CN112029313A - 一种纳米有机蒙脱石的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米有机蒙脱石的制备方法及应用，所述方法将蒙脱石分散于水中，然后与有机铵盐、有机钠在50‑100℃反应20‑40min，蒙脱石层间距被被完全撑开，浮于水面，收集浮于水面的物质即可得到具有良好的亲油疏水性能的纳米有机蒙脱石。本发明提供的纳米有机蒙脱石的制备方法，操作极其简单，能够工业化生产，得到的纳米有机蒙脱石的层间被充分打开，亲油疏水性能极佳。将本发明的方法得到的纳米有机蒙脱石应用于塑料中，能够使塑料的物理性能和氧气阻隔性能得到质的提升。

Description

一种纳米有机蒙脱石的制备方法及应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纳米有机蒙脱石的制备方法及应用。
背景技术
蒙脱石是由两层硅氧四面体层二氧化硅中间加一层铝(镁)氧(氢氧)八面体层[AlO2(OH)4]组成的2:1结构。蒙脱石为细小鳞片状，呈白、灰、浅黄、浅红、紫色、灰绿色，其中白色和浅黄为上品，有些结构疏松而多孔有些脆而硬，有些柔滑且有滑腻感，颗粒极细，属于胶体颗粒。现有技术试图通过该改变蒙脱石层的表面极性，使其具有亲友疏水性能，增加与有机物的相容性，从而提高在有机相中的分散性，扩展在油漆、油墨、化妆品及有机纳米复合材料领域的应用。现有技术中常用的蒙脱石有机改性方法通常有采用长链的烷基铵盐和季铵盐作为插层剂进行有机钙性；采用非离子表面活性剂、氨基酸脂肪醇、胺、硅烷偶联剂对蒙脱石进行插层或表面改性。
双八面体蒙脱石的有机化的目的是撑开双八面体的层间距，只有撑开层间距蒙脱石的吸附力也是极性才能发挥出来，层间距撑开了高分子进入层间距蒙脱石上下两极将高分子紧吸住，使高分子之间结更紧密，高分子材料的物理性能大大提高，但是现有技术中，针对蒙脱石的有机改性一方面存在工艺复杂的问题，另一方面并没有完全有机化层间距也没撑开，从而并不能得到亲油疏水良好的纳米级的有机蒙脱石。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明提供一种工艺简单，能够针对蒙脱石进行有效有机化改性，得到亲油疏水良好的纳米级有机蒙脱石的方法。
本发明的目的是提供一种纳米有机蒙脱石的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述纳米有机蒙脱石在塑料中的应用。
本发明提供的纳米有机蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蒙脱石，加入水，得到蒙脱石水溶液；
(2)在步骤(1)得到的蒙脱石水溶液中加入有机铵盐和有机钠，加热至50-100℃，反应20-40min，取浮于水面的物质，得到所有纳米有机蒙脱石。
本发明提供的纳米有机蒙脱石的制备方法，将蒙脱石分散于水中，然后以有机铵盐和有机钠为改性剂，通过有机铵盐和有机钠共同作用，在50-100℃反应20-40min，蒙脱石层间距被被完全撑开，浮于水面，收集浮于水面的物质即可得到具有良好的亲油疏水性能的纳米有机蒙脱石。
本发明提供的方面操作简单，得到的纳米有机蒙脱石能够浮于水面，溶解于有机溶剂，具有良好的亲油疏水性能。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述蒙脱石的纯度为80％以上。
本发明提供的纳米有机蒙脱石的制备方法以高纯蒙脱石为原料，其中高纯蒙脱石的制备方法为湿法，具体步骤包括取蒙脱石，加入5倍重量的水，搅拌，取中间层，得到纯度在80％以上的蒙脱石。采用上述的方法，将蒙脱石中的砂石等沉淀于水底，去除蒙脱石中的杂质。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述蒙脱石与水的重量比为1:4.5-5.5。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述蒙脱石与水的重量比为1:5。
本发明提供的蒙脱石与水以上述的重量比进行混合，在反应的过程中，水是媒介，反应之后，能够浮于水面的蒙脱石为纳米有机蒙脱石，当蒙脱石与水以上述的重量比进行混合，反应之后，纳米有机蒙脱石能够很好的浮于水面，充分收集纳米有机蒙脱石。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述有机铵盐包括十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述有机铵盐的加入量为蒙脱石的8-12wt％。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述有机钠包括葡萄糖酸钠。
上述的纳米有机蒙脱石的制备方法，优选地，步骤(2)中，所述有机钠加入量为蒙脱石的20-30wt％。
本发明采用上述的纳米有机蒙脱石的制备方法得到的纳米有机蒙脱石能够应用于塑料，优选地，所述纳米有机蒙脱石在塑料中的加入量为3wt％以下。本发明提供的方法得到的纳米有机蒙脱石可以采用原位聚合的方法加入到塑料中，也可以直接添加入塑料之后熔融挤出制备母料，再利用母料制备含有纳米有机蒙脱石的塑料。由于本发明得到的纳米有机蒙脱石的层间距被撑开，在与高分子进行复合的过程中，高分子进入层间距蒙脱石上下两极，将高分子仅仅吸住，使得高分子之间结合更加紧密，达到提高高分子的物理性能和阻隔氧气的性能。本发明采用的塑料可以是任何的适用于工业产生的塑料，其中纳米塑料包括尼龙、聚酯等。本发明将纳米有机蒙脱石加入到塑料中，得到的复合材料能够有效阻隔氧气的透过，大大提高塑料的强度。其中采用原位聚合的方法，在生产尼龙6时加入3wt％的纳米有机蒙脱石，得到的复合尼龙6的耐冲击强度得到了质的飞跃，达到简支梁缺口冲击50J无破坏的程度，聚酯膜和尼龙6膜材的氧气透过量为0cm3/(m2·d·Pa)。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的纳米有机蒙脱石的制备方法，操作极其简单，能够工业化生产，得到的纳米有机蒙脱石的层间被充分打开，得到的纳米有机蒙脱石亲油疏水性能极佳，能够浮于水面，完全溶解于有机溶剂。
2.本发明的方法得到的纳米有机蒙脱石应用于塑料中，能够有效提高塑料的物理性能和氧气阻隔性能。其中在尼龙6中加入3wt％的纳米有机蒙脱石，得到的复合材料的耐冲击性能达到简支梁缺口冲击50J无破坏的程度；在聚酯或尼龙6中加入3wt％的纳米有机蒙脱石，得到的复合材料制备的膜材的氧气透过率均为0cm3/(m2·d·Pa)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
纳米有机蒙脱石，其制备方法包括以下步骤：
(1)取纯度在80％以上的蒙脱石，加入4.5倍重量的水，得到蒙脱石水溶液；
(2)在步骤(1)得到的蒙脱石水溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖酸钠，所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为蒙脱石的8wt％，所述葡萄糖酸钠的加入量为蒙脱石的20wt％，加热至50℃，反应40min，取浮于水面的物质，得到所有纳米有机蒙脱石。
实施例2
纳米有机蒙脱石，其制备方法包括以下步骤：
(1)取纯度在80％以上的蒙脱石，加入5.5倍重量的水，得到蒙脱石水溶液；
(2)在步骤(1)得到的蒙脱石水溶液中加入柠檬酸铵和葡萄糖酸钠，所述柠檬酸铵的加入量为蒙脱石的12wt％，所述葡萄糖酸钠的加入量为蒙脱石的30wt％，加热至100℃，反应20min，取浮于水面的物质，得到所有纳米有机蒙脱石。
实施例3
纳米有机蒙脱石，其制备方法包括以下步骤：
(1)取纯度在80％以上的蒙脱石，加入5倍重量的水，得到蒙脱石水溶液；
(2)在步骤(1)得到的蒙脱石水溶液中加入十二烷基三甲基氯化铵和葡萄糖酸钠，所述十二烷基三甲基氯化铵的加入量为蒙脱石的10wt％，所述葡萄糖酸钠的加入量为蒙脱石的25wt％，加热至80℃，反应30min，取浮于水面的物质，得到所有纳米有机蒙脱石。
实施例4
纳米有机蒙脱石，其制备方法包括以下步骤：
(1)取纯度在80％以上的蒙脱石，加入5倍重量的水，得到蒙脱石水溶液；
(2)在步骤(1)得到的蒙脱石水溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸铵和葡萄糖酸钠，所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为蒙脱石的5wt％，所述柠檬酸铵的加入量为蒙脱石的5wt％，所述葡萄糖酸钠的加入量为蒙脱石的25wt％，加热至80℃，反应30min，取浮于水面的物质，得到所有纳米有机蒙脱石。
实施例5
纳米复合尼龙6(PA6)，采用原位聚合的方法制备PA6时加入3wt％实施例1得到的纳米有机蒙脱石。
实施例6
纳米复合尼龙3(PA3)，采用原位聚合的方法制备PA3时加入3wt％实施例1得到的纳米有机蒙脱石。
实施例7
纳米复合聚酯(PET)，采用原位聚合的方法制备PET时加入3wt％实施例2得到的纳米有机蒙脱石。
试验例
1.委托国家塑料制品质量监督检测中心，依据GB/T1043-1993《硬质塑料简支梁重加试验方法》对实施例5得到的纳米复合尼龙6和实施例6得到的纳米复合尼龙3进行耐冲击试验。测试条件为IC型试样，摆锤能量为50J。检测结果见表1。
表1各组检测到结果
组别 单位 检测结果
PA6(实施例5) kJ/m<sup>2</sup> 无破坏
PA3(实施例6) kJ/m<sup>2</sup> 无破坏
从表1的结果可以看出，将本发明提供的方法得到的纳米有机蒙脱石加入到尼龙中，得到的纳米复合塑料具有极高的耐冲击强度，在简支梁耐冲击强度测试中，采用50J的摆锤，试样无破坏，这说明本发明提供的方法得到的纳米有机蒙脱石极大地提高了尼龙的力学性能，使得尼龙的力学性能有了质的飞跃。
2.委托北京市塑料制品质量监督检验站对实施例7得到的纳米复合聚酯制备的膜材进行氧气透过性能测试，委托国家化学建筑材料测试中心对实施例5得到的纳米复合尼龙6制备的膜材进行氧气透过性能测试。结果见表2。
表2各组检测结果
Figure BDA0002639823550000061
从表2的结果可以看出，在聚酯和尼龙6中加入本发明得到的纳米有机蒙脱石，制备得到的膜材具有良好的氧气阻隔性能，其中聚酯膜的氧气透过量为0cm3/(m2·d·Pa)，PA6膜的氧气透过量也为0cm3/(m2·d·Pa)。这说明本发明提供的方法得到的纳米有机蒙脱石能够有效提高高分子材料对氧气的阻隔性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取蒙脱石，加入水，得到蒙脱石水溶液；
(2)在步骤(1)得到的蒙脱石水溶液中加入有机铵盐和有机钠，加热至50-100℃，反应20-40min，取浮于水面的物质，得到所述纳米有机蒙脱石。
2.根据权利要求1所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述蒙脱石的纯度为80％以上。
3.根据权利要求1所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述蒙脱石与水的重量比为1:4.5-5.5。
4.根据权利要求3所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述蒙脱石与水的重量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机铵盐包括十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机铵盐的加入量为蒙脱石的8-12wt％。
7.根据权利要求1所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机钠包括葡萄糖酸钠。
8.根据权利要求1所述的纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机钠加入量为蒙脱石的20-30wt％。
9.权利要求1-8所述的制备方法得到的纳米有机蒙脱石在塑料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述纳米有机蒙脱石在纳米塑料中的含量在3wt％以下。
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