CN112028662A - 一种复合多级孔结构陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合多级孔结构陶瓷及其制备方法，包括钢渣、水镁矾、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液、介孔模板剂、异丁烯‑马来酸酐共聚物及水；制备时将钢渣、水镁矾、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液、介孔模板剂及异丁烯‑马来酸酐共聚物混匀，再与水充分混合制得浆料，将该浆料注入模具中进行凝胶反应制得坯体，并经干燥、煅烧、冷却即可。本发明的陶瓷在原有的大孔结构的孔壁上，具有细密均有的介孔结构，即同时具有50～200μm的宏孔结构和20～50nm的介孔结构，并且宏孔结构又兼具开气孔和闭气孔，具有超高的气孔率和比表面积；此外，该陶瓷的制备工艺简单，成本较低。

Description

一种复合多级孔结构陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备领域，尤其涉及一种复合多级孔结构陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷具有密度低、质量轻、孔隙率高和导热系数小等特点。基于孔直径的大小可以将多孔材料分为三种：孔径大于50nm的大孔材料，孔径介于2～50nm的介孔材料和孔径小于2nm的介孔材料。
随着现代工业的快速发展，对多孔陶瓷材料的综合性能要求越来越高，单一孔径的多孔陶瓷，其性能具有一定的局限性，而多级孔材料兼具通透性好、孔隙结构发达、比表面积和孔体积大等优点，打破了传统单级孔材料孔结构单一的局限。
然而如何简单、高效、低成本地构造多级孔结构的多孔陶瓷是目前需要解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种同时具有大孔结构和介孔结构的多级孔结构的陶瓷；
本发明的第二目的是提供上述陶瓷的制备方法。
技术方案：本发明的大孔-介孔复合多级孔结构的陶瓷，按质量百分比包括如下原料：钢渣35～40％、水镁矾10～15％、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物0.5～1％、介孔模板剂1.5～2％、异丁烯-马来酸酐共聚物7～8％及水40～45％。
本发明通过将钢渣、水镁矾、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、介孔模板剂及异丁烯-马来酸酐共聚物进行复配，进而制备的陶瓷同时具有50～200μm的宏孔结构和20～50nm的介孔结构，并且宏孔结构同时又兼具开气孔和闭气孔；其中，原料以冶金钢渣和水镁矾为主，所烧制的多孔陶瓷晶相为镁蔷薇辉石和钙铝黄长石，机械强度较高；以聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物直接发泡制备大孔与采用介孔模板剂制备介孔结构相结合的方法制备出多级复合孔结构，此种多级复合孔结构的多孔陶瓷在原有的大孔结构的孔壁上，具有细密均匀的介孔结构，同时聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物的加入，能够使介孔模板剂的介孔有序度降低，更有益于形成不规则孔隙，进一步降低多孔陶瓷的密度。此外，在聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物与介孔模板剂的共同成孔的作用下，有益于进一步降低多孔陶瓷的密度，从而制得具有超高的气孔率和比表面积得多孔陶瓷。
优选的，本发明采用的钢渣的粒径可为0.4～200μm。水镁矾的粒径可为0.4～200μm。采用粒径为0.4～200μm的钢渣和水镁矾，进而能够制备更加均匀的多孔陶瓷浆料，同时可以增大陶瓷原料的比表面积和组分之间的接触面积，促进烧结过程中钙铝黄长石-镁蔷薇辉石复相陶瓷的晶粒的生长与发育，提高多孔陶瓷的机械强度。
进一步说，本发明采用的聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液质量分数为14～20％。介孔模板剂可为聚乙二醇、叔丁醇、低聚肽或聚酰胺。
本发明制备上述陶瓷的方法，包括如下步骤：按质量分数将钢渣、水镁矾、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液、介孔模板剂及异丁烯-马来酸酐共聚物混匀，再与水充分混合制得浆料，将该浆料注入模具中进行凝胶反应制得坯体，并经干燥、煅烧、冷却制得陶瓷。
更进一步说，本发明在制备该陶瓷时，凝胶反应是在室温、空气气氛条件下反应4～6h。干燥是在50～60℃条件下反应12～24h。煅烧是先以1～2℃/min的升温速率升至850～950℃，保温2～3h后，再以3～8℃/min的升温速率升至1150～1200℃，保温30～60min。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该陶瓷在原有的大孔结构的孔壁上，具有细密均有的介孔结构，即同时具有50～200μm的宏孔结构和20～50nm的介孔结构，并且宏孔结构又兼具开气孔和闭气孔，具有超高的气孔率和比表面积，密度小于250kg/m3，抗压强度达1.4MPa，抗折强度达到0.6MPa；此外，该陶瓷的制备工艺简单，成本较低，无需价格高昂的生产设备，具有潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明多孔陶瓷的大孔结构SEM图；
图2为本发明多孔陶瓷的介孔结构SEM图；
图3为本发明多孔陶瓷的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。需说明的是本发明采用的原料为现有公知的原料，均可从市场上购买获得。聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液的溶剂为去离子水。
实施例1
该实施例的多孔陶瓷采用的原料如下表1所示。
表1实施例1的多孔陶瓷原料
原料 组分
钢渣 35
水镁矾 10
聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液 0.5
叔丁醇 1.5
异丁烯-马来酸酐共聚物 8
水 45
该多孔陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)将钢渣、水镁矾、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、叔丁醇、异丁烯-马来酸酐共聚物和水充分混合均匀，制备成混合浆料；
(2)将混合浆料注入40×40×160mm模具中，将模具与浆料在室温、空气气氛条件下进行凝胶反应4～6h制得坯体；
(3)将坯体脱模后，置于50℃干燥箱中干燥12h，随后以1～2℃/min升温速率升至850℃，保温2h，再以3～8℃/min升温速率升至1150～1200℃，保温30min后，自然冷却至室温，制得该陶瓷。
实施例2
该实施例的多孔陶瓷采用的原料如下表2所示。
表2实施例2的多孔陶瓷原料
Figure BDA0002605375720000031
Figure BDA0002605375720000041
该多孔陶瓷的制备方法与实施例1相同。
实施例3
该实施例的多孔陶瓷采用的原料如下表3所示。
表3实施例3的多孔陶瓷原料
原料 组分
钢渣 35
水镁矾 15
聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物 1
聚酰胺 2
异丁烯-马来酸酐共聚物 7
水 40
该多孔陶瓷的制备方法与实施例1相同。
实施例4
该实施例的多孔陶瓷采用的原料如下表4所示。
表4实施例4的多孔陶瓷原料
原料 组分
钢渣 40
水镁矾 10
聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物 1
低聚肽 2
异丁烯-马来酸酐共聚物 7
水 40
该多孔陶瓷的制备方法与实施例1相同。
性能检测
上述实施例制备的陶瓷的密度通过质量与体积比得到，抗压强度使用全自动压缩弯曲机(WHY-200)进行测试。获得的结果如下表5所示。
表5多孔陶瓷性能
Figure BDA0002605375720000051
通过表5可知，本发明制备得到的多孔镁蔷薇辉石-钙铝黄长石复相陶瓷的密度变化幅度较小，其中实施例4的密度降低为186kg/m3，密度较低。实施例1～4的抗压强度均达到1.4MPa以上，抗折强度均达到0.6MPa以上。
此外，对实施例1制备的陶瓷进行了电镜和XRD检测，获得的结果如图1至图3所示。通过图1及图2可知，本发明制备的该多孔陶瓷宏孔尺寸介于50～200μm之间，宏孔孔壁上的介孔结构介于20～50nm之间，介孔有序度低，孔隙不规则分布，验证了采用聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物与介孔模板剂结合的方法制备出了多级复合孔结构，并且介孔有序度降低，降低多孔陶瓷的密度。通过图3可知，本发明在制备该陶瓷时，经过1150℃～1200℃烧结后，多孔陶瓷出现镁蔷薇辉石相和钙铝黄长石相，相结构完整，验证了1150℃～1200℃烧结后生成了镁蔷薇辉石-钙铝黄长石复相陶瓷。
需要说明的是，除上述实施例外，本发明在制备该陶瓷时，干燥时还可在60℃条件下反应24h，煅烧时还可先以1～2℃/min的升温速率升至950℃，保温3h后，再以3～8℃/min的升温速率升至1200℃，保温60min，效果差异不大。

Claims (9)

1.一种复合多级孔结构陶瓷，其特征在于按质量百分比包括如下原料：钢渣35～40％、水镁矾10～15％、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液0.5～1％、介孔模板剂1.5～2％、异丁烯-马来酸酐共聚物7～8％及水40～45％。
2.根据权利要求1所述的复合多级孔结构陶瓷，其特征在于：所述钢渣的粒径为0.4～200μm。
3.根据权利要求1所述的复合多级孔结构陶瓷，其特征在于：所述水镁矾的粒径为0.4～200μm。
4.根据权利要求1所述的复合多级孔结构陶瓷，其特征在于：所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液的质量分数为12～20％。
5.根据权利要求1所述的复合多级孔结构陶瓷，其特征在于：所述介孔模板剂为聚乙二醇、叔丁醇、低聚肽或聚酰胺。
6.一种制备权利要求1所述陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤：按质量分数将钢渣、水镁矾、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物溶液、介孔模板剂及异丁烯-马来酸酐共聚物混匀，再与水充分混合制得浆料，将该浆料注入模具中进行凝胶反应制得坯体，并经干燥、煅烧、冷却制得陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述凝胶反应是在室温、空气气氛条件下反应4～6h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述干燥是在50～60℃条件下反应12～24h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧是先以1～2℃/min的升温速率升至850～950℃，保温2～3h后，再以3～8℃/min的升温速率升至1150～1200℃，保温30～60min。
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GR01 Patent grant
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