CN112029381B - 一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末、制备方法及施涂方法 - Google Patents

一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末、制备方法及施涂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末、制备方法及施涂方法，本发明绝缘粉末在工件表面交联固化形成的绝缘涂层具有超强的柔韧性、耐机械冲击性能以及优良电器性能，且质地均匀、色彩鲜艳一致，推动了绝缘粉末领域的技术发展；将本发明绝缘粉末在马达定子表面交联固化形成的绝缘涂层完全满足马达定子后续组装过程中整形工序的要求；本发明提供的该绝缘粉末的制备方法简单，且施涂方法操作步骤简单，与传统在马达定子上人工绕制绝缘布、滴加有VOC排放的环氧胶并固化的工艺相比，极大提高了马达定子的绝缘涂层涂覆效率，并且在马达定子组装成微电机的“整形”工序中无不良品产生，显著提高了微电机的成品合格率。

Description

一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末、制备方 法及施涂方法
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末、制备方法及施涂方法。
背景技术
随着微电机行业的不断发展，微电机的应用领域也在不断扩大，其中微电机对马达定子的耐温耐压、耐机械冲击的性能要求也在不断提高。传统马达定子上绝缘层的生产工艺为：首先，将马达定子人工缠绕绝缘布；然后，在绝缘布外表面滴加高温固化的环氧胶；最后，经高温将环氧胶固化。
上述马达定子的绝缘层制作工艺复杂，人工绕制绝缘布速度慢、绕制的过程中经常有漏点，生产周期长，产品合格率低、严重浪费人工和能耗；另外，由于环氧胶属于液态，其分子量比较低在高温固化的过程有分子链断裂的情形，同时会有VOC排放。
马达定子在组装为微电机的过程中有一道整形工序，即对马达定子进行弯曲和机械冲击使马达定子形成一个规则的圆形以便装配入马达外壳内。常规绝缘粉末形成的马达定子绝缘涂层在整形过程中由于柔韧性差经常出现弯曲开裂、机械冲击局部掉块、绝缘涂层剥离引起绝缘性能差甚至无法使用的弊端。随着市场发展的需求，客户对马达定子表面绝缘涂层的生产效率、绝缘性能以及柔韧性、耐机械冲击性能等方面提出严格要求。因此，开发具有良好柔韧性、耐机械冲击性能的绝缘粉末势在必行。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末、制备方法及施涂方法，本发明绝缘粉末在工件表面交联固化形成的绝缘涂层具有超强的柔韧性、耐机械冲击性能以及优良电器性能，且质地均匀、色彩鲜艳一致；将本发明绝缘粉末在马达定子表面交联固化形成的绝缘涂层完全满足马达定子后续组装过程中整形工序的要求；本发明绝缘粉末形成的绝缘涂层改变了业界对热固性绝缘粉末涂料的认知(业界原来的共识是柔韧性和耐机械冲击不可兼得)，推动了绝缘粉末领域的技术发展，使得其在未来的应用和发展中有具有广阔的市场前景；本发明提供的该绝缘粉末的制备方法，操作步骤简单，为该绝缘粉末的工业化生产奠定了基础；本发明提供的该绝缘粉末的施涂方法，操作步骤简单，与传统在马达定子上人工绕制绝缘布、滴加有VOC排放的环氧胶并固化的工艺相比，极大提高了马达定子的绝缘涂层涂覆效率，并且在马达定子组装成微电机的“整形”工序中无不良品产生，显著提高了微电机的成品合格率。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
双酚A环氧树脂10～20份、丁腈橡胶改性环氧树脂10～15份、丙烯酸改性环氧树脂10～15份、有机硅改性环氧树脂5～10份、酚类环氧固化剂12～18份、填料0～20份、促进剂0.5～2份、颜料0.8～1.2份和抗开裂剂5～10份。
优选的技术方案是，所述的抗开裂剂为表面附着有偶联剂的有机硅改性核壳粒子，D90≤150um。
进一步优选的技术方案还有，所述的双酚A环氧树脂为NPES-904、NPES-904H、KD-214CBE-504、BE-504H、DER664UE中的一种或几种；所述的丁腈橡胶改性环氧树脂为RK-84、KR-450、KR-818中的一种或几种；所述的丙烯酸改性环氧树脂为KR-692或KR-693中的一种或两种；所述的有机硅改性环氧树脂为KSR-1000；所述的固化剂为酚羟基封端的树脂，其软化点范围为78～100℃，羟基当量范围为250～500g/eq；所述的填料为球状活性熔融硅微粉，其粒径范围为400～800目；所述的促进剂为2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一种或几种。
进一步优选的技术方案还有，所述的填料粒径范围为400目、600目或800目中的一种或几种。
进一步优选的技术方案还有，其原料还包括如下重量组分：流平剂0.8～1.2份和抗氧剂0.8～1.2份。
进一步优选的技术方案还有，所述的流平剂为聚丙烯酸丁酯类流平剂；所述的抗氧剂为多元受阻酚型、亚磷酸酯型的一种或几种。
原料选取原理：
双酚A环氧树脂：由于分子结构中具有的C-O、C-C键具有较高的键能，使得其固化后具有较好的耐化学药品和电气性能。同时由于分子结构中的大量异丙基和苯环的存在使得其固化物显刚性，其柔软度不是很好，所以不能完全采用双酚A环氧树脂，为方便加工和保证粉末的储存稳定性，经过大量实验采用两步法“4”型环氧是合适的，其组分为总量的10％～20％是合适和经济的。
丁腈橡胶改性环氧树脂：目的是大幅增强绝缘涂层的柔韧性。由于分子结构中含有橡胶分子，赋予了绝缘涂层极佳的柔软度、可绕性和电气性能，由于过于柔软，当涂层受到机械冲击后变形严重，受到冲击的部位涂层变薄，电气强度反而不佳，受冲击的部位极易被击穿，所以也不能完全采用丁腈橡胶改性环氧树脂，经过大量的实验其组分为总量的10％～20％是合适的。
丙烯酸改性环氧树脂：目的是均衡补强绝缘涂层的耐机械冲击和柔韧性。丙烯酸改性环氧树脂分子结构中由于丙烯酸的存在使其柔韧性强于双酚A型环氧树脂，耐机械冲击强度强于丁腈橡胶改性环氧，从而改善了双酚A环氧树脂的柔韧性，也对加入丁腈橡胶改性环氧树脂后的机械冲击强度予以补强。但是也不能完全采用该树脂，当完全采用该树脂是其柔韧性也不能达到技术要求，经过大量的实验其组分为总量的10％～15％是合适的。
有机硅改性环氧树脂：目的是增加涂层的附着力和剥离强度。由于分子结构中Si-O键的存在，其固化物在玻璃态下线膨胀系数和弯曲杨氏模量明显下降，涂层与底材间的界面张力大幅减小，对底材的附着力明显加强，剥离强度极高。但是有机硅的溶度参数(SP)在7.3～7.5之间，而环氧树脂的溶度参数为10.09，所以不能加入过多，加入过多会引起微观的相分离导致最终涂层的附着力、剥离强度也能达到技术要求。
酚类环氧固化剂：目的是和环氧树脂反应形成最终不溶、不熔的高分子聚合物。该固化剂实质是酚羟基封端的树脂，除两个端基和环氧树脂不一样之外，分子链中间的重复链段和环氧树脂基本一致，根据化学中“相似相容”的原则采用该类固化剂。(相容性越好则涂层表面光泽越高)其比例按照摩尔比1:1同时乘以常数0.8～1.0核算其用量，经过大量的实验其组分为总量的12％～18％是合适的。
填充料：加入填充料的目的是让涂层的表面硬度提高，同时降低绝缘粉末的原料成本。填充料的添加量不宜过大，太多填充料的加入涂层的硬度太高会大幅降低柔韧性，为提高性价比，本发明采用熔融球状硅微粉。原因有两点：一是硅微粉作为填充料其介电常数较低，保证了绝缘涂层的电气强度；二是同一材料和重量下，球状的体积一定是最小的，在确保涂层柔韧性的前提下保证了填充料的最大添加量，最大限度降低了绝缘粉末的原料成本。经过大量的实验证实熔融球状硅微粉为总量的0％～20％是合适而经济的。
抗开裂剂：目的是为绝缘涂层在弯曲和受到机械冲击时不出现开裂现象，而且不降低或极小降低绝缘涂层的玻璃化温度。常规的抗开裂剂为热塑性的聚乙烯醇缩丁醛树脂，它的最大缺点是加入后会引起绝缘涂层玻璃化温度的大幅下降。而本发明所采用的有机硅核壳粒子其内核为纳米有机硅粒子，表面包裹着一层偶联剂处理过的壳，其与环氧树脂的相容性非常高，其球状的颗粒在环氧树脂交联固化的连续相中形成分散相，与环氧树脂固化物形成三维互穿网络结构，抗开裂性能显著提高而玻璃化温度降低极小。经过大量的实验其组分为总量的5％～10％是优异的。
为了便于上述具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的顺利制备，现提出一种上述具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1：粉碎混合，将各原料按照上述重量组分配比称重后置于高速混料缸内，以137～600rpm的转速高速破碎5～10min，得混合原料组分；
S2：熔融混合，将步骤S1制备的混合原料组分置于双螺杆挤出机中，加热熔融并混合均匀以形成流体混合物，其中双螺杆挤出机中各区间温度设定为：进料区62～68℃、压缩区92～98℃、混炼区102～108℃、出料区102～108℃；
S3：压片，将步骤S2制备的流体混合物经压片、冷却形成片状粗产品，片状粗产品的厚度范围为0.8～1.5mm、直径为50mm以下；
S4：粉碎，将步骤S3制备的片状粗产品经空气分级磨粉碎、二级旋风分离和筛分，得100目过筛粉末产品；
S5：磁选，将步骤S4制备的100目过筛粉末产品磁选去除杂质，得绝缘粉末成品。
为了便于上述具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的顺利应用实施，现提出一种上述具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的施涂方法，包括如下步骤：
W1：将工件基体置于烘箱或电磁加热装置中预热至一定温度；
W2：将预热好的工件基体置于已加入上述绝缘粉末的流化床中一段时间；
W3：将附着有绝缘粉末的工件基体置于烘箱中加热固化一段时间，得附着有绝缘粉末涂层的工件成品。
优选的技术方案有，所述的步骤W1中，工件基体预热后的温度为150～180℃；所述的步骤W2中，工件基体在流化床内的停留时间为5～8S；所述的步骤W3中，烘箱内的温度设定在175～185℃，固化时间为30min。
本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末在工件表面交联固化形成的绝缘涂层具有超强的柔韧性、耐机械冲击性能以及优良电器性能，且质地均匀、色彩鲜艳一致；将本发明绝缘粉末在马达定子表面交联固化形成的绝缘涂层完全满足马达定子后续组装过程中整形工序的要求；本发明绝缘粉末形成的绝缘涂层改变了业界对热固性绝缘粉末涂料的认知(业界原来的共识是柔韧性和耐机械冲击不可兼得)，推动了绝缘粉末领域的技术发展，使得其在未来的应用和发展中有具有广阔的市场前景。
2、本发明一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末中没有使用RoHS管控物质及欧盟Reach法则中包含的高风险关注物质，无VOC排放，符合绿色环保要求。
3、本发明一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的制备方法，操作步骤简单，为该绝缘粉末的工业化生产奠定了基础。
4、本发明一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的施涂方法，操作步骤简单，与传统在马达定子上人工绕制绝缘布、滴加有VOC排放的环氧胶并固化的工艺相比，极大提高了马达定子的绝缘涂层涂覆效率，并且在马达定子组装成微电机的“整形”工序中无不良品产生，显著提高了微电机的成品合格率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000071
上述具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1：粉碎混合，将各原料按照上述重量组分配比称重后置于高速混料缸内，以137～600rpm的转速高速破碎5～10min，得混合原料组分；
S2：熔融混合，将步骤S1制备的混合原料组分置于双螺杆挤出机中，加热熔融并混合均匀以形成流体混合物，其中双螺杆挤出机中各区间温度设定为：进料区62～68℃、压缩区92～98℃、混炼区102～108℃、出料区102～108℃；
S3：压片，将步骤S2制备的流体混合物经压片、冷却形成片状粗产品，片状粗产品的厚度范围为0.8～1.5mm、直径为50mm以下；
S4：粉碎，将步骤S3制备的片状粗产品经空气分级磨粉碎、二级旋风分离和筛分，得100目过筛粉末产品；
S5：磁选，将步骤S4制备的100目过筛粉末产品磁选去除杂质，得绝缘粉末成品。
实施例2
一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000081
实施例2中绝缘粉末的制备方法与实施例1中绝缘粉末的制备方法相同。
实施例3
一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000082
Figure BDA0002672523900000091
实施例3中绝缘粉末的制备方法与实施例1中绝缘粉末的制备方法相同。
实施例4
一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000092
Figure BDA0002672523900000101
实施例4中绝缘粉末的制备方法与实施例1中绝缘粉末的制备方法相同。
实施例5
一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000102
实施例5中绝缘粉末的制备方法与实施例1中绝缘粉末的制备方法相同。
对比例1
一种绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000103
Figure BDA0002672523900000111
对比例2
一种绝缘粉末，其原料包括如下重量组分：
Figure BDA0002672523900000112
其中，所述丁腈橡胶改性环氧树脂为液态丁腈橡胶嵌段共聚改性的环氧树脂，其橡胶含量为15％～30％，如CVC公司的RK-84或昆山国都化工的KR-450、KR-818；所述丙烯酸改性环氧树脂为丙烯酸单体聚合改性的环氧树脂，例如昆山国都化工的KR-692或KR-693；所述有机硅改性环氧树脂为环氧基有机硅改性的环氧树脂，例如韩国国都化学的KSR-1000；所述固化剂为酚羟基封端的树脂，其羟基当量为250～500g/eq，软化点为78～100℃，例如陶氏化学的DEH-87/85，庆鲁化工的Amanda989A等；所述促进剂为2-苯基咪唑简写为2PZ、2-甲基咪唑简写为2MZ、1-氰乙基-2-甲基咪唑简写为2MZ-CN、2-苯基咪唑啉简写为B31的一种或几种。
将实施例1～5和对比例1～2中制备的绝缘粉末按照本发明提供的一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的施涂方法，对马达定子进行涂覆形成绝缘涂层，包括如下步骤：
W1：将工件基体置于烘箱或电磁加热装置中预热至一定温度；
W2：将预热好的工件基体置于已加入上述绝缘粉末的流化床中一段时间；
W3：将附着有绝缘粉末的工件基体置于烘箱中加热固化一段时间，得附着有绝缘粉末涂层的工件成品，并对涂覆好绝缘涂层的马达定子进行组装整形测试。
优选的技术方案有，所述的步骤W1中，工件基体预热后的温度为150～180℃；所述的步骤W2中，工件基体在流化床内的停留时间为5～8S；所述的步骤W3中，烘箱内的温度设定在175～185℃，固化时间为30min。
对实施例1～5和对比例1～2制备的绝缘粉末施涂后的马达定子进行系列检测项目：冲击强度、电气强度、弯曲强度、附着力等级、整形后装机通电运转试验，测试结果参见表1，其中性能指标测定方法及检测仪器如下：
A、冲击强度：依据GB/T1732-93《漆膜冲击测定法》，仪器型号：TCJ-II型，制造商：天津材料试验科技有限公司。
B、电气强度：依据GB/T6554-2003《电气绝缘用树脂基反应复合物》第2部分：实验方法电气用涂敷粉末方法；仪器型号：XC-1.5,制造商：宜昌市创新电力试验设备有限公司。
C、弯曲强度：依据GB6742-86《漆膜弯曲试验(圆柱轴)》，仪器型号：QTY-10A,制造商：天津材料试验科技有限公司。
D、附着力(抗剥离性)依据GB/T9286-98《百格试验标准》，仪器型号：QFH型漆膜划格器，制造商：天津材料试验科技有限公司；透明压敏胶带，600型，制造商：3M。
表1实施例1～5和对比例1～2中绝缘粉末的检测结果
Figure BDA0002672523900000131
注释：表1中整形装机、装机通电测试两项测试中“正常”即表示按照常规整形、装机通电测试工序进行，无需对工序过程进行改动；“/”表示已经出现明显缺陷，已经不能通电测试以免引起安全事故。
由表1检测结果可以看出：实施例1～5中本发明具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末在马达定子表面交联固化形成的绝缘涂层有着超强的柔韧性、极佳的耐机械冲击性能和电气强度，完全能够满足马达定子的绝缘要求，无需对现有马达组装工艺进行更改；而对比例1～2中常规的绝缘粉末在马达定子表面交联固化形成的绝缘涂层则无法达到使用要求，以上结果进一步证明了本发明绝缘粉末所达到的有益效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其特征在于，其原料包括如下重量组分：
双酚A环氧树脂10～20份、丁腈橡胶改性环氧树脂10～15份、丙烯酸改性环氧树脂10～15份、有机硅改性环氧树脂5～10份、酚类环氧固化剂12～18份、填料0～20份、促进剂0.5～2份、颜料0.8～1.2份和抗开裂剂5～10份；
所述的抗开裂剂为表面附着有偶联剂的有机硅改性核壳粒子，D90≤150um；
所述的双酚A环氧树脂为NPES-904、NPES-904H、KD-214C、 BE-504、BE-504H、DER664UE中的一种或几种；所述的丁腈橡胶改性环氧树脂为RK-84、KR-450、KR-818中的一种或几种；所述的丙烯酸改性环氧树脂为KR-692或KR-693中的一种或两种；所述的有机硅改性环氧树脂为KSR-1000；所述的固化剂为酚羟基封端的树脂，其软化点范围为78～100℃，羟基当量范围为250～500g/eq；所述的填料为球状活性熔融硅微粉，其粒径范围为400～800目；所述的促进剂为2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、2-苯基咪唑啉中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其特征在于，所述的填料粒径范围为400目、600目或800目中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其特征在于，其原料还包括如下重量组分：流平剂0.8～1.2份和抗氧剂0.8～1.2份。
4.如权利要求3所述的具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末，其特征在于，所述的流平剂为聚丙烯酸丁酯类流平剂；所述的抗氧剂为多元受阻酚型、亚磷酸酯型的一种或几种。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：粉碎混合，将各原料按照上述重量组分配比称重后置于高速混料缸内，以137～600rpm的转速高速破碎5～10min，得混合原料组分；
S2：熔融混合，将步骤S1制备的混合原料组分置于双螺杆挤出机中，加热熔融并混合均匀以形成流体混合物，其中双螺杆挤出机中各区间温度设定为：进料区62～68℃、压缩区92～98℃、混炼区102～108℃、出料区102～108℃；
S3：压片，将步骤S2制备的流体混合物经压片、冷却形成片状粗产品，片状粗产品的厚度范围为0.8～1.5mm、直径为50mm以下；
S4：粉碎，将步骤S3制备的片状粗产品经空气分级磨粉碎、二级旋风分离和筛分，得100目过筛粉末产品；
S5：磁选，将步骤S4制备的100目过筛粉末产品磁选去除杂质，得绝缘粉末成品。
6.一种如权利要求1～4任一项所述的具有良好柔韧性和耐机械冲击性能的绝缘粉末的施涂方法，其特征在于，包括如下步骤：
W1：将工件基体置于烘箱或电磁加热装置中预热至一定温度；
W2：将预热好的工件基体置于已加入上述绝缘粉末的流化床中一段时间；
W3：将附着有绝缘粉末的工件基体置于烘箱中加热固化一段时间，得附着有绝缘粉末涂层的工件成品；
所述的步骤W1中，工件基体预热后的温度为150～180℃；所述的步骤W2中，工件基体在流化床内的停留时间为5～8S；所述的步骤W3中，烘箱内的温度设定在175～185℃，固化时间为30min。
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