CN109434092B - 一种环保型分散溶液及其制备钕铁硼磁体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钕铁硼材料烧结技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁体材料的制备方法。本发明所述钕铁硼磁体材料的制备方法中，辅合金粉在加入到主合金粉前要先加入分散液混粉，混粉完成后再加入主合金粉，该混粉工艺主要是调节磁粉间分散性，减少粉末团聚及静磁力作用，利用分散剂与有机溶剂配制的溶液在超声波震荡下将合金粉末均匀分散，能明显的改善粉料的团聚现象，减少粉间静磁作用，粉料之间能够充分混合均匀，从而获得均匀分散的粉末颗粒，提高产品的合格率和产品综合磁性能，工艺简单，成本低，适合批量生产。

Description

一种环保型分散溶液及其制备钕铁硼磁体材料的方法
技术领域
本发明属于钕铁硼材料烧结技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁体材料的制备方法，尤其涉及一种在钕铁硼磁体材料烧结过程中，通过在混粉阶段减少双合金工艺中主辅合金粉间的摩擦力和团聚力，以增加合金粉混粉过程中的分散性和流动性，并通过调节分散溶液各成分的比例和超声波震荡的时间以获得均匀分散不团聚的磁粉。
背景技术
随着钕铁硼永磁材料在新能源汽车、风力发电等领域的广泛应用，高矫顽力、高热稳定性的烧结钕铁硼磁体材料的需求量急剧增加。现有技术中通常采用添加重稀土Dy/Tb来大幅度的提高磁体的磁性能，但一方面重稀土在稀土资源中的占比较少，并且价格昂贵，因此，采用单合金的工艺来制备高性能的磁体，并添加过多重稀土会造成剩磁和磁能积大幅度的下降，而且会大幅度的提高生产成本。
在20世纪90年代人们提出一种双合金制备钕铁硼磁体材料的方法受到了广泛关注，该方法通过熔炼两种合金，其中一种是不含重稀土元素的主合金，另一种是富含重稀土的低熔点辅合金，上述两种合金材料通过气流磨制成粉后，经混粉压制烧结而成。双合金法通过添加低熔点的合金粉实现了成本的大幅降低，但双合金法在工艺工业化中面临的主要问题就是主、辅合金粉混粉不均匀，造成磁体偏析严重。目前双合金法制备钕铁硼磁体中，所采用的混粉工艺与传统的混粉工艺一样，均是通过在混粉时添加少量的分散剂实现混粉均匀，但该方法在混同一合金粉时效果比较明显，可采用双合金法制备时，由于主、辅合金粉是两种不同性质的合金粉末，且辅合金粉末富含稀土元素、粉末颗粒尺寸要比主粉小20％-30％，并且由于粒径相差较大，辅合金材料用量比较少，在气流磨后通常会在一个粉末颗粒上团聚大量的小晶粒，而传统混粉过程中是很难将已经团聚的粉分散开来，因此造成混粉过程中摩擦力增大、流动性差，且颗粒分布不均匀，最终造成稀土利用率较低，不仅导致生产成本较高，且磁体性能不稳定，均一性也较差。
因此，为了解决实际生产过程中辅合金材料易团聚的问题，通常在混粉前采用辅合金粉加入分散剂并在超声波震荡分散的方法将辅合金粉分散开来。加入的分散剂多附着在粉末的表面，既可以防止粉的氧化，又可以增加粉的流动性，并减少磁粉间的静磁作用。使用的分散剂在采用双合金法制备烧结钕铁硼磁体材料的过程中，对于磁体材料的磁性能提升效果非常明显，且磁体的微观结构不会因为混粉不均匀而造成富钕相大块的团聚，并造成晶粒直接接触，及晶粒长大。可见，添加分散剂的方式很好的解决了不同粉颗粒间的团聚和摩擦力大的问题，该方法的改进不仅有利于双合金法的工业化，而且有利于提升磁体材料的磁性能，有利于磁体钕铁硼提高的稳定性，也有利于降低生产成本，尤其是降低高性能磁体的生产成本。但传统工艺中使用的分散剂材料多存在着分散效率略低、分散性能并不稳定或对环境存在污染等问题，因此，开发一种新型的绿色环保型分散剂，对于钕铁硼磁体材料的烧结制备具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种环保型分散溶液，并进一步公开了利用所述分散液制备钕铁硼磁体材料的方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种环保型分散溶液，以所述分散液的总量计，包括如下质量百分含量的组分：
硬脂酸锌1-10wt％；
聚乙二醇辛烷5-15wt％；
甘油2-15wt％；
抗静电剂5-15wt％；
溶剂40-80wt％。
优选的，所述抗静电剂包括T1502抗静电剂。
优选的，所述溶剂组分包括乙醇和/或甲醇。
本发明还公开了所述的环保型分散液用于制备钕铁硼磁体材料的用途。
本发明还公开了一种钕铁硼磁体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据选定的钕铁硼磁体材料的合金成分进行配料，及熔炼速凝，得到合金薄带；并将得到的合金薄带经氢爆粗破碎后，再经气流磨细破碎得到主合金粉；
(2)取选定的辅合金粉与权利要求1-3任一项所述的分散液混合，在超声波震荡下进行分散处理；
(3)将分散后的所述辅合金粉与所述主合金粉混合，并将混合后的合金粉在磁场下取向压型，并经静压进一步致密化，得到生坯；
(4)将所得生坯进行真空烧结热处理，制得所需钕铁硼磁体材料。
本发明所述钕铁硼磁体材料的制备方法中，作为优选，辅合金粉在加入到主合金粉前要先加入分散液混粉，混粉完成后再加入主合金粉，该混粉工艺主要是调节磁粉间分散性，减少粉末团聚及静磁力作用，利用分散剂与有机溶剂配制的溶液在超声波震荡下将合金粉末均匀分散，能明显的改善粉料的团聚现象，减少粉间静磁作用，粉料之间能够充分混合均匀，从而获得均匀分散的粉末颗粒，提高产品的合格率和产品综合磁性能，工艺简单，成本低，适合批量生产。
本发明所述分散液是将选定的有机溶液和分散剂组分一起配制而成，其作用是加快“团粒”的解聚速散，能有效缩短分散时间，并延缓颗粒再次团聚的时间，能使颗粒长时间处于分散状态；而所述分散液的加入方式是在辅合金粉经气流磨完成后，并将辅合金粉与分散液混合在超声波震荡下分散，并优选加入后震荡5-30min。
所述步骤(1)中，所述钕铁硼磁体材料具有如下通式所示的结构：A:(PrNd)aFe100-a-b-cBbMc(wt.％)；B:RExN100-x；其中，M元素选自Co、Ti、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Nb元素中的至少一种，所述RE元素选自Dy、Tb、Nd、Pr、Ho元素中的至少一种，所述N元素选自Cu、Ga、Al、Fe、Zn、Ni、Sn元素中的至少一种；
所述a、b、c、x满足下列关系：28≤a≤33，0.92≤b≤1.05，0≤c≤3，0≤d≤1.5，50≤x≤100。
进一步的，控制所述主合金粉的颗粒尺寸为2-10um，并优选2.5-6um；控制所述辅合金粉的颗粒尺寸为1-5um，并优选1.5-3um。
所述步骤(2)中，所述辅合金粉与所述分散液的质量比为1：4-7。
所述步骤(2)中，所述分散处理步骤是在含氮气的微氧气氛中进行，并控制氧含量为200-500ppm。
所述步骤(3)中，控制所述压型步骤的磁场强度为2-3T，控制所述静压步骤的压力为200-300MPa；
所述步骤(4)中，所述真空烧结热处理具体包括：将生坯放置在真空炉中抽真空小于10-2pa下加热，并以2-3℃/min速率升温至1040-1080℃进行保温反应2-6h，随后控制一级回火温度890-950℃进行保温2-5h，控制二级回火温度480-550℃进行保温2-5h。
本发明所述环保型分散液，以硬脂酸锌、聚乙二醇辛烷、甘油、T1502抗静电剂为有效成分，并添加乙醇和/或甲醇溶剂制得，其作用是加快“团粒”的解聚速散，能有效缩短分散时间，并延缓颗粒再次团聚的时间，能使颗粒长时间处于分散状态。本发明所述环保型分散液，尤其适合于双合金法制备钕铁硼磁体，具体利用分散液与富稀土低熔点合金粉混合超声波震荡，将团聚的粉末润湿分散，并包裹在表面，减少粉末间的静磁力和摩擦力；并通过调控分散液的成分及超声波震荡时间，将富稀土低熔点合金粉与钕铁硼主粉均匀混合，有利于减少混粉时间，提高工作效率，提高磁体的性能。本发明所述的环保型分散液，不仅制备简单方便、无污染，成本低，且各原料组分易得，对合金粉无污染，非常适合工业生产，制备的磁体磁性能及加工性能，得到大幅度的提升。
本发明所述钕铁硼磁体材料的制备方法中，辅合金粉在加入到主合金粉前要先加入分散液混粉，混粉完成后再加入主合金粉，该混粉工艺主要是调节磁粉间分散性，减少粉末团聚及静磁力作用，利用分散剂与有机溶剂配制的溶液在超声波震荡下将合金粉末均匀分散，能明显的改善粉料的团聚现象，减少粉间静磁作用，粉料之间能够充分混合均匀，从而获得均匀分散的粉末颗粒，提高产品的合格率和产品综合磁性能，工艺简单，成本低，适合批量生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明实施例1中工艺制备的磁体材料的断口形貌；
图2为本发明实施例1中传统工艺制备的磁体材料的断口形貌。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述钕铁硼磁体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学通式进行配料，采用纯度99.5％镨钕金属、镝铁金属、铝金属、铜金属、钴金属、纯铁及少量的硼铁作为原料，通过速凝工艺得到主、辅合金薄片；
所述主合金成分为(PrNd)31FebalCo0.8Al0.4Zr0.1B0.96(wt.％)，厚度在
0.2-0.45mm；辅合金成分为Dy75Fe15Cu10(wt.％)，厚度0.2-0.45mm；
将上述主、辅合金铸片抽真空后，充入氢气，铸片吸氢后将进行氢爆处理发生沿晶断裂，反应2-4h后，在530-600℃下脱氢，得到氢爆粉，随后经过气流磨后，获得主合金粉平均粒径3-4μm，辅合金粉平均粒径2-3μm；
(2)在氩气保护的手套箱中，将上述制得辅合金粉全部浸泡在分散液里面，打开超声波震荡仪(转速3500-4200r/min)，团聚的粉末在分散液和超声波震荡下开始分散，分散剂将粉末全部包裹起来，并于15min后取出，并通过过滤筛过滤1-2遍，使辅合金粉与剩余的溶液分开，得到分散后的辅合金粉；
所述分散液以其总量计，包括如下百分含量的成分：5wt％的硬脂酸锌、7wt％的聚乙二醇辛烷(C8H18)、10wt％的甘油、5wt％T1502抗静电剂、73wt％乙醇；控制所述辅合金粉与所述分散液的重量之比为1：5；
(3)将上述分散处理后的辅合金粉与主合金粉通过三维混料机中均匀混合，混合后的合金粉在2T磁场下取向压制成生坯，并在200Mpa下等静压进一步提升生坯密度；
(4)将制得生坯放置真空烧结炉中，控制烧结温度1065℃保温4h，
调节一级回火900℃保温2h，二级回火温度490℃保温4h，制得所需磁体材料。
实施例2
本实施例所述钕铁硼磁体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学通式进行配料，采用纯度99.5％镨钕金属、镝铁金属、铝金属、铜金属、钴金属、锆金属、纯铁及少量的硼铁作为原料，通过速凝工艺得到主、辅合金薄片；
所述主合金成分为(PrNd)31FebalCo0.8Al0.4Zr0.1B0.96(wt.％)，厚度在
0.2-0.45mm；所述辅合金成分为Dy75Fe15Cu10(wt.％)，厚度0.2-0.45mm；
将上述主、辅合金铸片抽真空后，充入氢气，铸片吸氢后将进行氢爆处理发生沿晶断裂，反应2-4h后，在580℃下脱氢，得到氢爆粉，随后经过气流磨后，获得主合金粉平均粒径3-4μm，辅合金粉平均粒径2-3μm；
(2)在氩气保护的手套箱中，将辅合金粉全部浸泡在分散剂里面，打开超声波震荡仪，，团聚的粉末在分散剂和超声波震荡下开始分散，分散剂将粉末全部包裹起来，10min后取出，并通过过滤筛过滤1-2遍，使辅合金粉与剩余的溶液分开，得到分散后的辅合金粉；
所述分散液以其总量计，包括如下百分含量的成分：4wt％的硬脂酸锌、8wt％的聚乙二醇辛烷(C8H18)、8wt％的甘油、5wt％的T1502抗静电剂、75wt％甲醇；控制所述辅合金粉与所述分散液的重量之比为1：4；
(3)将上述分散处理后的辅合金粉与主合金粉通过三维混料机中均匀混合，混合后的合金粉在2T磁场下取向压制成毛坯，并在200Mpa下等静压进一步提升生坯密度；
(4)将制得生坯放置真空烧结炉中，控制烧结温度1070℃保温4h，调节一级回火900℃保温3h，二级回火温度510℃保温4h，制得所需磁体材料。
实施例3
本实施例所述钕铁硼磁体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学通式进行配料，采用纯度99.5％镨钕金属、镝金属、铝金属、铜金属、钴金属、纯铁及少量的硼铁作为原料，通过速凝工艺得到主、辅合金薄片；
所述主合金成分为(PrNd)31FebalCo0.8Al0.4Zr0.1B0.96(wt.％)，厚度在0.2-0.45mm；所述辅合金成分为Dy75Fe15Cu10(wt.％)，厚度0.2-0.45mm；
将上述主、辅合金铸片抽真空后，充入氢气，铸片吸氢后将进行氢爆处理发生沿晶断裂，反应2-4h后，在580℃下脱氢，得到氢爆粉，随后经过气流磨后，获得主合金粉平均粒径3-4μm，辅合金粉平均粒径2-3μm；
(2)在氩气保护的手套箱中，将辅合金粉全部浸泡在分散液里面，打开电磁搅拌器，-，团聚的粉末在分散剂和超声波震荡下开始分散，分散剂将粉末全部包裹起来，10min后取出，并通过过滤筛过滤2-3遍，使辅合金粉与剩余的溶液分开，得到分散后的辅合金粉；
所述分散液以其总量计，包括如下百分含量的成分：3wt％的硬脂酸锌、8wt％的聚乙二醇辛烷(C8H18)、10wt％的甘油、6wt％的T1502抗静电剂、73wt％乙醇；控制所述辅合金粉与所述分散液的重量之比为1：7；
(3)将上述分散处理后的辅合金粉与主合金粉通过三维混料机中均匀混合，混合后的合金粉在2T磁场下取向压制成毛坯，在200Mpa下等静压进一步提升毛坯密度；
(4)将制得毛坯放置真空烧结炉中，控制烧结温度1075℃保温4h，调节一级回火910℃保温3h，二级回火温度510℃保温4h，制得所需磁体材料。
对比例1
本对比例所述钕铁硼磁体材料的制备方法按照传统工艺进行，具体包括如下步骤：
(1)按照与实施例1相同的化学通式进行配料，将配好的原料放入3kg速凝炉，抽真空至10-2Pa以下，充入纯度为99.99％的氩气，打开中频感应加热，使原料熔化，再浇铸，铜辊转速40-47r/min，获得2-5mm厚度的铸片；并将制得的钕铁硼铸片放置在氢爆炉中，抽真空后，充入氢气，铸片吸氢后将发生沿晶断裂，反应2-4h后，在530-600℃下脱氢，得到氢爆粉；
(2)将制得氢爆粉按现有技术传统方法加入少量分散剂((现有传统的分散剂，主要是多元有机化合物，以亲油性基团即C17H35为主，含有少量的极性基团，还有些用酒精，并以煤油分散)，而传统的加入的方式即是在气流磨磨粉和混粉阶段加入，添加量占磁粉的0.03％，添加量少，尤其是在混合两种不同的磁粉时，混合不均匀，分散性不好，辅合金粉无法和主粉均匀的分散在一起，造成磁体性能不稳定，所以为了更好的将分散剂和磁粉分开采用分散剂+超声波震荡的方法，放置于气流磨粉料罐中，转速3500-4200r/min，获得主合金粉平均粒径3-4μm，辅合金粉平均粒径2-3μm；
(3)将上述分散处理后的辅合金粉与主合金粉通过三维混料机中均匀混合，将混合后的合金粉在2T磁场取向下压型，200-300Mpa下等静压；
(4)将制得毛坯放置真空烧结炉中，控制烧结温度1075℃保温4h，调节一级回火910℃保温3h，二级回火温度510℃保温4h，制得所需磁体材料。
对比例2
本对比例所述钕铁硼磁体材料的制备方法按照传统工艺进行，具体包括如下步骤：
(1)按照与实施例2相同的化学通式进行配料，将配好的原料放入3kg速凝炉，抽真空至10-2Pa以下，充入纯度为99.99％的氩气，打开中频感应加热，使原料熔化，再浇铸，铜辊转速40-47r/min，获得2-5mm厚度的铸片；并将制得的钕铁硼铸片放置在氢爆炉中，抽真空后，充入氢气，铸片吸氢后将发生沿晶断裂，反应2-4h后，在530-600℃下脱氢，得到氢爆粉；
(2)将制得氢爆粉按现有技术传统方法加入少量分散剂(选用分散剂与加入方式与对比例1相同)，放置于气流磨粉料罐中，调节转速至3500-4200r/min，获得主合金粉平均粒径3-4μm，辅合金粉平均粒径2-3μm；
(3)将上述分散处理后的辅合金粉与主合金粉通过三维混料机中均匀混合，将混合后的合金粉在2T磁场取向下压型，200-300Mpa下等静压；
(4)将制得毛坯放置真空烧结炉中，控制烧结温度1075℃保温4h，调节一级回火910℃保温3h，二级回火温度510℃保温4h，制得所需磁体材料。
对比例3
本对比例所述钕铁硼磁体材料的制备方法按照传统工艺进行，具体包括如下步骤：
(1)按照与实施例3相同的化学通式进行配料，将配好的原料放入3kg速凝炉，抽真空至10-2Pa以下，充入纯度为99.99％的氩气，打开中频感应加热，使原料熔化，再浇铸，铜辊转速40-47r/min，获得2-5mm厚度的铸片；并将制得的钕铁硼铸片放置在氢爆炉中，抽真空后，充入氢气，铸片吸氢后将发生沿晶断裂，反应2-4h后，在530-600℃下脱氢，得到氢爆粉；
(2)将制得氢爆粉按现有技术传统方法加入少量分散剂(选用分散剂与加入方式与对比例1相同)，放置于气流磨粉料罐中，调节转速至3500-4200r/min，获得主合金粉平均粒径3-4μm，辅合金粉平均粒径2-3μm；
(3)将上述分散处理后的辅合金粉与主合金粉通过三维混料机中均匀混合，将混合后的合金粉在2T磁场取向下压型，200-300Mpa下等静压；
(4)将制得毛坯放置真空烧结炉中，控制烧结温度1075℃保温4h，调节一级回火910℃保温3h，二级回火温度510℃保温4h，制得所需磁体材料。
将上述实施例1-3及对比例1-3中烧结出来的磁体，切成直径为10mm，高度为10mm圆柱，用高温永磁测量仪NIM-500C测量磁体的磁性能，记录于下表1，且经实施例1和对比例1制得的磁体材料的断口形貌图分别见图1、2所示。
表1烧结磁体的磁性能结果
工艺 B<sub>r</sub>(kGs) H<sub>cj</sub>(kOe) (BH)max(MGOe) H<sub>k</sub>/H<sub>cj</sub>
实施例1 12.98-13.21 16.85-17.25 40.65-42.10 0.95-0.98
实施例2 12.85-12.91 18.55-19.35 39.15-41.05 0.92-0.95
实施例3 12.74-12.83 20.55-21.55 37.15-38.25 0.88-0.92
对比例1 12.82-12.95 15.17-15.43 38.80-41.05 0.92-0.95
对比例2 12.71-12.82 16.47-17.23 37.80-39.05 0.91-0.93
对比例3 12.57-12.72 17.47-18.43 35.80-37.35 0.86-0.90
从附图1、2所示的磁体材料断口形貌图可见，采用本发明方法制得的磁体材料，其磁体断口晶粒大小均一且细小，没有较大的晶粒；而采用现有技术传统方法制得的磁体材料的断口处则有很大的晶粒存在，且分布较集中。
可见，本发明所述钕铁硼磁体材料的制备方法，能有效的改善合金粉体的分布均匀性，同时有助于细化晶粒，优化磁体的微观结构，大晶粒和形状不规则的晶粒大幅度的减少，晶粒间更加紧密，细小，磁体的性能得到大幅度的提高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）根据选定的钕铁硼磁体材料的合金成分进行配料，及熔炼速凝，得到合金薄带；并将得到的合金薄带经氢爆粗破碎后，再经气流磨细破碎得到主合金粉，控制所述主合金粉的颗粒尺寸为2-10um；
（2）取选定的颗粒尺寸为1-5um的辅合金粉与分散液混合，在超声波震荡下、在含氮气的微氧气氛中进行分散处理，控制氧含量为200-500ppm；
所述分散液以其总量计，包括如下质量百分含量的组分：
硬脂酸锌1-10wt％；
聚乙二醇辛烷5-15wt％；
甘油2-15wt％；
抗静电剂5-15wt％；
溶剂40-80wt％，所述溶剂组分包括乙醇和/或甲醇；
（3）将分散后的所述辅合金粉与所述主合金粉混合，并将混合后的合金粉在磁场下取向压型，并经等静压进一步致密化，得到生坯；
（4）将所得生坯进行真空烧结热处理，制得所需钕铁硼磁体材料。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述钕铁硼磁体材料具有如下通式所示的结构： A:(PrNd)aFe100-a-b-cBbMc；B:RExN100-x；其中，M元素选自Co、Ti、Mo、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Nb元素中的至少一种，所述RE元素选自Dy、Tb、Nd、Pr、Ho元素中的至少一种，所述N元素选自Cu、Ga、Al、Fe、Zn、Ni、Sn元素中的至少一种；
所述a、b、c、x满足下列关系：28≤a≤33，0.92≤b≤1.05，0≤c≤3，50≤x≤100。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述辅合金粉与所述分散液的质量比为1：4-7。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤（3）中，控制取向压型步骤的磁场强度为2-3T，控制等静压步骤的压力为200-300 MPa；
所述步骤（4）中，所述真空烧结热处理具体包括：将生坯放置在真空炉中抽真空小于10-2pa下加热，并以2-3℃/min速率升温至1040-1080℃进行保温反应2-6h，随后控制一级回火温度890-950℃进行保温2-5h，控制二级回火温度480-550℃进行保温2-5h。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于，所述抗静电剂包括T1502抗静电剂。
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