CN111334769B - 一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PbO‑Cr2O3共掺杂薄膜及其制备方法与应用。所述PbO‑Cr2O3共掺杂薄膜包括在其厚度方向上依次层叠的Pb‑Cr过渡层、Pb‑Cr与PbO‑Cr2O3梯度过渡层和PbO‑Cr2O3共掺杂表层。所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Pb‑Cr过渡层、Pb‑Cr与PbO‑Cr2O3梯度过渡层和PbO‑Cr2O3共掺杂表层，获得所述PbO‑Cr2O3共掺杂薄膜。本发明的PbO‑Cr2O3共掺杂薄膜具有良好的力学性能、润滑性能、宽温域高温摩擦磨损性能及抗氧化性能，能够满足极端高温环境下服役的发动机与轮机装备的宽温域、高可靠和低摩擦服役需求，具有很好的应用价值。

Description

一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，特别涉及一种掺杂不同Cr2O3含量的PbO薄膜及其制备方法，可用于大气环境下航空发动机及燃气轮机服役的基体表面，属于基体表面处理技术领域。
背景技术
在大气环境下，航空发动机及燃气轮机不可避免遇到高温摩擦磨损问题，而目前航空界追求的推重比的提高，一是提高燃烧室温度，二是减少各级压气机摩擦，降低压力损失，温度和压力是影响两机性能的决定性因素。而在发动机高达1000℃的工作环境下，一般材料结构和性能在高温下发生变化热、力交互作用，氧化、熔融、腐蚀，微观结构变化，性能下降。但氧化物本身性能稳定，不易氧化，并且熔点较高，高温下不会受热软化融化造成粘着磨损而失效。目前采用气相沉积技术制备的氧化物薄膜(如Cr2O3、Al2O3)已经广泛用于航空发动机及燃气轮机的润滑。然而，传统单一的氧化物涂层有着特定的工作温度，无法在室温-1000 ℃的宽温域环境下始终保持良好的润滑性能，双元乃至多元氧化物涂层应运而生。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜及其制备方法，从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其包括在所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜厚度方向上依次层叠的Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层和PbO-Cr2O3共掺杂表层。
本发明实施例还提供了前述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法，其包括：
采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层和PbO-Cr2O3共掺杂表层，获得所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以铅铬复合靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对所述铅铬复合靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面沉积得到Pb-Cr过渡层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：在所述Pb-Cr过渡层沉积结束后，逐渐通入氧气，从而在所述Pb-Cr过渡层表面沉积得到Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用磁控溅射技术，以铅铬复合靶为阴极靶材，以氧气和惰性气体为工作气体，其中氧气、惰性气体稳定输入，腔体内气压稳定不变，对所述铅铬复合靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积得到PbO-Cr2O3共掺杂表层。
本发明实施例还提供了前述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜于极端环境下服役器件基体表面防护领域中的用途。
本发明实施例还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。
本发明结合PbO、Cr2O3、Pb、Cr得到一种位于基体表面的三层掺杂薄膜，与传统的高温固体润滑薄膜(例如MoS2、Al2O3、Au薄膜)相比，具有如下有益效果：
1)本发明采用Pb-Cr过渡层，提高了膜基结合力；Pb-Cr与PbO-Cr2O3的梯度过渡层，使氧化物表层与纯金属过渡层之间不易分离；PbO本身在400-600℃中有着良好的润滑性能，而Cr2O3在800℃以上可作为良好的耐磨相，有望在高温下形成三元氧化物PbxCryOz自润滑相以达到宽温域宽温域润滑作用；
2)本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜具有良好的力学性能、润滑性能、宽温域高温摩擦磨损性能，在大气高温环境下具有优异的抗氧化性能，能够满足极端高温环境下服役的发动机与轮机装备(例如航空发动机等)的宽温域、高可靠和低摩擦服役需求，具有很好的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a-图1c分别是本发明实施例1中Pb/Cr体积比为2/1、1/1、1/2情况下制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的截面图。
图1d是对照例1中制备的纯Pb靶制备的PbO涂层溅射截面图。
图2a、图2b分别是本发明实施例1中制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的500℃、700℃大气摩擦系数曲线图。
图2c是本发明实施例1中制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的700℃大气摩擦下的磨损率示意图。
图3a-图3c分别是本发明实施例1中不同铅铬拼靶比(体积比为2/1)制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜、及其在300℃、400℃摩擦前后5000倍显微镜下表面形貌图。
图3d-图3f分别是本发明实施例1中不同铅铬拼靶比(体积比为1/1)制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜、及其在300℃、400℃摩擦前后5000倍显微镜下表面形貌图。
图3g-图3i分别是本发明实施例1中不同铅铬拼靶比(体积比为1/2)制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜、及其在300℃、400℃摩擦前后5000倍显微镜下表面形貌图。
具体实施方式
二元氧化物离子势越高，通过周围阴离子筛选阳离子的程度越大，阳离子不能与氧相互作用生成强的共价键或离子键，相反具有低离子电势的氧化物(如MgO、ZrO2)形成强共价键和离子键，其难以剪切导致摩擦系数升高。并且两个二元氧化物之间的离子势差与三元氧化物的摩擦系数联系起来，二元氧化物之间的离子势差越高，复合三元氧化物的润滑性能越好，形成的化合物更稳定。
PbO本身在400-600℃中有着良好的润滑性能，而Cr2O3在800℃以上可作为良好的耐磨相，两者的离子势差在1.2-3之间，有望在高温下形成三元氧化物PbxCryOz自润滑相以适应发动机中400-800℃乃至更高的温度。
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种在大气环境下具有长寿命、良好的耐热和抗氧化性能的薄膜，涉及一系列(由铅铬拼靶中铅铬体积比决定Cr2O3含量)位于基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其包括在所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜厚度方向上依次层叠的Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层和PbO-Cr2O3共掺杂表层。本发明利用PbO的中温低摩擦特性、Cr2O3的抗氧化性与耐磨性、同时双元氧化物在高温下形成的三元氧化物PbxCryOz自润滑相以达到宽温域低摩擦要求。
即，本发明的技术方案为：一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其位于基体表面，自基体表面起，依次包括Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层，以及以PbO-Cr2O3共掺杂表层。
在一些优选实施例中，所述Pb-Cr过渡层的厚度为20-300nm，优选为50-150nm。
进一步地，所述Pb-Cr过渡层中Cr原子的百分含量(即原子百分比Cr/(Pb+Cr))≤17％。
在一些优选实施例中，所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层的厚度为10-100nm，优选为 10-40nm。
进一步地，所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层中Cr原子的百分含量(即原子百分比Cr/(Pb+Cr))为≤17％。
在一些优选实施例中，所述PbO-Cr2O3共掺杂表层的厚度为0.5-3.5μm，优选为0.7-2.3μm。
进一步地，所述PbO-Cr2O3共掺杂表层中Cr原子的百分含量(即原子百分比Cr/(Pb+Cr)) 为≤17％。
进一步地，所述的基体材料不限，可以包括304、316、718、镍基合金等空间环境常用金属材质。
进一步地，所述的基体服役在大气环境下。
进一步地，所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的硬度为3.4-8.6Gpa。
进一步地，所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在大气环境下300-700℃干摩擦系数为0.12-0.65，优选的，在大气环境下400-700℃干摩擦系数为0.15-0.4，随温度升高摩擦性能提升。
进一步地，所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在700℃时磨损率为3.31mm3N-1m-1-7.8 mm3N-1m-1。
进一步地，所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在室温(RT)-400℃条件下保温1-4h膜层在5000 倍显微镜下外观、成分和结构均无明显变化，无起泡、脱落现象。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法，其包括：采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层和PbO-Cr2O3共掺杂表层，获得所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。
在一些实施方案中，所述制备Pb-Cr过渡层的方法具体包括：使用星弧公司的Diamant- Ⅲ-6型号设备，采用磁控溅射技术，以铅铬复合靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对所述铅铬复合靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面沉积得到Pb-Cr过渡层，其中，所述靶电流为0.5-5A，优选为1-3A，基体偏压为200-800V，优选为300-500V，惰性气体流量为10-50sccm，溅射功率为300-600W，反应腔体气压为0.25-0.6Pa，沉积时间为200-600s。
进一步地，所述铅铬复合靶中Pb/Cr体积比为1/2-2/1。
进一步地，所述惰性气体优选为氩气，但不限于此。
进一步地，所述Pb-Cr过渡层的厚度为20-300nm，优选为50-150nm。
在一些实施方案中，所述制备Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层的方法具体包括：在所述 Pb-Cr过渡层沉积结束后，保持惰性气体输入并逐渐通入氧气，从而在所述Pb-Cr过渡层表面沉积得到Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层。
进一步地，所述氧气的通入流量为0-30sccm，沉积时间20-100s。
进一步地，所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层的厚度为10-100nm，优选为10-40nm。
在一些实施方案中，所述制备PbO-Cr2O3共掺杂表层的方法具体包括：采用磁控溅射技术，以铅铬复合靶为阴极靶材，以氧气和惰性气体为工作气体，其中氧气、惰性气体稳定输入，腔体内气压稳定不变，对所述铅铬复合靶施加靶电流，对基体施加偏压，通入O2，从而在所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积得到PbO-Cr2O3共掺杂表层，其中，所述靶电流为0.5-5A，优选为1-3A，基体偏压为200-800V，优选为300-500V，氧气流量为10-50sccm，溅射功率为250-500W，反应腔体气压为0.3-0.48Pa，沉积时间为0.5h-6h。
进一步地，所述铅铬复合靶中Pb/Cr体积比为2/1-1/2。
进一步地，所述保护性气体包括惰性气体，优选为氩气，但不限于此。
进一步地，所述PbO-Cr2O3共掺杂表层的厚度为0.5-3.5μm，优选为0.7-2.3μm。
在一些实施方案中，所述制备方法还包括：将反应腔体预抽真空至真空度在7×10-3Pa以下，偏压300-500V，腔体温度90-110℃，对所述基体表面进行等离子体刻蚀处理20-30min，其中，所述刻蚀处理的偏压为300-500V，温度为90-110℃。
进一步地，所述制备方法还包括：在对基体进行等离子体刻蚀处理之前，先对所述基体表面进行清洗。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法是采用磁控溅射沉积，具体包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
基体表面清洗处理后置于闭合场磁控溅射真空室中，真空室预抽真空；靶材选用高纯铅靶、高纯铬靶；开启直流电源，依次沉积如下：
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理30分钟后，开启脉冲直流电源，通入Ar 20-40sccm，铅铬拼接靶(分别按Pb/Cr 体积比2/1、1/1、1/2)溅射功率为300-600W，偏压为300-500V，工作气压为0.25-0.6Pa，在基体表面沉积100nm的Pn-Cr过渡层；然后，逐渐通入并增加O2流量0至30sccm在Pb-Cr 过渡层表面沉积制备20nm的Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
工作气压为0.3-0.48Pa，偏压为300-500V，铅铬拼接靶(分别按Pb/Cr体积比2/1、1/1、 1/2)的溅射功率为250-500W，在Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积PbO-Cr2O3共掺杂表层。
进一步地，真空室预抽真空至7×10-3Pa以下。
进一步地，真空室预抽真空后采用等离子体对基体表面进行刻蚀处理20-30分钟。
进一步地，所述的基体材料不限，可以包括304、316、718、镍基合金等空间环境常用金属材质。
进一步地，所述的基体服役在大气环境下。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系由前述方法制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜于极端环境下服役器件基体表面防护等领域中的用途。
进一步地，所述的基体材料不限，可以包括304、316、718、镍基合金等空间环境常用金属材质。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。
进一步地，所述的基体材料不限，可以包括304、316、718、镍基合金等空间环境常用金属材质。
进一步地，所述装置包括极端环境下服役的发动机或轮机装备，优选为航空发动机，但不限于此。
本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜具有良好的力学性能、宽温域摩擦磨损性能、抗氧化性能，本案发明人还对前述性能进行了测试，具体如下：
(a)力学性能测试
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪***测试薄膜的纳米硬度
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的纳米硬度为3.4-8.6GPa。
(b)摩擦磨损性能测试
采用CSM真空摩擦磨损试验机对本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在真空和大气环境下的干摩擦系数和磨损寿命进行评价，具体实验条件为：采用球-盘旋转滑动方式，摩擦对偶球为Φ6mm的Al2O3钢球，旋转半径为5mm，滑动速度为1mm/s，载荷为2N；
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在大气环境下400℃-700℃干摩擦系数稳定保持在0.15-0.4，随温度升高摩擦系数下降，随着Cr2O3含量增加磨损率显著降低，综合性能远高于传统的宽温域润滑材料。
(c)高温抗氧化性能测试
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜经大气环境下200℃、300℃、400℃保温2h、 4h薄膜的外观，成分，结构无明显变化。在放大5000倍显微镜下观察，表面颗粒无明显变化。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜具有良好的力学性能、润滑性能、宽温域高温摩擦磨损性能，在大气高温环境下具有优异的抗氧化性能，能够满足极端高温环境下服役的发动机与轮机装备(例如航空发动机等)的宽温域、高可靠和低摩擦服役需求，具有很好的应用价值。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
需要说明的是：以下实施例对于数据如电压、电流、功率、气体流量、温度、沉积时间仅针对于使用星弧涂层新材料科技(苏州)股份有限公司的Diamant-Ⅲ-6镀膜仪，这仅是一种针对研发的小型镀膜仪；使用其他设备则无如此效果。
实施例1
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备，基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为Ni基合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为50-150nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10-40nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理30分钟后(刻蚀处理的偏压为300V，温度为110℃)，开启脉冲直流电源，铅铬拼靶(分别按Pb/Cr体积比为2/1、1/1、1/2分别沉积200s，400s，600s)溅射功率为450W，偏压为400V，工作气压为0.3Pa，氩气流量为10sccm，靶电流为0.5A，在基体表面沉积50-150nm的Pb-Cr过渡层；然后，逐渐通入并增加O2流量0至30sccm(分别按Pb/Cr体积比为2/1、 1/1、1/2分别沉积20s，60s，100s)在Pb-Cr过渡层表面制备10-40nm的Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
氧气流量稳定在30sccm时，工作气压为0.45Pa，偏压为400V，3组铅铬拼靶的溅射功率为450W，沉积6h，在Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积0.7-2.3μm的PbO-Cr2O3共掺杂表层。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试：
测试结果：部件表面薄膜淡红色(含Cr2O3较多)与灰色(含Cr2O3较少)，Pb：Cr＝2/1,1/1,1/2 涂层中Cr/(Pb+Cr)原子百分比为0.8％，3.7％,16.5％。表面致密光亮，SEM图如图1a-图1c所示，显示其过渡层与表层。其中，图1a-图1c所示为不同Pb、Cr体积的拼靶制备的薄膜截面图，图1a代表Pb：Cr＝2/1，图1b代表Pb：Cr＝1/1，图1c代表Pb：Cr＝1/2。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪***测试上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的纳米硬度。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的硬度为4.5GPa。
(3)摩擦磨损性能测试：
采用UMT摩擦磨损试验机对上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在真空和大气环境下的干摩擦系数和磨损寿命进行评价，具体实验条件为：采用球-盘旋转滑动方式，摩擦对偶球为Φ6mm的Al2O3球，旋转半径为5mm，滑动速度为1mm/s，载荷为2N，其摩擦系数曲线如图2a和图2b所示。其中，图2a为不同铅铬拼靶比制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的500℃大气摩擦系数曲线图，图2b，2c为不同铅铬拼靶比制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的700℃大气摩擦系数曲线图，磨损率图。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在大气环境下平均摩擦系数为0.15-0.4， 400-700℃平均磨损率为3-7*10-5mm3N-1m-1。
(4)高温抗氧化性能测试
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜经大气环境下200℃，300℃，400℃保温2h，4h薄膜的外观，成分，结构无明显变化如图3a-图3i所示。在放大5000倍显微镜下观察，表面颗粒无明显变化。其中，图3a-图3c分别是不同铅铬拼靶比(体积比为2/1)制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，及其在300℃、400℃摩擦前后5000倍显微镜下表面形貌图。图3d-图3f分别是不同铅铬拼靶比(体积比为1/1)制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，及其在300℃、400℃摩擦前后5000倍显微镜下表面形貌图。图3g-图3i分别是不同铅铬拼靶比(体积比为1/2)制备的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，及其在300℃、400℃摩擦前后5000倍显微镜下表面形貌图。
实施例2
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为718合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为50-150nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10-40nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
该步骤与实施例1中的步骤(1)相同；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
该步骤与实施例1中的步骤(2)相同；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
该步骤与实施例1中的步骤(3)相同。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试
测试结果：部件表面薄膜淡红色(含Cr2O3较多)与灰色(含Cr2O3较少)，表面致密光亮，涂层中Cr/(Pb+Cr)原子百分比≤17％，SEM图类似图1a-图1c所示，显示其过渡层与表层。
(2)力学性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的硬度为5GPa。
(3)摩擦磨损性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在700℃大气环境下平均摩擦系数为0.21； 400-700℃平均磨损率为3-7*10-5mm3N-1m-1。
(4)高温抗氧化性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜经大气环境下200℃，300℃，400℃保温2h， 4h薄膜的外观，成分，结构无明显变化类似图3a-图3i所示。在放大5000倍显微镜下观察，表面颗粒无明显变化。
实施例3
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为304合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为50-150nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10-40nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
该步骤与实施例1中的步骤(1)相同；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
该步骤与实施例1中的步骤(2)相同；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
该步骤与实施例1中的步骤(3)相同。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试
测试结果：部件表面薄膜淡红色(含Cr2O3较多)与灰色(含Cr2O3较少)，表面致密光亮，涂层中Cr/(Pb+Cr)原子百分比≤17％，SEM图类似图1a-图1c所示，显示其过渡层与表层。
(2)力学性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的硬度为4.1GPa。
(3)摩擦磨损性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在400℃大气环境下平均摩擦系数为0.19； 400-700℃平均磨损率为3-7*10-5mm3N-1m-1。
(4)高温抗氧化性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜经大气环境下200℃，300℃，400℃保温2h， 4h薄膜的外观，成分，结构无明显变化类似图3a-图3i所示。在放大5000倍显微镜下观察，表面颗粒无明显变化。
实施例4
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为316合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为50-150nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10-40nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
该步骤与实施例1中的步骤(1)相同；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
该步骤与实施例1中的步骤(2)相同；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
该步骤与实施例1中的步骤(3)相同。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试
测试结果：部件表面薄膜淡红色(含Cr2O3较多)与灰色(含Cr2O3较少)，表面致密光亮，涂层中Cr/(Pb+Cr)原子百分比≤17％，SEM图类似图1a-图1c所示，显示其过渡层与表层。
(2)力学性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的硬度为6.4GPa。
(3)摩擦磨损性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在400℃大气环境下平均摩擦系数为0.12； 400-700℃平均磨损率为3-7*10-5mm3N-1m-1。
(4)高温抗氧化性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：本发明的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜经大气环境下200℃，300℃，400℃保温2h， 4h薄膜的外观，成分，结构无明显变化类似图3a-图3i所示。在放大5000倍显微镜下观察，表面颗粒无明显变化。
实施例5
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为Ni基合金，304合金，316合金，718合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为50-150nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10-40nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理25分钟后(刻蚀处理的偏压为400V，温度为100℃)，开启脉冲直流电源，铅铬拼靶以1/1的体积比，以偏压300V，工作电流3A，2A，1A，对应的功率为540W，380W， 310W；沉积时间200s，工作气压为0.3Pa，在基体表面沉积50-150nm的Pb-Cr过渡层；然后，逐渐通入并增加O2流量0至20sccm在Pb-Cr过渡层表面制备10-40nm的Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层，沉积时间40s；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
氧气流量稳定在20sccm时，工作气压为0.36Pa，偏压为300V，3组铅铬拼靶的工作电流3A，2A，1A,对应的功率为540W，380W，310W，沉积1h，在Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积0.7-2.3μm的PbO-Cr2O3共掺杂表层。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试：
测试结果：使用3A，2A的工作电流产生部分单质铅，1A,2A的工作电流下主要成分是 PbO，涂层中Cr/(Pb+Cr)原子百分比≤17％，其余都是涂层厚度随电流及功率的增大而增大，其中3A下涂层厚度达1.7μm。
(2)摩擦磨损性能测试：
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜中，3A与2A工作电流下的薄膜性能不佳，在RT-600℃下摩擦至250s-500s时就已经磨穿，唯独1A下的涂层于400-600℃未被磨穿，且摩擦系数分别为0.10，0.35，磨损率为3-5*10-5mm3N-1m-1。
(3)高温抗氧化性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：3A，2A下产生的单质铅在400℃下氧化为PbO，在600℃下三组都有部分Pb3O4生成。
实施例6
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备，基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为Ni基合金，304合金，316合金，718合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为50-150nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10-40nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理20分钟后(刻蚀处理的偏压为500V，温度为90℃)，开启脉冲直流电源，铅铬拼靶以1：1体积比，溅射功率为600W，偏压为500V，工作气压为0.3Pa，在基体表面沉积50-150nm的Pb-Cr过渡层，沉积时间180s；然后，逐渐通入并增加O2流量0至10sccm， 20sccm，50sccm在Pb-Cr过渡层表面制备10-40nm的Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层，沉积时间40s；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
氧气流量分别稳定在10，20，30sccm时，工作气压为0.32Pa，0.36pa，0.48pa，偏压为 500V，3组溅射功率为450W，沉积0.5h，在Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积0.7-2.3μm 的PbO-Cr2O3共掺杂表层。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试：
测试结果：随着氧气流量增加，涂层厚度减小，在氧气流量为10sccm,20sccm,50sccm,涂层厚度1.11μm，0.72μm，0.63μm。且在氧气流量为50sccm时有部分Pb2O3生成。
(2)摩擦磨损性能测试：
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：涂层太薄，在RT-700℃其最终都被磨穿。
(3)高温抗氧化性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：涂层太薄，基体中的部分Fe元素渗透在涂层中氧化为Fe2O3,并且在50sccm 组生成的Pb2O3在600℃高温下还原生成PbO与Pb3O4。
实施例7
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为Ni基合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为20nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为10nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为0.5μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理20分钟后(刻蚀处理的偏压为400V，温度为100℃)，开启脉冲直流电源，铅铬拼靶以1/2的体积比，以偏压200V，靶电流4A，溅射功率为300W；沉积时间200s，工作气压为0.25Pa，在基体表面沉积20nm的Pb-Cr过渡层；然后，逐渐通入并增加O2流量0 至30sccm在Pb-Cr过渡层表面制备10nm的Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层，沉积时间20s；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
氧气流量稳定在30sccm时，工作气压为0.3Pa，偏压为200V，3组铅铬拼靶的靶电流4A，溅射功率为250W，沉积2h，在Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积0.5μm的 PbO-Cr2O3共掺杂表层。
实施例8
本实施例中，使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为316合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb-Cr过渡层厚度为300nm；Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层厚度为100nm；所述的PbO-Cr2O3共掺杂表层总厚度为3.5μm。
该基体表面的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb-Cr过渡层与Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理30分钟后(刻蚀处理的偏压为300V，温度为100℃)，开启脉冲直流电源，铅铬拼靶以2/1的体积比，以偏压800V，靶电流5A，溅射功率为600W；沉积时间600s，工作气压为0.6Pa，在基体表面沉积300nm的Pb-Cr过渡层；然后，逐渐通入并增加O2流量0 至10sccm在Pb-Cr过渡层表面制备100nm的Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层，沉积时间100s；
步骤(3)磁控溅射PbO-Cr2O3共掺杂表层
氧气流量稳定在10sccm时，工作气压为0.48Pa，偏压为800V，3组铅铬拼靶的靶电流 5A，溅射功率为500W，沉积6h，在Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积3.5μm的PbO-Cr2O3共掺杂表层。
对照例1
本对照例中使用星弧公司的Diamant-Ⅲ-6型号设备。基体为直径为25mm，厚度为8mm 的圆柱体，基体材质为718合金。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为Pb过渡层厚度为 100nm；Pb与PbO3梯度过渡层厚度为20nm；所述的PbO凃层总厚度为0.7-2.3μm。
该基体表面的PbO薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30 分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Pb过渡层与Pb-PbO梯度过渡层
将步骤(1)处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至7×10-3Pa以下，等离子体处理30分钟后，开启脉冲直流电源，纯Pb靶，溅射功率为300-500W，偏压为300-500 V，工作气压为0.25-0.6Pa，在基体表面沉积100nm的Pb过渡层，沉积时间200s；然后，逐渐通入并增加O2流量0-30sccm在Pb过渡层表面制备Pb-PbO梯度过渡层，沉积时间60s；
步骤(3)磁控溅射PbO表层
工作气压稳定在为0.45Pa，偏压为400V，纯铅靶的溅射功率为450W，沉积2h，在Pb与Pb-PbO梯度过渡层表面沉积0.7-2.3μm的PbO表层。
将上述沉积处理后制得的基体表面的PbO薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试：
测试结果：涂层中无Cr元素，部件表面薄膜呈灰色，SEM图如图1d所示，显示其过渡层与表层。
(2)摩擦磨损性能测试：
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的PbO共掺杂薄膜在大气环境下RT-600℃平均摩擦系数为0.1014-0.699，耐磨性不佳，在RT-500℃下涂层磨穿，在600℃磨损率最佳，平均为 5.3-7*10-5mm3N-1m-1。
(3)高温抗氧化性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：本发明的PbO薄膜经大气环境下200℃，400℃保温2h，4h薄膜的外观，成分，结构在200℃保持不变，400℃下发生相变，有部分PbO氧化生成过氧化铅。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或 having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (32)

1.一种PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于包括在所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜厚度方向上依次层叠的Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层和PbO-Cr2O3共掺杂表层。
2.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述Pb-Cr过渡层的厚度为20-300nm。
3.根据权利要求2所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述Pb-Cr过渡层的厚度为50-150nm。
4.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述Pb-Cr过渡层中Cr原子的百分含量为≤17%。
5.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层的厚度为10-100nm。
6. 根据权利要求5所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层的厚度为10-40 nm。
7.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层中Cr原子的百分含量为≤17%。
8.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述PbO-Cr2O3共掺杂表层的厚度为0.5-3.5μm。
9.根据权利要求8所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述PbO-Cr2O3共掺杂表层的厚度为0.7-2.3μm。
10.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述PbO-Cr2O3共掺杂表层中Cr原子的百分含量为≤17%。
11.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的硬度为3.4-8.6GPa。
12. 根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在大气环境下300-700℃干摩擦系数为0.12-0.65，在大气环境下400-700℃干摩擦系数为0.15-0.4，在700℃时磨损率为3.31mm3N-1m-1- 7.8 mm3N-1m-1。
13.根据权利要求1所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，其特征在于：所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜在室温-400℃条件下保温1-4h膜层在5000倍显微镜下外观、成分和结构均无变化。
14.如权利要求1-13中任一项所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜的制备方法，其特征在于包括：
采用磁控溅射技术，在基体表面依次沉积Pb-Cr过渡层、Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层和PbO-Cr2O3共掺杂表层，获得所述PbO-Cr2O3共掺杂薄膜。
15. 根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用磁控溅射技术，以铅铬复合靶为阴极靶材，以惰性气体为工作气体，对所述铅铬复合靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在基体表面沉积得到Pb-Cr过渡层，其中，所述靶电流为0.5-5A，基体偏压为200-800V，惰性气体流量为10-50sccm，溅射功率为300-600 W，反应腔体气压为0.25-0.6Pa，沉积时间为200-600s。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述靶电流为1-3A，基体偏压为300-500V。
17.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述铅铬复合靶中Pb/Cr体积比为2/1-1/2。
18.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
19.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于具体包括：在所述Pb-Cr过渡层沉积结束后，逐渐通入氧气，从而在所述Pb-Cr过渡层表面沉积得到Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于：所述氧气的通入流量为0-30sccm。
21.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于：所述沉积时间为20-100s。
22. 根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于具体包括：采用磁控溅射技术，以铅铬复合靶为阴极靶材，以氧气和惰性气体为工作气体，对所述铅铬复合靶施加靶电流，对基体施加偏压，从而在所述Pb-Cr与PbO-Cr2O3梯度过渡层表面沉积得到PbO-Cr2O3共掺杂表层，其中，所述靶电流为0.5-5A，基体偏压为200-800V，氧气流量为10-50sccm，溅射功率为250-500 W，反应腔体气压为0.3-0.48Pa，沉积时间为0.5h-6h。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于：所述靶电流为1-3A，基体偏压为300-500V。
24.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于：所述铅铬复合靶中Pb/Cr体积比为2/1-1/2。
25.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于还包括：将反应腔体抽真空至真空度在7×10-3Pa以下，再对所述基体表面进行等离子体刻蚀处理20-30min，其中，所述刻蚀处理的偏压为300-500V，温度为90-110℃。
26.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在对基体进行等离子体刻蚀处理之前，先对所述基体表面进行清洗。
27.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述基体的材质包括304合金、316合金、718合金或镍基合金。
28.权利要求1-13中任一项所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜于极端环境下服役器件基体表面防护领域中的用途。
29.根据权利要求28所述的用途，其特征在于：所述基体的材质包括304合金、316合金、718合金或镍基合金。
30.一种极端环境下服役的发动机，包括基体，其特征在于：所述基体上还设置有权利要求1-13中任一项所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，所述基体的材质包括304合金、316合金、718合金或镍基合金。
31.根据权利要求30所述的发动机，其特征在于：所述发动机为航空发动机。
32.一种极端环境下服役的轮机装备，包括基体，其特征在于：所述基体上还设置有权利要求1-13中任一项所述的PbO-Cr2O3共掺杂薄膜，所述基体的材质包括304合金、316合金、718合金或镍基合金。
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