的参数如下表1所示。
(3)采集环境空气PM2.5样品：
采集厦门市2个时间点的环境空气PM2.5样品，采集空气体积分别为1373m3和1445m3，样品重量分别为43.13mg和76.90mg。
(4)有机酸分析：
取2.0mg PM2.5样品置于玻璃瓶底，加入1.0mL乙腈，超声分散10min，之后取500μL超声分散液于12000r/min下离心5min，取上清液(萃取液)用于衍生反应。
于1.5mL离心管中依次加入100μL离心后的上清液、100μL浓度为25.0×10-3mol/L的吉拉德试剂T水溶液、7.5μL浓度为2.0mol/L的EDC水溶液以及20μL吡啶，用乙腈稀释到500μL，密封，摇匀，在40℃水浴中反应30min，得到柱前衍生物。
对所述柱前衍生物中的有机酸进行高效液相色谱-质谱检测，通过与标准曲线比较，根据峰面积计算各有机酸的浓度，结果如表2所示。
表1
Figure BDA0002440946860000051
表2
Figure BDA0002440946860000052
表2的结果表明环境空气PM2.5中有五种有机酸检出。
实施例2有机酸标准曲线的构建与检测限
将十五种有机酸标准物质用乙腈配置成1.0×10-3mol/L的储备液；使用乙腈逐级稀释。将100μL标准溶液、100μL浓度为25.0×10-3mol/L的吉拉德试剂T水溶液、7.5μL浓度为2.0mol/L的EDC水溶液和20μL吡啶混合后用乙腈稀释到500μL，密封，摇匀，在40℃水浴中反应30min。利用高效液相色谱-质谱检测对标准溶液中的有机酸进行测定，高效液相色谱的检测结果如图1所示，图1中，1:己酸；2:庚酸；3:辛酸；4:壬酸；5:癸酸；6:十一酸；7:月桂酸；8:十三酸；9:肉豆蔻酸；10:十五酸；11:亚油酸；12:软脂酸；13:油酸；14:珍珠酸；15:硬脂酸。从图1的结果可以看出，采用本发明提供的方法成功实现了十五种有机酸的有效分离，能够达到对有机酸成分的准确定量检测。根据得到的各目标化合物衍生产物峰面积与相应的浓度绘制标准曲线，得到的线性范围、回归方程、相关系数、检测限和相对标准偏差如表3所示。
表3
Figure BDA0002440946860000061
ax：有机酸浓度(10-6mol/L)；y：有机酸衍生产物峰面积；
bS/N(信噪比)＝3。
实施例3PM2.5样品中有机酸的含量检测方法的回收率和精密度考察实验
PM2.5样品中有机酸的含量检测的仪器条件同实施例1。向2.0mg PM2.5样品中加入0.5μg目标化合物(即表3中15种化合物)，配置加标PM2.5样品，将加标PM2.5样品按照实施例1的步骤测定有机酸的含量，基质加标回收率和相对标准偏差测定结果见表4。其中，回收率是指采用液质联用检测出的目标化合物的含量与加标PM2.5样品中目标化合物含量的比值。从表4的结果可以看出，采用本发明提供的方法对PM2.5中有机酸含量进行检测能够排除基质干扰，稳定性和精密度均较高。
表4基质加标回收率和相对标准偏差
Figure BDA0002440946860000071
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）萃取：将PM2.5样品采用乙腈作为萃取剂进行萃取离心，收集萃取液；
（2）柱前衍生：将所述萃取液与吉拉德试剂T、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以及吡啶进行衍生反应，得到柱前衍生物；
（3）高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物进行高效液相色谱-质谱检测，以获得PM2.5中有机酸的定量信息；
所述高效液相色谱-质谱检测中高效液相色谱检测的条件包括：C18色谱柱，进样量为10 μL，流动相A为乙腈，流动相B为0.1 vt%的甲酸水溶液；采用流动相A和流动相B复配而成的混合洗脱剂进行梯度洗脱，其中，0~5 min洗脱过程中，流动相A的浓度从30 vt%升高至60vt%而流动相B的浓度从70 vt%降低至40 vt%，6~20 min洗脱过程中，流动相A的浓度为60vt%而流动相B的浓度为40 vt%，流动相总流速为0.4~1 mL/min，柱温为35~45 ℃；
所述PM2.5中所含的有机酸选自己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十三酸、肉豆蔻酸、十五酸、软脂酸、珍珠酸、硬脂酸、油酸和亚油酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述萃取离心的条件包括转速为10000~15000 r/min，时间为4~6 min。
3.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述吉拉德试剂T和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐以水溶液的形式使用，吉拉德试剂T水溶液的浓度为20×10-3 mol/L~30×10-3 mol/L，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液的浓度为1 mol/L~3 mol/L，且所述萃取液、吉拉德试剂T水溶液、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液和吡啶的体积比为100:(80~120):(5~10):(15~25)。
4.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述衍生反应的条件包括温度为35~45 ℃，时间为25~35 min。
5.根据权利要求1所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）萃取：将1.0~10.0 mg PM2.5样品置于玻璃瓶底，加入1.0 mL乙腈，超声分散5~20min，再取500 μL超声分散液于10000~15000 r/min转速下离心4~6 min，收集清澈的萃取液；
（2）柱前衍生：将100 μL所述萃取液、100 μL浓度为25×10-3 mol/L的吉拉德试剂T水溶液、7.5 μL浓度为2 mol/L的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐水溶液以及20 μL吡啶于1.5 mL离心管中，用乙腈稀释到500 μL，密封，摇匀，在40 ℃水浴中反应30 min，得到柱前衍生物；
（3）高效液相色谱-质谱检测：将所述柱前衍生物在已设定的高效液相色谱-质谱条件下进行高效液相色谱-质谱检测，然后根据标准曲线计算其中有机酸的含量，以获得PM2.5中有机酸的定量信息。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的定量检测PM2.5中有机酸的方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱检测中质谱检测的条件包括：电喷雾电离离子源雾化气的气流量为40~60 mL/min，辅助加热气的气流量为50~70 mL/min，电离电压为5000~6000 V，辅助加热气温度为500~600。
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