CN112159300A - 一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法，属于生物化工技术领域，本发明的目的是提高角鲨烯的提取率和纯度。本发明提供的从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法是以植物油脂脱臭馏出物为原料，利用有机溶剂萃取、结晶和大孔树脂层析相结合的工艺方法，提取高纯度和高产量的角鲨烯，具体步骤是将原料进行加热回流反应，将萃取得到的不皂化物经过结晶反应回收甾醇，滤液中回收得到角鲨烯浓缩液，再经过大孔树脂层析和解吸反应得到角鲨烯。该工艺流程简单、成本低、角鲨烯的提取率和纯度高。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法。
背景技术
角鲨烯(squalene)又名三十碳六烯、鲨萜、鲨烯，是主要存在于鲨鱼肝脏中的重要化学活性物质。角鲨烯有良好的生物活性，可作为抗肿瘤、抗癌、抗感染及治疗心脑血管疾病的有效药物，也广泛地应用在美容药物与化妆品中，此外还可作为抗菌剂、润滑油等。角鲨烯是天然活性物质，来源广泛，主要来源于鲨鱼肝油中，在牛乳、猪油中也发现有少量的角鲨烯，角鲨烯在人体中也有一定的分布，如皮肤、皮下脂肪和其他器官内。角鲨烯不仅存在于动物体内，在植物中也有一定的分布，多存在于植物油中，其中在橄榄油、米糠油中含量较高。角鲨烯主要来源为鲨鱼肝油，而鲨鱼的低繁殖率及稀少性限制了其产量，因此以寻找新的角鲨烯资源并开发其相应的提取方法就显得非常重要。
目前有从植物油脂中提取角鲨烯的相关研究，但是工艺方法存在较多弊端，如：
(1)有些工艺以植物油为原料，如橄榄油、棕榈油、菜籽油等，这些油脂价格昂贵，且在提取角鲨烯的同时未涉及到回收其他有用成分，如CN110790626A公开了一种从菜籽油中提取角鲨烯的方法，CN101597204A公开的以橄榄油为原料提取高纯度角鲨烯，这些方法都存在过程繁琐、物耗能耗高的问题，油料作物、油脂中角鲨烯含量基本都在1重量％以下，从这些原料中提取角鲨烯成本较高、不经济。
(2)有些工艺提取步骤繁琐、复杂，分离成本较高，且角鲨烯回收率低，如CN101830770A公开了一种从植物油脱臭馏出物中提取角鲨烯同时回收维生素E和植物甾醇的方法，该方法要经皂化、萃取、分子蒸馏、冷析、多级溶剂萃取等多个步骤，存在工艺繁琐、有机溶剂消耗大、分离成本高、角鲨烯回收率低等弊端。
(3)目前大多数工艺基于实验室小试规模进行了初步研究及探索，由于条件苛刻、成本过高、工艺繁琐或无匹配装备等各种原因，这些工艺难以或无法实现真正工业化生产，仅止步于实验室小试阶段。
发明内容
本发明的目的是提高角鲨烯的提取率和角鲨烯的纯度，为了解决工艺难和工艺成本高的问题，本发明提供了一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法，所述方法的具体下步骤如下：
(1)不皂化物的制备：取植物油脱臭馏出物加入碱的醇溶液，进行加热回流反应，停止反应后加蒸馏水水洗，以有机溶剂萃取不皂化物，去除析出的皂，利用旋蒸仪除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用有机溶剂溶解步骤(1)中得到的不皂化物，将溶解后的溶液进行结晶反应，然后将结晶反应后的产物进行真空抽滤，回收甾醇后得到滤液，利用旋转蒸发仪处理滤液回收溶剂，即得到角鲨烯浓缩液；
(3)分离角鲨烯：利用大孔树脂湿法安装层析柱，将步骤(2)中得到的角鲨烯浓缩液溶于乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样到层析柱中，依次用去离子水和乙醇水溶液对层析柱进行洗涤得到角鲨烯溶液，将洗涤后得到的角鲨烯溶液进行解吸反应，减压蒸发回收洗脱剂，即可得到角鲨烯产品。
进一步地限定，步骤(1)中碱的醇溶液是NaOH-乙醇溶液、KOH-乙醇溶液和NaOH-甲醇溶液中的任意一种；步骤(1)中的有机溶剂是正己烷、***、或石油醚。
进一步地限定，步骤(1)中碱的醇溶液的浓度为1.4mol/L～2.0mol/L；步骤(1)中碱的醇溶液与脱臭馏出物的料液比为(2g:1mL)～(4g:1mL)。
进一步地限定，步骤(1)中加热回流反应温度为70℃～100℃，反应时间为1h～3h。
进一步地限定，步骤(2)中的有机溶剂是正己烷、丙酮和正丁醇中的任意一种；步骤(2)中有机溶剂与不皂化合物的料液比为(1g:3mL)～(1g:5mL)。
进一步地限定，步骤(2)中结晶反应的温度为-4℃～4℃，反应的时间为2h～5h。
进一步地限定，步骤(3)中层析柱高径比为5～10。
进一步地限定，步骤(3)中上样量为1.4BV～1.8BV，上样流速为4BV/h～6BV/h。
进一步地限定，所述步骤(3)中解吸反应中洗脱流速为4BV/h～6BV/h。
进一步地限定，所述植物油脱臭馏出物是大豆油脱臭馏出物、米糠油脱臭馏出物、菜籽油脱臭馏出物、山茶油脱臭馏出物和橄榄油脱臭馏出物中任意一种。
有益效果：
(1)低成本：本发明以植物油脱臭馏出物为原料，具有成本低廉，来源充足的优势，且脱臭馏出物中的角鲨烯经过精炼过程已得到了一次富集，其内角鲨烯含量较高，因此脱臭馏出物是分离纯化角鲨烯的理想原料。
(2)低能耗：本发明提供的角鲨烯分离纯化方法避免了精馏、分子蒸馏等高能耗设备的使用，工艺一定程度上降低了分离能耗。
(3)产品质量高：本发明获得的角鲨烯产品纯度较高，纯度高达98％，此外由于工艺步骤较少，减少了生产流程中角鲨烯的损耗，产品得率较高，可达到95％以上。
(4)易实现产业化生产：本发明提供的提取角鲨烯的方法具有工艺简单、易于操作和工艺容易装备化的优势，有利于工业化大规模生产。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
试验试剂都是商业用途购买。
脱臭馏出物是植物油脱臭过程当中获得的副产品。
实施例1.
以大豆油脱臭馏出物作为原料，进行角鲨烯的分离纯化，具体操作如下：
(1)不皂化物的制备：取大豆油脱臭馏出物，加入NaOH-乙醇溶液，NaOH-乙醇溶液与脱臭馏出物的料液比为2.5:1(g:mL)，NaOH-乙醇溶液溶液的浓度为1.5mol/L，加热回流反应，反应温度为75℃，反应时间为1.5h，停止反应后加蒸馏水水洗，以正己烷分3次萃取不皂化物，将萃取相置于4℃，去除析出的皂，用旋蒸仪蒸除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用正己烷溶解不皂化物，料液比为1:3.5(g:mL)，溶解后置于-2℃下进行甾醇初步结晶，3h后取出，真空抽滤回收甾醇，滤液再通过旋转蒸发仪回收溶剂，即得初步分离甾醇后的角鲨烯浓缩液；
(3)大孔吸附树脂分离角鲨烯：大孔树脂D101湿法装柱，层析柱高径比为10，将步骤(2)中所得角鲨烯浓缩液溶于85％的乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样，上样量为1.6BV，上样流速为4BV/h，依次用去离子水、10％、30％、50％、70％乙醇水溶液进行洗涤，接着采用石油醚进行解吸，洗脱流速为4BV/h，减压蒸发回收石油醚，获得纯度98.5％的角鲨烯产品，得率为96.8％。
实施例2.
以米糠油脱臭馏出物作为原料，进行角鲨烯的分离纯化，具体操作如下：
(1)不皂化物的制备：取大豆油脱臭馏出物，加入NaOH-乙醇溶液，NaOH-乙醇溶液与脱臭馏出物的料液比为2:1(g:mL)，NaOH-乙醇溶液的浓度为1.4mol/L，加热回流反应，反应温度为70℃，反应时间为1h，停止反应后加蒸馏水水洗，以以***分3次萃取不皂化物，将萃取相置于4℃，去除析出的皂，用旋蒸仪蒸除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用正己烷溶解不皂化物，料液比为1:3(g:mL)，溶解后置于-4℃下进行甾醇初步结晶，2h后取出，真空抽滤回收甾醇，滤液再通过旋转蒸发仪回收溶剂，即得初步分离甾醇后的角鲨烯浓缩液；
(3)大孔吸附树脂分离角鲨烯：大孔树脂D4020湿法装柱，层析柱高径比为8，将步骤(2)中所得角鲨烯浓缩液溶于85％的乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样，上样量为1.8BV，上样流速为6BV/h，依次以去离子水、10％、30％、50％、70％乙醇水溶液进行洗涤，接着采用石油醚进行解吸，洗脱流速为6BV/h，减压蒸发回收石油醚，获得纯度98.4％的角鲨烯产品，得率为96.0％。
实施例3.
以菜籽油脱臭馏出物作为原料，进行角鲨烯的分离纯化，具体操作如下：
(1)不皂化物的制备：取菜籽油脱臭馏出物，加入KOH-乙醇溶液，NaOH-乙醇溶液与脱臭馏出物的料液比为3:1(g:mL)，KOH-乙醇溶液的浓度为1.6mol/L，加热回流反应，反应温度为80℃，反应时间为2h，停止反应后加蒸馏水水洗，以石油醚分3次萃取不皂化物，将萃取相置于4℃，去除析出的皂，用旋蒸仪蒸除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用丙酮溶解不皂化物，料液比为1:4(g:mL)，溶解后置于0℃下进行甾醇初步结晶，3.5h后取出，真空抽滤回收甾醇，滤液再通过旋转蒸发仪回收溶剂，即得初步分离甾醇后的角鲨烯浓缩液；
(3)大孔吸附树脂分离角鲨烯：大孔树脂D4020湿法装柱，层析柱高径比为7，将步骤(2)中所得角鲨烯浓缩液溶于85％的乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样，上样量为1.7BV，上样流速为5BV/h，依次以去离子水、10％、30％、50％、70％乙醇水溶液进行洗涤，接着采用***进行解吸，洗脱流速为5BV/h，减压蒸发回收***，获得的纯度为98.3％的角鲨烯产品，得率为95.2％。
实施例4.
以山茶油脱臭馏出物作为原料，进行角鲨烯的分离纯化，具体操作如下：
(1)不皂化物的制备：取菜籽油脱臭馏出物，加入KOH-乙醇溶液，KOH-乙醇溶液与脱臭馏出物的料液比为3.5:1(g:mL)，KOH-乙醇溶液的浓度为1.7mol/L，加热回流反应，反应温度为85℃，反应时间为2.5h，停止反应后加蒸馏水水洗，以正己烷分3次萃取不皂化物，将萃取相置于4℃，去除析出的皂，用旋蒸仪蒸发除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用丙酮溶解不皂化物，料液比为1:4.5(g:mL)，溶解后置于2℃下进行甾醇初步结晶，4h后取出，真空抽滤回收甾醇，滤液再通过旋转蒸发仪回收溶剂，即得初步分离甾醇后的角鲨烯浓缩液；
(3)大孔吸附树脂分离角鲨烯：大孔树脂X-5湿法装柱，层析柱高径比为6，将步骤(2)中所得角鲨烯浓缩液溶于85％的乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样，上样量为1.5BV，上样流速为4BV/h，依次以去离子水、10％、30％、50％、70％乙醇水溶液进行洗涤，接着采用***进行解吸，洗脱流速为4BV/h，减压蒸发回收***，获得的纯度为98.1％的角鲨烯产品，得率为95.7％。
实施例5.
以橄榄油脱臭馏出物作为原料，进行角鲨烯的分离纯化，具体操作如下：
(1)不皂化物的制备：取橄榄油脱臭馏出物，加入NaOH-甲醇溶液，NaOH-甲醇溶液与脱臭馏出物的料液比为4:1(g:mL)，NaOH-甲醇溶液的浓度为2.0mol/L，加热回流反应，反应温度为100℃，反应时间为3h，停止反应后加蒸馏水水洗，以***分3次萃取不皂化物，将萃取相置于4℃，去除析出的皂，用旋蒸仪蒸发除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用正丁醇溶解不皂化物，料液比为1:5(g:mL)，溶解后置于4℃下进行甾醇初步结晶，5h后取出，真空抽滤回收甾醇，滤液再通过旋转蒸发仪回收溶剂，即得初步分离甾醇后的角鲨烯浓缩液；
(3)大孔吸附树脂分离角鲨烯：大孔树脂AB8湿法装柱，层析柱高径比为5，将步骤(2)中所得角鲨烯浓缩液溶于85％的乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样，上样量为1.4BV，上样流速为6BV/h，依次以去离子水、10％、30％、50％、70％乙醇水溶液进行洗涤，接着采用丙酮进行解吸，洗脱流速为6BV/h，减压蒸发回收丙酮，获得纯度为98.2％的角鲨烯产品，得率为95.1％。
Claims (10)
1.一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法，其特征在于，所述方法的具体下步骤如下：
(1)不皂化物的制备：取植物油脱臭馏出物加入碱的醇溶液，进行加热回流反应，停止反应后加蒸馏水水洗，以有机溶剂萃取不皂化物，去除析出的皂，利用旋蒸仪除去溶剂得不皂化物；
(2)角鲨烯浓缩液的制备：采用有机溶剂溶解步骤(1)中得到的不皂化物，将溶解后的溶液进行结晶反应，然后将结晶反应后的产物进行真空抽滤，回收甾醇后得到滤液，利用旋转蒸发仪处理滤液回收溶剂，即得到角鲨烯浓缩液；
(3)分离角鲨烯：利用大孔树脂湿法安装层析柱，将步骤(2)中得到的角鲨烯浓缩液溶于乙醇水溶液，使角鲨烯浓度为10mg/mL并上样到层析柱中，依次用去离子水和乙醇水溶液对层析柱进行洗涤得到角鲨烯溶液，将洗涤后得到的角鲨烯溶液进行解吸反应，减压蒸发回收洗脱剂，即可得到角鲨烯产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中碱的醇溶液是NaOH-乙醇溶液、KOH-乙醇溶液和NaOH-甲醇溶液中的任意一种；步骤(1)中的有机溶剂是正己烷、***、或石油醚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中碱的醇溶液的浓度为1.4mol/L～2.0mol/L；步骤(1)中碱的醇溶液与脱臭馏出物的料液比为(2g:1mL)～(4g:1mL)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加热回流反应温度为70℃～100℃，反应时间为1h～3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的有机溶剂是正己烷、丙酮和正丁醇中的任意一种；步骤(2)中有机溶剂与不皂化合物的料液比为(1g:3mL)～(1g:5mL)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中结晶反应的温度为-4℃～4℃，反应的时间为2h～5h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中层析柱高径比为5～10。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中上样量为1.4BV～1.8BV，上样流速为4BV/h～6BV/h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中解吸反应中洗脱流速为4BV/h～6BV/h。
10.权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于，所述植物油脱臭馏出物是大豆油脱臭馏出物、米糠油脱臭馏出物、菜籽油脱臭馏出物、山茶油脱臭馏出物和橄榄油脱臭馏出物中任意一种。
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