CN112175226A - 一种用豆渣制备纤维素海绵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，包括如下步骤：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：豆渣碱性预除杂，豆渣深度氧化除杂，豆渣纤维素丝化分离，豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：纤维素丝化溶解再生，纤维素海绵孔道调控成型处理，纤维素海绵游离态离子祛除，纤维素海绵冷却干燥；选择豆渣作为纤维素的制作原料，避免传统工艺中使用聚氨酯和聚苯乙烯作为纤维素制作原料时，产生硫化氢和二氧化碳等有毒气体，同时提高豆渣的利用率，通过碱性溶剂和氧化处理对豆渣进行除杂操作，避免传统工艺中，纤维素溶解成本高，难以大规模应用的问题。

Description

一种用豆渣制备纤维素海绵的方法
技术领域
本发明属于纤维素制作领域，具体涉及一种用豆渣制备纤维素海绵的方法。
背景技术
海绵具有蓬松度好、质地柔软、吸水性好等优点，广泛应用于清洁、洗涤、化妆、医疗等领域。目前，市场上销售的海绵用品主要来源于石油产品中的聚氨酯和聚苯乙烯，长期使用不但会对人体产生危害，并且在生产与废弃物处理过程中都会对环境产生一定的污染，纤维素是自然界中储量最丰富的天然生物质资源，广泛存在于树木、秸秆、棉、麻、竹等植物资源中，具有可循环再生、可降解无污染、生物相容性好等优点。在自然条件下，纤维素的最终分解产物为二氧化碳和水，对环境无污染，对生物无毒无害，是制备海绵的优选材料。纤维素作为一种高分子材料，具有吸水性强、吸水速度快、擦拭效果好、易风干、无毒害等优点，特别适用于日常生活、医药行业和食品行业，具有很大的市场应用前景。
目前国际上利用纤维素制备海绵主要有两种方法：一是将纤维素反应转化为纤维素磺酸酯，再水解制备纤维素，但是该工艺会产生二氧化硫或硫化氢等有毒气体，污染大气及水源；二是将纤维素通过溶剂溶解再生进而生产海绵，然而溶剂成本较高，难以大规模应用。
发明内容
本发明在于提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，以解决纤维素海绵制备工艺中产生二氧化硫或硫化氢等有毒气体，污染大气和水源，且纤维素溶解溶剂成本较高，难以大规模应用的问题。
本发明是这样实现的，本发明提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：豆渣碱性预除杂，
步骤B：豆渣深度氧化除杂，
步骤C：豆渣纤维素丝化分离；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素丝化进行低温溶解再生，
步骤E：对所述步骤D中溶解再生后的纤维素海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：对所述步骤E中调控成型后的纤维素海绵进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子去除后的纤维素海绵进行冷却干燥。
优选的，所述步骤S1中所述豆渣是以制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余材料。
优选的，所述步骤A中通过碱性预除杂溶剂对豆渣进行碱性预除杂，所述碱性预除杂溶剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和氨水中的任意一种。
优选的，所述碱性预除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％，豆渣碱性预除杂过程中温度控制范围为50－90摄氏度，豆渣碱性除杂过程中搅拌反应时间为1－8小时。
优选的，所述步骤B中通过氧化除杂溶剂对豆渣进行深度氧化处理，所述氧化除杂溶剂为硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过氧化氢、过氧化钠和过氧化钾中的任意一种。
优选的，所述步骤B中氧化除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％，豆渣深度氧化除杂过程中控温范围为50－90摄氏度，氧化除杂溶剂与豆渣搅拌反应1－8小时。
优选的，所述步骤D中纤维素丝化分离为探头超声处理、水浴超声处理、高速剪切处理和高压均质处理中的任意一种。
优选的，所述步骤C中通过无水硫酸钠、脱脂棉和豆渣搅拌均匀并放置冰箱中陈华2天，对纤维素海绵进行孔道调控成型处理。
优选的，所述步骤F中纤维素海绵游离态离子祛除采用石灰法、氢氧化物法和硫化物法中的任意一种方法，至温水洗涤检测不到豆渣纤维素海绵中的硫酸根离子。与现有的技术相比，本发明的有益效果是：选择制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余豆渣为原料作为纤维素的制作原料，避免传统工艺中使用聚氨酯和聚苯乙烯作为纤维素制作原料时，产生硫化氢和二氧化碳等有毒气体，同时提高豆渣的利用率，通过碱性溶剂和氧化处理对豆渣进行除杂操作，通过氢氧化钠、尿素、去离子水对纤维素溶解再生，避免传统工艺中，纤维素溶解成本高，难以大规模应用的问题。
附图说明
图1为本发明的细节流程示意图；
图2为本发明的流程示意图；
具体实施方式
下面将结合发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1和图2，本发明提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：豆渣碱性预除杂，
步骤B：豆渣深度氧化除杂，
步骤C：豆渣纤维素丝化分离；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素丝化进行低温溶解再生，
步骤E：对所述步骤D中溶解再生后的纤维素海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：对所述步骤E中调控成型后的纤维素海绵进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子去除后的纤维素海绵进行冷却干燥。
在本实施方式中，通过对豆渣进行碱性预除杂和氧化除杂处理，防止纤维素丝化提取过程中中，产生二氧化硫气体和硫化氢气体通过对纤维素海绵游离态离子祛除处理，祛除纤维素海绵中的二氧化硫气体和硫化物气体，防止纤维素海绵制备结束时，残余硫酸根离子。
进一步的，所述步骤S1中所述豆渣是以制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余材料。
在本实施方式中，通过选择制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余豆渣作为豆渣纤维素海绵的原料，增加制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余豆渣的利用率，同时制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余豆渣制作的纤维素海绵在自然条件下，最终分解物为水和二氧化碳，对环境无污染，对生物无毒害。
进一步的，所述步骤A中通过碱性预除杂溶剂对豆渣进行碱性预除杂，所述碱性预除杂溶剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和氨水中的任意一种。
在本实施方式中，通过碱性预除杂溶剂祛除豆渣中的氯化氢气体、二氧化碳和二氧化硫，选择氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和氨水与豆渣进行预除杂处理时，不会给豆渣带来新的杂质。
进一步的，所述碱性预除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％，豆渣碱性预除杂过程中温度控制范围为50－90摄氏度，豆渣碱性除杂过程中搅拌反应时间为1－8小时。
在本实施过程中，碱性预除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％对豆渣进行预除杂处理，当碱性预除杂溶剂的浓度为10wt％－15wt％对豆渣中的预除杂处理效率最快，豆渣碱性预除杂过程中控温50－90度时，碱性除杂溶剂开始与豆渣反应，当控温为60－80摄氏度时，碱性预除杂效率最快，通过对碱性预除杂溶剂与豆渣搅拌反应1－8小时，加速反应，碱性预除杂溶剂与豆渣搅拌2－3小时时，碱性预除杂溶剂彻底祛除豆渣中的氯化氢气体、二氧化碳和二氧化硫。
进一步的，所述步骤B中通过氧化除杂溶剂对豆渣进行深度氧化处理，所述氧化除杂溶剂为硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过氧化氢、过氧化钠和过氧化钾中的任意一种。
在本实施方式中，通过氧化除杂溶剂祛除豆渣中的水分子，同时选择硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过氧化氢、过氧化钠和过氧化钾不会在祛除豆渣中的水分子的同时为豆渣带来新的杂质。
进一步的，所述步骤B中氧化除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％，豆渣深度氧化除杂过程中控温范围为50－90摄氏度，氧化除杂溶剂与豆渣搅拌反应1－8小时。
在本实施方式中，氧化除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％对豆渣进行除杂处理，当氧化除杂溶剂的浓度为10wt％－15wt％对豆渣中的预除杂处理效率最快，豆渣深度氧化除杂过程中控温50－90摄氏度时，氧化除杂溶剂开始与豆渣反应，当控温为60－80摄氏度时，氧化除杂效率最快，通过对氧化除杂溶剂与豆渣搅拌反应1－8小时，加速反应，氧化与豆渣搅拌2－3小时时，氧化除杂溶剂彻底祛除豆渣中水分子。
进一步的，所述步骤D中纤维素丝化分离为探头超声处理、水浴超声处理、高速剪切处理和高压均质处理中的任意一种。
在本实施方式中，选择探头超声处理、水浴超声处理、高速剪切处理和高压均质处理中的任意一种对豆渣进行纤维素分离操作，以获取制造纤维素海绵所需要的纤维素。
进一步的，所述步骤C中通过无水硫酸钠、脱脂棉和豆渣搅拌均匀并放置冰箱中陈华2天，对纤维素海绵进行孔道调控成型处理。
在本实施方式中，通过无水硫酸钠无水硫酸钠、脱脂棉和豆渣搅拌均匀并放置冰箱中陈华2天，对纤维素海绵进行孔道成型处理，同时无水硫酸钠稳定，不溶于强酸、铝和镁，同时脱脂棉增加豆渣纤维素海绵的强度。
进一步的，所述步骤F中纤维素海绵游离态离子祛除采用石灰法、氢氧化物法和硫化物法中的任意一种方法，至温水洗涤检测不到豆渣纤维素海绵中的硫酸根离子。在本实施方式中，通过石灰法、氢氧化物法和硫化物法中的任意一种方法祛除纤维素海绵中的重金属离子，同时祛除纤维素海绵中的无机盐离子。
在本实施方式中选择豆腐制作豆渣作为纤维素提取的原料，通过碱性除杂溶剂对豆渣进行碱性预除杂，祛除豆渣中的氯化氢气体、二氧化碳和二氧化硫，通过氧化除杂剂祛除豆渣中的水分子，最后对豆渣进行纤维素丝化分离，得到纤维素，对纤维素进行溶解再生，通过无水硫酸钠对纤维素海绵进行孔道调控成型处理，最后对纤维素海绵进行游离态离子祛除，祛除纤维素海绵中的重金属离子，冷却干燥得到纤维素海绵，所制得的纤维素海绵符合食品安全等级，可以直接用于食品加工和食品包装行业。
实施例2
请参阅图1和图2，本发明提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：加入氢氧化钠10.0wt％对豆渣100g进行碱性预除杂处理，
步骤B：加入过碳酸钠12.5wt％对豆渣100g进行深度氧化除杂处理，
步骤C：加入去离子水100ml通过探头超声30分钟对豆渣100g进行纤维素丝化分离处理，得到豆渣纤维素2g；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素2g通过氢氧化钠3.5g、尿素6.0g、去离子水38.5g低温溶解再生，
步骤E：加无水硫酸钠50.5g对溶解再生后的纤维素2g海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：通过去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子对纤维素2g进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子冷冻干燥得到纤维素海绵。
在本实施方式中，氢氧化钠10.0wt％、过碳酸钠12.5wt％和去离子水100ml与豆渣100g混合，控制搅拌温度60摄氏度，搅拌反应1小时后，升温至90摄氏度，搅拌反应3小时，反应结束后降温，洗涤，加入200～250mL去离子水，搅拌分散均匀后，探头超声30min，制得豆渣纤维素2g。
在本实施方式中，将豆渣纤维素2g与氢氧化钠3.5g、尿素6.0g、去离子水38.5g混合，磁力搅拌均匀，置于冰箱中冷冻过夜，纤维素溶解再生，室温解冻，磁力搅拌下加入长度小于2mm的脱脂棉0.5g，搅拌均匀，加无水硫酸钠50.5g，调节孔道，置于冰箱中陈化2天，室温解冻，去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子，冷冻干燥，得到纤维素海绵。
实施例3
请参阅图1和图2，本发明提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：加入氢氧化钾15.0wt％对豆渣100g进行碱性预除杂处理，
步骤B：加入过碳酸钾15.0wt％对豆渣100g进行深度氧化除杂处理，
步骤C：加入去离子水100ml通过水浴超声60分钟对豆渣100g进行纤维素丝化分离处理，得到豆渣纤维素2g；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素2g通过氢氧化钠3.5g、尿素6.0g、去离子水40.0g低温溶解再生，
步骤E：加无水硫酸钠40.0g对溶解再生后的纤维素2g海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：通过去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子对纤维素2g进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子冷冻干燥得到纤维素海绵。
在本实施方式中，氢氧化钾15.0wt％、过碳酸钾15.0wt％和去离子水100ml与豆渣100g混合，控制搅拌温度50摄氏度，搅拌反应1小时后，升温至80摄氏度，搅拌反应3小时，反应结束后降温，洗涤，加入200～250mL去离子水，搅拌分散均匀后，水浴超声30min，制得豆渣纤维素2g。
在本实施方式中，将豆渣纤维素2g与氢氧化钠3.5g、尿素6.0g、去离子水40.0g混合，磁力搅拌均匀，置于冰箱中冷冻过夜，纤维素溶解再生，室温解冻，磁力搅拌下加入长度小于1mm的脱脂棉0.5g，搅拌均匀，加无水硫酸钠40g，调节孔道，置于冰箱中陈化2天，室温解冻，去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子，冷冻干燥，得到纤维素海绵。
实施例4
请参阅图1和图2，本发明提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：加入氨水10.0wt％对豆渣100g进行碱性预除杂处理，
步骤B：加入过硫酸铵10.0wt％对豆渣100g进行深度氧化除杂处理，
步骤C：加入去离子水100ml通过高速剪切20分钟对豆渣100g进行纤维素丝化分离处理，得到豆渣纤维素2g；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素2g通过氢氧化钠3.5g、尿素6.0g、去离子水30.0g低温溶解再生，
步骤E：加无水硫酸钠35.0g对溶解再生后的纤维素2g海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：通过去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子对纤维素2g进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子冷冻干燥得到纤维素海绵。
在本实施方式中，氨水10.0wt％、过硫酸铵10.0wt％和去离子水100ml与豆渣100g混合，控制搅拌温度50摄氏度，搅拌反应1小时后，升温至90摄氏度，搅拌反应2小时，反应结束后降温，洗涤，加入200～250mL去离子水，搅拌分散均匀后，水浴超声30min，制得豆渣纤维素2g。
在本实施方式中，将豆渣纤维素2g与氢氧化钠3.5g、尿素6.0g、去离子水40.0g混合，磁力搅拌均匀，置于冰箱中冷冻过夜，纤维素溶解再生，室温解冻，磁力搅拌下加入长度小于3mm的脱脂棉0.5g，搅拌均匀，加无水硫酸钠35.0g，调节孔道，置于冰箱中陈化2天，室温解冻，去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子，冷冻干燥，得到纤维素海绵。
实施例5
请参阅图1和图2，本发明提供一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：加入氢氧化钠10.0wt％对豆渣100g进行碱性预除杂处理，
步骤B：加入过氧化氢10.0wt％对豆渣100g进行深度氧化除杂处理，
步骤C：加入去离子水100ml通过高速剪切20分钟对豆渣100g进行纤维素丝化分离处理，得到豆渣纤维素2g；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素2g通过氢氧化钠4.0g、尿素6.0g、去离子水35.0g低温溶解再生，
步骤E：加无水硫酸钠55.0g对溶解再生后的纤维素2g海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：通过去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子对纤维素2g进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子冷冻干燥得到纤维素海绵。
在本实施方式中的，氢氧化钠10.0wt％、过氧化氢10.0wt％和去离子水30.0g与豆渣100g混合，控制搅拌温度50摄氏度，搅拌反应1小时后，升温至80摄氏度，搅拌反应2小时，反应结束后降温，洗涤，加入200～250mL去离子水，搅拌分散均匀后，高压均质5遍，制得豆渣纤维素2g。
在本实施方式中，将豆渣纤维素2g与氢氧化钠4.0g、尿素6.0g、去离子水35.0g混合，磁力搅拌均匀，置于冰箱中冷冻过夜，纤维素溶解再生，室温解冻，磁力搅拌下加入长度小于0.5mm的脱脂棉0.5g，搅拌均匀，加无水硫酸钠55.0g，调节孔道，置于冰箱中陈化2天，室温解冻，去离子水洗涤至检测不到硫酸根离子，冷冻干燥，得到纤维素海绵。
尽管已经示出和描述了发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：豆渣纤维素提取，其中，所述豆渣纤维素提取包括如下步骤：
步骤A：豆渣碱性预除杂，
步骤B：豆渣深度氧化除杂，
步骤C：豆渣纤维素丝化分离；
步骤S2：豆渣纤维素海绵制备，其中，所述豆渣纤维素海绵制备包括如下步骤：
步骤D：对所述步骤S1中提取的纤维素丝化进行低温溶解再生，
步骤E：对所述步骤D中溶解再生后的纤维素海绵孔道进行调控成型处理，
步骤F：对所述步骤E中调控成型后的纤维素海绵进行游离态离子祛除，
步骤G：对步骤F中游离态离子去除后的纤维素海绵进行冷却干燥。
2.根据权利要求1所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述步骤S1中所述豆渣是以制作豆腐、豆乳及豆浆后的剩余材料。
3.根据权利要求1所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述步骤A中通过碱性预除杂溶剂对豆渣进行碱性预除杂，所述碱性预除杂溶剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和氨水中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述碱性预除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％，豆渣碱性预除杂过程中温度控制范围为50－90摄氏度，豆渣碱性除杂过程中搅拌反应时间为1－8小时。
5.根据权利要求1所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述步骤B中通过氧化除杂溶剂对豆渣进行深度氧化处理，所述氧化除杂溶剂为硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过碳酸钠、过碳酸钾、过氧化氢、过氧化钠和过氧化钾中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述步骤B中氧化除杂溶剂的浓度为5wt％－30wt％，豆渣深度氧化除杂过程中控温范围为50－90摄氏度，氧化除杂溶剂与豆渣搅拌反应1－8小时。
7.根据权利要求1所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述步骤D中纤维素丝化分离为探头超声处理、水浴超声处理、高速剪切处理和高压均质处理中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于，所述步骤C中通过无水硫酸钠、脱脂棉和豆渣搅拌均匀并放置冰箱中陈华2天，对纤维素海绵进行孔道调控成型处理。
9.根据权利要求1所述的一种用豆渣制备纤维素海绵的方法，其特征在于：所述步骤F中纤维素海绵游离态离子祛除采用石灰法、氢氧化物法和硫化物法中的任意一种方法，至温水洗涤检测不到豆渣纤维素海绵中的硫酸根离子。
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