CN1121920A - 一种喜树碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种喜树的果实或根皮为原料提取喜树碱的工艺方法,采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线,并在磨粉→水煮操作中加入抗氧剂。本方法设备投资少,干燥产品的纯度>92%,产出率约为2/10000。
Description
本发明属于生化药品制造领域。
一般系从琪桐科植物喜树(Camptotheca acumlnata Decne)果实或根皮中提取,作为制造抗恶性肿瘤,尤其是胃道恶性肿瘤药物的原料。
目前,提取喜树碱的工艺是这样的:
原料磨粉→氯仿浸取→浸取液柱沉析→所得沉析浓液回收氯仿,结晶→产品。
此种工艺方法主要存在两方面的缺点:
其一、因需设置沉析柱,设备投资较大。
其二、由于原料中的活性反应物在生产过程中极易受氧化而发生付反应,故此法的纯度波动较大,一般在产出率为2/10000时,产品纯度<89%。
鉴于现有技术的以上缺点,本发明的目的是提供一种设备投资小,高产出率,较高纯度的喜树碱提取方法。
本发明的方法是通过如下的手段实现的。
将喜树果实或根皮磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶→产品的工艺路线。
为避免原料中活性反应物的氧化付反应,在水煮操作时加入抗氧剂。
采用如上的手段后,整个工艺无需昂贵的沉析柱,生产设备投资减少很多。另外,在水煮操作加入抗氧剂,抑制了原料中活性反应物的氧化付反应,提高了产出率,在产出率为2/10000时,干燥产品中含C20H16O4N2>92%。
下面结合实施例,对本发明的工艺方法作进一步详述。
将喜树果实磨粉,在普通硬水中浸泡,一般粉与水之比为1∶20以上,加入抗氧剂亚硫酸氢钠,抗氧剂量与水量之比一般为1∶10000,然后加热煎煮(3-5小时),过滤煮液,将煮液煎煮脱水成膏状物。以膏状物4倍重量的乙醇(工业纯)等分成两次(也可分成多次),加入膏状物中,具体的操作是:先将一半的乙醇倒入膏状物中,使膏状物在乙醇中分散,分离固形物和乙醇液,再将另外一半乙醇倒入所分离出的固形物中,进行同样操作。加入乙醇的目的是改变溶剂的极性,使膏状物中的粗品和树胶分相结晶,在此过程中,色素和一些杂质也在树胶上凝结分离。过滤后的乙醇液中仍含有少量产品,经蒸发乙醇后,结晶析出,也成为粗品的一部分。用氯仿混合液对粗品进行多次重结晶,一般重结晶四次。氯仿混合液的配比为:氯仿∶A=1∶3~6,其中A为甲醇或乙醇。最后一次重结晶产物用蒸馏水洗涤,干燥后即得产品。
所用抗氧剂除亚硫酸氢钠外,还可为苯甲酸钠等。
Claims (5)
1、一种喜树碱的提取方法,将喜树果实或根皮磨粉后为原料提取喜树碱,其特征在于,采用磨粉→水煮→煮液浓缩→膏状物→乙醇分离树胶杂质→析出粗品→氯仿混合液多次重结晶后得到产品的工艺路线。
2、根据权利要求1所述之喜树碱提取方法,其特征在于,在水煮操作时加入抗氧剂。
3、根据权利要求2所述之喜树碱提取方法,其特征在于,所述的抗氧剂为亚硫酸氢钠、苯甲酸钠。
4、根据权利要求1或2所述之喜树碱提取方法,其特征在于,分离树胶杂质时,乙醇用量为膏状物的4倍,分多次加入。
5、根据权利要求1或2所述之喜树碱的提取方法,其特征在于,氯仿混合液的配料比为:氯仿∶A=1∶3~6,其中A为甲醇或乙醇。
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CN 94111946 CN1121920A (zh) | 1994-10-26 | 1994-10-26 | 一种喜树碱的提取方法 |
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CN1075503C (zh) * | 1999-09-20 | 2001-11-28 | 东北林业大学 | 一种喜树碱的生产方法 |
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1994
- 1994-10-26 CN CN 94111946 patent/CN1121920A/zh active Pending
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CN102127089B (zh) * | 2010-11-03 | 2014-04-16 | 张守力 | 一种喜树碱的提取方法 |
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