CN112126900B - 高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层、其制备方法及应用 - Google Patents

高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN‑Ag涂层、其制备方法及应用。所述涂层主要由多个VAlCN屏障层与多个VN‑Ag复合层交替叠加形成。所述涂层的制备方法包括：采用多弧离子镀技术在经过活化处理后的基体表面交替沉积VAlCN屏障层和VN‑Ag复合层，其中VN‑Ag复合层能够保证涂层的中高温低摩擦性能，VAlCN屏障层在保证涂层高硬度的同时，还能作为扩散阻挡层抑制VN‑Ag层内Ag的快速流失及氧化。本发明涂层在25℃到600℃范围内具有优异的摩擦学性能，其中VAlCN屏障层和纳米多层结构的设计保证涂层在经历多层高温摩擦后仍具有低的摩擦性能。本发明涂层可用于航空、航天、能源、汽车、冶金、化工、材料加工等领域的高温运转部件，起到高温表面减摩防护作用。

Description

高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层、其制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种低摩擦硬质涂层，特别涉及一种高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层及其制备方法与应用，属于表面工程防护领域。
背景技术
在航空、航天等高新技术产业以及能源、汽车、冶金、化工、材料加工等传统工业领域中，高温环境下工作的机械设备及其零部件的磨损失效问题愈来愈突出。例如，燃气轮机的推力轴承，温度过高将使轴瓦磨损得更快，从而造成二次损伤，对关键摩擦组件进行防护，是提高机械设备及其部件的使用寿命、稳定性和可靠性的行之有效的方法。目前，具有高温自润滑材料是解决高温摩擦磨损问题的首要选择，如NASA以银/共晶氟化物作为复配润滑的等离子喷涂Ni-Cr基PS系列涂层具有800℃的润滑性能(例如US8753417B、US5866518B)，但这类金属基涂层致密性、均匀性及粗糙度较差，且耐磨性不足。
近年来，众多研究人员开展了物理气相沉积(PVD)制备银复合陶瓷基高温低摩擦防护涂层的研制工作，包括能够工作至700℃的CrN/Ag、MoN/Ag涂层，这类银复合二元氮化物陶瓷涂层具有较高的硬度，能够通过高温下形成的氧化物润滑相和双金属氧化物AgMexOy实现良好摩擦学性能，但这类银复合二元氮化物涂层在经历一个温度循环后由于银的过度扩散耗损而会失去有效减摩作用，且存在高温抗磨和抗氧化性不足的问题。
发明内容
本发明的主要目的之一在于提供一种高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，可以有效克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供一种制备所述高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的方法。
本发明的又一目的还在于提供所述高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的用途。为实现上述发明目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其主要由多个VAlCN屏障层与多个VN-Ag复合层交替叠加形成。
进一步的，所述VAlCN屏障层的厚度优选为0.08μm～1μm。
进一步的，所述VN-Ag润滑相复合层的厚度优选为0.1μm～1μm。
进一步的，所述VAlCN屏障层与VN-Ag复合层的交替次数优选为5～30次。
进一步的，所述涂层与镍基合金等高温合金基体的结合性良好，且具有结构致密、厚度可控和硬质减摩耐磨等优势。
进一步的，所述涂层的硬度大于10GPa，尤其是大于25GPa，与镍基合金等高温合金基体的结合强度大于30N。
进一步的，所述涂层的室温摩擦系数约为0.5，600℃摩擦系数则可低至0.24。
进一步的，所述涂层的厚度可以优选为3～20μm，以满足不同工况的需求，且此时所述涂层的硬度可高达27GPa，因此还能发挥足够的耐磨作用。
本发明实施例还提供了一种高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的制备方法，其包括：采用多弧离子镀技术在经过活化处理后的基体表面交替沉积VAlCN屏障层和VN-Ag复合层，形成所述涂层。
进一步的，所述基体包括镍基高温合金等，且不限于此。
在一些实施方案中，所述制备方法主要是选择金属V靶、金属Ag靶为阴极，在氮气/乙炔气氛下，利用多弧离子镀技术，通过控制氮气、乙炔气体流量以及不同靶材的沉积时间在基体表面依次沉积VN-Ag复合层及VAlCN屏障层，从而获得所述涂层。
在一些实施方案中，所述活化处理的方法包括：将所述基体置于真空腔体，升温至300℃～500℃，随后通过施加负偏压引导氩等离子体对基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm～300sccm，负偏压为-600V～-1200V，处理时间为8min～20min。
在一些实施方案中，所述的制备方法具体包括：将经过活化处理后的基体置于镀膜设备中，选用V靶、Ag靶和Al为阴极，其中V靶电流为50A～100A、Ag靶电流为20A～100A、Al靶电流为20A～70A，控制基体偏压为-50V～-300V、基体温度为300℃～500℃，并在沉积过程中通入氮气和乙炔气体，通过控制Ag靶和Al靶电流、氮气和乙炔气体流量以及沉积时间，从而在所述基体表面交替沉积VAlCN屏障层和VN-Ag复合层。
进一步的，所述VAlCN屏障层的沉积条件包括：氮气流量为200sccm～500sccm，乙炔气流量保持为20sccm～80sccm，并开启Al靶挡板，而关闭Ag靶，沉积0.04h～1h。
进一步的，所述VN-Ag润滑相复合层的沉积条件包括：氮气流量为200sccm～500sccm，并开启Ag靶，而关闭Al靶，沉积时间为0.05h～1h。
进一步的，在一些较为具体的实施方案中，所述的制备方法还可包括：在镀膜设备中设置三组V靶、一组Ag靶和两组Al靶，其中三组V靶于垂直方向的上、中、下三个位置安置，另一个靶位Ag靶置于中间，两个Al靶上下对称放置。
在一些实施方案中，所述的制备方法还包括：在所述涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至200℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80℃以下。
进一步的，所述氮气的纯度为99.95％以上。
进一步的，所述乙炔气体的纯度为99.95％以上。
在一些更为具体的实施方案之中，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择具有优异高温性能的镍基高温合金等作为基体材料。
(2)基体表面进行清洗、除油及等离子体溅射清洗、活化处理，将镍基高温合金等基材置于多弧离子镀气相沉积***中，随后将样品台升温至300℃～500℃，并通过施加负偏压引导氩等离子体对基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm～300sccm，偏压为-600V～-1200V，处理时间为8min～20min。
(3)多弧离子镀沉积VAlCN/VN-Ag硬质涂层，选用V靶、Ag靶和Al为阴极，其中V靶电流为50A～100A、Ag靶电流为20A～80A，Al靶电流为20A～70A，控制工件偏压为-50V～-300V，基体温度为300℃～500℃；在沉积过程中通入氮气和乙炔气体，通过控制Ag靶和Al靶电流、氮气和乙炔气体流量以及沉积时间，在基体表面交替沉积VAlCN屏障层和VN-Ag复合层制备所述纳米多层结构涂层。沉积VN-Ag复合层：氮气流量为200sccm～500sccm，开启Ag靶，关闭Al靶，沉积时间为0.05h～1h；沉积VAlCN屏障层：氮气流量为200sccm～500sccm，乙炔气流量保持为20sccm～80sccm，并开启Al靶，关闭Ag靶，沉积0.04h～1h。
(4)待涂层达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至200℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得此多层涂层。
在前述实施方案中，通过对基体预先进行清洗、活化处理，可以提高涂层与基体的结合强度，避免涂层因剥落而造成的失效，提高了涂层的服役安全性。
本发明前述实施例提供的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层因具有VN-Ag复合层及VAlCN屏障层交替组成的纳米多层结构，可以确保涂层在经历多次高温摩擦后仍能够输出Ag润滑剂，从而大幅延长涂层的服役寿命。其中VAlCN层中由sp2杂化碳构成的类石墨结构有利于降低VAlCN屏障层在室温的摩擦系数，而Al元素的存在还能显著提高涂层的抗高温氧化性能。
本发明实施例还提供了所述高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的用途。
例如，本发明实施例提供了一种装置，包括基体，所述基体上覆设有所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层。
其中，所述基体可以是由镍基高温合金等材料制成的。
进一步的，所述装置可以选自主要应用于航空、航天、冶金、汽车等工业中的高温运转部件(例如汽轮机中的推力轴承)等，但不限于此。
例如，本发明实施例提供的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层可以有效解决汽轮机推力轴承的高温润滑需求，有效实现镍基高温合金等基体材料的润滑、减磨需求。与现有技术相比，本发明采用多弧离子镀技术制备了纳米多层结构的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层(以下亦简称“纳米多层结构涂层”)，其中的VN-Ag复合层可以将涂层的适用温度范围扩展至20℃～700℃，从而大大扩展了涂层的使用范围，而其中的VAlCN屏障层可以阻隔环境氧，减缓银的扩散流失，使所述纳米多层结构涂层在经历多次高温摩擦后仍具有减摩作用，大幅延长了涂层的使用寿命，尤其是在变温工况下零部件的服役寿命，如推力轴承等。因此，本发明的纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层能够很好的满足长期高温工况下的减摩要求，在航空航天、冶金、汽车、箔片轴承等领域具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明实施例1中纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的结构示意图；
图2所示为本发明实施例1中纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的截面形貌图；
图3所示为本发明实施例1中纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层的不同温度摩擦系数测试图。
具体实施方式
鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是通过选择金属V靶、Ag及Al靶为阴极，在氮气和乙炔的气氛下利用多弧离子镀技术制备VN-Ag复合层与VAlCN屏障层，VAlCN层在保障涂层硬度的同时，还可作为扩散阻挡层阻止润滑相Ag的流失及氧化，最终获得由扩散阻挡VAlCN屏障层及VN-Ag复合层所组成的纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层。该涂层在25℃到600℃范围内具有优异的摩擦学性能，其中层状结构保证涂层在经历多次高温摩擦后仍具有优异的减摩作用，实现了涂层力学性能和摩擦学性能的优化。
本发明提供的纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层可用于航空、航天、能源、汽车、冶金、化工、材料加工等领域的高温运转部件，起到高温表面减摩防护作用。
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，但是，本领域的技术人员容易理解，如下各实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
本实施例纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层由VN-Ag层及VAlCN层交替层叠组成，厚度为3.2μm。其中VAlCN层厚度为0.09μm，VN-Ag层厚度为0.11μm，交替次数为16次。该涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)将镍基高温合金基材置于多弧离子镀气相沉积***中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为150sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层：选用V靶、Ag靶和Al靶为阴极，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VAlCN/VN-Ag涂层。其中VAlCN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Al靶电流为30A，工件(即所述基材)偏压为-100V，温度为350℃，氮气流量为350sccm，乙炔流量为60sccm，沉积4min，得到VAlCN层；VN-Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为30A，工件偏压为-100V，温度为350℃，氮气流量为350sccm，沉积5min，得到VN-Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层。
(3)待涂层达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至200℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。图1所示为本实施例纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层的结构示意图。图2所示为本实施例纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层的截面形貌图。图3所示为本实施例纳米多层结构VN-Ag硬质涂层的不同温度摩擦系数测试图。
由此可知，本实施例所制得的涂层在20℃到600℃范围内具有优异的摩擦学性能，其中纳米多层结构使的涂层硬度达到27Gpa，保证了耐磨性，另一方面纳米多层结构中VN-Ag层在经历多次高温摩擦后仍能输出Ag润滑剂，具有优异的减摩作用，实现了涂层力学性能和摩擦学性能的优化。
实施例2：
本实施例的纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层由VAlCN层及VN-Ag层交替层叠组成，厚度为8.4μm。其中VAlCN层厚度为0.15μm，VN-Ag层厚度为0.2μm，交替次数为24次。该涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)将镍基高温合金基材置于多弧离子镀气相沉积***中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为150sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层：选用V靶、Ag靶和Al靶为阴极，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VAlCN/VN-Ag涂层。其中VAlCN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Al靶电流为30A，工件偏压为-100V，温度为350℃，氮气流量为350sccm，乙炔流量为60sccm，沉积7min，得到VAlCN层；VN-Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为30A，工件偏压为-100V，温度为350℃，氮气流量为350sccm，沉积10min，得到VN-Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层。
(3)待涂层达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至200℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
实施例3
本实施例纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层由VAlCN层及VN-Ag层交替层组成，厚度为12μm。其中VAlCN层厚度为0.25μm，VN-Ag层厚度为0.35μm，交替次数为20次。该涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)将镍基高温合金基材置于多弧离子镀气相沉积***中，随后将样品台升温至400℃，通过施加负偏压引导氩等离子体对的基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为150sccm，偏压为-900V，处理时间为10min。
(2)多弧离子镀沉积纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层：选用V靶、Ag靶和Al靶为阴极，通过多弧离子镀技术在所述基材上沉积VAlCN/VN-Ag涂层。其中VAlCN层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Al靶电流为30A，工件偏压为-100V，温度为350℃，氮气流量为350sccm，乙炔流量为60sccm，沉积10min，得到VAlCN层；VN-Ag层的沉积工艺为，控制V靶电流为60A，Ag靶电流为30A，工件偏压为-100V，温度为350℃，氮气流量为350sccm，沉积13min，得到VN-Ag层。通过调控不同靶材的沉积时间获得不同层厚的纳米多层结构VAlCN/VN-Ag硬质涂层。
(3)待涂层达到适宜的厚度，停止镀膜，在真空环境下冷却至200℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其特征在于：所述涂层由多个VAlCN屏障层与多个VN-Ag复合层交替叠加形成，交替次数为5～30次，VAlCN层含有由sp2杂化碳构成的类石墨结构；其中，所述VAlCN屏障层的厚度为0.08μm～1μm，所述VN-Ag复合层的厚度为0.1μm～1μm；
并且，所述涂层的制备方法包括：
对基体表面进行活化处理；
将经过活化处理后的基体置于镀膜设备中，选用V靶、Ag靶和Al为阴极，其中V靶电流为50A～100A、Ag靶电流为20A～100A、Al靶电流为20A～70A，控制基体偏压为-50V～-300V、基体温度为300℃～500℃，并在沉积过程中通入氮气和乙炔气体，通过控制Ag靶和Al靶电流、氮气和乙炔气体流量以及沉积时间，从而利用多弧离子镀技术在所述基体表面交替沉积VAlCN屏障层和VN-Ag复合层，形成所述涂层；
其中，所述VAlCN屏障层的沉积条件具体包括：氮气流量为 200sccm～500sccm，乙炔气流量保持为20sccm～80sccm，并开启Al靶，而关闭Ag靶，沉积0.04h～1h；
所述VN-Ag复合层的沉积条件具体包括：氮气流量为 200sccm～500sccm，并开启Ag靶，而关闭Al靶，沉积时间为0.05h～1h。
2.根据权利要求1所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其特征在于：所述涂层的厚度为3～20μm。
3.根据权利要求1所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其特征在于：所述基体包括镍基合金。
4. 根据权利要求1所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其特征在于，所述活化处理的方法包括：将所述基体置于真空腔体，升温至300℃～500℃，随后通过施加负偏压引导氩等离子体对基体表面进行轰击活化，其中氩气气体流量为100sccm～300sccm，负偏压为 -600V～-1200V，处理时间为8min～20min。
5.根据权利要求1所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其特征在于，所述涂层的制备方法还包括：在所述涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至200℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80℃以下。
6.根据权利要求1所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层，其特征在于：所述氮气的纯度为99.95％以上，所述乙炔气体的纯度为99.95％以上。
7.一种装置，包括基体，其特征在于：所述基体上覆设有权利要求1-6中任一项所述的高温低摩擦硬质纳米多层VAlCN/VN-Ag涂层。
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