CN112194593A - 双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法,使用氢氧化镁於浆中和双丙酮丙烯酰胺硫酸盐的混合液,最终控制PH在7~8;上述反应液经分液,分离有机层和水层;有机层冷冻至0°以下后,再经过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺。选择中强碱氢氧化镁,克服了对产品的稳定性影响,不仅有利于生产质量的稳定,同时对环境影响较低,此外生成的硫酸镁具有一定的溶解性,不容易堵塞管路。中和反应比较温和,有利于采用控温措施,对产品的纯度和收率的提高也有利。
Description
技术领域
本发明涉及一种双丙酮丙烯酰胺制备的后处理方法,尤其是双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法。
背景技术
双丙酮丙烯酰胺(英文名称Diacetone Acrylamide,简称DAAM)是一种反应型多功能单体,双丙酮丙烯酰胺在化工领域中占有重要的地位。
目前双丙酮丙烯酰胺的主要制备方法是在质子酸例如浓硫酸、磷酸、杂多酸等质子酸存在下,用丙酮类物质,包括丙酮、双丙酮醇、异丙叉丙酮或其混合物,与丙烯腈或丙烯酰胺反应得到反应混合物;之后,通过将反应混合物中和,得到无机盐相和有机相,并从有机相中分离得到双丙酮丙烯酰胺的方法。
现有技术中,中和步骤中通常使用氨水进行中和反应,得到质子酸铵盐,该方法会产生大量铵盐废水,例如含硫酸铵的废水。另一种中和方法是使用氢氧化钠或氢氧化钾进行中和反应,该方法同样会产生大量无机盐废水。
在DAAM合成研究中,一般采用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等进行中和。但这些碱有的碱性太强,产品对其比较敏感;有的生成的盐在水中溶解度偏低,导致生产过程中管道堵塞情况严重;有的对环境影响较大,废水处理难度较大。
同时,由于在制备双丙酮丙烯酰胺中,会发生多种副反应并形成多种副产物,导致DAAM难以分离,从而带来DAAM收率降低的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明设计了一种使用氢氧化镁於浆中和的方法,在工业上有比较好的应用。
本发明的技术方案是:双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法,包括以下步骤:
(1)将重量比为6:15的氢氧化镁和水,搅拌制备於浆,备用;
(2)将重量比为9:1的双丙酮丙烯酰胺制备产物的硫酸盐和水搅拌溶解,再加入三分之二重量份的二甲苯,搅拌;
(3)使用步骤(1)的氢氧化镁於浆中和步骤(2)的双丙酮丙烯酰胺硫酸盐的混合液,最终控制PH在7~8;
(4)上述反应液经分液,分离有机层和水层;有机层冷冻至0°以下后,再经过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺。
进一步的,步骤(3)中水层经3次二甲苯萃取后,有机层合并冷冻。
进一步的,中和在冷却条件下,缓慢滴加氢氧化镁於浆,控制温度在30~50摄氏度。
有益效果,选择中强碱氢氧化镁,克服了对产品的稳定性影响,不仅有利于生产质量的稳定,同时对环境影响较低,此外生成的硫酸镁具有一定的溶解性,不容易堵塞管路。中和反应比较温和,有利于采用控温措施,对产品的纯度和收率提高也有利。
具体实施方式
实施例1
将60g氢氧化镁和150g水倒入烧杯中,搅拌制备於浆,备用。
将270g硫酸盐和300g水倒入三口烧瓶中,搅拌溶解,再加入200g二甲苯,搅拌。在冷却条件下,缓慢滴加氢氧化镁於浆,控制温度在30~50°,最终控制PH在7~8。
上述反应液经分液漏斗分液,分离有机层和水层。水层经3次,每次50g二甲苯萃取后,合并有机层。所有有机层冷冻至0°以下后,再经布氏漏斗过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺138g。纯度99.3%。放大实验时,中和的盐,溶解性好,不堵塞管路。
对比例1
将氢氧化钠溶解与水中备用。
将270g硫酸盐和300g水倒入三口烧瓶中,搅拌溶解,再加入200g二甲苯,搅拌。在冷却条件下,缓慢滴加20%的氢氧化钠溶液,控制温度在30~50°,最终控制PH在7~8。反应物呈浓稠的浆状物。
上述反应液经分液漏斗分液,分离有机层和水层。水层经3次,每次50g二甲苯萃取后,合并有机层。所有有机层冷冻至0°以下后,再经布氏漏斗过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺127g。纯度98.5%。放大实验时,中和的盐硫酸钠,溶解性差,极容易堵塞管路。
对比例2
将270g硫酸盐和300g水倒入三口烧瓶中,搅拌溶解,再加入200g二甲苯,搅拌。在冷却条件下,缓慢滴加氨水,氨水浓度20%,控制温度在30~50°,最终控制PH在7~8。
上述反应液经分液漏斗分液,分离有机层和水层。水层经3次,每次50g二甲苯萃取后,合并有机层。所有有机层冷冻至0°以下后,再经布氏漏斗过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺134g。纯度98.9%。中和的盐,不堵塞管路。但是氨水操作时气味太大,废水废气的氨氮排放对环境影响大。
对比例3
将270g硫酸盐和300g水倒入三口烧瓶中,搅拌溶解,再加入200g二甲苯,搅拌。在冷却条件下,缓慢滴加饱和的碳酸氢钠水溶液,控制温度在30~50°,最终控制PH在7~8。滴加过程中有大量的气泡,且反应物呈浓稠的浆状物。
上述反应液经分液漏斗分液,分离有机层和水层。水层经3次,每次50g二甲苯萃取后,合并有机层。所有有机层冷冻至0°以下后,再经布氏漏斗过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺129g。纯度99.1%。中和的盐硫酸钠,溶解性差,极容易堵塞管路。
Claims (3)
1.双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将重量比为6:15的氢氧化镁和水,搅拌制备於浆,备用;
(2)将重量比为9:1的双丙酮丙烯酰胺制备产物的硫酸盐和水搅拌溶解,再加入三分之二重量份的二甲苯,搅拌;
(3)使用步骤(1)的氢氧化镁於浆中和步骤(2)的双丙酮丙烯酰胺硫酸盐的混合液,最终控制PH在7~8;
(4)上述反应液经分液,分离有机层和水层;有机层冷冻至0°以下后,再经过滤,滤饼经干燥后得到双丙酮丙烯酰胺。
2.根据权利要求1双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法,其特征在于,步骤(3)中水层经3次二甲苯萃取后,有机层合并冷冻。
3.根据权利要求1双丙酮丙烯酰胺制备中硫酸盐采用氢氧化镁於浆中和方法,其特征在于,中和在冷却条件下,缓慢滴加氢氧化镁於浆,控制温度在30~50摄氏度。
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