CN112053824B - 一种烧结钕铁硼永磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型、烧结、机械加工、涂覆与热处理等步骤，本申请还提供了一种由上述方法制备的烧结钕铁硼永磁体，其包括：29～33wt％的R，5～20wt％的Co，0.8～1.0wt％的B，大于0且小于等于2wt％的M，其余为Fe和不可避免的杂质；其中R由第二稀土元素和第一稀土元素组成，M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种元素。本发明不仅钴含量高，居里温度高，并且矫顽力与剩磁达到了平衡，减少了重稀土含量，降低生产成本。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种烧结钕铁硼永磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有高剩磁、高磁能积以及高矫顽力的优异特性，是当今磁性最强的永磁体，被誉为永磁材料中的磁王。作为新一代稀土永磁材料，钕铁硼磁体在计算机技术、汽车工业、航天军工、自动化技术、仪表技术、微波通信技术以及风力发电等领域均有广泛的应用。钕铁硼磁体性价比高，具良好的机械特性；但不足之处是居里温度点低，居里温度仅仅在320℃左右，温度特性差，一般只能在150℃以下的温度中工作，限制了在钕铁硼永磁材料在高温领域的应用。
为了提高居里温度Tc，提高在高温环境中使用，一般需要调节烧结钕铁硼永磁材料中钴Co的添加量，但随着Co含量的增加，永磁材料的内禀矫顽力Hcj也会随着Co元素添加量的增加而急剧恶化，较低的内禀矫顽力限制钕铁硼永磁材料在高温领域的应用。因此现有的商业烧结钕铁硼永磁体中，Co元素的质量百分比含量往往控制在5wt％以下，同时为了防止Co元素添加引起的内禀矫顽力Hcj大幅度降低的问题，往往需要添加质量百分比为4wt％以上昂贵的稀土金属元素Dy和Tb来提高内禀矫顽力Hcj，但是磁体的居里温度也仅仅在340℃左右；而大量添加昂贵的重稀土金属元素Dy和Tb，不仅会增加企业的生产成本，同时重稀土Dy或Tb一般在熔炼中添加，由此会形成大量主相晶粒Dy2Fe14B或Tb2Fe14B，导致剩磁Br和最大磁能积(BH)max大幅度降低，同样限制在工业电机、轨道交通、航天等高端市场领域的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，该方法制备的烧结钕铁硼永磁体具有较好的综合性能。
有鉴于此，本申请提供了一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)按照烧结钕铁硼永磁体如下的组成成分和重量百分比配料：R的含量为29～33wt％，Co的含量为5～20wt％，B的含量为0.8～1.0wt％，M的含量大于0且小于等于2wt％，余量为Fe，R由第一稀土元素和第二稀土元素组成，所述第一稀土元素选自Ce、Pr、Nd、Gd、Ho和Y中的一种或多种，所述第二稀土元素选自Dy和Tb中的一种或两种，所述第二稀土元素的含量大于0且小于等于2wt％；M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种；
B)将所述配料后的原料进行熔炼，得到速凝片合金；
C)将所述速凝片合金氢碎后气流磨，得到合金细粉；
D)将所述合金细粉依次进行成型、烧结和机械加工，得到钕铁硼半成品；
E)在所述钕铁硼半成品的表面涂覆包含所述第二稀土元素和M的浆料，热处理后得到烧结钕铁硼永磁体。
优选的，步骤B)中，所述进行熔炼的原料中包括第二稀土元素和M，或所述原料中不包括第二稀土元素但包括M，或所述原料中不包括稀土元素和M。
优选的，所述氢碎后的粉末的平均粒度为10～30μm，所述气流磨后的粉末的平均粒度为1.8～3μm。
优选的，所述钕铁硼半成品的晶粒尺寸为3～8μm。
优选的，所述浆料中还包括溶剂，所述第二稀土元素形成的粉末与所述溶剂的质量比为1:1，所述溶剂选自醇类溶剂和脂类溶剂中的一种或多种。
优选的，所述热处理包括依次进行的高温处理和低温处理，所述高温处理的温度为700～900℃，保温时间为6～10h，所述低温处理的温度为480～580℃，保温时间为4～10h。
优选的，所述烧结的过程具体为：
将成型后的生坯在真空条件下于1000～1090℃烧结6～16h，再回火至850～950℃保温1.5～3h，再于400～600℃保温1.5～5h后冷却。
优选的，在熔炼的过程中，所述速凝片合金的厚度为1.5～4mm，浇注的温度为1350～1450℃。
本申请还提供了所述的制备方法所制备的烧结钕铁硼永磁体，包括：
R由第二稀土元素和第一稀土元素组成，所述第一稀土元素选自Ce、Pr、Nd、Gd、Ho和Y中的一种或多种，所述第二稀土元素选自Dy和Tb中的一种或两种，所述第二稀土元素的含量大于0且小于等于2wt％；M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种。
优选的，所述第二稀土元素的含量为0.8～2wt％；所述R的含量为29.5～32.5wt％。
本申请提供了一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，该方法包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型、烧结、机械加工、涂覆与热处理的制备步骤，在上述制备过程中，本申请中的第二稀土元素Dy和Tb中的一种或两种通过涂覆的方式涂覆于高Co磁体的表面，然后经过热处理，使得第二稀土元素Dy和Tb中的一种或两种扩散到磁体内部，从而提高了高Co磁体的矫顽力，同时几乎不降低剩磁Br，最终使得烧结钕铁硼永磁体的综合性能高。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中，高Co含量的钕铁硼永磁体难以实现内禀矫顽力和剩磁的平衡，本申请提供了一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，该制备方法在Co含量高的情况下，内禀矫顽力和剩磁依然得到较好的平衡，综合性能较高。具体的，本发明实施例公开了一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)按照烧结钕铁硼永磁体如下的组成成分和重量百分比配料：R的含量为29～33wt％，Co的含量为5～20wt％，B的含量为0.8～1.0wt％，M的含量为大于0且小于等于2wt％，余量为Fe，R由第二稀土元素和第一稀土元素组成，所述第一稀土元素选自Ce、Pr、Nd、Gd、Ho和Y中的一种或多种，所述第二稀土元素选自Dy和Tb中的一种或两种，所述第二稀土元素的含量大于0且小于等于2wt％；M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种；
B)将所述配料后的原料进行熔炼，得到速凝片合金；
C)将所述速凝片合金氢碎后气流磨，得到合金细粉；
D)将所述合金细粉依次进行成型、烧结和机械加工，得到钕铁硼半成品；
E)在所述钕铁硼半成品的表面涂覆包含所述第二稀土元素和M的浆料，热处理，得到烧结钕铁硼永磁体。
在上述制备烧结钕铁硼永磁体的过程中，本申请首先进行了配料，按照烧结钕铁硼永磁体的组分和含量配料，原料的选择按照本领域技术人员熟知的原料方式进行配料，只需保证最终成分符合烧结钕铁硼永磁体的成分需求即可。
在配料之后，则将配料后的原料进行熔炼，得到厚度为1.5mm～4mm的速凝片合金；在上述熔炼的过程中，熔炼的原料可以是包括第二稀土元素、第一稀土元素、Co、B、M和Fe形成的原料，还可以是包括第一稀土元素、Co、B、M和Fe形成的原料；还可以是包括第一稀土元素、Co、B和Fe形成的原料；还可以是包括第一稀土元素、第二稀土元素、Co、B和Fe形成的原料；所述熔炼在熔炼炉中进行，所述熔炼的浇注温度为1350～1450℃，所述熔炼的具体操作工艺按照本领域技术人员熟知的方式进行，对此本申请没有特别的限制。
按照本发明，在得到速凝片合金之后，则将其进行氢碎后气流磨，以得到合金细粉，所述氢碎后的粉末的平均粒度为10～30μm，所述合金细粉的平均粒度为1.8～3μm。所述氢碎和所述气流磨均为本领域技术人员熟知的技术方式，对其具体操作方式本申请不进行特别的限制。
本申请然后将所述合金细粉依次进行成型、烧结和机械加工，得到钕铁硼半成品。所述成型具体是将上述合金细粉在混料机中混合0.5～5h，经过惰性气体保护，在恒定磁场环境中采用模具压制成生坯。在烧结的过程中，本申请优选在真空条件下进行，具体烧结的过程为：将成型后的生坯在真空条件下，于1000～1090℃烧结6～16h，再回火至850～950℃保温1.5～3h，再于400～600℃保温1.5～5h后冷却。在烧结之后，将得到的毛坯进行切割，以得到半成品。在本申请中烧结的毛坯的晶粒尺寸为3～8μm，该晶粒尺寸会影响磁体的矫顽力。上述半成品厚度方向的尺寸≤8mm。
按照本发明，在得到上述半成品之后，则在钕铁硼半成品的表面涂覆包含所述第二稀土元素和M的浆料，以在所述钕铁硼半成品表面涂覆一层涂覆物薄膜。在上述浆料中还包括溶剂，所述溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂，具体可选自醇类溶剂和脂类溶剂中的一种或多种，更具体的，选自乙醇、乙二醇或环氧树脂。所述第二稀土元素形成的粉末与所述溶剂的质量比为1:1。在上述浆料中，在含有第二稀土元素和M元素时，浆料中上述两种原料以合金粉末的形式加入。本申请第二稀土元素与M的原料除了在涂覆中加入，还可以在熔炼的过程中加入，但是需要保证两者的含量在最终烧结钕铁硼永磁体中的含量符合本申请的元素成分含量。
本申请然后将表面涂覆有薄膜的半成品进行热处理，所述热处理优选在烧结炉中进行，优选在烧结炉中充氩气，氩气压力为0.01MPa～0.8MPa，在热处理的过程中先进行高温处理，再进行低温处理，所述高温处理的温度为700～900℃，保温时间为6～10h，所述低温处理的温度为480～580℃，保温时间为4～10h。在上述热处理的过程中，Dy和Tb中的一种或两种分布在晶粒边界，不会形成大量降低剩磁Br的主相晶粒Dy2Fe14B或Tb2Fe14B，从而保证了综合性能。
本申请还提供了一种上述方案所述的制备方法所制备的烧结钕铁硼磁体，包括：
R由第二稀土元素和第一稀土元素组成，所述第一稀土元素选自Ce、Pr、Nd、Gd、Ho和Y中的一种或多种，所述第二稀土元素选自Dy和Tb中的一种或两种，所述第二稀土元素的含量大于0且小于等于2wt％；M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种。
在上述烧结钕铁硼磁体中，所述R的含量为29.5～32.5wt％，所述Co的含量为8～18wt％，所述M的含量为0.6～1.5wt％，第二稀土元素的含量为0.8～2wt％。
本发明通过对烧结钕铁硼永磁体及其制造方法的改进，获得了一种具有高性能的钕铁硼永磁体，其不仅钴含量高，居里温度高，有效解决了现有烧结钕铁硼永磁材料居里温度低的问题，减少重稀土含量，降低生产成本。
本发明在烧结钕铁硼永磁体的化学组分及重量百分含量上做了较大改进，提高了Co的含量，使烧结钕铁硼永磁体的居里温度有很大提高，从而使烧结钕铁硼永磁体能应用于高温环境，扩大了其使用范围。在制造工艺上，采用涂覆的方法，采用重稀土合金与溶剂混合的涂覆物，可以有效提高磁体的矫顽力，保证高Co永磁体具有较高的性能，应用环境更广泛。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的烧结钕铁硼永磁体及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法包括以下步骤：
1)配料：按照高性能烧结钕铁硼永磁体中的化学组分及重量百分含量配制钕铁硼磁性材料，将铁硼磁性材料的组成成分和重量百分比来进行称量，待用；
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例1列所示，其中R为Ce、Pr、Nd、Tb、Dy和Y，M为Cu、Al、Zr和Ga，其余为Fe和不可避免的杂质；
2)熔炼：先将烧结钕铁硼磁性材料放入熔炼炉中熔炼，得到厚度为1.5mm～4mm的速凝片合金，其中浇注温度为1380℃；
3)氢碎：将速凝片合金放入氢碎装置中，速凝片合金经氢碎处理得到粗粉，粗粉的平均粒度为20.8μm；
4)制粉：将氢碎好的粗粉经气流磨制粉，破碎成细粉，细粉的平均粒度为1.86μm；
5)成型：将上述细粉在混料机中混合1h，经过惰性气体保护，经过惰性气体保护，在恒定磁场环境中用模具压制成生坯；
7)烧结：将生坯在真空条件下，高温1000℃烧结16h，然后回火至900℃保温1.5h后，再于500保温4h冷却后出炉即得到毛坯，毛坯的晶粒尺寸为6.5μm；
8)机械加工：将毛坯切割成一定尺寸的半成品，半成品厚度方向的尺寸为6.01mm；
9)涂覆：半成品经除油等预处理后，得到表面没有杂质的永磁体半成品，永磁体半成品表面均匀的涂覆一层涂覆物薄膜，晾干，涂覆物为TbDyAl合金粉末和溶剂乙醇的混合物，TbDyAl合金粉末与溶剂的重量比例为1:1；
10)热处理：经过涂覆的永磁体半成品放置于烧结盒中，将放有永磁体半产品的烧结盒放入烧结炉中，抽真空至10-2Pa以下，充入氩气压力大小为0.02Mpa，先进行高温处理，再进行低温热处理后得到烧结钕铁硼永磁体，高温处理的温度为880℃，高温处理的保温时间10h，低温处理的温度为500℃，低温处理的保温时间4h。
实施例2
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例2列所示，其中R为Pr、Nd、Gd、Ho、Tb，M为Cu、Al和Nb，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例2列所示。
实施例3
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例3列所示，其中R为Pr、Nd、Tb，M为Cu、Ti、Al，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例3列所示。
实施例4
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例4列所示，其中R为Pr、Nd、Dy、Tb，M为Cu、Zr、Al、Ga，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例4列所示。
实施例5
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中中实施例5列所示，其中R为Pr、Nd、Dy、Tb，M为Al、Cu、Zr、Ga，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例5列所示。
实施例6
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例6列所示，其中R为Pr、Nd、Ho、Tb，M为Nb、Cu、Zr、Ga、Al，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例6列所示。
实施例7
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例7列所示，其中R为Pr、Nd、Tb，M为Ga、Al、Cu、Ti，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例7列所示。
实施例8
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体中的主要化学组分的重量百分含量测试结果参见表1中实施例8列所示，其中R为Nd、Tb、Dy，M为Ti、Al、Cu，其余为Fe和不可避免的杂质。
本实施例的高性能烧结钕铁硼永磁体的制造方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表2中实施例8列所示。
检测实施例1～实施例8制备的烧结钕铁硼永磁体的性能，检测结果如表3所示。
表1实施例1～8高性能烧结钕铁硼永磁体主要化学组分及重量百分含量对照表
表2实施例1～8高性能烧结钕铁硼永磁体制作方法参数对照表
表3实施例1～8高性能烧结钕铁硼永磁体性能参数对照表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼永磁体的制备方法，包括以下步骤：
A)按照烧结钕铁硼永磁体如下的组成成分和重量百分比配料：R的含量为29.5～33wt％，Co的含量为10～20wt％，B的含量为0.88～1.0wt％，M的含量为0.65～2wt％，余量为Fe，R由第一稀土元素和第二稀土元素组成，所述第一稀土元素选自Ce、Pr、Nd、Gd、Ho和Y中的一种或多种，所述第二稀土元素选自Dy和Tb中的一种或两种，所述第二稀土元素的含量大于0且小于等于2wt％；M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种；
B)将所述配料后的原料进行熔炼，得到速凝片合金；所述速凝片合金的厚度为1.5～4mm；
C)将所述速凝片合金氢碎后气流磨，得到合金细粉；所述气流磨后的粉末的平均粒度为1.8～3μm；
D)将所述合金细粉依次进行成型、烧结和机械加工，得到钕铁硼半成品；
E)在所述钕铁硼半成品的表面涂覆包含所述第二稀土元素和M的浆料，热处理后得到烧结钕铁硼永磁体；
所述热处理包括依次进行的高温处理和低温处理，所述高温处理的温度为700～900℃，保温时间为6～10h，所述低温处理的温度为480～580℃，保温时间为4～10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述进行熔炼的原料中包括第二稀土元素和M，或所述原料中不包括第二稀土元素但包括M，或所述原料中不包括稀土元素和M。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢碎后的粉末的平均粒度为10～30μm，所述气流磨后的粉末的平均粒度为1.8～3μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼半成品的晶粒尺寸为3～8μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料中还包括溶剂，所述第二稀土元素形成的粉末与所述溶剂的质量比为1:1，所述溶剂选自醇类溶剂和脂类溶剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的过程具体为：
将成型后的生坯在真空条件下于1000～1090℃烧结6～16h，再回火至850～950℃保温1.5～3h，再于400～600℃保温1.5～5h后冷却。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在熔炼的过程中，所述速凝片合金的厚度为1.5～4mm，浇注的温度为1350～1450℃。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法所制备的烧结钕铁硼永磁体，包括：
余量为Fe；
R由第二稀土元素和第一稀土元素组成，所述第一稀土元素选自Ce、Pr、Nd、Gd、Ho和Y中的一种或多种，所述第二稀土元素选自Dy和Tb中的一种或两种，所述第二稀土元素的含量大于0且小于等于2wt％；M选自Cu、Al、Zr、Nb、Ti和Ga中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的烧结钕铁硼永磁体，其特征在于，所述第二稀土元素的含量为0.8～2wt％。
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