CN112159016A - 一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法 - Google Patents

一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112159016A
CN112159016A CN202010970642.XA CN202010970642A CN112159016A CN 112159016 A CN112159016 A CN 112159016A CN 202010970642 A CN202010970642 A CN 202010970642A CN 112159016 A CN112159016 A CN 112159016A
Authority
CN
China
Prior art keywords
recovering
amantadine
sulfuric acid
magnesium sulfate
sulfate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010970642.XA
Other languages
English (en)
Inventor
胡志远
马征
李文强
宫雪松
赵一楠
涂顺根
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Glint Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Glint Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Glint Pharmaceutical Co ltd filed Critical Inner Mongolia Glint Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202010970642.XA priority Critical patent/CN112159016A/zh
Publication of CN112159016A publication Critical patent/CN112159016A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/16—Hydrazine; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/40—Magnesium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • C02F1/048—Purification of waste water by evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/38—Treatment of water, waste water, or sewage by centrifugal separation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/101—Sulfur compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
    • C02F2103/343—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the pharmaceutical industry, e.g. containing antibiotics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法包括将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水回收利用为具有一定附加值的硫酸肼和硫酸镁两种方案，本发明废酸水的回收处理方法不仅能够将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水进行中和处理，还能够回收得到副产物，降低环保压力的同时提高附加值。本发明能够有效的处理掉合成金刚烷胺过程中产生的大量硫酸废水，同时将废水回收利用，转化为具有一定附加值的硫酸镁和硫酸肼。本发明废酸水的回收处理方法降低了后续废水处理的成本和压力，减轻了环境负担，实现了绿色环保生产。

Description

一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法
技术领域
本发明属于制药领域，涉及一种反应产生的废酸水处理方法，具体的说是涉及一种制备金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法。
背景技术
金刚烷胺的化学名称是1-胺基金刚烷，是一种抗病毒药，也是抗震颤麻痹药。多用于制造合成金刚烷衍生物盐酸金刚烷胺等。金刚烷胺能够阻断甲型流感病毒脱壳及其核酸释放至呼吸道上皮细胞中，影响已进入细胞的病毒的早期复制。本品作用并无宿主特异性，能阻止病毒进入宿主细胞，影响病毒的脱氢，抑制病毒的复制。其抗病毒谱较窄，对A型流感病毒有明显抑制作用。主要用于禽流感治疗，用药后可明显降低死亡率。本品能够促进脑组织释放适量多巴胺，或延缓其代谢而保持脑内多巴胺水平。适用于原发性帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系反应。此外金刚烷胺常与其他药物组成复方抗感冒药，市场需求量巨大，制剂市场稳定增长。
传统金刚烷胺的制备方法由金刚烷溴化后再与尿素反应而得，该方法转化率不高，且溴价格昂贵，不易回收，对环境并不友好。使用乙酸酐硝化，树脂硝化，金属盐离子参与硝化等，反应结果不理想。在乙酸或乙酸酐下产生了相对较多的副产物不利于分离提纯。
将金刚烷溶解于二氯甲烷中作为底物，使用乙腈和发烟硫酸滴加氧化，再经强碱条件下水解可制得金刚烷胺，虽然该工艺步骤少，收率高且成本低，但该工艺用到发烟硫酸，萃取分层后产生大量的硫酸废水，严重提高了废水处理成本，给环保带来巨大压力，成为限制连续生产的瓶颈。因此将硫酸废水及时处理变得极其迫切且必要。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的不足，提供一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法具体包括如下步骤：
a、回收硫酸肼：
（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量水合肼，调节pH值至3；
（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；
（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；
（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；
（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品；
b、回收硫酸镁：
（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量菱苦土，调节pH值至7；
（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；
（3）待釜内物料固液比蒸至一定浓度时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；
（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品。
回收硫酸肼步骤中所用的原料配方比例为：每处理硫酸废水5000L，需水合肼1600L～1800L，产出1900kg～2100kg硫酸肼。
作为本发明的优选实施方式，回收硫酸肼步骤中所用的原料比例配方为：每处理硫酸废水5000L，需水合肼1680L，产出1990kg硫酸肼。
回收硫酸镁步骤中，每处理硫酸废水5000L，需要加入550kg～650kg菱苦土中和，产出2900kg～3100kg硫酸镁，蒸馏时固液比控制在1:1.0～2.0。
作为本发明的优选实施方式，回收硫酸镁步骤中，每处理硫酸废水5000L，需要加入625kg菱苦土中和，产出3000kg硫酸镁，蒸馏时固液比控制在1:1.0～1.5。
本发明的有益效果是：本发明的目的在于提供一种处理合成金刚烷胺过程中产生的硫酸废水的方法，该回收处理方法包括将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水回收利用为具有一定附加值的硫酸肼和硫酸镁两种方案，本发明废酸水的回收处理方法不仅能够将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水进行中和处理，还能够回收得到副产物，降低环保压力的同时提高附加值。本发明能够有效的处理掉合成金刚烷胺过程中产生的大量硫酸废水，同时将废水回收利用，转化为具有一定附加值的硫酸镁和硫酸肼。本发明降低了后续废水处理的成本和压力，减轻了环境负担，实现了绿色环保生产。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作详细描述。
实施例1：
本发明公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法具体包括如下步骤：
a、回收硫酸肼：（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入1680L水合肼，调节pH值至3；（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品1990kg；
b、回收硫酸镁：（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入625kg菱苦土，调节pH值至7；（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；（3）待釜内物料固液比蒸至1:1.0～1.5时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品3000kg。
实施例2：
本发明公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法具体包括如下步骤：
a、回收硫酸肼：（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入1600L～1800L水合肼，调节pH值至3；（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品1900kg～2100kg；
b、回收硫酸镁：（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入550kg～650kg菱苦土，调节pH值至7；（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；（3）待釜内物料固液比蒸至1:1.0～2.0时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品2900kg～3100kg。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：所述合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法具体包括如下步骤：
a、回收硫酸肼：
（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量水合肼，调节pH值至3；
（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；
（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；
（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；
（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品；
b、回收硫酸镁：
（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量菱苦土，调节pH值至7；
（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；
（3）待釜内物料固液比蒸至一定浓度时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；
（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品。
2.根据权利要求1所述的一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：回收硫酸肼步骤中所用的原料配方比例为：每处理硫酸废水5000L，需水合肼1600L～1800L，产出1900kg～2100kg硫酸肼。
3.根据权利要求2所述的一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：回收硫酸肼步骤中所用的原料比例配方为：每处理硫酸废水5000L，需水合肼1680L，产出1990kg硫酸肼。
4.根据权利要求1所述的一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：回收硫酸镁步骤中，每处理硫酸废水5000L，需要加入550kg～650kg菱苦土中和，产出2900kg～3100kg硫酸镁，蒸馏时固液比控制在1:1.0～2.0。
5.根据权利要求4所述的一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：回收硫酸镁步骤中，每处理硫酸废水5000L，需要加入625kg菱苦土中和，产出3000kg硫酸镁，蒸馏时固液比控制在1:1.0～1.5。
CN202010970642.XA 2020-09-16 2020-09-16 一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法 Pending CN112159016A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010970642.XA CN112159016A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010970642.XA CN112159016A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112159016A true CN112159016A (zh) 2021-01-01

Family

ID=73859212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010970642.XA Pending CN112159016A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112159016A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115285952A (zh) * 2022-07-09 2022-11-04 黄淮学院 一种利用芳香酰肼类化合物合成废水制备硫酸肼的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1220970A (zh) * 1998-11-13 1999-06-30 化学工业部连云港设计研究院 在钛白粉废硫酸液的治理中生产硫酸镁的工艺
KR20010097371A (ko) * 2000-04-21 2001-11-08 우명우 폐 황산을 이용한 황산 마그네슘 제조
CN102101732A (zh) * 2011-01-14 2011-06-22 南京大学 一种从含铬废酸中回收硫酸肼和氢氧化铬的方法
JP2011161365A (ja) * 2010-02-09 2011-08-25 Kurita Water Ind Ltd ヒドラジン含有排水の処理方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1220970A (zh) * 1998-11-13 1999-06-30 化学工业部连云港设计研究院 在钛白粉废硫酸液的治理中生产硫酸镁的工艺
KR20010097371A (ko) * 2000-04-21 2001-11-08 우명우 폐 황산을 이용한 황산 마그네슘 제조
JP2011161365A (ja) * 2010-02-09 2011-08-25 Kurita Water Ind Ltd ヒドラジン含有排水の処理方法
CN102101732A (zh) * 2011-01-14 2011-06-22 南京大学 一种从含铬废酸中回收硫酸肼和氢氧化铬的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115285952A (zh) * 2022-07-09 2022-11-04 黄淮学院 一种利用芳香酰肼类化合物合成废水制备硫酸肼的方法
CN115285952B (zh) * 2022-07-09 2023-09-29 黄淮学院 一种利用芳香酰肼类化合物合成废水制备硫酸肼的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106045879B (zh) 一种制备氰乙酸的方法
CN103880625A (zh) D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法
CN109134287B (zh) 一种甜菜碱或甜菜碱盐酸盐生产中副产氯化钠的提纯方法
CN103435507B (zh) L-α-甲基-3，4-二羟基苯丙氨酸的制备方法
US8680329B2 (en) Process for preparation of α-ketoglutaric acid
CN106397180B (zh) 阿司匹林残液处理工艺
CN112159016A (zh) 一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法
CN104557517B (zh) 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺
CN108017561B (zh) 一种精制卡谷氨酸的方法
US20120095260A1 (en) Process for preparation of L-Arginine alpha-ketoglutarate 1:1 and 2:1
WO2013159742A1 (zh) Dl-甲硫氨酸的制备装置及方法
CN111393323A (zh) 高纯氰乙酸及氰乙酸酯和丙二酸酯的环保清洁生产方法
CN103420863A (zh) 甲芬那酸的短流程合成及精制方法
CN114605276A (zh) 甘氨酸的制备方法
CN109912531A (zh) 高纯度非布司他的制备方法
CN108220625B (zh) 一种从含锂废液中回收锂的方法
CN114478290A (zh) 奥司他韦中间体的合成方法
CN104355990A (zh) 一种d-乙酯生产中回收和套用l-(+)-酒石酸的方法
CN112409196A (zh) 一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺
CN109836344B (zh) 一种有机溶剂生产甘氨酸的方法
CN111847491A (zh) 一种金刚烷胺生产废酸的处理方法
CN111233651A (zh) 一种从多巴类生产废水中回收制备l(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法
CN111440079A (zh) 一种dl-苏式-对氯苯丝氨酸的合成方法
CN104496833A (zh) 一种加巴喷丁的合成工艺
CN112125811A (zh) 一种金刚烷胺的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210101

RJ01 Rejection of invention patent application after publication