CN112133901B - 一种锂碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂碳复合材料及其制备方法，包括如下步骤：S1、制备微米锂粉混合液，S2、调节锂粉的含固量，S3、制备锂碳混合液，S4、制备锂碳复合材料，本发明通过有机溶剂液相浮力分散工艺和有机溶剂气相沉降包覆工艺所制备的锂碳复合材料为一次锂锰电池的负极材料，解决了金属锂在实际应用中存在的技术问题，尤其解决了一次锂锰电池在负极制备过程中因金属锂的活泼性所带来的安全风险问题，有效降低了加工成本，同时提升了其放电电流倍率和能量密度等电性能。

Description

一种锂碳复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种一次锂电池技术领域，尤其是一种锂碳复合材料及其制备方法。
背景技术：
一次锂锰电池因其电压平台稳、贮存时间长、使用温度范围宽等优点，使其在市场上的应用范围越来越广泛，目前，传统锂锰电池的负极制备方式为金属锂带与极耳焊接，因金属锂非常活泼的特性，使其对制程环境的温湿度控制要求非常高，产品品质难以提升，同时增加了其金属锂的原材料成本、负极加工成本。
基于此，本发明为了弥补现有技术的不足，提供一种锂碳复合材料及其制备方法，用于改善了锂锰电池负极材料的应用方式。
发明内容：
本发明的目的提供一种锂碳复合材料及其制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
为解决上述技术问题，本发明提供一种锂碳复合材料的制备方法，其创新点在于：包括如下步骤：
S1、制备微米锂粉混合液：金属锂经过在有机溶剂中的液相浮力分散得到微米锂粉混合液。
S2、调节锂粉的含固量：将步骤S1中的微米锂粉混合液静置，并将微米锂粉混合液中的有机溶剂排出一部份，使得混合液中锂粉的含固量调至25%～35%。
S3、制备锂碳混合液：将碳粉加入步骤S2中的混合液，借助砂磨机循环研磨，将混合液内的碳粉、锂粉充分分散均匀，其中，Li∶C摩尔比为3～4∶1。
S4、制备锂碳复合材料：碳粉随着有机溶剂挥发并从气化的有机溶剂中沉降包覆在锂粉颗粒表面，得到锂碳复合材料。
进一步的，上述步骤S1到步骤S4均在氩气保护的氛围内进行。
进一步的，在上述步骤S1中，将切成小块状的金属锂与有机溶剂按质量比为3.55%∶96.45%同时连续性投入液相浮力分散机内混合并高速搅拌，液相浮力分散机的加热装置将高速搅拌中的混合液加热至180～190℃，金属锂在有机溶剂内熔融形成均匀分散的微米级锂液滴；微米级锂液滴与有机溶剂经过液相浮力分散机内置的400～800目筛网后，进入液相浮力分散机的冷却装置并冷却至常温，分散在有机溶剂内的微米级锂液滴凝固形成20～40um的锂颗粒，得到微米锂粉混合液。
进一步的，在上述步骤S1中，上述有机溶剂为十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷中的一种或两种以上的组合。
进一步的，碳粉为软碳类的超导碳黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的组合。
进一步的，在上述步骤S4中，将步骤S3中的锂碳混合液投入耙式真空干燥机，在-0.08～-0.1MPa的真空环境内以100～150℃烘烤干燥，将有机溶剂分离得到锂碳复合材料。
本发明还涉及一种根据上述方法制备的锂碳复合材料，应用于一次锂锰电池的核壳结构。
本发明的有益效果在于：
1、通过选择具有高导电性的软碳对金属锂粉颗粒进行表面包覆，该类软碳结构稳定，既有较高的比表面积和电子电导率，也具备了良好的强度、柔韧性和导电导热性，不仅有效防止了锂粉颗粒与空气直接接触，还充分发挥了锂离子电池的导电剂功能。
2、通过选择有机溶剂液相浮力分散工艺，浮力分散机高频率的搅拌线速度更有利于熔融的金属锂形成微米级锂液滴，微米级锂液滴通过400～800目筛网的筛滤，有效保证了凝固后的金属锂粉颗粒粒径控制在20～40um的范围内，筛网目数范围的缩小，有效提高了锂粉粒度的正态分布；同时，金属锂熔融形成锂液滴以及锂液滴凝固形成锂颗粒可连续进行，减少了升温和降温等中间环节，不仅大幅提高了生产效率，也降低了生产能耗成本。
3、通过选择研磨分散工艺，有效防止了软碳因团聚而难以分散的现象发生，能更有效将软碳颗粒解聚并均匀分散到烷烃溶剂内。
4、通过选择耙式真空干燥将有机溶剂挥发的气相沉降包覆工艺，有效将烷烃溶剂蒸发分离并回收利用的同时，烷烃溶剂中的软碳颗粒在溶剂气化过程沉降到金属锂粉颗粒表面，在100～150℃的中温热力作用下，软碳颗粒有效粘附在金属锂粉颗粒表面形成有效的保护壳层。
5、通过选择“锂碳复合材料”替代“金属锂带”作为一次锂锰电池负极材料，不仅提高了电池的导电性，有效提升了其放电电压平台、放电电流倍率和能量密度等电性能，有利于负极片活性材料的匹配设计，达到在有限的电芯体积内最大化合理使用正/负极材料的目的，而且还降低了负极片制备过程因金属锂的活泼性所带来的安全风险，同时有效降低了负极原材料成本、负极加工成本。
附图说明：
图1为本发明锂碳复合材料应用于一次锂锰电池和传统锂锰电池的放电性能对比图。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明提供了一种锂碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备微米锂粉混合液：金属锂经过在有机溶剂中的液相浮力分散得到微米锂粉混合液。
S2、调节锂粉的含固量：将步骤S1中的微米锂粉混合液静置，并将微米锂粉混合液中的有机溶剂排出一部份，使得混合液中锂粉的含固量调至25%～35%。
S3、制备锂碳混合液：将碳粉加入步骤S2中的混合液，借助砂磨机循环研磨，将混合液内的碳粉、锂粉充分分散均匀，其中，Li∶C摩尔比为3～4∶1。
S4、制备锂碳复合材料：碳粉随着有机溶剂挥发并从气化的有机溶剂中沉降包覆在锂粉颗粒表面，得到锂碳复合材料。
在本发明中，上述步骤S1到步骤S4均在氩气保护的氛围内进行。
在本发明中，在上述步骤S1中，将切成小块状的金属锂与有机溶剂按质量比为3.55%∶96.45%同时连续性投入液相浮力分散机内混合并高速搅拌，液相浮力分散机的加热装置将高速搅拌中的混合液加热至180～190℃，金属锂在有机溶剂内熔融形成均匀分散的微米级锂液滴；微米级锂液滴与有机溶剂经过液相浮力分散机内置的400～800目筛网后，进入液相浮力分散机的冷却装置并冷却至常温，分散在有机溶剂内的微米级锂液滴凝固形成20～40um的锂颗粒，得到微米锂粉混合液。
在本发明中，在上述步骤S1中，上述有机溶剂为十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，碳粉为软碳类的超导碳黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，在上述步骤S4中，将步骤S3中的锂碳混合液投入耙式真空干燥机，在-0.08～-0.1MPa的真空环境内以100～150℃烘烤干燥，将有机溶剂分离得到锂碳复合材料。
如图1所示，曲线A表示：本发明按照上述方法制备的锂碳复合材料，在应用于一次锂锰电池的核壳结构，所产生的放电特性图，曲线B表示：金属锂带作为传统一次锰电池的核壳结构，所产生的放电特性图，从A、B两个曲线图的走向可以看出：在利用本发明锂碳复合材料制备的一次锂锰电池和传统锂锰电池在工作环境温度相同的情况下，本发明锂碳复合材料制备的一次锂锰电池以0.2C的放电电压平台、放电容量明显高于传统一次锂锰电池以0.1C的放电电压平台、放电容量。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种锂碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、制备微米锂粉混合液：金属锂经过在有机溶剂中的液相浮力分散得到微米锂粉混合液；
S2、调节锂粉的含固量：将所述步骤S1中的微米锂粉混合液静置，并将微米锂粉混合液中的有机溶剂排出一部份，使得混合液中锂粉的含固量调至25%～35%；
S3、制备锂碳混合液：将碳粉加入所述步骤S2中的混合液，借助砂磨机循环研磨，将混合液内的碳粉、锂粉充分分散均匀，其中，Li∶C摩尔比为3～4∶1；
S4、制备锂碳复合材料：碳粉随着有机溶剂挥发并从气化的有机溶剂中沉降包覆在锂粉颗粒表面，得到锂碳复合材料；
在所述步骤S1中，将切成小块状的金属锂与有机溶剂按质量比为3.55%∶96.45%同时连续性投入液相浮力分散机内混合并高速搅拌，液相浮力分散机的加热装置将高速搅拌中的混合液加热至180～190℃，金属锂在有机溶剂内熔融形成均匀分散的微米级锂液滴；微米级锂液滴与有机溶剂经过液相浮力分散机内置的400～800目筛网后，进入液相浮力分散机的冷却装置并冷却至常温，分散在有机溶剂内的微米级锂液滴凝固形成20～40um的锂颗粒，得到微米锂粉混合液；
将所述步骤S3中的锂碳混合液投入耙式真空干燥机，在-0.08～-0.1MPa的真空环境内以100～150℃烘烤干燥，将有机溶剂蒸发分离得到锂碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1到所述步骤S4均在氩气保护的氛围内进行。
3.根据权利要求1所述的一种锂碳复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述有机溶剂为十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种锂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳粉为软碳类的超导碳黑、导电石墨、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的组合。
5.一种根据权利要求1至4任一项所述方法制备的锂碳复合材料，应用于一次锂锰电池。
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