CN108793202B - 利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，涉及磷酸锰锂材料回收技术领域，先将失效磷酸锰锂溶于氧化性酸溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经焙烧得到二氧化锰。本发明实现失效磷酸锰锂的回收利用，避免其直接废弃对环境造成的污染以及造成的资源浪费。

Description

利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法
技术领域：
本发明涉及磷酸锰锂材料回收技术领域，具体涉及一种利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法。
背景技术：
与磷酸铁锂电池一样，磷酸锰锂也属于橄榄石型结构的磷酸盐系锂电池正极材料，这种材料的安全性和循环寿命高于传统的层状结构正极材料钴酸锂和三元材料。但正在广泛使用的磷酸铁锂3.4V的电位限制了电池能量密度的提升，而磷酸锰锂具有4.1V的高电位。因此，在同等容量发挥下，磷酸锰锂电池的能量密度可以比磷酸铁锂电池提高20％左右。
随着磷酸锰锂电池的广泛应用，产生了大量的废旧磷酸锰锂电池，废旧磷酸锰锂电池的直接丢弃会对环境造成严重污染，污染源主要来自其中包含的重金属锰以及电解液等。为了实现磷酸锰锂电池废料的高效资源化利用，本发明对磷酸锰锂电池废料进行了系列处理，以实现锂和锰元素的分离和回收，最终制得碳酸锂和二氧化锰产品。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行且环保性强的利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，先将失效磷酸锰锂溶于氧化性酸溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经焙烧得到二氧化锰。
所述失效磷酸锰锂包括失效的磷酸锰锂材料、从磷酸锰锂电池中分离出来的正极材料以及从极片和边角料中分离出来的正极材料。
所述氧化性酸溶液为过硫酸钠溶液或者次氯酸钠与硫酸的混合液。
所述富锂溶液的锂浓度为0.5％-2％。
所述除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至7-9以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
所述碳酸钠为碳酸钠固体或者碳酸钠溶液。
所述锰炭渣的焙烧温度为650-750℃。
所述氧化反应在不锈钢容器中完成，反应结束后对不锈钢容器进行水洗。
所述水洗时向清水中添加助洗剂，清水与助洗剂的质量比为100:1-5。
所述助洗剂由β-环糊精和多聚谷氨酸经酯化反应制得，其制备方法为：室温下先将水处理级多聚谷氨酸加水配成饱和溶液，再加入β-环糊精，补加水的同时以2-3℃/min的升温速度开始升温，控制加水速度，使β-环糊精刚好在回流状态下溶解完全，并滴加浓硫酸调节溶液pH值至4-5，于回流状态下保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助洗剂。
所述水处理级多聚谷氨酸、β-环糊精的质量比为5:1。
通过水洗清除附着在不锈钢容器中的氧化残留物，以避免残留物对下次失效磷酸锰锂的氧化产生影响；再通过助洗剂的配合使用来提高清洗效率，在有效清除残留物的同时缩短清洗时间，并避免使用常规表面活性剂作为清洗助剂存在的清洗效率低且增强清洗所产生废水处理难度的问题；所用助洗剂经常规污水的一级絮凝处理后即可有效除去，不会增加废水的污染物成分。
本发明的有益效果是：本发明通过将失效磷酸锰锂溶于氧化性酸溶液中反应，锂转移至溶液中，而锰被氧化成二氧化锰和炭的混合物(锰炭渣)，从而实现锂和锰元素的分离；富锂溶液经除杂和沉淀制得碳酸锂，锰炭渣经焙烧得到二氧化锰；从而实现失效磷酸锰锂的回收利用，避免其直接废弃对环境造成的污染以及造成的资源浪费。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，先将失效磷酸锰锂溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经750℃焙烧得到二氧化锰。除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
实施例2
如图1所示，先将失效磷酸锰锂溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经700℃焙烧得到二氧化锰。除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
实施例3
如图1所示，先将失效磷酸锰锂溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经700℃焙烧得到二氧化锰。除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
氧化反应在不锈钢容器中完成，反应结束后对不锈钢容器进行水洗；水洗时向清水中添加助洗剂，清水与助洗剂的质量比为100:4。
助洗剂的制备：室温下先将5g水处理级多聚谷氨酸加水配成饱和溶液，再加入1gβ-环糊精，补加水的同时以2-3℃/min的升温速度开始升温，控制加水速度，使β-环糊精刚好在回流状态下溶解完全，并滴加浓硫酸调节溶液pH值至5，于回流状态下保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助洗剂。
实施例4
如图1所示，先将失效磷酸锰锂溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经700℃焙烧得到二氧化锰。除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
氧化反应在不锈钢容器中完成，反应结束后对不锈钢容器进行水洗；水洗时向清水中添加助洗剂，清水与助洗剂的质量比为100:5。
助洗剂的制备：室温下先将5g水处理级多聚谷氨酸加水配成饱和溶液，再加入1gβ-环糊精，补加水的同时以2-3℃/min的升温速度开始升温，控制加水速度，使β-环糊精刚好在回流状态下溶解完全，并滴加浓硫酸调节溶液pH值至5，于回流状态下保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩制成膏体，膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得助洗剂。
对照例1
如图1所示，先将失效磷酸锰锂溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经700℃焙烧得到二氧化锰。除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
氧化反应在不锈钢容器中完成，反应结束后对不锈钢容器进行水洗；水洗时向清水中添加水处理级多聚谷氨酸，清水与水处理级多聚谷氨酸的质量比为100:5。
对照例2
如图1所示，先将失效磷酸锰锂溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经700℃焙烧得到二氧化锰。除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
氧化反应在不锈钢容器中完成，反应结束后利用清水对不锈钢容器进行水洗。
实施例5
以实施例4为基础，设置以水处理级多聚谷氨酸作为助洗剂的对照例1、直接利用清水清洗的对照例2。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对照例1和对照例2中原料失效磷酸锰锂均采用同批由失效的磷酸锰锂材料、从磷酸锰锂电池中分离出来的正极材料以及从极片和边角料中分离出来的正极材料构成的失效磷酸锰锂。
分别利用实施例3、实施例4、对照例1、对照例2对等量失效磷酸锰锂进行回收处理，处理操作完全相同，并对氧化反应所用同规格不锈钢容器进行清洗，清洗时间相同，清洗液用量相同(实施例3和实施例4所用清洗液是指清水加助洗剂，对照例1所用清洗液是指清水加水处理级多聚谷氨酸，对照例2所用清洗液是指清水)。分别测定清洗效果，清洗效果如表1所示。清洗效果的评价标准是指对不锈钢容器中附着残留物的清除率。
表1本发明助洗剂对不锈钢容器的清洗效果
测定项目 实施例3 实施例4 对照例1 对照例2
清除率/％ 98.41 99.86 91.37 84.52
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，其特征在于：先将失效磷酸锰锂溶于氧化性酸溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料；再经过滤得到富锂溶液和锰炭渣，锰炭渣为二氧化锰和炭的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠沉淀得到碳酸锂；锰炭渣在氧气气氛下经焙烧得到二氧化锰；
所述氧化性酸溶液为过硫酸钠溶液或者次氯酸钠与硫酸的混合液；
所述除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至7-9以除去微量的锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
2.根据权利要求1所述的利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，其特征在于：所述失效磷酸锰锂包括失效的磷酸锰锂材料、从磷酸锰锂电池中分离出来的正极材料以及从极片和边角料中分离出来的正极材料。
3.根据权利要求1所述的利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，其特征在于：所述富锂溶液的锂浓度为0.5%-2%。
4.根据权利要求1所述的利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，其特征在于：所述碳酸钠为碳酸钠固体或者碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的利用失效磷酸锰锂制备富锂溶液和二氧化锰的方法，其特征在于：所述锰炭渣的焙烧温度为650-750℃。
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