CN112047807A - 一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，属于溴甲烷纯化领域，包括以下步骤：步骤1，将溴甲烷从第一吸收塔底部通入塔内，将pH为8‑10的弱碱溶液从第一吸收塔顶部喷淋，对溴甲烷进行中和处理；步骤2，将步骤1中得到的溴甲烷从第二吸收塔底部通入塔内，将硫酸溶液从第二吸收塔顶部喷淋，对溴甲烷进行干燥处理；其中，弱碱溶液以弱碱与水配制而成。本发明具有降低溴甲烷损失率、提高溴甲烷除杂收率的效果。
Description
技术领域
本发明涉及溴甲烷除杂技术领域，特别涉及一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺。
背景技术
溴甲烷又称溴代甲烷或甲基溴，是一种无色无味的液体，沸点3.6°C，微溶于水。它具有强烈的熏蒸作用，能高效、广谱地杀灭各种有害生物。它对土壤具有很强的穿透能力，能穿透到未腐烂分解的有机体中，从而达到灭虫、防病、除草的目的。
溴甲烷的生产工艺一般是将硫磺与溴反应，并在反应***中加入水，使得生产的溴化硫水解为氢溴酸和硫酸，然后氢溴酸与甲醇反应，生成溴甲烷。采用该制备方法制备的溴甲烷中含有溴化氢、甲醇和溴素等杂质，因此，在溴甲烷生产过程中，需要对溴甲烷进行除杂精制。
目前，对溴甲烷除杂工艺一般是使溴甲烷经过低浓度强碱进行洗涤，然后通过硫酸进行干燥后冷凝收集，但是，采用该除杂方法对溴甲烷除杂后，溴甲烷的损失率较高，导致除杂后溴甲烷的收率较低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其具有降低溴甲烷损失率、提高溴甲烷除杂收率的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷从第一吸收塔底部通入塔内，将pH为8-10的弱碱溶液从第一吸收塔顶部喷淋，对溴甲烷进行中和处理；
步骤2：将步骤1中得到的溴甲烷从第二吸收塔底部通入塔内，将硫酸溶液从第二吸收塔顶部喷淋，对溴甲烷进行干燥处理；
其中，弱碱溶液以弱碱与水配制而成。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述弱碱包括碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠、碳酸钡中的一种或多种。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述弱碱包括碳酸氢钠和碳酸钠。
通过采用上述技术方案，一分子碳酸钠能够与两分子氢离子中和反应，则采用碳酸钠能够降低碳酸钠的用量，但是，饱和碳酸钠溶液的pH值约为10，饱和碳酸氢钠溶液的pH值约为8，采用碳酸钠和碳酸氢钠配合配至弱碱溶液，便于控制弱碱溶液的pH值处于8-10的范围。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤1中溴甲烷的通气量为220-235m³/h，溴甲烷的温度为25-35℃。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述弱碱溶液的喷淋量为1.5-2.5m³/h，喷淋温度为30-50℃，第一吸收塔内压强为1.4-1.6atm。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第一吸收塔采用波纹填料，填料层高度为3-4m。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤2溴甲烷的通气量为220-235m³/h，溴甲烷的温度为35-45℃。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述硫酸的质量浓度为85-95%。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤2中，硫酸的喷淋量为1.5-2.5m³/h，喷淋温度为50-70℃，第二吸收塔内压强为1.3-1.5atm。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第二吸收塔采用波纹填料，填料层高度为3-4m。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用pH为8-10的弱碱溶液对溴甲烷进行中和处理，能够有效将溴甲烷中掺杂的溴化氢、甲醇及溴素去除，并能够降低溴甲烷的分解，从而降低溴甲烷的损失率，提高除杂后溴甲烷的收率。另外，弱碱的腐蚀性能较小，对设备的腐蚀小，提高设备的使用寿命，降低成本。此外，由于溴甲烷的分解降低，导致弱碱溶液中生成的溴盐的浓度较低，从而使得除杂后的弱碱溶液能够直接排放，无需再对弱碱溶液进行浓缩、脱盐处理，降低除杂能耗。
由于采用弱碱溶液对溴甲烷除杂，容易出现除杂不彻底的情况，本发明中虽然采用弱碱溶液进行中和除杂，但是通过采用吸收塔的接触方式限定填料种类及填料厚度，并控制弱碱溶液的喷淋量、喷淋温度和塔内压强，以及控制溴甲烷的通入量、通入温度，在降低溴甲烷损失率的同时，能够提高溴甲烷的纯度。
除此之外，通过一定浓度的硫酸、并限定了硫酸的喷淋量和喷淋温度，有效去除溴甲烷中含有的水分，进一步降低溴甲烷中杂质的含量，提高溴甲烷的纯度。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例和对比例中：
第一吸收塔的高度为7.5m，塔径为400mm，采用波纹填料。
第二吸收塔的高度为7.5m，塔径为400mm，采用波纹填料。
实施例1
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以220m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有醋酸钠和碳酸钡的弱碱溶液以1.5m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为9，填料层高度为3m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为25℃，弱碱溶液喷淋的温度为30℃，第一吸收塔的塔内压强为1.4atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以220m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为85%的硫酸溶液以1.5m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为35℃，硫酸的喷淋温度为50℃，第二吸收塔的塔内压强为1.3atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例2
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以224m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以1.75m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为8.5，填料层高度为3.25m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为27.5℃，弱碱溶液喷淋的温度为35℃，第一吸收塔的塔内压强为1.45atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以224m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为87.5%的硫酸溶液以1.75m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.25m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为37.5℃，硫酸的喷淋温度为55℃，第二吸收塔的塔内压强为1.35atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例3
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以228m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以2m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为8，填料层高度为3.5m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为30℃，弱碱溶液喷淋的温度为40℃，第一吸收塔的塔内压强为1.5atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以228m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为90%的硫酸溶液以2m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.5m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为40℃，硫酸的喷淋温度为60℃，第二吸收塔的塔内压强为1.4atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例4
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以231m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以2.25m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为9.5，填料层高度为3.75m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为32.5℃，弱碱溶液喷淋的温度为45℃，第一吸收塔的塔内压强为1.55atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以231m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为92.5%的硫酸溶液以2.25m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.75m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为42.5℃，硫酸的喷淋温度为65℃，第二吸收塔的塔内压强为1.45atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例5
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以235m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以2.5m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为10，填料层高度为4m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为35℃，弱碱溶液喷淋的温度为50℃，第一吸收塔的塔内压强为1.6atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以235m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为95%的硫酸溶液以2.5m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为4m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为45℃，硫酸的喷淋温度为70℃，第二吸收塔的塔内压强为1.5atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例6
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以220m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以2m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为8.5，填料层高度为3.75m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为35℃，弱碱溶液喷淋的温度为30℃，第一吸收塔的塔内压强为1.45atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以220m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为87.5%的硫酸溶液以2m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.75m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为45℃，硫酸的喷淋温度为50℃，第二吸收塔的塔内压强为1.35atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例7
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以231m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以1.75m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为9，填料层高度为3m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为27.5℃，弱碱溶液喷淋的温度为40℃，第一吸收塔的塔内压强为1.55atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以231m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为90%的硫酸溶液以1.75m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为37.5℃，硫酸的喷淋温度为60℃，第二吸收塔的塔内压强为1.45atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
实施例8
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷气体从第一吸收塔的底部以225m³/h的通气量通入第一吸收塔内，并从第一吸收塔的顶部排出；将含有碳酸钠和碳酸氢钠的弱碱溶液以1.8m³/h的喷淋量从第一吸收塔的塔顶喷淋，从第一吸收塔的底部排出；其中，弱碱溶液的pH为8.2，填料层高度为3.6m；溴甲烷通入第一吸收塔的温度为30℃，弱碱溶液喷淋的温度为35℃，第一吸收塔的塔内压强为1.6atm。
步骤2：将步骤1中排出的溴甲烷从第二吸收塔的底部以225m³/h的通气量通入第二吸收塔，然后溴甲烷从第二吸收塔的顶部排出；将质量浓度为88%的硫酸溶液以1.4m³/h的喷淋量从第二吸收塔的顶部喷淋，从第二吸收塔的底部排出；其中，填料层高度为3.4m；溴甲烷通入第二吸收塔的温度为37℃，硫酸的喷淋温度为66℃，第二吸收塔的塔内压强为1.46atm。
步骤3：将步骤2中排出的溴甲烷通过分子筛进一步干燥后，冷凝收集储存。
对比例1
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例3的不同之处在于，在步骤1中，溴甲烷的通气量为210m³/h，温度为20℃，弱碱溶液的pH为10.5，弱碱溶液的喷淋量为1.2m³/h，喷淋温度为55℃，第一吸收塔的填料层高度为4.5m，塔内压强为1.3atm；
在步骤2中，溴甲烷的通气量为260m³/h，温度为50℃，硫酸的质量浓度为75%，硫酸的喷淋量为3m³/h，喷淋温度为45℃，第二吸收塔的填料层高度为2.5m，塔内压强为1.7atm。
对比例2
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例3的不同之处在于，在步骤1中，溴甲烷的通气量为235m³/h，温度为40℃，弱碱溶液的pH为7.5，弱碱溶液的喷淋量为3m³/h，喷淋温度为25℃，第一吸收塔的填料层高度为2.5m，塔内压强为1.8atm；
在步骤2中，溴甲烷的通气量为210m³/h，温度为30℃，硫酸的质量浓度为97%，硫酸的喷淋量为1.3m³/h，喷淋温度为75℃，第二吸收塔的填料层高度为4.5m，塔内压强为1.1atm。
对比例3
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例3的不同之处在于，在步骤1中，溴甲烷的通气量为228m³/h，温度为30℃，弱碱溶液的pH为7.5，弱碱溶液的喷淋量为1m³/h，喷淋温度为40℃，第一吸收塔的填料层高度为2m，塔内压强为1.5atm；
在步骤2中，溴甲烷的通气量为228m³/h，温度为40℃，硫酸的质量浓度为90%，硫酸的喷淋量为2m³/h，喷淋温度为60℃，第二吸收塔的填料层高度为3.5m，塔内压强为1.4atm。
对比例4
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例3的不同之处在于，在步骤1中，溴甲烷的通气量为228m³/h，温度为40℃，弱碱溶液的pH为9，弱碱溶液的喷淋量为2m³/h，喷淋温度为50℃，第一吸收塔的填料层高度为1.5m，塔内压强为1.5atm；
在步骤2中，溴甲烷的通气量为228m³/h，温度为40℃，硫酸的质量浓度为90%，硫酸的喷淋量为2m³/h，喷淋温度为60℃，第二吸收塔的填料层高度为3.5m，塔内压强为1.4atm。
对比例5
一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，与实施例3的不同之处在于，在步骤1中，溴甲烷的通气量为260m³/h，温度为20℃，弱碱溶液的pH为9，弱碱溶液的喷淋量为2m³/h，喷淋温度为20℃，第一吸收塔的填料层高度为3.5m，塔内压强为1.2atm；
在步骤2中，溴甲烷的通气量为228m³/h，温度为40℃，硫酸的质量浓度为90%，硫酸的喷淋量为2m³/h，喷淋温度为60℃，第二吸收塔的填料层高度为3.5m，塔内压强为1.4atm。
采用实施例1-8及对比例1-5的除杂工艺对溴甲烷除杂后，得到的溴甲烷的除杂收率和溴甲烷中杂质的含量如表1所示；
其中，溴甲烷除杂收率=（纯化后溴甲烷含量×纯化后纯度）/（纯化前溴甲烷含量×纯化前纯度）。
表1溴甲烷的除杂收率及杂质含量
| 项目 | 除杂收率（%） | 杂质含量（ppm） |
| 实施例1 | 98.3 | 16.6 |
| 实施例2 | 99.5 | 19.5 |
| 实施例3 | 98.8 | 18.6 |
| 实施例4 | 99.8 | 20.0 |
| 实施例5 | 99.9 | 19.5 |
| 实施例6 | 98.4 | 15.9 |
| 实施例7 | 98.9 | 17.6 |
| 实施例8 | 99.6 | 18.4 |
| 对比例1 | 85.4 | 60.8 |
| 对比例2 | 86.9 | 66.4 |
| 对比例3 | 90.3 | 58.9 |
| 对比例4 | 87.6 | 56.3 |
| 对比例5 | 90.1 | 54.8 |
结合实施例1-8与对比例1-2可以看出，采用实施例1-8的溴甲烷除杂工艺得到的溴甲烷的收率在98.3-99.9%之间，且杂质含量在15-20ppm范围内，而采用对比例1-2的除杂工艺得到的溴甲烷的收率在85-91之间，杂质含量在60-67ppm范围，由此可知，采用本发明中的除杂工艺能够大大提高溴甲烷的除杂收率，并能够降低溴甲烷中的杂质含量，说明根据本发明中的除杂工艺，并根据选取的特定的组份及条件，才能提高溴甲烷的收率，并能够降低溴甲烷中杂质的含量，提高溴甲烷的纯度。
另外，由对比例3-5可以看出，改变实施例3中的部分条件后对溴甲烷除杂，得到的溴甲烷的收率及纯度都远低于实施例3中溴甲烷的收率及纯度，进一步说明只有采用本发明限定的范围内的条件进行除杂，才能够充分降低溴甲烷中的杂质并提高溴甲烷的收率。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将溴甲烷从第一吸收塔底部通入塔内，将pH为8-10的弱碱溶液从第一吸收塔顶部喷淋，对溴甲烷进行中和处理；
步骤2：将步骤1中得到的溴甲烷从第二吸收塔底部通入塔内，将硫酸溶液从第二吸收塔顶部喷淋，对溴甲烷进行干燥处理；
其中，弱碱溶液以弱碱与水配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述弱碱包括碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠、碳酸钡中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述弱碱包括碳酸氢钠和碳酸钠。
4.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤1中溴甲烷的通气量为220-235m³/h，溴甲烷的温度为25-35℃。
5.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述弱碱溶液的喷淋量为1.5-2.5m³/h，喷淋温度为30-50℃，第一吸收塔内压强为1.4-1.6atm。
6.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述第一吸收塔采用波纹填料，填料层高度为3-4m。
7.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤2溴甲烷的通气量为220-235m³/h，溴甲烷的温度为35-45℃。
8.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为85-95%。
9.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述步骤2中，硫酸的喷淋量为1.5-2.5m³/h，喷淋温度为50-70℃，第二吸收塔内压强为1.3-1.5atm。
10.根据权利要求3所述的一种采用弱碱的溴甲烷除杂工艺，其特征在于：所述第二吸收塔采用波纹填料，填料层高度为3-4m。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5965731A (en) * | 1998-09-03 | 1999-10-12 | Albemarle Corporation | Production of tris(2,4,6-tribromophenoxy)-s-1,3,5-triazine |
| CN1568219A (zh) * | 2001-10-12 | 2005-01-19 | 旭硝子株式会社 | 卤素类气体的除去方法 |
| CN101219935A (zh) * | 2007-12-24 | 2008-07-16 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种三溴苯酚的制备方法 |
| CN105237410A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-01-13 | 曹仪山 | 一种制备四甲基溴化铵的方法 |
| CN105858687A (zh) * | 2016-06-26 | 2016-08-17 | 潍坊天福化学科技有限公司 | 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法 |
| CN111302907A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-19 | 潍坊润谱化学有限公司 | 一种4,4′-二溴二苯醚的制备方法 |
-
2020
- 2020-08-24 CN CN202010859787.2A patent/CN112047807A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5965731A (en) * | 1998-09-03 | 1999-10-12 | Albemarle Corporation | Production of tris(2,4,6-tribromophenoxy)-s-1,3,5-triazine |
| CN1568219A (zh) * | 2001-10-12 | 2005-01-19 | 旭硝子株式会社 | 卤素类气体的除去方法 |
| CN101219935A (zh) * | 2007-12-24 | 2008-07-16 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 一种三溴苯酚的制备方法 |
| CN105237410A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-01-13 | 曹仪山 | 一种制备四甲基溴化铵的方法 |
| CN105858687A (zh) * | 2016-06-26 | 2016-08-17 | 潍坊天福化学科技有限公司 | 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法 |
| CN111302907A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-19 | 潍坊润谱化学有限公司 | 一种4,4′-二溴二苯醚的制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 侯小娟主编: "《有机化学》", 31 January 2019, 华中科技大学出版社 * |
| 宋小平等主编: "《精细化工品实用生产技术手册 农药制作技术》", 30 April 2001, 科学技术文献出版社 * |
| 张勇华主编: "《全国名校校本教材 名校导学高中总复习 化学》", 31 August 2005, 光明日报出版社 * |
| 李改仙主编,,,公开日:: "《无机化学导论》", 31 March 2005, 中国石化出版社 * |
| 杨正钊主编: "《高考系列 化学》", 31 December 1994, 华夏出版社 * |
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