CN109233500A - 水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料及其制备方法，其中，包括以下步骤：1)在引发剂存在的条件下，将八甲基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷于氮气环境下混合并置于温度为100‑170℃的条件下反应，得到预混物X1；2)在溶剂存在的条件下，将环氧树脂和预混物X1与改性促进剂搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；3)将水性丙烯酸树脂、改性环氧树脂X2、填料、偶氮二异丁腈和水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料；其中，所述填料至少包括碳酸钙和磷酸锌。实现了良好的耐水耐锈蚀等性能。

Description

水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性丙烯酸树脂涂料领域，特别地，涉及一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料及其制备方法。
背景技术
水性丙烯酸树脂涂料作为一种水性涂料，其相较于传统溶剂型涂料而言，其不使用大量的有机溶剂，因而具有价低、安全性高等优点，且对于环境的友好度更高，同时，其也具有较好的绝缘性能，因此使其能够被广泛应用于多个领域中。但因其流平性较差，使其在涂覆后容易出现爆孔，且粘度难以得到有效控制，从而难以具有较好的粘附性。同时，在实际使用时，往往因其长期经水浸泡后容易出现起泡、脱落等问题，也使得其防锈蚀性能较差。
发明内容
本发明目的在于提供一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料及其制备方法，以解决水性丙烯酸树脂涂料耐水性能较差，在实际使用时容易出现锈蚀，且粘附性能不够稳定，极易造成在涂覆于片材表面后出现起泡等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)在引发剂存在的条件下，将八甲基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷于氮气环境下混合并置于温度为100-170℃的条件下反应，得到预混物X1；
2)在溶剂存在的条件下，将环氧树脂和预混物X1与改性促进剂搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；
3)将水性丙烯酸树脂、改性环氧树脂X2、填料、偶氮二异丁腈和水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料；
其中，所述填料至少包括碳酸钙和磷酸锌。
作为优选的，步骤1)中，所述引发剂为四甲基氢氧化铵。
作为优选的，步骤1)中，混合过程包括：在氮气环境下，将八甲基环四硅氧烷和引发剂置于温度为50-60℃的条件下搅拌混合1-2h后，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷于70-80℃的条件下搅拌混合0.5-1h后，升温至100-170℃搅拌混合3-5h。
作为优选的，步骤1)中，以1mL的引发剂为基准，八甲基环四硅氧烷的用量为800-1100mL，二乙烯基四甲基二硅氧烷的用量为700-1000mL。
作为优选的，步骤2)中，所述溶剂为环己酮；所述改性促进剂为钛酸正四丁酯。
作为优选的，步骤2)中，以10mL的溶剂为基准，环氧树脂的用量为5-20g，预混物X1的用量为3-8g，改性促进剂的用量为0.2-1mL。
作为优选的，步骤2)中搅拌混合过程为在温度为150-170℃的条件下进行。
作为优选的，步骤3)中，以100g的水性丙烯酸树脂为基准，改性环氧树脂X2的用量为30-50g，填料的用量为10-20g，偶氮二异丁腈的用量为2-5g，水的用量为30-50mL。
作为优选的，填料还包括纳米二氧化钛。
还提供了一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料，其中，所述水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料根据上述所述的制备方法制得。
本发明具有以下有益效果：本发明在引发剂存在的条件下催化八甲基环四硅氧烷，通过引发剂形成活化中心，首先催化八甲基环四硅氧烷环链断开并聚合，使得链增长形成线型结构的有机硅氧烷低聚物，同时，在催化八甲基环四硅氧烷后，活性中心发生转移，进一步催化二乙烯基四甲基二硅氧烷，使得二乙烯基四甲基二硅氧烷向有机硅氧烷低聚物的末端引入反应性基团乙烯基，使其形成为含乙烯基的反应性有机硅低聚物，增强其活性，进一步将其与环氧树脂在一定条件下混合改性，因其具有高活性，且经八甲基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷形成的低聚物结构规整，大大增加了其与环氧树脂反应的交联点，使得有机硅低聚物能够更好地以微粒的形式分散于环氧树脂中，有效提高改性后的环氧树脂的耐水及耐腐蚀等性能。进一步将水性丙烯酸树脂，上述改性后的环氧树脂和填料在一定条件下进行混合，通过将环氧树脂上的醚键开环后接枝到水性丙烯酸树脂上，在此过程中，水性丙烯酸树脂上的羧基与环氧树脂中的环氧基发生反应，形成交联键，同时环氧树脂链上的原环氧基团反应形成羟基连接在交联后形成的大分子链上，从而使得水性丙烯酸树脂与环氧树脂形成交联结构，因整个过程无小分子物质产生，因而在此过程中环氧树脂的收缩率低，且生成的羟基等为极性官能团，可以产生氢键这一强分子间作用力，从而有效改善整个交联体系中的内部作用力，进而有效改善水性丙烯酸树脂热粘冷脆等问题，提高其耐水及耐腐蚀等性能，大大增加其防锈蚀及高硬度和高强度等性能。以碳酸钙和磷酸锌作为填料，碳酸钙能够在水性丙烯酸树脂这一水性环境下水解生成氢氧化钙，有效提高附着力，且能进一步吸收酸性介质，提高防锈性能；且磷酸锌也可进一步水解形成氢氧化锌和磷酸根离子，有助于其形成络合物，有效形成保护层，提高其耐蚀性能。且水性丙烯酸树脂与上述材料均具有良好的绝缘性能，上述物质混合后能够有效实现绝缘性，大大提高其使用范围。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明提供了一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其中，包括以下步骤：
1)在引发剂存在的条件下，将八甲基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷于氮气环境下混合并置于温度为100-170℃的条件下反应，得到预混物X1；
2)在溶剂存在的条件下，将环氧树脂和预混物X1与改性促进剂搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；
3)将水性丙烯酸树脂、改性环氧树脂X2、填料、偶氮二异丁腈和水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料；
其中，所述填料至少包括碳酸钙和磷酸锌。
本发明具有以下有益效果：本发明在引发剂存在的条件下催化八甲基环四硅氧烷，通过引发剂形成活化中心，首先催化八甲基环四硅氧烷环链断开并聚合，使得链增长形成线型结构的有机硅氧烷低聚物，同时，在催化八甲基环四硅氧烷后，活性中心发生转移，进一步催化二乙烯基四甲基二硅氧烷，使得二乙烯基四甲基二硅氧烷向有机硅氧烷低聚物的末端引入反应性基团乙烯基，使其形成为含乙烯基的反应性有机硅低聚物，增强其活性，进一步将其与环氧树脂在一定条件下混合改性，因其具有高活性，且经八甲基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷形成的低聚物结构规整，大大增加了其与环氧树脂反应的交联点，使得有机硅低聚物能够更好地以微粒的形式分散于环氧树脂中，有效提高改性后的环氧树脂的耐水及耐腐蚀等性能。进一步将水性丙烯酸树脂，上述改性后的环氧树脂和填料在一定条件下进行混合，通过将环氧树脂上的醚键开环后接枝到水性丙烯酸树脂上，在此过程中，水性丙烯酸树脂上的羧基与环氧树脂中的环氧基发生反应，形成交联键，同时环氧树脂链上的原环氧基团反应形成羟基连接在交联后形成的大分子链上，从而使得水性丙烯酸树脂与环氧树脂形成交联结构，因整个过程无小分子物质产生，因而在此过程中环氧树脂的收缩率低，且生成的羟基等为极性官能团，可以产生氢键这一强分子间作用力，从而有效改善整个交联体系中的内部作用力，进而有效改善水性丙烯酸树脂热粘冷脆等问题，提高其耐水及耐腐蚀等性能，大大增加其防锈蚀及高硬度和高强度等性能。以碳酸钙和磷酸锌作为填料，碳酸钙能够在水性丙烯酸树脂这一水性环境下水解生成氢氧化钙，有效提高附着力，且能进一步吸收酸性介质，提高防锈性能；且磷酸锌也可进一步水解形成氢氧化锌和磷酸根离子，有助于其形成络合物，有效形成保护层，提高其耐蚀性能。且水性丙烯酸树脂与上述材料均具有良好的绝缘性能，上述物质混合后能够有效实现绝缘性，大大提高其使用范围。
步骤1)中引发剂类型可以由本领域技术人员进行适当的选择，例如，一种优选的实施方式中，步骤1)中，所述引发剂进一步选择为四甲基氢氧化铵。
进一步地，步骤1)中为了使得混合后能够有效提高乙烯基基团的引入，进一步增强制得的有机硅低聚物的活性，进一步优选的实施方式中，步骤1)中，混合过程可以具体限定为包括：在氮气环境下，将八甲基环四硅氧烷和引发剂置于温度为50-60℃的条件下搅拌混合1-2h后，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷于70-80℃的条件下搅拌混合0.5-1h后，升温至100-170℃搅拌混合3-5h。
上述原料的用量可以在宽的范围内选择，例如，一种优选的实施方式中，步骤1)中，以1mL的引发剂为基准，八甲基环四硅氧烷的用量为800-1100mL，二乙烯基四甲基二硅氧烷的用量为700-1000mL。
进一步优选的实施方式中，步骤2)中，所述溶剂为环己酮；所述改性促进剂为钛酸正四丁酯。
同样地，一种优选的实施方式中，步骤2)中，以10mL的溶剂为基准，环氧树脂的用量为5-20g，预混物X1的用量为3-8g，改性促进剂的用量为0.2-1mL。
为了进一步提高改性后的环氧树脂的耐水及耐腐蚀性能，一种优选的实施方式中，步骤2)中搅拌混合过程为在温度为150-170℃的条件下进行。
同样地，一种优选的实施方式中，步骤3)中，以100g的水性丙烯酸树脂为基准，改性环氧树脂X2的用量为30-50g，填料的用量为10-20g，偶氮二异丁腈的用量为2-5g，水的用量为30-50mL。进一步地，这里的填料中碳酸钙和磷酸锌的用量比可以在宽的范围内选择，当然，为了更好地实现防锈和耐蚀性能，碳酸钙和磷酸锌的用量比为1:0.3-0.6。
进一步优选的实施方式中，为了更好地提高制得的涂料的耐老化等性能，填料还包括纳米二氧化钛。
还提供了一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料，其中，所述水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料根据上述所述的制备方法制得。
以下为具体实施例。
实施例1
1)在氮气环境下，将800mL八甲基环四硅氧烷和1mL四甲基氢氧化铵置于温度为50℃的条件下搅拌混合1h后，加入700mL二乙烯基四甲基二硅氧烷于70℃的条件下搅拌混合0.5h后，升温至150℃搅拌混合3h后减压蒸馏，得到预混物X1；
2)将10mL环己酮、5g环氧树脂和3g预混物X1与0.2mL钛酸正四丁酯于150℃的条件下搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；
3)将100g水性丙烯酸树脂、30g改性环氧树脂X2、10g填料(碳酸钙：磷酸锌：纳米二氧化钛的重量比为1:0.3:0.05)、2g偶氮二异丁腈和30mL水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A1。
实施例2
1)在氮气环境下，将1100mL八甲基环四硅氧烷和1mL四甲基氢氧化铵置于温度为60℃的条件下搅拌混合2h后，加入800mL二乙烯基四甲基二硅氧烷于80℃的条件下搅拌混合1h后，升温至170℃搅拌混合5h后减压蒸馏，得到预混物X1；
2)将10mL环己酮、20g环氧树脂和8g预混物X1与1mL钛酸正四丁酯于170℃的条件下搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；
3)将100g水性丙烯酸树脂、50g改性环氧树脂X2、20g填料(碳酸钙：磷酸锌：纳米二氧化钛的重量比为1:0.6:0.08)、5g偶氮二异丁腈和50mL水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A2。
实施例3
1)在氮气环境下，将1000mL八甲基环四硅氧烷和1mL四甲基氢氧化铵置于温度为60℃的条件下搅拌混合2h后，加入800mL二乙烯基四甲基二硅氧烷于80℃的条件下搅拌混合1h后，升温至170℃搅拌混合5h后减压蒸馏，得到预混物X1；
2)将10mL环己酮、10g环氧树脂和5g预混物X1与0.5mL钛酸正四丁酯于170℃的条件下搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；
3)将100g水性丙烯酸树脂、40g改性环氧树脂X2、15g填料(碳酸钙：磷酸锌：纳米二氧化钛的重量比为1:0.5:0.06)、3g偶氮二异丁腈和40mL水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A3。
实施例4
如实施例1所示制备，不同的是，步骤1)中为将八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和二乙烯基四甲基二硅氧烷直接于100℃的条件下搅拌混合3h后减压蒸馏，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A4。
实施例5
如实施例1所示制备，不同的是，步骤2)中，采用丙酮替换环己酮，采用甲基丙烯酸甲酯替换钛酸正四丁酯，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A5。
实施例6
如实施例2所示制备，不同的是，步骤2)中，预混物X1的用量为2g，钛酸正四丁酯的用量为0.1mL，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A6。
实施例7
如实施例2所示制备，不同的是，改性环氧树脂X2的用量为10g，填料的用量为5g，偶氮二异丁腈的用量为1g，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料A7。
对比例1
如实施例3所示制备，不同的是，填料中碳酸钙采用碳酸镁替代，磷酸锌采用磷酸镁替代，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料B1。
对比例2
如实施例3所示制备，不同的是，步骤1)中混合后直接置于室温条件下进行反应，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料B2。
对比例3
如实施例1所示制备，不同的是，步骤2)中将环氧树脂替换为聚酰胺树脂，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料B3。
对比例4
如实施例2所示制备，不同的是，步骤3)中不添加偶氮二异丁腈，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料B4。
测试数据
将上述制得的涂料A1-A7以及B1-B4各自按照HG/T4758-2014检测涂料的铅笔硬度、耐水性、耐盐水性和耐盐雾性，结果如表1所示。其中，HG/T4758中的标准值为按照II型常温自干型涂料进行限定，耐水性和耐盐水性(3％氯化钠溶液)均为在限定的时间内部起泡、不脱落、不发软、不发粘等，耐盐雾性因II型涂料无明确限定，因此根据I型进行限定。本申请中耐水性、耐盐水性及耐盐雾性最高做到7天的时间，若7天后无变化则记录为168h。
再将上述涂料根据GB/T1723检测涂料粘度，同时按照GB/T1727中的方法进行喷涂至涂膜厚度为50±5μm，根据GB1720检测其粘附力和固化时间，得到的结果如表1所示。
表1
表2
编号 涂料粘度(s) 粘附力 固化时间(s)
实施例1 50 一级 80
实施例2 50 一级 85
实施例3 45 一级 80
实施例4 40 一级 100
实施例5 45 一级 90
实施例6 50 一级 85
实施例7 45 一级 85
对比例1 40 二级 100
对比例2 35 一级 95
对比例3 20 三级 150
对比例4 25 三级 120
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在引发剂存在的条件下，将八甲基环四硅氧烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷于氮气环境下混合并置于温度为100-170℃的条件下反应，得到预混物X1；
2)在溶剂存在的条件下，将环氧树脂和预混物X1与改性促进剂搅拌混合，制得改性环氧树脂X2；
3)将水性丙烯酸树脂、改性环氧树脂X2、填料、偶氮二异丁腈和水混合后研磨，制得水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料；
其中，所述填料至少包括碳酸钙和磷酸锌。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述引发剂为四甲基氢氧化铵。
3.根据权利要求2所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，混合过程包括：在氮气环境下，将八甲基环四硅氧烷和引发剂置于温度为50-60℃的条件下搅拌混合1-2h后，加入二乙烯基四甲基二硅氧烷于70-80℃的条件下搅拌混合0.5-1h后，升温至100-170℃搅拌混合3-5h。
4.根据权利要求1或2所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以1mL的引发剂为基准，八甲基环四硅氧烷的用量为800-1100mL，二乙烯基四甲基二硅氧烷的用量为700-1000mL。
5.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述溶剂为环己酮；
所述改性促进剂为钛酸正四丁酯。
6.根据权利要求5所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，以10mL的溶剂为基准，环氧树脂的用量为5-20g，预混物X1的用量为3-8g，改性促进剂的用量为0.2-1mL。
7.根据权利要求5或6所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌混合过程为在温度为150-170℃的条件下进行。
8.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，以100g的水性丙烯酸树脂为基准，改性环氧树脂X2的用量为30-50g，填料的用量为10-20g，偶氮二异丁腈的用量为2-5g，水的用量为30-50mL。
9.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料的制备方法，其特征在于，填料还包括纳米二氧化钛。
10.一种水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料，其特征在于，所述水性丙烯酸树脂防锈绝缘涂料根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得。
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