CN112018358B - 一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料及其制备方法,包括以下步骤:将蚕茧置于NaHCO3水溶液中煮沸,洗涤,干燥;将干燥产物溶于CaCl2/C2H5OH/H2O溶液后透析离心得到丝素蛋白溶液,将丝素蛋白溶液进行冷冻干燥得到丝素蛋白海绵;将丝素蛋白海绵溶于溶剂,配成3‑30wt%的溶液;将Ti3C2Tx加入浓度为1‑5mol/L的氢氧化钾溶液,搅拌10‑40小时,得到混合液;将混合液离心,弃上清,洗涤滤渣,干燥,得到前驱体;将前驱体到加入步骤(3)所述的溶液中,磁力搅拌1‑5小时,干燥;将干燥产物置于空气气氛中,加热至300‑500℃,保温1‑5小时后,加热至800‑1200℃,保温1‑3小时,冷却,收集,得到氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。通过氮掺杂/碳包覆提高了原材料的导电性,从而获得更高的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域,具体涉及一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料及其制备方法。
背景技术
随着工业现代化进程的不断深入,传统化石能源在使用过程导致的环境问题和能源短缺问题日益突出。为满足可持续发展战略,人们迫切需要发展绿色可再生能源(太阳能、风能、潮汐能等),但可再生能源往往并不稳定,受外界环境影响较大,比如太阳能受日照时间及强度的影响,风能与潮汐能受季节影响较大。为了将这些间歇性波动的能源收集起来,就需要将其转化为更稳定的电能进行存储,这就对大规模储能器件提出了更高的要求。在能量存储***中,锂离子电池(LIBs)由于其重量轻、能量密度高、缺乏记忆效应和环境友好性,在过去几十年里主导了无数便携式电子设备的市场。然而,锂作为地壳中的一种稀有元素,自然丰度低,而且分布不均匀。并且,随着电子市场的增长,锂盐的价格在本世纪出现了大幅上涨,居高不下的原料价格难以满足大规模储能市场的需求。
钾离子电池(PIBs)因具有丰富的资源和相当的能量密度被认为是锂离子电池的最佳替代选择之一。然而K+的尺寸较大这会导致两个固有缺陷:K+缓慢的扩散动力学以及嵌入过程大的体积变化,从而导致钾离子电池容量低下及循环稳定性差。因此,开发合适的钾离子电池负极材料是目前钾离子电池发展的重点。
钛基材料因其合适的氧化还原电位、环保无毒、成本低廉等优点一直是钾离子电池负极的有力竞争者。其中,钛酸钾(K2Ti4O9)具有较大的层间距可以很好的适应钾离子在嵌入与脱出过程造成的巨大体积变化。然而,单纯的钛酸钾(K2Ti4O9)的倍率和导电性能并不理想,这严重阻碍了钛酸钾(K2Ti4O9)的实际应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的之一在于提供一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。本发明的另一目的在于提供上述氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法。进一步的,本发明提供一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的应用,将所述氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料用作钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案:
一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将蚕茧在NaHCO3水溶液中煮沸30-120分钟,然后用去离子水洗涤后干燥;
(2)将步骤(1)所得干燥产物于50-80℃下,优选的为60-70℃,例如50℃,60℃,70℃,80℃,溶解在CaCl2/C2H5OH/H2O溶液中3-10小时,例如3小时,5小时,7小时,9小时,10小时,优选的为5小时;
(3)使用透析袋在去离子水中将步骤(2)所得溶液透析10-48小时,优选的为20-40小时,离心;
(4)收集步骤(3)离心后的上清液进行冷冻干燥得到丝素蛋白海绵;
(5)将步骤(4)得到的丝素蛋白海绵溶于溶剂中,配成3-30wt%浓度的溶液;
(6)将Ti3C2Tx加入浓度为1-5mol/L,例如1mol/L,2mol/L,3mol/L,4mol/L,5mol/L,优选的为3mol/L的氢氧化钾溶液,然后搅拌10-40小时,例如10小时,20小时,30小时,40小时;
(7)将步骤(6)所得的产物离心,弃上清,用清洗剂进行清洗,真空干燥得到前驱体;
(8)将步骤(7)得到的前驱体加入步骤(5)所得的溶液,搅拌1-5小时,干燥;
(9)将步骤(8)得到的干燥产物放入刚玉坩埚后,转移至加热炉中;
(10)将加热炉在空气气氛中,以3-6℃/min,优选的为5℃/min的升温速度加热至300-500℃,例如300℃,400℃,500℃,并保温1-5小时,优选的为3小时后,再以2-4℃/min,优选的为3℃/min的升温速度加热至800-1200℃,例如800℃,900℃,1000℃,1100℃,1200℃,并保温1-3小时后自然冷却至室温;
(11)收集刚玉坩埚中固体,即得氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。
进一步的,步骤(5)中的溶剂选自甲酸、乙酸、水中的一种或多种。
进一步地,所述NaHCO3水溶液的浓度为0.01-0.05mol/L,优选0.02mol/L,例如0.01mol/L,0.03mol/L,0.05mol/L。
进一步地,步骤(2)所述CaCl2/C2H5OH/H2O摩尔比优选1:2-4:6-10。
进一步地,步骤(3)所述透析袋规格为MWCO 2500-6000,优选MWCO 3500,可选MWCO4000,可选MWCO 6000。
进一步地,步骤(4)所述冷冻干燥时间为10-36小时,优选24小时,例如10小时,16小时,30小时,36小时。
进一步地,所述清洗剂为水和乙醇中的任意一种或两种。优选用超纯水和无水乙醇清洗步骤(7)所述滤渣,可以用超纯水和无水乙醇交替清洗3-6次,优选3次。
进一步地,步骤(7)中真空干燥的温度为60-80℃,优选70℃,干燥时间4-16小时,优选8小时,例如6小时、9小时、10小时、11小时、12小时;真空度不超过150Pa,优选120Pa,例如133Pa、130Pa、120Pa、110Pa、90Pa。
进一步地,步骤(8)中所述前驱体与丝素蛋白质量比例可为1:1-4,优选1:2,可选1:1,1:3,1:4。
进一步地,步骤(8)中干燥手段可选普通干燥,真空干燥,干燥温度可选50-80℃,优选70℃,干燥时间可选6-12小时,优选8小时。
进一步地,步骤(10)所述加热炉为高温加热炉,优选管式炉,可选箱式加热炉。
一种钾离子电池负极,其包括上述制备方法制得的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。
一种钾离子电池,其包括上述电池负极。
本发明的有益效果:
(1)本发明以蚕茧作为氮源和碳源的共同来源,所用原料来源广泛,成本低廉,并扩宽了蚕茧的使用场景。
(2)与单纯的钛酸钾相比,通过热处理对丝素蛋白与钛酸钾的混合物,可以对钛酸钾进表面均匀包覆氮掺杂碳,所得的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的导电性能得到极大的改善,倍率性能及稳定性能得到极大提升。
附图说明
图1是对比例1中单纯钛酸钾材料的扫描电镜图;
图2是实施例1中氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的扫描电镜图;
图3是对比例1中单纯钛酸钾材料所测的不同电流密度下的倍率性能图;
图4是实施例1中氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料所测的不同电流密度下的倍率性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,现结合以下具体实施例作进一步说明,但是本发明不限于具体实施例。
其中,所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得。
其中,所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得;
所述Ti3C2Tx颗粒购自北京北科新材科技有限公司,编号BK2020011814,片层堆积厚度:1-5μm,纯度:99%,产品应用领域:储能,催化,分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
氮掺杂碳包覆层:透射电子显微镜(TEM)。
电池性能测试:将活性物质(K2Ti4O9,NC-K2Ti4O9)分别与导电碳黑、聚偏氟乙烯粘结剂,按质量比为8:1:1的比例进行混合,并加入适量N-甲基吡咯烷酮,搅拌均匀后涂覆在铜箔上,经80℃真空干燥后切片,得到直径为18mm的钾离子电池负极片。将该负极极片,金属钾箔,隔膜(Whatman,GF/F)在手套箱中组装成2032型纽扣电池,并利用武汉蓝电电池测试***进行电池性能测试。
本发明提供一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,其中钛酸钾材料的合成方法请参见:“莫梦萍.钛酸盐的水热合成及形貌调控[D].湖南师范大学,2018.”
实施例1
一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将5g蚕茧在300ml的0.02mol/L NaHCO3水溶液中煮沸30分钟,然后用去离子水洗涤后干燥;
(2)将步骤(1)所得干燥产物在70℃下溶解在摩尔比例为1:2:8的CaCl2/C2H5OH/H2O溶液中3小时;
(3)使用MWCO 3500规格透析袋在去离子水中将步骤(2)所得溶液透析12小时后离心;
(4)收集步骤(3)离心后的上清液进行冷冻干燥24小时后得到丝素蛋白海绵;
(5)取200mg步骤(4)得到的丝素蛋白海绵加入甲酸中配成15wt%浓度的溶液;
(6)将Ti3C2Tx加入浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液,然后搅拌12小时;
(7)将步骤(6)所得的产物以4000r/min的转速离心,弃上清,用去离子水和乙醇进行交替清洗滤渣三次,在70℃的温度下真空干燥得到前驱体;
(8)取100mg步骤(7)得到的前驱体加入步骤(5)所得溶液,搅拌3小时后干燥;
(9)将步骤(8)得到的干燥产物放入刚玉坩埚后,转移至管式炉中;
(10)将管式炉在空气气氛中,以5℃/min的升温速度加热至320℃,并保温3小时后,再以3℃/min的升温速度加热至1000℃,并保温1.5小时后自然冷却;
(11)收集刚玉坩埚中固体,即得到氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。
本实施例的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料在100、200、500、1000、2000mA/g的电流密度下的可逆容量分别为243、207、175、133mAh/g,当电流密度变为100mA/g时,容量恢复到236mAh/g,表明其优秀的倍率性能。
实施例2
一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g蚕茧在500ml的0.03mol/L NaHCO3水溶液中煮沸30分钟,然后用去离子水洗涤后干燥;
(2)将步骤(1)所得干燥产物在80℃下溶解在摩尔比例为1:2:8的CaCl2/C2H5OH/H2O溶液中2小时;
(3)使用MWCO 3500规格透析袋在去离子水中将步骤(2)所得溶液透析24小时后离心;
(4)收集步骤(3)离心后的上清液进行冷冻干燥24小时后得到丝素蛋白海绵;
(5)取800mg步骤(4)得到的丝素蛋白海绵加入甲酸中配成10wt%浓度的溶液;
(6)将Ti3C2Tx加入浓度为2mol/L的氢氧化钾溶液,然后搅拌8小时;
(7)将步骤(6)所得的产物以5000r/min的转速离心,弃上清,用去离子水和乙醇进行交替清洗滤渣三次,然后在65℃的温度下真空干燥得到前驱体;
(8)取200mg步骤(7)得到的前驱体加入步骤(5)所得溶液,搅拌5小时后干燥;
(9)将步骤(8)得到的干燥产物放入刚玉坩埚后,转移至管式炉中;
(10)将管式炉在空气气氛中,以5℃/min的升温速度加热至300℃,并保温3小时后,再以3℃/min的升温速度加热至900℃,并保温3小时后自然冷却;
(11)收集刚玉坩埚中固体,即得到氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。
本实施例的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料在100、200、500、1000、2000mA/g的电流密度下的可逆容量分别为258、212、183、146mAh/g,当电流密度变为100mA/g时,容量恢复到247mAh/g,表明其优秀的倍率性能。
实施例3
一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将50g蚕茧在1000ml的0.05mol/L NaHCO3水溶液中煮沸60分钟,然后用去离子水洗涤后干燥;
(2)将步骤(1)所得干燥产物在60℃下溶解在摩尔比例为1:2:8的CaCl2/C2H5OH/H2O溶液中2小时;
(3)使用MWCO 3500规格透析袋在去离子水中将步骤(2)所得溶液透析36小时后离心;
(4)收集步骤(3)离心后的上清液进行冷冻干燥36小时后得到丝素蛋白海绵;
(5)取1500mg步骤(4)得到的丝素蛋白海绵加入甲酸中配成10wt%浓度的溶液;
(6)将Ti3C2Tx加入浓度为3mol/L的氢氧化钾溶液,然后搅拌6小时;
(7)将步骤(6)所得的产物以4500r/min的转速离心,弃上清,用去离子水和乙醇进行交替清洗滤渣三次,然后在60℃的温度下真空干燥得到前驱体;
(8)取500mg步骤(7)得到的前驱体加入到步骤(5)所得溶液,搅拌5小时后干燥;
(9)将步骤(8)得到的干燥产物放入刚玉坩埚后,转移至管式炉中;
(10)将管式炉在空气气氛中,以5℃/min的升温速度加热至350℃,并保温2小时后,再以3℃/min的升温速度加热至1100℃,并保温1小时后自然冷却;
(11)收集刚玉坩埚中固体,即得到氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。
本实施例的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料在100、200、500、1000、2000mA/g的电流密度下的可逆容量分别为218、175、143、116mAh/g,当电流密度变为100mA/g时,容量恢复到203mAh/g,表明其优秀的倍率性能。
对比例1:
纯钛酸钾制备方法,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钾加入溶剂中,配置为浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液;
(2)将100mg Ti3C2Tx加入80ml步骤(1)所制的氢氧化钾水溶液,然后以600r/min的搅拌速度搅拌8小时;
(3)将步骤(2)所得的产物以7000r/min的转速进行离心,弃滤渣,用乙醇和超纯水进行交替清洗5次;
(4)将步骤(3)得到的离心产物在真空干燥箱中在60℃的温度下干燥10小时后得到前驱体;
(5)将步骤(4)得到的前驱体放入刚玉坩埚后,转移至管式炉中;
(6)将管式炉在空气气氛中,以5℃/min的升温速度加热至900℃,并保温4小时后冷却至室温;
(7)收集刚玉坩埚中固体,即得到钛酸钾材料。
本实施例的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料在100、200、500、1000mA/g的电流密度下的可逆容量分别为169、135、93、67mAh/g,当电流密度变为100mA/g时,容量恢复到155mAh/g,表明其优秀的倍率性能。
表1:性能测试
以上所述仅为本发明的具体实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明作的等效变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围之中。
Claims (8)
1.一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将蚕茧置于NaHCO3水溶液中煮沸30-120分钟,洗涤,干燥;
(2)将步骤(1)所得干燥产物置于CaCl2/C2H5OH/H2O溶液中在50-70 ℃下加热3-10小时后得到混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液进行透析12-36小时后离心除去杂质,得到丝素蛋白溶液;
(4)将丝素蛋白溶液进行冷冻干燥得到丝素蛋白海绵;
(5)将丝素蛋白海绵溶于溶剂,配成3-30 wt%的溶液;
(6)将Ti3C2Tx加入浓度为1-5 mol/L的氢氧化钾溶液,搅拌10-40小时,得到混合液;
(7)将混合液离心,弃上清,洗涤滤渣,真空干燥,得到前驱体;
(8)将前驱体加入到步骤(5)所述的溶液中,磁力搅拌1-5小时,干燥;
(9)将步骤(8)所述干燥产物置于空气气氛中,以3-6 ℃/min的升温速度加热至300-500 ℃,保温1-5小时后,再以2-4 ℃/min的升温速度加热至800-1200 ℃,保温1-3小时,冷却,收集,得到氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料;
所述步骤(8)的前驱体与丝素蛋白质量比为1:1-4;
其中钛酸钾的化学式为K2Ti4O9。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中的溶剂选自甲酸,乙酸,水中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述NaHCO3水溶液浓度为0.01-0.05 mol/L。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述CaCl2/C2H5OH/H2O的摩尔比为1:2-4:6-10。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)所述冷冻干燥时间为12-36小时。
6.一种氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料,其特征在于,其由权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得。
7.一种钾离子电池负极,其特征在于,其包括权利要求6所述的氮掺杂/碳包覆钛酸钾材料。
8.一种钾离子电池,其特征在于,其包括权利要求7所述的钾离子电池负极。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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