CN112018352A - 一种WSe2/Mxene复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种WSe2/MXene复合材料及其制备方法，所述方法为水热溶剂法，属于钾离子电池高性能负极材料制备技术。本发明制备的WSe2/MXene复合材料将WSe2材料和MXene材料的优势有机结合：MXene表面低的扩散势垒和导电性有助于离子和电子传输，防止在充放电循环过程中材料膨胀和开裂；WSe2的负载使材料活性位点增加，使钾离子插层过程中的吸附力以及转化反应增强，有助于改善材料电化学性能。WSe2/MXene异质结构具有紧密界面，最大限度地发挥材料导电性的相互作用，同时增加材料比表面积和结构稳定性，使钾离子插层过程中的吸附力以及转化反应增强，显著提升了材料电化学性能。WSe2/MXene复合材料作为钾离子电池负极材料时有高的可逆容量，良好的充放电循环性能和倍率性能。

Description

一种WSe2/Mxene复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种WSe2/MXene复合材料及其制备方法。
背景技术
地球煤炭和石油资源枯竭以及二氧化碳排放引发的相关环境问题迫使人们寻找替代新能源，发展低成本的洁净电能源储存***可以推动社会进步。由于材料成本低，易于制造且功率密度高，循环寿命长，柔性超级电容器具有巨大潜力，而超级电容器性能取决于电极材料的比表面积、孔径和电导率等，因此需要寻找一种高效的电极材料以满足要求越来越高的需求。过渡金属硫族化合物(TMDCs)是具有广泛应用前景的材料，其具有较大的比表面积、卓越的电化学性能，以及良好的灵活性，保证多功能性。材料性能根据过渡金属和硫属元素两种元素的大小和电荷差异而不同。与其他二维过渡金属硫族化合物相比，硒基材料具有较高的导电性使离子在电极间快速传输。WSe2材料具有二维层状结构，该结构赋予其具有比容量高、结构稳定、含量丰富等优点，与通常稳定相的WS2相比，稳定相的WSe2有更高的电荷转移率，成为钾离子电池应用的一类新材料。
然而在储钾过程中，由于钾离子的尺寸较大，使得WSe2材料体积膨胀严重，甚至会导致材料开裂，同时，块状的WSe2材料易团聚，在钾离子扩散过程中减少了活性位点，因而降低了电池的性能。
MXene是一种有潜力的钾离子存储材料，其具有层状结构和高导电性，适合用于储能***。具体表现出以下优势：①MXene表面低的扩散势垒和导电性有助于离子和电子传输；②MXene的层状结构可以有效防止在充放电循环过程中材料膨胀和开裂。但是其层间距较小，并且表面官能团具有一定的吸附性，因此单独使用并不能取得理想的离子快速迁移效果。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种WSe2/MXene复合材料。本发明的另一目的在于提供所述WSe2/MXene复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种纳米WSe2/MXene复合材料复合材料的应用，将所述WSe2/MXene复合材料应用于钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种WSe2/Mxene复合材料的制备方法，所述制备方法属于溶剂热法，包括以下步骤：
(1)称取适量钨源材料，加入少量溶剂混合，充分搅拌至形成溶液使沉淀消失，再加入MXene纳米片和超纯水，在超声波清洗仪中处理3-5h，在密封烧杯中磁力搅拌6-12h，配制成浓度为5-100mg/ml的混合液；
(2)将搅拌后的烧杯中混合液移入反应釜，密封并放入烘箱，加热反应；
(3)将加热反应后所得的产物放入离心机进行离心，用清洗剂洗涤去除部分杂原子，然后将清洗后沉淀在真空干燥箱中进行干燥，加入硒粉末混合在研钵中研磨使得分布均匀，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，在通入保护气氛的管式炉中500-800℃煅烧3-7h，在石英管冷却至室温后收集，得到所述WSe2/MXene材料。
进一步地，所述MXene纳米片、钨源和硒粉的摩尔比为1：1：1.5-3.5。
进一步地，所述溶剂为***、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、石油醚中的一种或多种，优选用N,N-二甲基甲酰胺；
进一步地，所述洗涤剂为超纯水、无水乙醇中的一种或多种，优选用超纯水清洗5-10次，再用无水乙醇洗涤5-10次。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、W3N2Tx中的一种或多种，优选Ti3C2Tx。
进一步地，所述钨源材料为六氯化钨、钨酸钠、三氧化钨中的一种或多种，优选六氯化钨。
进一步地，所述超声波清洗仪在28-42℃，例如28℃，30℃，32℃，34℃，36℃，38℃，40℃，42℃，优选为30℃，超声时间为3-5h，优选为3h。
进一步地，步骤(2)中所述混合液移入反应釜在烘箱中加热至150-230℃，优选150-180℃，例如150℃、170℃、180℃，反应时间为10-24h，例如12h、15h、20h。
进一步地，步骤(3)中所述离心设定的转速为6500-11000r/min，优选8000r/min，离心时间5-12min。
进一步地，真空干燥的温度为60-110℃，优选80℃，干燥时间10-16h，例如10h、12h、15h。
进一步地，步骤(4)中所述保护气氛为氩气、氦气、氮气中的一种或多种，优选的为氩气。
一种钾离子电池负极，其包括上述的制备方法制得的WSe2/Mxene复合材料。
一种钾离子电池，其包括上述的电池负极。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的WSe2/MXene复合材料将WSe2材料和MXene材料的优势有机结合：MXene表面低的扩散势垒和导电性有助于离子和电子传输，防止在充放电循环过程中材料膨胀和开裂；WSe2的负载使材料活性位点增加，使钾离子插层过程中的吸附力以及转化反应增强，有助于改善材料电化学性能。WSe2/MXene异质结构具有紧密界面，最大限度地发挥材料导电性的相互作用，同时增加材料比表面积和结构稳定性，使钾离子插层过程中的吸附力以及转化反应增强，显著提升了材料电化学性能；
(2)本发明的材料制备简单高效，材料成本低，利于大规模电化学应用。
附图说明
图1是实施例1中WSe2/MXene复合材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中WSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
图3是对比例1中单纯的WSe2材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图；
图4是对比例2中单纯的MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，尺寸大小：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
本发明提供一种WSe2/MXene复合材料的制备方法，其中，WSe2的合成方法请参见：
“王琪.二维材料WS_2/WSe_2异质结的制备及其超快载流子动力学的研究[D].山东师范大学,2020.”实施例1
一种WSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.1mmol的六氯化钨，加入10ml的N，N-二甲基甲酰胺混合，充分搅拌至形成溶液使沉淀消失，再加入0.1mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和25ml的超纯水，在超声波清洗仪中30℃处理3h，在密封烧杯中磁力搅拌12h，配制成浓度为40mg/ml的混合液；
(2)将混合液移入反应釜，密封并放入烘箱，加热150℃反应12h；
(3)将加热反应后所得的产物装入离心管用离心机在8000r/min条件下离心5min，之后在真空干燥箱中设置干燥温度80℃，干燥时间10h，加入0.22mmol的硒粉混合在研钵中研磨使得分布均匀，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，在通入氩气保护气氛的管式炉中500℃煅烧5h，在石英管冷却至室温后收集，得到WSe2/MXene复合材料。
将WSe2/MXene复合材料、超级碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂按质量比为8:1:1的比例在少量N-甲基吡咯烷酮溶液中混合，搅拌均匀涂在铜箔上加热90℃干燥两小时，切片机剪裁成圆形极片后在真空干燥箱中80℃干燥10h后作为钾离子电池工作电极，金属钾片为参比电极和对电极，玻璃纤维为隔膜，在水和氧含量均低于0.8ppm的惰性气氛手套箱中进行2032型纽扣电池的组装。
本实施例WSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有244.3mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
实施例2
一种WSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.2mmol的六氯化钨，加入12ml的N，N-二甲基甲酰胺混合，充分搅拌至形成溶液使沉淀消失，再加入0.2mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和25ml的超纯水，在超声波清洗仪中30℃处理3h，在密封烧杯中磁力搅拌12h，配制成浓度为50mg/ml的混合液；
(2)将混合液移入反应釜，密封并放入烘箱，加热160℃反应16h；
(3)将加热反应后所得的产物装入离心管用离心机在8000r/min条件下离心5min，之后在真空干燥箱中设置干燥温度80℃，干燥时间10h，加入0.48mmol的硒粉混合在研钵中研磨使得分布均匀，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，在通入氩气保护气氛的管式炉中550℃煅烧5h，在石英管冷却至室温后收集，得到WSe2/MXene复合材料。
将WSe2/MXene复合材料、超级碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂按质量比为8:1:1的比例在少量N-甲基吡咯烷酮溶液中混合，搅拌均匀涂在铜箔上加热90℃干燥两小时，切片机剪裁成圆形极片后在真空干燥箱中80℃干燥10h后作为钾离子电池工作电极，金属钾片为参比电极和对电极，玻璃纤维为隔膜，在水和氧含量均低于0.8ppm的惰性气氛手套箱中进行2032型纽扣电池的组装。
本实施例WSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有258.6mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
实施例3
一种WSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.3mmol的六氯化钨，加入10ml的N，N-二甲基甲酰胺混合，充分搅拌至形成溶液使沉淀消失，再加入0.3mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和25ml的超纯水，在超声波清洗仪中30℃处理3h，在密封烧杯中磁力搅拌12h，配制成浓度为30mg/ml的混合液；
(2)将混合液移入反应釜，密封并放入烘箱，加热150℃反应12h；
(3)将加热反应后所得的产物装入离心管用离心机在8000r/min条件下离心5min，之后在真空干燥箱中设置干燥温度80℃，干燥时间10h，加入0.75mmol的硒粉混合在研钵中研磨使得分布均匀，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，在通入氩气保护气氛的管式炉中600℃煅烧5h，在石英管冷却至室温后收集，得到WSe2/MXene复合材料。
将WSe2/MXene复合材料、超级碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂按质量比为8:1:1的比例在少量N-甲基吡咯烷酮溶液中混合，搅拌均匀涂在铜箔上加热90℃干燥两小时，切片机剪裁成圆形极片后在真空干燥箱中80℃干燥10h后作为钾离子电池工作电极，金属钾片为参比电极和对电极，玻璃纤维为隔膜，在水和氧含量均低于0.8ppm的惰性气氛手套箱中进行2032型纽扣电池的组装。
本实施例WSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有277.3mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
实施例4
一种WSe2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.42mmol的六氯化钨，加入10ml的N，N-二甲基甲酰胺混合，充分搅拌至形成溶液使沉淀消失，再加入0.42mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和25ml的超纯水，在超声波清洗仪中30℃处理3h，在密封烧杯中磁力搅拌12h，配制成浓度为60mg/ml的混合液；
(2)将搅拌后的烧杯中混合液移入反应釜，密封并放入烘箱，加热150℃反应12h；
(3)将加热反应后所得的产物装入离心管用离心机在8000r/min条件下离心5min，之后在真空干燥箱中设置干燥温度80℃，干燥时间10h，加入0.96mmol的硒粉混合在研钵中研磨使得分布均匀，得到初产物；
(4)将初产物将混合的产物放入刚玉方舟中，在通入氩气保护气氛的管式炉中600℃煅烧5h，在石英管冷却至室温后收集，得到所述WSe2/MXene材料。
将WSe2/MXene复合材料、超级碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂按质量比为8:1:1的比例在少量N-甲基吡咯烷酮溶液中混合，搅拌均匀涂在铜箔上加热90℃干燥两小时，切片机剪裁成圆形极片后在真空干燥箱中80℃干燥10h后作为钾离子电池工作电极，金属钾片为参比电极和对电极，玻璃纤维为隔膜，在水和氧含量均低于0.8ppm的惰性气氛手套箱中进行2032型纽扣电池的组装。
本实施例WSe2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有266.1mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
对比例1
单纯WSe2材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.42mmol的六氯化钨，加入10ml的N，N-二甲基甲酰胺混合，充分搅拌至形成溶液使沉淀消失加入0.96mmol的硒粉和25ml的超纯水，在超声波清洗仪中30℃处理3h，在密封烧杯中磁力搅拌12h，配制成浓度为60mg/ml的混合液；
(2)将搅拌后的烧杯中混合液移入反应釜，密封并放入烘箱，加热150℃反应12h；
(3)将加热反应后所得的产物装入离心管用离心机在8000r/min条件下离心5min，之后在真空干燥箱中设置干燥温度80℃，干燥时间10h，得到初产物；
(4)将初产物将混合的产物放入刚玉方舟中，在通入氩气保护气氛的管式炉中600℃煅烧5h，在石英管冷却至室温后收集，得到所述WSe2材料。
将WSe2材料、超级碳黑和聚偏氟乙烯粘结剂按质量比为8:1:1的比例在少量N-甲基吡咯烷酮溶液中混合，搅拌均匀涂在铜箔上加热90℃干燥两小时，切片机剪裁成圆形极片后在真空干燥箱中80℃干燥10h后作为钾离子电池工作电极，金属钾片为参比电极和对电极，玻璃纤维为隔膜，在水和氧含量均低于0.8ppm的惰性气氛手套箱中进行2032型纽扣电池的组装。
由图可见，WS2材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下充放电过程中循环稳定性较差，容量为237.2mA h/g。
对比例2
称取80mg的MXene材料、10mg的super P和10mg的聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，搅拌后涂在铜箔上，90℃温度下干燥3h，用切片机将铜箔裁剪圆形作为工作电极，干燥后放入氧和水含量都低于0.4ppm的惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
由图1可知，WS2材料均匀负载在MXene片状结构上；由图2-4可知，单纯的WSe2材料的循环稳定性极差，这是由于在储钾过程中，由于钾离子的尺寸较大，使得WSe2材料体积膨胀严重，甚至会导致材料开裂，同时，块状的WSe2材料易团聚，在钾离子扩散过程中减少了活性位点，因而降低了循环稳定性能；而单纯的MXene材料比容量较小，仅为101.1mAh/g，其层间距较小，并且表面官能团具有一定的吸附性，因此单独使用并不能取得理想的离子快速迁移效果。本发明制备得到的材料中WS2材料均匀负载在MXene片状结构上，其循环性能图显示出较大的比容量和优异的循环稳定性，成功地克服了单纯WSe2材料和单纯MXene材料的缺陷。
以上案例列举实验具体操作，凡基于本发明专利思路或步骤做任何改动用于其他领域，均在本发明的保护覆盖范围之内。

Claims (10)

1.一种WSe2/Mxene复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将适量钨源材料加入溶剂中，混匀后加入MXene纳米片和水，超声处理，充分搅拌，配制成浓度为5-100mg/ml的混合液；
(2)将混合液加热至150-230℃，反应10-24h；
(3)将步骤(2)所得产物进行离心，洗涤，干燥，加入硒粉末混合，研磨，得到初产物；
(4)将初产物在保护气氛中加热至500-800℃，煅烧3-7h，冷却，收集产物，得到WSe2/MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene纳米片、钨源材料和硒粉的摩尔比为1：1：1.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自***、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、石油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、W3N2Tx中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述钨源材料选自六氯化钨、钨酸钠、三氧化钨中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理在超声波清洗仪中进行，处理温度为28-42℃，处理时间为3-5h。
7.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心转速为6500-11000r/min，离心时间为5-12min。
8.根据权利要求1所述的WSe2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥为真空干燥，干燥温度为60-110℃，干燥时间为10-16h。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的WSe2/MXene复合材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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