CN112010275A - 一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺 - Google Patents
一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,包括如下步骤:(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成合适的大小;(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合;(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液;(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,能够避免污染环境,并且工艺简单能耗少。
Description
技术领域
本发明涉及工业加工技术领域,具体为一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺。
背景技术
次磷酸钠(NaH2PO2),又称次亚磷酸钠,无色单斜晶系结晶或有珍珠光泽的晶体或白色结晶粉末,其易潮解,易溶于水、甘油、酒精和乙酸,不溶于***,且具有强还原性,被广泛用于电子、汽车、机械、石油、化工、航天、食品、医药等行业,亚磷酸钠(Na2HPO3),白色结晶粉末,极易溶于水,亚磷酸钠的还原性比次磷酸钠的弱,在一定程度可取代次磷酸盐作为还原剂,效果更稳定和更安全,纳米碳酸钙,又称超细碳酸钙,是指粒径小于100nm的超细粉末体,比普通碳酸钙的粒度细,比表面积大,表面活性高等优点,广泛应用于涂料、塑料、橡胶、胶黏剂、造纸、油漆、化妆品以及医药和食品等领域,随着近年来化学镀工业的发展,次磷酸钠的需求越来越大,次磷酸钠的生产量逐年提高,目前国内外工业化生产方法一般都采用一步法:用黄磷与氢氧化钙和氢氧化钠反应得到次磷酸钠,同时产生大量的亚磷酸钙残渣,挖地深埋是国内外大都采用的消极处理办法,既占用和污染场地又未充分利用有价资源,因此,处理次磷酸钠残渣成为当今我国低碳经济发展亟待解决的问题之一,目前关于次磷酸钠残渣的处理方法较多,但普遍存在以下问题:处理过程中易产生有毒物质,污染环境,处理方法复杂,能耗高,仪器设备损耗大,使其处理成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,能够避免污染环境,并且工艺简单能耗少,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,包括如下步骤:
(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成合适的大小;
(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合;
(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液;
(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,注入后启动反应釜内部的搅拌器让三者混合得到亚磷酸溶液;
(5)去除纯碱:将步骤(3)得到的滤液注入进反应釜的内部,然后开启反应釜中的搅拌器对滤液进行搅拌,在搅拌的过程中在反应釜的内部加入进步骤(4)中配置出的亚磷酸溶液,使得两者混合,然后等待2-3h让两者充分反应,反应后得到亚磷酸钠溶液;
(6)调配亚磷酸钠溶液的PH值:将氢氧化钙溶液缓慢加入进亚磷酸钠溶液的内部,然后对两者进行搅拌,在此过程中持续测量两者的混合物的PH值,当PH值到达7后继续搅拌直至混合物的PH值不会改变;
(7)生成亚磷酸钙:对步骤(6)中得到的混合物依次进行压滤、洗涤、烘干和粉碎得到亚磷酸钙。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(1)中次磷酸钠生产残渣粉碎后的目数应该控制在60-120目。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)中次磷酸钠生产残渣、水和碳酸钠质量比为1:1.5:0.7,加热温度为60-100℃。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)中搅拌器的转速控制在200-500r/min,搅拌时长为6-8h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)中过滤出的滤渣主要成分为碳酸钙。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(4)反应釜中搅拌器的转速控制在300-600r/min,配置出的亚磷酸溶液的浓度为50-70%。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)混合的过程中需要将反应釜内部的温度控制在80℃,在搅拌时反应釜中搅拌器的转速需要控制在100-150r/min。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)中最后得到的混合物的主要成分为磷酸钙与氢氧化钠。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明通过将废渣与碳酸钠溶液混合,然后在经过一系列反应生产出碳酸钙和亚磷酸钙,整个的过程投入极小,并且由于碳酸钠溶液极易获得,从而使得收益更高;
2、本发明反应后生成的两个产品碳酸钙和亚磷酸钙都不会对环境造成二次污染,从而使得本发明更加的环保。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,包括如下步骤:
(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成60目;
(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,磷酸钠生产残渣、水和碳酸钠质量比为1:1.5:0.7,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,加热温度为60℃,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合,搅拌器转速控制在200r/min,搅拌时长为6h;
(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液,滤渣主要成分为碳酸钙;
(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,注入后启动反应釜内部的搅拌器让三者混合得到亚磷酸溶液,搅拌器的转速控制在300r/min,配置出的亚磷酸溶液的浓度为50%;
(5)去除纯碱:将步骤(3)得到的滤液注入进反应釜的内部,然后开启反应釜中的搅拌器对滤液进行搅拌,在搅拌的过程中在反应釜的内部加入进步骤(4)中配置出的亚磷酸溶液,使得两者混合,然后等待2h让两者充分反应,反应后得到亚磷酸钠溶液,反应过程中反应釜内部的温度控制在80℃,在搅拌时反应釜中搅拌器的转速需要控制在100r/min;
(6)调配亚磷酸钠溶液的PH值:将氢氧化钙溶液缓慢加入进亚磷酸钠溶液的内部,然后对两者进行搅拌,在此过程中持续测量两者的混合物的PH值,当PH值到达7后继续搅拌直至混合物的PH值不会改变,混合物的主要成分为磷酸钙与氢氧化钠;
(7)生成亚磷酸钙:对步骤(6)中得到的混合物依次进行压滤、洗涤、烘干和粉碎得到亚磷酸钙。
实施例二:一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,包括如下步骤:
(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成120目;
(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,磷酸钠生产残渣、水和碳酸钠质量比为1:1.5:0.7,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,加热温度为100℃,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合,搅拌器转速控制在500r/min,搅拌时长为8h;
(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液,滤渣主要成分为碳酸钙;
(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,注入后启动反应釜内部的搅拌器让三者混合得到亚磷酸溶液,搅拌器的转速控制在600r/min,配置出的亚磷酸溶液的浓度为70%;
(5)去除纯碱:将步骤(3)得到的滤液注入进反应釜的内部,然后开启反应釜中的搅拌器对滤液进行搅拌,在搅拌的过程中在反应釜的内部加入进步骤(4)中配置出的亚磷酸溶液,使得两者混合,然后等待3h让两者充分反应,反应后得到亚磷酸钠溶液,反应过程中反应釜内部的温度控制在80℃,在搅拌时反应釜中搅拌器的转速需要控制在150r/min;
(6)调配亚磷酸钠溶液的PH值:将氢氧化钙溶液缓慢加入进亚磷酸钠溶液的内部,然后对两者进行搅拌,在此过程中持续测量两者的混合物的PH值,当PH值到达7后继续搅拌直至混合物的PH值不会改变,混合物的主要成分为磷酸钙与氢氧化钠;
(7)生成亚磷酸钙:对步骤(6)中得到的混合物依次进行压滤、洗涤、烘干和粉碎得到亚磷酸钙。
实施例三:一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,包括如下步骤:
(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成70目;
(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,磷酸钠生产残渣、水和碳酸钠质量比为1:1.5:0.7,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,加热温度为70℃,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合,搅拌器转速控制在300r/min,搅拌时长为7h;
(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液,滤渣主要成分为碳酸钙;
(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,注入后启动反应釜内部的搅拌器让三者混合得到亚磷酸溶液,搅拌器的转速控制在400r/min,配置出的亚磷酸溶液的浓度为60%;
(5)去除纯碱:将步骤(3)得到的滤液注入进反应釜的内部,然后开启反应釜中的搅拌器对滤液进行搅拌,在搅拌的过程中在反应釜的内部加入进步骤(4)中配置出的亚磷酸溶液,使得两者混合,然后等待3h让两者充分反应,反应后得到亚磷酸钠溶液,反应过程中反应釜内部的温度控制在80℃,在搅拌时反应釜中搅拌器的转速需要控制在100r/min;
(6)调配亚磷酸钠溶液的PH值:将氢氧化钙溶液缓慢加入进亚磷酸钠溶液的内部,然后对两者进行搅拌,在此过程中持续测量两者的混合物的PH值,当PH值到达7后继续搅拌直至混合物的PH值不会改变,混合物的主要成分为磷酸钙与氢氧化钠;
(7)生成亚磷酸钙:对步骤(6)中得到的混合物依次进行压滤、洗涤、烘干和粉碎得到亚磷酸钙。
实施例四:一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,包括如下步骤:
(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成90目;
(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,磷酸钠生产残渣、水和碳酸钠质量比为1:1.5:0.7,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,加热温度为70℃,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合,搅拌器转速控制在400r/min,搅拌时长为6h;
(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液,滤渣主要成分为碳酸钙;
(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,注入后启动反应釜内部的搅拌器让三者混合得到亚磷酸溶液,搅拌器的转速控制在400r/min,配置出的亚磷酸溶液的浓度为60%;
(5)去除纯碱:将步骤(3)得到的滤液注入进反应釜的内部,然后开启反应釜中的搅拌器对滤液进行搅拌,在搅拌的过程中在反应釜的内部加入进步骤(4)中配置出的亚磷酸溶液,使得两者混合,然后等待2h让两者充分反应,反应后得到亚磷酸钠溶液,反应过程中反应釜内部的温度控制在80℃,在搅拌时反应釜中搅拌器的转速需要控制在130r/min;
(6)调配亚磷酸钠溶液的PH值:将氢氧化钙溶液缓慢加入进亚磷酸钠溶液的内部,然后对两者进行搅拌,在此过程中持续测量两者的混合物的PH值,当PH值到达7后继续搅拌直至混合物的PH值不会改变,混合物的主要成分为磷酸钙与氢氧化钠;
(7)生成亚磷酸钙:对步骤(6)中得到的混合物依次进行压滤、洗涤、烘干和粉碎得到亚磷酸钙。
本发明通过将废渣与碳酸钠溶液混合,然后在经过一系列反应生产出碳酸钙和亚磷酸钙,整个的过程投入极小,并且由于碳酸钠溶液极易获得,从而使得收益更高,本发明反应后生成的两个产品碳酸钙和亚磷酸钙都不会对环境造成二次污染,从而使得本发明更加的环保。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)粉碎:将次磷酸钠生产残渣放置进粉碎机的内部粉碎成合适的大小;
(2)混合材料:将步骤(1)中粉碎后的次磷酸钠生产残渣输送进带有搅拌器的反应釜的内部,然后在反应釜的内部依次加入水和碳酸钠,水和碳酸钠加入完毕后通过加热器对反应釜进行加热,然后启动搅拌器对三者进行搅拌使三者混合;
(3)过滤:将步骤(2)的中得到的混合物放置进过滤器中进行过滤,过滤后得到滤渣和滤液;
(4)配置亚磷酸溶液:将亚磷酸投入进反应釜的内部,然后注入定量的母液和水,注入后启动反应釜内部的搅拌器让三者混合得到亚磷酸溶液;
(5)去除纯碱:将步骤(3)得到的滤液注入进反应釜的内部,然后开启反应釜中的搅拌器对滤液进行搅拌,在搅拌的过程中在反应釜的内部加入进步骤(4)中配置出的亚磷酸溶液,使得两者混合,然后等待2-3h让两者充分反应,反应后得到亚磷酸钠溶液;
(6)调配亚磷酸钠溶液的PH值:将氢氧化钙溶液缓慢加入进亚磷酸钠溶液的内部,然后对两者进行搅拌,在此过程中持续测量两者的混合物的PH值,当PH值到达7后继续搅拌直至混合物的PH值不会改变;
(7)生成亚磷酸钙:对步骤(6)中得到的混合物依次进行压滤、洗涤、烘干和粉碎得到亚磷酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(1)中次磷酸钠生产残渣粉碎后的目数应该控制在60-120目。
3.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(2)中次磷酸钠生产残渣、水和碳酸钠质量比为1:1.5:0.7,加热温度为60-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(2)中搅拌器的转速控制在200-500r/min,搅拌时长为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(3)中过滤出的滤渣主要成分为碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(4)反应釜中搅拌器的转速控制在300-600r/min,配置出的亚磷酸溶液的浓度为50-70%。
7.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(5)混合的过程中需要将反应釜内部的温度控制在80℃,在搅拌时反应釜中搅拌器的转速需要控制在100-150r/min。
8.根据权利要求1所述的一种针对次磷酸钠生产残渣的再回收工艺,其特征在于:步骤(6)中最后得到的混合物的主要成分为磷酸钙与氢氧化钠。
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