CN112106991A - 一种载鱼油或藻油微胶囊及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种载鱼油或藻油微胶囊及其制备方法和用途，所述载鱼油或藻油微胶囊包括包埋鱼油或藻油的壁材，所述壁材包括海藻酸钙、明胶和保护剂，所述制备方法将目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，并采用将喷雾干燥法和离子固化法相结合的方式，制得所述载鱼油或藻油微胶囊，可以用于制备食品或保健品。本发明所述载鱼油或藻油微胶囊的壁材不仅能够将鱼油或藻油与氧、光、热等环境因素隔离开，还具有价廉易得、兼具保健功效、生产成本低、适于广泛推广和应用的优点；采用本发明所述制备方法得到的载鱼油或藻油微胶囊，不仅球形规整，还具有粒径分布均一且粒径为30～70μm的优点。

Description

一种载鱼油或藻油微胶囊及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及微胶囊化技术领域，具体涉及一种载鱼油或藻油微胶囊及其制备方法和用途。
背景技术
鱼油或藻油富含人体所必需的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等多种n-3系多不饱和脂肪酸(n-3PUFA)。EPA被称为“血管清道夫”，具有疏导清理心血管、降低人体内血清胆固醇及低密度脂蛋白含量、改善高血压、预防动脉硬化等疾病的作用。DHA被称为“脑黄金”，具有辅助脑细胞发育的作用，可以维持神经细胞的正常生理活动，参与大脑思维和记忆形成过程，与脑健康的关系非常密切，而且具有抗衰老、改善血液循环、降血脂等作用。然而，EPA和DHA均含有多个双键，对光、热和氧气极为敏感，很容易在加工贮存过程中氧化酸败，酸败后产生多种初级和次级的氧化产物，这些氧化产物继而又断裂分解生成具有刺激性气味的酮类、醛类和低分子脂肪酸等物质。由于鱼油或藻油的脂溶性和热敏性大大限制了其在食品工业领域中的应用，通常需要低温、密封和避光保存。
目前，对于含有EPA和DHA的鱼油或藻油，常常采用充氮贮存、低温贮存、添加抗氧化剂、添加除味剂、酸洗、微胶囊化等方法来掩盖腥臭味、提高抗氧化性能。其中，充氮贮存和低温贮存仅适用于大批量鱼油或藻油产品，添加抗氧化剂和除味剂可能会引发食品的质量安全问题，酸洗易导致化学物质的残留，而微胶囊化处理将液体鱼油或藻油包埋并封存在一种微型胶囊内，成为一种固体微粒产品，不仅可以掩盖腥臭味，又可以保护鱼油或藻油免受外界不良环境的影响，降低氧化，提高稳定性，提高消化吸收率，扩大其应用范围、延长食品的货架期。微胶囊化处理可以将液态鱼油/藻油转变成固体干粉，能有效遮盖其固有的不良味道，最大限度的防止多不饱和脂肪酸被氧化。
微胶囊是指一种微型容器或者微型包装物，被包裹的物质称之为芯材，包裹芯材的部分称之为壁材。芯材可以是固态、液态以及气态，壁材可以是天然高分子材料，也可以是脂质体、微生物的细胞壁等新型材料。微胶囊技术已经被广泛应用于食品、医药、化工、农业、化妆品等多个行业。
微胶囊化技术是一种利用天然的或人工合成的高分子成膜材料作为壁材，将分散的固体、液体、甚至气体物质作为芯材包埋起来，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。其中，壁材可以是单层结构，也可以是多层结构，芯材也有单核和多核之分。由于芯材、壁材和微胶囊化方法的不同，微胶囊的大小、形态和结构变化较大，微胶囊直径一般为1～500μm，壁厚一般为0.5～150μm。
微胶囊的制备方法有多种，根据微胶囊的造粒原理，食品级微胶囊化的方法可分为物理法、化学法、物理化学法三大类。其中，用于鱼油或藻油微胶囊化的方法主要有喷雾干燥法、复合凝聚法、分子包埋法、冷冻干燥法、锐孔凝固浴法及脂质体包埋法，每种微胶囊的制备方法都有自身的优点和缺点：喷雾干燥法制备的微胶囊纯度高、分散性好、溶解性高、成本低、易于运输保藏，但是存在产品颗粒大小不均一、部分出现凹陷甚至破裂的不足；复合凝聚法制备过程虽然条件温和，对非水溶性芯材具有高产、高效、生物活性影响较小的特点，但是反应条件较难控制，反应体系必须控制在稀溶液中进行，成本较高；分子包埋法制备简单，不需要特殊设备，微胶囊产品不易吸潮结块，可长期保存，但是产品载量低，并要求芯材的液滴大小一定；脂质体包埋法能控制被包埋的功能性成分的释放速度，水中分散性较好，但是脂质体制备困难，产品往往存在粒径较大、稳定性差、残留有毒有害溶剂等缺点。
例如CN103549442A公开了一种高载油量的DHA藻油微胶囊粉及其制备工艺，所述制备工艺包括：先将外层壁材和乳化剂溶解并乳化剪切制得预乳化液，再加入芯材和抗氧化剂继续乳化剪切制得终乳化液，最后进行喷雾干燥制得DHA藻油微胶囊粉，所述制备工艺采用喷雾干燥方法，存在产品颗粒大小不均一、部分出现凹陷甚至破裂的不足，而且加入了大量酪脘酸钠、单甘酯和蔗糖脂肪酸酯中的一种或一种以上组成的乳化剂，导致成本投入加大。
CN105533691A公开了一种新型微纳米级鱼油/藻油微胶囊及其制备工艺，所述制备工艺包括内油相配制、水相配制、外油相配制、氯化钙固化剂的配制、壳聚糖溶液的配制、第一次快速膜乳化、第二次快速膜乳化、氯化钙固化、复合物凝聚、冷冻干燥，所述制备工艺采用冷冻干燥的方法，不仅流程复杂，而且耗能较大。
此外，微胶囊包埋效果的好坏主要取决于壁材的性质，比如将***胶作为壁材不仅可充当表面活化剂，在喷雾干燥初期，还能在雾化液滴周围快速形成表面硬壳，降低芯材的损失；将麦芽糊精作为壁材可提高微胶囊囊膜的厚度、强度和致密性。因此，针对特定的芯材来讲，选择一种适合的壁材，以及特定的微胶囊制备方法是关乎微胶囊性能好坏的关键。
综上所述，目前亟需开发一种行之有效的载鱼油或藻油微胶囊及其制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种载鱼油或藻油微胶囊及其制备方法和用途，所述载鱼油或藻油微胶囊的壁材包括海藻酸钙、明胶和保护剂，所述制备方法将目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，并采用将喷雾干燥法和离子固化法相结合的方式，制得所述载鱼油或藻油微胶囊，可以用于制备食品或保健品。所述载鱼油或藻油微胶囊的壁材不仅能够将鱼油或藻油与氧、光、热等环境因素隔离开，避免鱼油或藻油的氧化和扩散，还具有价廉易得、兼具保健功效、生产成本低、适于广泛推广和应用的优点；采用本发明所述制备方法得到的载鱼油或藻油微胶囊，不仅球形规整，还具有粒径分布均一且粒径为30～70μm的优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种载鱼油或藻油微胶囊，所述载鱼油或藻油微胶囊包括包埋鱼油或藻油的壁材，所述壁材包括海藻酸钙、明胶和保护剂。
本发明所述壁材通过海藻酸钠的钙离子固化形成海藻酸钙、明胶和保护剂相复合的壁材，一方面食品级的海藻酸钙和明胶可以形成包埋鱼油或藻油的支撑网膜，另一方面通过保护剂将支撑网膜的较大孔洞进行致密化处理，进一步保证了将鱼油或藻油与氧、光、热等环境因素隔离开，避免鱼油或藻油的氧化和扩散，为鱼油或藻油提供了稳定的储存环境；此外，本发明所述壁材具有价廉易得、兼具保健功效、生产成本低、适于广泛推广和应用的优点。
作为本发明优选的技术方案，所述保护剂为葡萄糖、蔗糖、海藻糖或甘露醇中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例是：葡萄糖和蔗糖的组合、蔗糖和海藻糖的组合、海藻糖和甘露醇的组合或葡萄糖和甘露醇的组合等，优选为葡萄糖。
作为本发明优选的技术方案，按照质量百分含量计，所述载鱼油或藻油微胶囊的载油量为20～50％，例如20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述载鱼油或藻油微胶囊的粒径为30～70μm，例如30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm或70μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的目的之二在于提供一种制备目的之一所述载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将目标质量比例的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，得到壁材溶液；
(2)按照目标载油量，向步骤(1)所述壁材溶液中加入鱼油或藻油并混合均匀，得到壁芯材混合乳液；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液喷入钙盐溶液中，搅拌固化，得到所述载鱼油或藻油微胶囊。
本发明所述制备方法采用海藻酸钠作为壁材溶液的主要成分，可以通过后续的钙离子固化反应生成海藻酸钙凝胶，进而将鱼油或藻油有效地包埋起来，为鱼油或藻油提供稳定的储存环境；本发明所述制备方法将喷雾干燥法和离子固化法有效结合，不仅具有操作简单、成本较低的优点，还可以有效避免鱼油或藻油在干燥过程中被氧化，并且制备得到的载鱼油或藻油微胶囊具有球形规整、粒径分布均一且粒径为30～70μm、分散性好等优点。
本发明所述步骤(1)中海藻酸钠、明胶和保护剂的溶解顺序并没有严格限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行合理选择。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为1.5～2.5g/mL，例如1.5g/mL、1.7g/mL、2g/mL、2.2g/mL或2.5g/mL等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述海藻酸钠、明胶和保护剂的目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)，例如5:1:1、6:1:1、7:1:1、6:2:2(即3:1:1)或7:2:2等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述混合均匀采用超声乳化处理。
优选地，所述超声乳化处理的超声功率为150～250W，例如150W、160W、170W、180W、190W、200W、220W、240W或250W等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述超声乳化处理的超声程序为超1～3s停1～3s，例如超1s停1s、超2s停1s、超2s停2s或超3s停3s等，优选超2s停2s，可以有效防止壁芯材混合乳液中鱼油或藻油因为温度过高而被氧化。
优选地，所述超声乳化处理的超声时间为0.5～1.5min，例如0.5min、0.8min、1min、1.05min、1.2min或1.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述混合均匀采用超声乳化处理，并未添加单甘酯、蔗糖脂肪酸酯等乳化剂，既避免了乳化剂对鱼油或藻油的影响，又具有简单易行、成本较低的优点；此外，本发明进一步限制超声乳化处理的操作参数，不仅可以有效达到乳化目的，还可以有效防止鱼油或藻油被氧化。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述钙盐溶液中的钙盐为葡萄糖酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙、硫酸钙或氯化钙中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例是：葡萄糖酸钙和磷酸氢钙的组合，磷酸氢钙和乳酸钙的组合，乳酸钙和硫酸钙的组合，硫酸钙和氯化钙的组合或葡萄糖酸钙和氯化钙的组合等，优选为氯化钙。
优选地，步骤(3)所述钙盐溶液的浓度为2.5～3.5g/mL，例如2.5g/mL、2.7g/mL、3g/mL、3.2g/mL、3.4g/mL或3.5g/mL等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述喷入钙盐溶液的方式为通过喷雾干燥器的喷嘴将所述壁芯材混合乳液喷入。
优选地，所述喷雾干燥器的气速为450～500L/h，例如450L/h、460L/h、470L/h、475L/h、480L/h、490L/h或500L/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷雾干燥器控制所述壁芯材混合乳液的进料速度为0.8～1.5mL/min，例如0.8mL/min、0.9mL/min、1mL/min、1.2mL/min、1.4mL/min或1.5mL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述搅拌固化的搅拌速度为400～600rpm，例如400rpm、450rpm、500rpm、550rpm或600rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述搅拌固化的时间为1.5～2.5h，例如1.5h、1.7h、2h、2.2h、2.4h或2.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(3)后还包括步骤(4)：将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行洗涤、收集和冻干处理。
优选地，所述洗涤为离心洗涤。
优选地，所述离心洗涤的离心力为5000～5500g，例如5000g、5100g、5200g、5300g、5400g或5500g等，离心时间为5～10min，例如5min、6min、7min、8min、9min或10min等，次数为3～5次，上述数值范围并不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，得到壁材溶液；其中，所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为1.5～2.5g/mL；
(2)按照目标载油量，向步骤(1)所述壁材溶液中加入鱼油或藻油并采用超声乳化处理混合均匀，得到壁芯材混合乳液；其中，所述超声乳化处理的超声功率为150～250W，超声程序为超1～3s停1～3s，超声时间为0.5～1.5min；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液通过喷雾干燥器的喷嘴喷入浓度为2.5～3.5g/mL的钙盐溶液中，控制气速为450～500L/h，所述壁芯材混合乳液的进料速度为0.8～1.5mL/min，在400～600rpm的搅拌速度下搅拌固化1.5～2.5h，得到所述载鱼油或藻油微胶囊；
(4)将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行离心洗涤、收集和冻干处理；其中，所述离心洗涤的离心力为5000～5500g，离心时间为5～10min，次数为3～5次。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述载鱼油或藻油微胶囊的用途，将所述载鱼油或藻油微胶囊用于制备食品或保健品。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述载鱼油或藻油微胶囊的壁材选用海藻酸钙、明胶和保护剂，不仅能够将鱼油或藻油与氧、光、热等环境因素隔离开，避免鱼油或藻油的氧化和扩散，还具有价廉易得、兼具保健功效、生产成本低、适于广泛推广和应用的优点；
(2)本发明所述载鱼油或藻油微胶囊的制备方法将喷雾干燥法和离子固化法相结合，有效地将鱼油或藻油有效地包埋起来，为鱼油或藻油提供稳定的储存环境，不仅具有操作简单、成本较低的优点，还可以有效避免鱼油或藻油在干燥过程中被氧化；
(3)本发明所述制备方法得到的载鱼油或藻油微胶囊具有球形规整、粒径分布均一且粒径为30～70μm、分散性好等优点。
附图说明
图1是本发明所述实施例1和2与对比例1和2的粒径表征图；
图2是本发明所述实施例3和4与对比例3和4的粒径表征图；
图3是本发明所述实施例1～4与对比例1～4的表面油含量测定结果对比图；
图4是本发明所述实施例1～4与对比例1～4的包埋率测定结果对比图；
图5是本发明所述实施例1～4与对比例1～4的产率测定结果对比图；
图6是本发明所述载油量对比中表面油含量、包埋率、产率测定结果对比图；
图7是本发明实施例1制备得到的载鱼油微胶囊的扫描电子显微镜表征图(放大15000倍)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)设定海藻酸钠、明胶和葡萄糖(保护剂)的目标质量比例为6:1:1，取0.3g海藻酸钠溶于10mL去离子水中，取0.05g葡萄糖和0.05g明胶溶于10mL去离子水中，将两者混合均匀得到壁材溶液；其中，所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为1.5g/mL；
(2)按照目标载油量为30％，向步骤(1)所述壁材溶液中加入0.12g鱼油并采用超声乳化处理混合均匀，得到壁芯材混合乳液；其中，所述超声乳化处理的超声功率为200W，超声程序为超2s停2s，超声时间为1min；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液通过喷雾干燥器的喷嘴喷入浓度为3g/mL的氯化钙溶液中，控制气速为473L/h，所述壁芯材混合乳液的进料速度为1mL/min，在500rpm的搅拌速度下搅拌固化2h，得到所述载鱼油或藻油微胶囊；
(4)将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行离心洗涤、收集和冻干处理；其中，所述离心洗涤的离心力为5000g，离心时间为7min，次数为4次。
实施例2
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(1)中的“葡萄糖”替换为“蔗糖”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例3
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(2)中鱼油的加入量由“0.12g”替换为“0.20g”，即将目标载油量由“30％”替换为“50％”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(1)中的“葡萄糖”替换为“蔗糖”，其他条件和实施例3完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(2)中鱼油的加入量由“0.12g”替换为“0.14g”，即将目标载油量由“30％”替换为“35％”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(2)中鱼油的加入量由“0.12g”替换为“0.16g”，即将目标载油量由“30％”替换为“40％”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例7
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(2)中鱼油的加入量由“0.12g”替换为“0.18g”，即将目标载油量由“30％”替换为“45％”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)设定海藻酸钠、明胶和葡萄糖(保护剂)的目标质量比例为6:1:1，取0.3g海藻酸钠溶于10mL去离子水中，取0.05g葡萄糖和0.05g明胶溶于10mL去离子水中，将两者混合均匀得到壁材溶液；其中，所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为2g/mL；
(2)按照目标载油量为30％，向步骤(1)所述壁材溶液中加入0.12g鱼油并采用超声乳化处理混合均匀，得到壁芯材混合乳液；其中，所述超声乳化处理的超声功率为165W，超声程序为超2s停1s，超声时间为0.5min；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液通过喷雾干燥器的喷嘴喷入浓度为2.5g/mL的氯化钙溶液中，控制气速为450L/h，所述壁芯材混合乳液的进料速度为0.8mL/min，在400rpm的搅拌速度下搅拌固化2.5h，得到所述载鱼油或藻油微胶囊；
(4)将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行离心洗涤、收集和冻干处理；其中，所述离心洗涤的离心力为5200g，离心时间为5min，次数为3次。
实施例9
本实施例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)设定海藻酸钠、明胶和葡萄糖(保护剂)的目标质量比例为6:1:1，取0.3g海藻酸钠溶于10mL去离子水中，取0.05g葡萄糖和0.05g明胶溶于10mL去离子水中，将两者混合均匀得到壁材溶液；其中，所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为2.5g/mL；
(2)按照目标载油量为30％，向步骤(1)所述壁材溶液中加入0.12g鱼油并采用超声乳化处理混合均匀，得到壁芯材混合乳液；其中，所述超声乳化处理的超声功率为200W，超声程序为超3s停3s，超声时间为1.5min；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液通过喷雾干燥器的喷嘴喷入浓度为3.5g/mL的氯化钙溶液中，控制气速为500L/h，所述壁芯材混合乳液的进料速度为1.5mL/min，在600rpm的搅拌速度下搅拌固化2.5h，得到所述载鱼油或藻油微胶囊；
(4)将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行离心洗涤、收集和冻干处理；其中，所述离心洗涤的离心力为5500g，离心时间为10min，次数为5次。
对比例1
本对比例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(1)中的“葡萄糖”替换为“β-环糊精”，其他条件和实施例1完全相同。
对比例2
本对比例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(1)中葡萄糖和明胶省略，其他条件和实施例1完全相同，具体内容如下：
(1)取0.3g海藻酸钠溶于10mL去离子水中，再加入10mL去离子水，将两者混合均匀得到壁材溶液；其中，所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为1.5g/mL。
对比例3
本对比例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(1)中的“葡萄糖”替换为“β-环糊精”，其他条件和实施例3完全相同。
对比例4
本对比例提供了一种载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，除了将步骤(1)中葡萄糖和明胶省略，其他条件和实施例3完全相同，即本对比例与对比例2相比，目标载油量由“30％”替换为“50％”。
将上述实施例和对比例制备得到的载鱼油微胶囊进行粒径、Span值、表面油含量、包埋率和产率测定，具体内容如下：
粒径：通过Mastersizer 2000测出的D50作为微胶囊产品的粒径；
Span值：Span值表示粒径分布的离散程度，Span值越小表示粒径分布范围越窄，过大或过小的颗粒数越少，粒径越集中，而当Span＝1时表示粒径对称分布，具体测定方法为：通过Mastersizer 2000测出D10，D50和D90，Span值＝(D90-D10)/D50；
表面油含量：表面油含量反映有多少芯材物质未被包埋而留在微胶囊产品的表面，具体测定方法为：先称取微胶囊样品W0并置于锥形瓶中，加入少量石油醚(沸程为30～60℃)，充分振荡2min后过滤；然后取一洁净恒重瓶，记录质量W1，将滤液放入恒重瓶；随后将滤渣转入原锥形瓶中，再用少量石油醚振荡提取两次，滤液合到恒重瓶中；将装有滤液的恒重瓶在烘箱中烘干至恒重，记录质量W2，则表面油含量X＝(W2-W1)/W0*100％；
产率：产率是指微胶囊产品中鱼油或藻油与制备初始时加入的鱼油或藻油的含量之比，反映的是微胶囊制备过程中芯材的保留率，具体测定方法为：将冻干处理后的微胶囊产品进行称量，得到微胶囊的质量M1，将制备初始时加入的芯材质量和壁材质量相加，得到微胶囊原材料质量之和M2，微胶囊的产率Y＝M1/M2*100％；
包埋率：包埋率是指微胶囊产品中被包埋的鱼油量与产品中总的鱼油量的比值，是评价微胶囊包埋效果的重要的指标，是评价选用壁材和微胶囊产品质量的重要指标和依据，具体测定方法为：由微胶囊的产率Y以及目标载油量C0得到理论微胶囊总含油量C1＝Y*C0，实际微胶囊总含油量C2利用索氏提取法进行测量，利用表面油含量X扣除表面油含量C3即可得到实际微胶囊内部含油量C4＝C2*(1-X)，则包埋率C＝C4/C1*100％；
其中，测量实际微胶囊总含油量C2的索氏提取法具体步骤如下：
①取冻干后的微胶囊产品称重并记录质量数据m1，并用滤纸将其包好，置入索氏提取器中；
②用石油醚(沸程30～60℃)萃取油相，回流2h，干燥后称重记录萃取油相后微胶囊质量m2；
③准备一洁净的恒重瓶，记录其质量m3，并同时将富集在烧瓶中的鱼油转移至恒重瓶，在烘箱中恒重，并记录其质量m4；
④m1-m2或m4-m3的差值即为质量m1下的鱼油含量，通过比例换算得全部微胶囊的鱼油总含量C2。
测量结果讨论与分析：
(一)壁材组合对比
实施例1和2与对比例1和2的目标载油量均为30％，将制备得到的载鱼油微胶囊进行粒径、Span值、表面油含量、包埋率和产率测定，具体测定结果见表1。
表1
Figure BDA0002704761330000161
注：“Alg”代表“海藻酸钠”。
实施例3和4与对比例3和4的目标载油量均为50％，将制备得到的载鱼油微胶囊进行粒径、Span值、表面油含量、包埋率和产率测定，具体测定结果见表2。
表2
Figure BDA0002704761330000162
注：“Alg”代表“海藻酸钠”。
根据表1和表2中的测定结果，整理成如下几张图：
将目标载油量均为30％的实施例1和2与对比例1和2的粒径测定结果汇总成图1；
将目标载油量均为50％的实施例3和4与对比例3和4的粒径测定结果汇总成图2；
将实施例1～4与对比例1～4的表面油含量测定结果汇总成图3；
将实施例1～4与对比例1～4的包埋率测定结果汇总成图4；
将实施例1～4与对比例1～4的产率测定结果汇总成图5。
由以上结果可知，当保护剂选择葡萄糖时，即壁材溶液组成对应“Alg-葡萄糖-明胶”时，载鱼油微胶囊的包埋率最高；当目标载油量为30％时，载鱼油微胶囊的包埋率高达77.89％。
(二)载油量对比
实施例1、5、6、7、3的目标载油量分别为30％、35％、40％、45％、50％，其他条件完全相同，将制备得到的载鱼油微胶囊进行粒径、Span值、表面油含量、包埋率和产率测定，具体测定结果见表3。
表3
Figure BDA0002704761330000171
Figure BDA0002704761330000181
根据表3中的测定结果，将目标载油量不同的五组实施例的表面油含量、包埋率、产率测定结果汇总成图6。由图6可以看出，随着目标载油量的增加，载鱼油微胶囊的包埋率逐渐降低，表面含油量逐渐升高，产率呈现较小幅度的先增后降趋势，尤其是当目标载油量超过35％时，载鱼油微胶囊的表面含油量开始迅速上升；比较目标载油量为30％和35％的情况，虽然目标载油量为35％时，表面含油量稍稍上升，包埋率稍稍下降，但是产率增加较为明显。因此，综合以上几个方面的因素，本发明优选的目标载油量为30～35％，当目标载油量超过35％时，载鱼油微胶囊会出现包埋率较低且表面含油量较高的问题。
(三)工艺条件对比
在确定壁材组合及载油量之后，进一步对超声功率、海藻酸钠浓度、进料速度进行优化；其中，设置的考察水平如表4所示，并利用响应面设计了如表5所示的15组实验组，其他工艺参数和实施例1完全相同，将15组实验组制备得到的载鱼油微胶囊进行粒径、Span值、表面油含量、包埋率和产率测定，具体测定结果如表6所示。
表4
Figure BDA0002704761330000182
表5
实验组组号 超声功率/W 海藻酸钠浓度/g/mL 进料速度/mL/min
1 150 2 3
2 150 1.5 2
3 150 2.5 2
4 150 2 1
5 200 1.5 1
6 200 2.5 1
7 200 2 1
8 200 2 2
9 200 2.5 3
10 200 1.5 3
11 200 2 3
12 250 1.5 2
13 250 2 1
14 250 2.5 2
15 250 2 3
表6
Figure BDA0002704761330000191
Figure BDA0002704761330000201
由以上结果可以看出，当采用实验组组号为5、10和12对应的工艺条件来制备载鱼油微胶囊时，制备得到的载鱼油微胶囊包埋率均在70％以上，且表面油含量均在2.19％以下，属于优选的工艺条件组合。
(四)理化性质对比
将实施例1制备得到的载鱼油微胶囊采用扫描电子显微镜进行观察，扫描电子显微镜表征图(放大15000倍)如图7所示；
将实施例1所采用的没有进行微胶囊化的鱼油和实施例1制备得到的载鱼油微胶囊分别进行室温氧化实验和加速氧化实验(60℃烘箱中)，随着氧化时间的增长，测量过氧化值、酸值、碘值、皂化值的变化，从而评价载鱼油微胶囊对鱼油的储存效果；其中，先将载鱼油微胶囊进行破壁处理后提取鱼油，再进行理化性质的测定，具体的破壁处理如下：准确称取载鱼油微胶囊样品于100mL锥形瓶中，加入10mL浓度为1mol/L的盐酸溶液；在70℃下超声20min后，冷却至室温；加入20mL无水乙醇，在回旋振荡器上回旋振荡30min；静置分层，取上清液，随后进行理化性质检测。
室温氧化实验中，随着氧化时间的增长，实施例1所采用的没有进行微胶囊化的鱼油和实施例1制备得到的载鱼油微胶囊的过氧化值、酸值、碘值、皂化值的结果见表7。
表7
Figure BDA0002704761330000211
Figure BDA0002704761330000221
注：“-”代表含量为零。
加速氧化实验(60℃烘箱中)中，随着氧化时间的增长，实施例1所采用的没有进行微胶囊化的鱼油和实施例1制备得到的载鱼油微胶囊的过氧化值、酸值、碘值、皂化值的结果见表8。
表8
Figure BDA0002704761330000222
Figure BDA0002704761330000231
综上所述，本发明所述载鱼油或藻油微胶囊的壁材包括海藻酸钙、明胶和保护剂，所述制备方法将目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，并采用将喷雾干燥法和离子固化法相结合的方式，制得所述载鱼油或藻油微胶囊。本发明所述载鱼油或藻油微胶囊的壁材不仅能够将鱼油或藻油与氧、光、热等环境因素隔离开，避免鱼油或藻油的氧化和扩散，还具有价廉易得、兼具保健功效、生产成本低、适于广泛推广和应用的优点；采用本发明所述制备方法得到的载鱼油或藻油微胶囊，不仅球形规整，还具有粒径分布均一且粒径为30～70μm的优点。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种载鱼油或藻油微胶囊，其特征在于，所述载鱼油或藻油微胶囊包括包埋鱼油或藻油的壁材，所述壁材包括海藻酸钙、明胶和保护剂。
2.根据权利要求1所述的载鱼油或藻油微胶囊，其特征在于，所述保护剂为葡萄糖、蔗糖、海藻糖或甘露醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖。
3.根据权利要求1或2所述的载鱼油或藻油微胶囊，其特征在于，按照质量百分含量计，所述载鱼油或藻油微胶囊的载油量为20～50％；
优选地，所述载鱼油或藻油微胶囊的粒径为30～70μm。
4.一种制备权利要求1～3任一项所述载鱼油或藻油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将目标质量比例的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，得到壁材溶液；
(2)按照目标载油量，向步骤(1)所述壁材溶液中加入鱼油或藻油并混合均匀，得到壁芯材混合乳液；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液喷入钙盐溶液中，搅拌固化，得到所述载鱼油或藻油微胶囊。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为1.5～2.5g/mL；
优选地，步骤(1)所述海藻酸钠、明胶和保护剂的目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)；
优选地，步骤(2)所述混合均匀采用超声乳化处理；
优选地，所述超声乳化处理的超声功率为150～250W；
优选地，所述超声乳化处理的超声程序为超1～3s停1～3s；
优选地，所述超声乳化处理的超声时间为0.5～1.5min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述钙盐溶液中的钙盐为葡萄糖酸钙、磷酸氢钙、乳酸钙、硫酸钙或氯化钙中的任意一种或至少两种的组合，优选为氯化钙；
优选地，步骤(3)所述钙盐溶液的浓度为2.5～3.5g/mL；
优选地，步骤(3)所述喷入钙盐溶液的方式为通过喷雾干燥器的喷嘴将所述壁芯材混合乳液喷入；
优选地，所述喷雾干燥器的气速为450～500L/h；
优选地，所述喷雾干燥器控制所述壁芯材混合乳液的进料速度为0.8～1.5mL/min。
7.根据权利要求4～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌固化的搅拌速度为400～600rpm；
优选地，步骤(3)所述搅拌固化的时间为1.5～2.5h。
8.根据权利要求4～7任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)后还包括步骤(4)：将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行洗涤、收集和冻干处理；
优选地，所述洗涤为离心洗涤；
优选地，所述离心洗涤的离心力为5000～5500g，离心时间为5～10min，次数为3～5次。
9.根据权利要求4～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将目标质量比例为(5～7):(1～2):(1～2)的海藻酸钠、明胶和保护剂溶于去离子水中，得到壁材溶液；其中，所述壁材溶液中海藻酸钠的浓度为1.5～2.5g/mL；
(2)按照目标载油量，向步骤(1)所述壁材溶液中加入鱼油或藻油并采用超声乳化处理混合均匀，得到壁芯材混合乳液；其中，所述超声乳化处理的超声功率为150～250W，超声程序为超1～3s停1～3s，超声时间为0.5～1.5min；
(3)将步骤(2)所述壁芯材混合乳液通过喷雾干燥器的喷嘴喷入浓度为2.5～3.5g/mL的钙盐溶液中，控制气速为450～500L/h，所述壁芯材混合乳液的进料速度为0.8～1.5mL/min，在400～600rpm的搅拌速度下搅拌固化1.5～2.5h，得到所述载鱼油或藻油微胶囊；
(4)将步骤(3)得到的所述载鱼油或藻油微胶囊依次进行离心洗涤、收集和冻干处理；其中，所述离心洗涤的离心力为5000～5500g，离心时间为5～10min，次数为3～5次。
10.一种权利要求1～3任一项所述载鱼油或藻油微胶囊的用途，其特征在于，将所述载鱼油或藻油微胶囊用于制备食品或保健品。
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