CN112023844A - 一种用于材料制备的水热感应加热法及其制备*** - Google Patents

一种用于材料制备的水热感应加热法及其制备*** Download PDF

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诺琳·艾尔凡
曹丽云
李嘉胤
许占位
王羽偲嘉
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Abstract

本发明公开了一种用于材料制备的水热感应加热法及其制备***，本发明的制备***，包括反应釜，反应釜与温度检测***、压力检测***相连，反应釜的侧面缠绕有感应加热线圈，感应加热线圈连接在感应加热设备上，感应加热设备与高频发生装置相连用于向感应加热线圈输出高频电流；本发明的用于材料制备的水热感应加热法具体步骤包括：将反应物与基体材料以及感应源置于反应釜中，向高频发生装置通入交流电，控制感应加热设备调整电流的大小后传输给感应加热线圈，反应结束后冷却至室温，得复合材料。利用本发明的制备***和水热感应加热法所制备的复合材料结晶性好、形貌尺寸可控且颗粒不易团聚，界面结合性能优异，成本低。

Description

一种用于材料制备的水热感应加热法及其制备***
技术领域
本发明属于材料的合成技术领域，具体涉及一种用于材料制备的水热感应加热法及其制备***。
背景技术
纳米复合材料常用的制备方法包括物理法和化学法。物理法制备复合材料产率较低，成本高。化学法主要包括化学气相沉积法、水热法、溶剂热法、微波水热法等。化学气相沉积法所需反应温度高，耗能较多；传统水热法是通过第三方介质(液相)对反应物进行加热，仅25％左右的热量可得到利用，且反应时间较长，热效率低，不利于节能环保，并且其反应是在流体参与的高温高压容器中进行，对溶剂和活性材料同时加热，无法精确调控晶核的形成位置，因此一般需加入矿化剂进行控制，但矿化剂的去除较麻烦，增加了材料合成的难度；微波水热技术利用微波作为加热源，可实现分子水平上的振动，具有加热速度快等优点，克服了传统水热法加热不均匀的缺点，缩短了反应时间，提高了工作效率，但微波水热法对于反应溶剂具有一定选择性，其均匀的温度场不利于暴露特定的晶面，无法精确调控晶体结构，且产物易生长于釜壁上，产率低。
由此可见，亟需研究开发一种同时具有制备工艺流程短、反应过程温和、能量利用率高、成本低等优点的纳米复合材料制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于材料制备的水热感应加热法及其制备***，利用本发明的制备***和水热感应加热法所制备的复合材料结晶性好、形貌尺寸可控且颗粒不易团聚，界面结合性能优异，制备工艺流程短，反应温和，能量利用率高，成本低。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种用于材料制备的制备***，包括反应釜，反应釜内置有能够感应交变磁场的感应源，反应釜与温度检测***、压力检测***相连，反应釜的侧面缠绕有感应加热线圈，感应加热线圈连接在感应加热设备上，感应加热设备与高频发生装置相连用于向感应加热线圈输出高频电流。
进一步的，所述感应源为石墨片。
进一步的，所述反应釜材质为对位聚苯酚或聚苯乙烯。
进一步的，所述反应釜设有搅拌装置、超声装置。
进一步的，所述温度检测***是精确度为±0.2℃的光纤测温仪，光纤测温仪的光纤温度传感器连接在反应釜顶部，所述压力检测***的压力传感器连接在反应釜顶部，光纤测温仪、压力检测***安装在不受电磁感应的安全距离处。
进一步的，所述感应加热线圈为空心铜管，内径为2-5mm，外径为4-10mm，感应加热设备上集成有冷却水进水管与冷却水出水管，且冷却水进水管与冷却水出水管分别与感应加热线圈的两端相连通。
进一步的，所述感应加热设备输出的感应频率为50～500KHz，感应电流大于0A且小于等于1200A。
基于上述任意一项所述制备***的用于材料制备的水热感应加热法，具体步骤包括：将反应物与基体材料以及感应源置于反应釜中，向高频发生装置通入交流电，使高频发生装置产生高频电流，控制感应加热设备调整电流的大小后将电流传输给感应加热线圈，感应加热线圈产生交变磁场，反应釜内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，反应结束后冷却至室温，得复合材料。
进一步的，将所得复合材料进行洗涤后干燥处理。
进一步的，所述干燥的时间为12～36h。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的用于材料制备的制备***所需设备少且易于获得，通过调整感应加热设备控制输出给感应加热线圈的电流大小，进而控制反应釜内的温度与压力，控制过程简单实用。
进一步的，对位聚苯酚、聚苯乙烯具抗电磁干扰、热稳定性好、耐腐蚀性强等优点，能够显著拓宽溶剂的可选用范围，且质量较轻，易于安装和固定。
进一步的，搅拌装置与超声装置能够促进反应釜内的复合材料均匀成核。
进一步的，通过向冷却水进水管通入冷却水，使冷却水经过感应加热线圈的内部，避免感应加热线圈出现过热的现象。
基于本发明的制备***，本发明的用于材料制备的水热感应加热法，利用了水热法的液相环境，产物结晶性好，通过调整感应加热设备控制输出给感应加热线圈的电流大小，进而控制反应釜内的温度与压力，使得形貌尺寸可控且颗粒不易团聚，同时结合了电磁感应加热技术可原位加热感应源的优点，制备的复合材料界面结合性能优异。与传统的水热法和微波加热法相比，本发明有效改善复合材料界面结合，缩短了复合材料的制备工艺流程，反应温和，能量利用率高，成本低。
附图说明
图1为本发明的用于材料制备的制备***示意图；
图2为本发明实施例2制备的FeOOH/C复合材料循环、倍率性能图；
图3为传统加热法与本发明用于材料制备的水热感应加热法的加热模式对比图。
图中：1-光纤测温仪；2-光纤温度传感器；3-压力检测***；4-压力传感器；5-排气阀；6-反应釜；7-感应加热线圈；8-感应加热设备。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示，本发明的用于材料制备的制备***，包括反应釜6，反应釜6的排气阀5位于反应釜6顶部，反应釜6釜体材质选用为PPL(对位聚苯酚)、聚苯乙烯等高分子聚合物，这些高分子聚合物具抗电磁干扰、热稳定性好、耐腐蚀性强等优点，能够显著拓宽溶剂的可选用范围，且质量较轻，易于安装和固定，反应釜6内置有能够感应交变磁场的感应源，感应源可选用为石墨片，为使反应釜6内的复合材料均匀成核，反应釜6内还引入了搅拌装置、超声装置。
反应釜6连有温度检测***、压力检测***3，温度检测***采用精确度高达±0.2℃的光纤测温仪1，光纤测温仪1的光纤温度传感器2连接在反应釜6顶部，所述压力检测***3的压力传感器4连接在反应釜6顶部，压力检测***3也可采用订做的小型数显压力传感器，经过计算与设计，光纤测温仪1、压力检测***3安装在不受电磁感应的安全距离处。
反应釜6的侧面缠绕有感应加热线圈7，感应加热线圈7连接在感应加热设备8上，感应加热设备8与高频发生装置相连用于向感应加热线圈7输出高频电流，感应加热设备8输出的感应频率为50～500KHz，输出的感应电流为0～1200A，为了避免感应加热线圈7出现过热的现象，感应加热线圈7为空心铜管，内径为2-5mm，外径为4-10mm，感应加热设备8上集成有冷却水进水管与冷却水出水管，且冷却水进水管与冷却水出水管分别与感应加热线圈7的两端相连通。
如图3所示，左边为传统加热法加热模式，右边为本发明用于材料制备的水热感应加热法的加热模式，可以看出，传统加热法加热模式热量来源覆盖面小且热量损失大，而本发明的加热模式热量来源覆盖面大、均匀，且无热量损失。
利用本发明的用于材料制备的制备***，进行复合材料的制备：
实施例1
步骤一：将0.15g葡萄糖溶解于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到均匀葡萄糖溶液；
步骤二：将0.35g的硝酸铁分散于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到硝酸铁溶液；
步骤三：将葡萄糖溶液和硝酸铁溶液混合后磁力搅拌60min，得到反应前驱液C；
步骤四：将反应前驱液C转入反应釜6中，向反应釜6内加入能够感应交变磁场的石墨片作为感应源，将反应釜6密封后，向冷却水进水管通入冷却水，使冷却水进入感应加热线圈7并从冷却水出水管流出，向高频发生装置通入交流电使高频发生装置产生高频电流，打开并调整感应加热设备8，使感应加热设备8输出50KHz感应频率、150A的电流持续12h，反应釜6内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，然后自然冷却到室温；
步骤五：将步骤四所得冷却后的产物进行离心，再分别用水和乙醇洗涤三次，冷冻干燥12h后即可得到FeOOH/C复合材料。
实施例2
步骤一：将0.2g葡萄糖溶解于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到均匀葡萄糖溶液；
步骤二：将0.5g的硝酸铁分散于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到硝酸铁溶液；
步骤三：将葡萄糖溶液和硝酸铁溶液混合后磁力搅拌60min，得到反应前驱液C；
步骤四：将反应前驱液C转入反应釜6中，向反应釜6内加入能够感应交变磁场的石墨片作为感应源，将反应釜6密封后，向冷却水进水管通入冷却水，使冷却水进入感应加热线圈7并从冷却水出水管流出，向高频发生装置通入交流电使高频发生装置产生高频电流，打开并调整感应加热设备8，使感应加热设备8输出60KHz感应频率、200A的电流持续16h，反应釜6内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，然后自然冷却到室温；
步骤五：将步骤四所得冷却后的产物进行离心，再分别用水和乙醇洗涤三次，冷冻干燥24h后即可得到FeOOH/C复合材料。
图2为本实施例所制备的FeOOH/C复合材料的循环、倍率性能图，由图可知，图2中a部分：基于本发明水热感应加热法(HIHT)及其制备***所合成的FeOOH/C复合材料的循环性能明显优于由水热法制备的材料性能。在1Ag-1的电流密度下容量高达1200mA h g-1；图2中b部分：基于本发明水热感应加热法(HIHT)及其制备***所合成的FeOOH/C复合材料的倍率性能明显优于由水热法制备的材料性能，在0.2、0.5、、1、2、5、8Ag-1的电流密度下容量分别为1300、1200、1185、1030、900、750、500mA h g-1的容量，并且在返回小电流密度下容量依然可以恢复初始值，表示了其良好的可逆性，性能优异。
实施例3
步骤一：将0.3g葡萄糖溶解于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到均匀葡萄糖溶液；
步骤二：将1.35g的硝酸铁分散于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到硝酸铁溶液；
步骤三：将葡萄糖溶液和硝酸铁溶液混合后磁力搅拌60min，得到反应前驱液C；
步骤四：将反应前驱液C转入反应釜6中，向反应釜6内加入能够感应交变磁场的石墨片作为感应源，将反应釜6密封后，向冷却水进水管通入冷却水，使冷却水进入感应加热线圈7并从冷却水出水管流出，向高频发生装置通入交流电使高频发生装置产生高频电流，打开并调整感应加热设备8，使感应加热设备8输出100KHz感应频率、500A的电流持续24h，反应釜6内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，然后自然冷却到室温；
步骤五：将步骤四所得冷却后的产物进行离心，再分别用水和乙醇洗涤三次，冷冻干燥36h后即可得到FeOOH/C复合材料。
实施例4
步骤一：将0.3g葡萄糖溶解于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到均匀葡萄糖溶液；
步骤二：将1.35g的硝酸铁分散于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到硝酸铁溶液；
步骤三：将葡萄糖溶液和硝酸铁溶液混合后磁力搅拌60min，得到反应前驱液C；
步骤四：将反应前驱液C转入反应釜6中，向反应釜6内加入能够感应交变磁场的石墨片作为感应源，将反应釜6密封后，向冷却水进水管通入冷却水，使冷却水进入感应加热线圈7并从冷却水出水管流出，向高频发生装置通入交流电使高频发生装置产生高频电流，打开并调整感应加热设备8，使感应加热设备8输出500KHz感应频率、1200A的电流持续12h，反应釜6内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，然后自然冷却到室温；
步骤五：将步骤四所得冷却后的产物进行离心，再分别用水和乙醇洗涤三次，冷冻干燥36h后即可得到FeOOH/C复合材料。
实施例5
步骤一：将0.3g葡萄糖溶解于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到均匀葡萄糖溶液；
步骤二：将1.35g的硝酸铁分散于30ml蒸馏水中，磁力搅拌30min后得到硝酸铁溶液；
步骤三：将葡萄糖溶液和硝酸铁溶液混合后磁力搅拌60min，得到反应前驱液C；
步骤四：将反应前驱液C转入反应釜6中，向反应釜6内加入能够感应交变磁场的石墨片作为感应源，将反应釜6密封后，向冷却水进水管通入冷却水，使冷却水进入感应加热线圈7并从冷却水出水管流出，向高频发生装置通入交流电使高频发生装置产生高频电流，打开并调整感应加热设备8，使感应加热设备8输出500KHz感应频率、50A的电流持续36h，反应釜6内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，然后自然冷却到室温；
步骤五：将步骤四所得冷却后的产物进行离心，再分别用水和乙醇洗涤三次，冷冻干燥36h后即可得到FeOOH/C复合材料。

Claims (10)

1.一种用于材料制备的制备***，其特征在于：包括反应釜(6)，反应釜(6)内置有能够感应交变磁场的感应源，反应釜(6)与温度检测***、压力检测***(3)相连，反应釜(6)的侧面缠绕有感应加热线圈(7)，感应加热线圈(7)连接在感应加热设备(8)上，感应加热设备(8)与高频发生装置相连用于向感应加热线圈(7)输出高频电流。
2.根据权利要求1所述的用于材料制备的制备***，其特征在于：所述感应源为石墨片。
3.根据权利要求1所述的用于材料制备的制备***，其特征在于：所述反应釜(6)材质为对位聚苯酚或聚苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的用于材料制备的制备***，其特征在于：所述反应釜(6)设有搅拌装置、超声装置。
5.根据权利要求1所述的用于材料制备的制备***，其特征在于：所述温度检测***是精确度为±0.2℃的光纤测温仪(1)，光纤测温仪(1)的光纤温度传感器(2)连接在反应釜(6)顶部，所述压力检测***(3)的压力传感器(4)连接在反应釜(6)顶部，光纤测温仪(1)、压力检测***(3)安装在不受电磁感应的安全距离处。
6.根据权利要求1所述的用于材料制备的制备***，其特征在于：所述感应加热线圈(7)为空心铜管，内径为2-5mm，外径为4-10mm，感应加热设备(8)上集成有冷却水进水管与冷却水出水管，且冷却水进水管与冷却水出水管分别与感应加热线圈(7)的两端相连通。
7.根据权利要求1所述的用于材料制备的制备***，其特征在于：所述感应加热设备(8)输出的感应频率为50～500KHz，感应电流大于0A且小于等于1200A。
8.基于上述任意一项所述制备***的用于材料制备的水热感应加热法，其特征在于，具体步骤包括：将反应物与基体材料以及感应源置于反应釜(6)中，向高频发生装置通入交流电，使高频发生装置产生高频电流，控制感应加热设备(8)调整电流的大小后将电流传输给感应加热线圈(7)，感应加热线圈(7)产生交变磁场，反应釜(6)内的感应源在交变磁场中切割磁感线，磁感线方向交替变化引发感应源表面产生涡流，从而提供能量使感应源被原位加热，并在感应源表面产生大量的活性位点，反应物与基体材料在活性位点上成核生长与之形成化学键，反应结束后冷却至室温，得复合材料。
9.根据权利要求7所述的用于材料制备的水热感应加热法，其特征在于：将所得复合材料进行洗涤后干燥处理。
10.根据权利要求9所述的用于材料制备的水热感应加热法，其特征在于：所述干燥的时间为12～36h。
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