CN108269665A - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钕铁硼磁体，由钕铁硼基体合金和掺杂组分组成，所述掺杂组分为镓、铝纳米颗粒，所述镓纳米颗粒的掺杂量为钕铁硼基体合金重量的0.5％～2.5％，铝纳米颗粒的掺杂量为钕铁硼基体合金重量的0.03％～3.0％；所述钕铁硼基体合金的化学式为((PrNd)1‑mREm)xFe1‑x‑y‑zMyBz，式中RE为Dy、Tb、Ho、Gd中一种或几种的混合物，且Dy为必要元素，M为添加元素Nb、Cu、Mn、Zr、Ti、V中一种或几种的混合物，且Nb为必要元素，0.05％≤m≤10％，26.68％≤x≤35.0％，0.05％≤y≤10％，1.0％≤z≤1.1％，各百分比均为重量百分比。掺杂提高了磁体工作温度。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性材料及其制备方法，更具体地说，它涉及一种钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体具有很高的剩磁、磁能积和矫顽力，获得“磁王”的称号，是当代磁力最强的磁性材料，已广泛应用于风力发电、新能源汽车、节能电机、节能家电、医疗器械、计算机技术、微波通讯、电子、电声、自动化、航空航天等领域，特别适合研制高性能、小型化、轻型化的各种换代产品。
随着应用范围的扩大，对磁体综合性能要求越来越高，特别是温度稳定性。在一些电机和自动化设备中，烧结钕铁硼磁体在经受高温冲击时，磁性能迅速下降，从而失效。工业领域对在高温(≥180℃)下能持续工作且磁性能优异的烧结钕铁硼磁体的需求越来越强烈。
为了改善其温度稳定性，提高烧结钕铁硼永磁材料的室温矫顽力和降低烧结钕铁硼的剩磁和矫顽力温度系数的绝对值是一种有效的方法。
目前，在工业生产中提高烧结钕铁硼矫顽力的方法主要是：把重稀土镝或铽直接通过熔炼添加在母合金中，然后采用传统的粉末冶金工艺制备成具有高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。这是因为Dy2Fe14B或Tb2Fe14B比Nd2Fe14B具有更高的磁晶各向异性场，从而提高烧结钕铁硼的矫顽力。然而，在母合金中直接添加重稀土镝元素和铽元素时，添加的镝或铽元素几乎均匀地分布在烧结钕铁硼的晶粒和晶界中，由于重稀土元素镝和铽原子与铁原子具有反铁磁耦合的的性质，这就使得重稀土元素的添加会显著降低烧结钕铁硼的剩磁以及磁能积，从而使得通过这种方法不能获得同时具有高矫顽力和高磁能积的磁体。
根据已有的研究表明，NdFeB磁体烧结磁体的矫顽力是结构敏感参量。双合金工艺添加重稀土氢化物、稀土氧化物以及稀土氟化物可以有效的控制大多数重稀土元素分布在Nd 2Fe 14B相的晶界附近，形成具有高磁晶各向异性场的壳层型结构。Nd 2Fe 14B系稀土永磁的矫顽力机理为形核型，高磁晶各向异性的壳层型结构可以有效阻止反磁化区的成核，从而提高矫顽力。
然而通过双合金工艺添加重稀土氢化物、重稀土氧化物以及重稀土氟化物的方法形成壳层型结构的同时会在磁体中残留部分氢原子、氧原子以及氟原子，这些残留的氢原子、氧原子以及氟原子在一定程度上会恶化磁体的磁性能，同时，由于稀土氢化物、稀土氧化物、稀土氟化物的熔点较高，不利于最终磁体的烧结致密，此外，双合金工艺添加重稀土氢化物、重稀土氧化物以及重稀土氟化物对改善烧结钕铁硼的温度稳定性的作用较弱。
因此提供一种新的具有高矫顽力及较高的温度稳定性的烧结钕铁硼磁体及其制备方法是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种重稀土含量低、可操作性强，制造成本低的制备高矫顽力高温度稳定性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种钕铁硼磁体，由钕铁硼基体合金和掺杂组分组成，所述掺杂组分为镓、铝纳米颗粒，所述镓纳米颗粒的掺杂量为钕铁硼基体合金重量的0.5％～2.5％，铝纳米颗粒的掺杂量为钕铁硼基体合金重量的0.03％～3.0％；所述钕铁硼基体合金的化学式为((PrNd)1- mREm)xFe1-x-y-zMyBz，式中RE为Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或几种的混合物，且Dy为必要元素，M为添加元素Nb、Cu、Mn、Zr、Ti、V中的一种或几种的混合物，且Nb为必要元素，0.05％≤m≤10％，26.68％≤x≤35.0％，0.05％≤y≤10％，1.0％≤z≤1.1％，各百分比均为重量百分比。
一种制备所述的钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)熔炼：采用熔炼工艺制得钕铁硼基体合金；
2)制粉：将制得的钕铁硼基体合金进行粗破碎，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的钕铁硼基体合金粉末；
3)掺杂和混料：将镓、铝纳米颗粒加入步骤2)所述的钕铁硼基体合金粉末中，并在混料机中混料2～5h；
4)压制成型：将均匀混合后的粉末在脉冲磁场中取向并压制成型，压制成毛坯后进行冷等静压；
5)烧结和回火：将冷等静压后的毛坯放入1000～1100℃的高真空烧结炉中烧结3～5h，烧结后进行回火、保温，随后通过气淬加风冷，冷却至70℃以下出炉。
进一步优化为：所述步骤1)中的熔炼工艺是采用速凝甩带工艺制得钕铁硼基体合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼基体合金铸锭。
进一步优化为：所述钕铁硼基体合金薄片的厚度为0.2～0.5mm，所述钕铁硼基体合金铸锭的厚度小于等于27mm。
进一步优化为：所述步骤2)中的粗破碎是将制得的钕铁硼基体合金通过破碎机破碎及球磨工艺或者氢破工艺破碎成60～100目的粉末颗粒。
进一步优化为：所述步骤3)中镓、铝纳米颗粒的平均粒径为100～500nm。
进一步优化为：所述步骤5)中的回火为一次回火，或者先进行一次回火、再进行二次回火，所述一次回火在850～950℃下进行，保温2.5～5h，二次回火在400～650℃下进行，保温2.5～5h。
本发明利用镓的熔点低的特性，使得镓、铝掺杂的磁体中掺杂颗粒镓首先熔融，形成熔融触发中心，然后带动铝熔融，熔融的镓、铝围绕钕铁硼基体合金颗粒的***分布，形成镓、铝包覆钕铁硼基体合金颗粒的结构。镓使得晶界富钕相和基体润湿性改善，从而降低晶粒尖角、锐棱钝化及晶间磁耦合作用，使得局部有效退磁因子Neff减小，进而使局部有效退磁场降低；铝可以改善显微组织，使合金晶粒细化，同时使富钕相和富硼相的块度变小，变得更加弥散分布；镝的添加增加各向异性场HA和细化晶粒；150℃以上合金矫顽力热稳定性改善的原因是，掺杂镓后主相晶粒中形成了更为有效的钉扎中心，当在外磁场和高温下，磁畴发生偏转时，起到钉扎作用，阻止磁畴壁偏转或移动，有利于高矫顽力的形成，进而提高磁体的工作温度。因此，Dy+Ga+Al对提高NdFeB磁体内禀矫顽力和温度稳定性的效果更为显著。
在本发明中，镓、铝纳米颗粒的平均粒径和热处理制度对最终性能有着重要的影响。如果掺杂的镓、铝纳米颗粒的平均粒径过小(小于100nm)，则镓、铝纳米颗粒与钕铁硼基体合金粉末无法均匀混合，造成镓、铝纳米颗粒团聚；反之，如果掺杂的镓、铝纳米颗粒的平均粒径过大，则起不到均匀包覆在钕铁硼基体合金颗粒上的目的。
本发明与现有技术相比的优点在于：1)通过掺杂制备方法，复合添加镓、铝纳米颗粒制得了高矫顽力高温度稳定性烧结的钕铁硼磁体，达到相同性能的情况下与传统方法相比重稀土含量大大降低，降低了生产成本，同时节约了战略金属钴；2)通过镓、铝纳米颗粒的同时添加，减少了钕铁硼磁体中的孔隙率，有效提高了钕铁硼磁体的磁通密度；3)通过特定热处理方式，提高了磁体的矫顽力，使钕铁硼磁体工作温度提高30～50℃以上，大大扩展了烧结钕铁硼磁体的应用领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
本实施例钕铁硼基体合金的化学式为Nd24.5Pr6Dy2Fe68.4Nb0.1Cu0.1B1.03，镓、铝的掺杂量分别为钕铁硼基体合金重量的0.8％和0.3％。
制备：包括如下步骤：将纯度大于99％的原材料，按名义成分为Nd24.5Pr6Dy2Fe68.4Nb0.1Cu0.1B1.03进行配比，采用速凝甩带工艺制成0.25-0.35mm厚的钕铁硼合金薄片，通过“氢破+气流磨”工艺制成平均粒径为3-5μm的粉末，并且在氢破后、气流磨之前加入0.3wt％的抗氧化剂；将平均粒径为100nm的镓、铝纳米颗粒加入到所述的钕铁硼基体合金粉末中，镓、铝的掺杂比例分别为基体合金的重量百分比0.8％和0.3％，在混料机中混料4h；将均匀混合后的粉末在2.5T的脉冲磁场中取向并压制成型，压制成毛坯后在200MPa压力下进行冷等静压；将坯体放入高真空烧结炉中于1080℃烧结4h，随后在850℃×2.5h+580℃×3h进行两次回火，完毕后通过气淬加风冷，冷却至70℃以下出炉，即获得烧结磁体A1。
实施例2
本实施例钕铁硼基体合金的化学式为Nd27Dy6Fe65.6Nb0.25Cu0.15B1.1，镓、铝的掺杂量分别为钕铁硼基体合金重量的1.8％和0.4％。
制备：包括如下步骤：将纯度大于99％的原材料，按名义成分为Nd27Dy6Fe65.6Nb0.25Cu0.15B1.1进行配比，采用速凝甩带工艺制成0.25-0.35mm厚的钕铁硼合金薄片，通过“氢破+气流磨”工艺制成平均粒径为3-5μm的粉末，并且在氢破后、气流磨之前加入0.3wt％的抗氧化剂；将平均粒径为200nm的镓、铝纳米颗粒加入到所述的钕铁硼基体合金粉末中，镓、铝的掺杂比例分别为基体合金的重量百分比1.8％和0.3％，在混料机中混料4h；将均匀混合后的粉末在2.5T的脉冲磁场中取向并压制成型，压制成毛坯后在200MPa压力下进行冷等静压；将坯体放入高真空烧结炉中于1080℃烧结4h，随后在850℃×2.5h+580℃×3h进行两次回火，完毕后通过气淬加风冷，冷却至70℃以下出炉，即获得烧结磁体A2。
实施例3
本实施例钕铁硼基体合金的化学式为Nd20Pr7Dy4Fe67.07Nb0.3Cu0.2Mn0.4B1.03，镓、铝的掺杂比例分别为钕铁硼基体合金重量的2％和0.2％。
钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：：将纯度大于99％的原材料，按名义成分Nd20Pr7Dy4Fe67.07Nb0.3Cu0.2Mn0.4B1.03配比，采用速凝甩带工艺制成0.25-0.35mm厚的钕铁硼合金薄片；通过“氢碎+气流磨”工艺将钕铁硼合金薄片磨制成平均粒径为3-5um的粉末，并且在氢碎后、气流磨之前加有加入量为0.30wt％的抗氧化剂；将平均粒径300nm的镓、铝纳米颗粒加入到所述的钕铁硼基体合金粉末中，锡、铝的掺杂比例分别为基体合金的重量百分比2％和0.2％，在混料机中混料4h；将均匀混合后的粉末在2.5T的脉冲磁场中取向并压制成型，压制毛坯随后200MPa压力下进行冷等静压；将坯体放入高真空烧结炉中于1070℃烧结4h，随后在850℃×3h进行一次回火，完毕后进行气淬加风冷，冷却至70℃以下出炉，即获得烧结磁体A3。
实施例4
本实施例钕铁硼基体合金的化学式为Nd27Tb2Dy3Fe65.97Nb0.3Zr0.2Cu0.2B1.03，镓、铝的掺杂比例分别为钕铁硼基体合金重量的2.5％和3％。
钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：：将纯度大于99％的原料按名义成分为Nd27Tb2Dy3Fe65.97Nb0.3Zr0.2Cu0.2B1.03配比，采用速凝甩带工艺制成0.25-0.35mm厚的钕铁硼合金薄片；通过“氢碎+气流磨”工艺将钕铁硼合金薄片磨制成平均粒径为3-5um的粉末，并且在氢碎后、气流磨之前加有加入量为0.30wt％的抗氧化剂；将平均粒径400nm的镓、铝纳米颗粒加入到所述的钕铁硼基体合金粉末中，镓、铝的掺杂比例分别为基体合金的重量百分比2.5％和3％，在混料机中混料4h；将均匀混合后的粉末在2.5T的脉冲磁场中取向并压制成型，压制毛坯随后200MPa压力下进行冷等静压；将坯体放入高真空烧结炉中于1070℃烧结4h，随后在850℃×3h进行一次回火，完毕后通过气淬加风冷至70℃以下出炉，即获得烧结磁体A4。
将上述实施例1～4制备的钕铁硼磁体A1-A4与现有钕铁硼磁体B1-B4分别进行不同工作温度曲线测量磁性能和最高工作温度测定。其中钕铁硼磁体B1与实施例1的区别在于，B1为未掺杂镓、铝纳米颗粒的Nd24.5Pr6Dy2Fe68.4Nb0.1Cu0.1B1.03，烧结后进行一次回火910℃，保温2.5h后进行二次回火500℃，保温5h；钕铁硼磁体B2与实施例2的区别在于，B2为未掺杂镓、铝纳米颗粒的Nd27Dy6Fe65.6Nb0.25Cu0.15B1.1，烧结后进行一次回火910℃，保温2.5h后进行二次回火500℃，保温5h；钕铁硼磁体B3与实施例3的区别在于，B3为未掺杂镓、铝纳米颗粒的Nd20Pr7Dy4Fe67.07Nb0.3Cu0.2Mn0.4B1.03，烧结后进行一次回火910℃，保温2.5h后进行二次回火510℃，保温5h；钕铁硼磁体B4与实施例4的区别在于，B4为未掺杂镓、铝纳米颗粒的Nd27Tb2Dy3Fe65.97Nb0.3Zr0.2Cu0.2B1.03，烧结后进行一次回火910℃，保温2.5h后进行二次回火500℃，保温5h。
表1钕铁硼磁体A1-A4和B1-B4的磁性能结果
磁性能 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) 最高工作温度(℃)
A1 13.6 18.4 45.5 140
B1 13.5 14.6 45.2 80
A2 11.4 27.2 26 220
B2 11.2 23.1 26.4 170
A3 12.29 24.1 32 190
B3 12.12 22.4 31.6 160
A4 11.85 28.7 30.8 230
B4 11.20 25.3 30.4 180
钕铁硼磁体的最高工作温度测定时将钕铁硼磁体从室温升高到某一温度并恢复到室温后，磁通不可逆损失hirr小于3％，则该温度就是钕铁硼磁体的最高工作温度，测定结果如表1所示。可见，本发明磁体的内禀矫顽力比未采用此方法的钕铁硼磁体提高8～20％，工作温度提高30～50℃，同时剩磁和磁能积变化不大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于，由钕铁硼基体合金和掺杂组分组成，所述掺杂组分为镓、铝纳米颗粒，所述镓纳米颗粒的掺杂量为钕铁硼基体合金重量的0.5％～2.5％，铝纳米颗粒的掺杂量为钕铁硼基体合金重量的0.03％～3.0％；所述钕铁硼基体合金的化学式为((PrNd)1-mREm)xFe1-x-y-zMyBz，式中RE为Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或几种的混合物，且Dy为必要元素，M为添加元素Nb、Cu、Mn、Zr、Ti、V中的一种或几种的混合物，且Nb为必要元素，0.05％≤m≤10％，26.68％≤x≤35.0％，0.05％≤y≤10％，1.0％≤z≤1.1％，各百分比均为重量百分比。
2.一种制备权利要求1所述的钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)熔炼：采用熔炼工艺制得钕铁硼基体合金；
2)制粉：将制得的钕铁硼基体合金进行粗破碎，然后气流磨制成平均粒径为3～5μm的钕铁硼基体合金粉末；
3)掺杂和混料：将镓、铝纳米颗粒加入步骤2)所述的钕铁硼基体合金粉末中，并在混料机中混料2～5h；
4)压制成型：将均匀混合后的粉末在脉冲磁场中取向并压制成型，压制成毛坯后进行冷等静压；
5)烧结和回火：将冷等静压后的毛坯放入1000～1100℃的高真空烧结炉中烧结3～5h，烧结后进行回火、保温，随后通过气淬加风冷，冷却至70℃以下出炉。
3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的熔炼工艺是采用速凝甩带工艺制得钕铁硼基体合金薄片，或采用铸锭工艺制得钕铁硼基体合金铸锭。
4.根据权利要求3所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼基体合金薄片的厚度为0.2～0.5mm，所述钕铁硼基体合金铸锭的厚度小于等于27mm。
5.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的粗破碎是将制得的钕铁硼基体合金通过破碎机破碎及球磨工艺或者氢破工艺破碎成60～100目的粉末颗粒。
6.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中镓、铝纳米颗粒的平均粒径为100～500nm。
7.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的回火为一次回火，或者先进行一次回火、再进行二次回火，所述一次回火在850～950℃下进行，保温2.5～5h，二次回火在400～650℃下进行，保温2.5～5h。
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