CN102875356A - 一种硬脂酸钙的生产方法 - Google Patents

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周松涛
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Abstract

本发明公开了一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：步骤如下：A）硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水、B）当氢氧化钙悬浊液加入量未足量时，硬脂酸是过量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸铵，制得步骤A）反应所需的硬脂酸铵当加入的氢氧化钙悬浊液稍过量时，硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水，氨水游离出来，在约65℃~85℃，反应体系ph为9~9.5的条件下，氨水分解为氨气从反应体系溢出；滤液为水和极少量溶于水的氢氧化钙。本发明工艺，工艺简单，反应后期不需要回流反应，与复分解工艺相比，反应温度低，能耗低，设备要求不高，通用的复分解工艺生产设备即可生产该产品，经济效益明显，该生产工艺适合进一步地普及推广。

Description

一种硬脂酸钙的生产方法
技术领域
本发明属于热稳定剂的技术制备领域，具体涉及水相硬脂酸钙合成新工艺。
背景技术
硬脂酸钙是一种聚氯乙烯无毒热稳定剂，是聚氯乙烯树脂塑料加工过程中不可缺少的加工助剂。目前国内生产硬脂酸钙主要是复分解法，即硬脂酸在水相中与氢氧化钠溶液反应成硬脂酸钠皂水溶液，硬脂酸钠皂水溶液与预先配制的水溶性钙盐进行复分解反应，生成硬脂酸钙和水溶性钠盐，生产过程中产生的含有水溶性无机盐的热水不能循环使用，从而，产生的大量含有无机盐的废水只能排放（如果回收无机盐，能耗太高，没有经济价值）。
硬脂酸和氢氧化钙在水相中低温混合均匀，慢慢加温，反应得到粗颗粒的重质产物，很容易形成包裹，反应不完全，要另外增加粉碎设备才能达到用户细度要求。
另外一种用熔融法生产硬脂酸钙，虽然没有废水排放，但是由于硬脂酸钙熔融体粘度较高，从而对设备要求很高，加工成本高，国内生产硬脂酸钙的厂家很少使用熔融法工艺。
还有一种“无排放一步合成硬脂酸钙的方法”公开号CN101117312A的无权专利，虽然说明无排放，反应后期仍然需要用氯化钙调节，会造成氯离子积聚越来越多，仍然需要排放，而且反应后期需要在90~100℃回流反应，回流反应需要密闭的压力容器，设备要求高，操作不方便。
发明内容
本发明利用复分解工艺的设备生产出质量高于复分解工艺的硬脂酸钙产品，水循环使用，没有废水排放，节约能源，是一种合成水相硬脂酸钙的新工艺。
水相硬脂酸钙合成新工艺过程如下：
1.用硬脂酸铵或反应过程中生成的硬脂酸铵为催化剂生产硬脂酸钙；
2.原料氢氧化钙用60~95℃的热水配制成悬浊液，氢氧化钙与水的质量比为1：6，过200目筛，搅拌条件下，不会形成氢氧化钙沉积，从而得到氢氧化钙悬浊液。（如果氢氧化钙不这样处理，硬脂酸和氢氧化钙在水中发生反应，得到直径为0.5~1cm的反应不完全的粗颗粒重质产物）；
3.硬脂酸投入水中，加热至58~62℃，硬脂酸熔化，搅拌条件下，加入催化剂硬脂酸铵或者氨水（氨水与硬脂酸也生成硬脂酸铵）。硬脂酸铵为表面活性剂和催化剂，将硬脂酸均匀分散在水中，加入第2步配制的过筛后的氢氧化钙悬浊液，氢氧化钙悬浊液的总加入量要根据原料氢氧化钙含量和产品的钙含量进行适量调整（原则上要求原料氢氧化钙含量大于98%），控制反应温度为65~85℃，反应稳定后，最终ph为9~9.5，得到硬脂酸钙的中间体硬脂酸钙浆料，硬脂酸钙浆料经过脱水得到滤液和硬脂酸钙潮料，滤液循环使用，硬脂酸钙潮料干燥得到轻质、高细度的硬脂酸钙产品。
本发明使用的化学反应：
硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水。
2C17H35COONH4+Ca(OH)2=(C17H35COO)2Ca+2NH3·H2O。
当氢氧化钙悬浊液加入量未足量时，硬脂酸是过量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸铵。
C17H35COOH+ NH3·H2O = C17H35COONH4+H2O。
当加入的氢氧化钙悬浊液稍过量时，硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水，氨水游离出来，在约65~85℃，反应体系ph为9~9.5的条件下，氨水分解为氨气从反应体系溢出。滤液为水和极少量溶于水的氢氧化钙。
总反应为2 C17H35COOH + Ca(OH)2=(C17H35COO)2Ca + H2O。
各种物料配比：
用硬脂酸铵作为催化剂， 没有循环水套用时，原料和催化剂推荐比例：
硬脂酸：氢氧化钙：硬脂酸铵：水=456.6：76：46：4000。
用硬脂酸铵作为催化剂，有循环水套用时。
硬脂酸：氢氧化钙：硬脂酸铵：水=456.6：73：46：4000。
用氨水作为催化剂（氨水与硬脂酸反应生成的硬脂酸铵起催化剂作用），没有循环水套用时，原料和催化剂推荐比例：
硬脂酸：氢氧化钙：氨水：水=500：76：10：4000。
用氨水作为催化剂（氨水与硬脂酸反应生成的硬脂酸铵起催化剂作用），有循环水套用时，推荐最佳比例：
硬脂酸：氢氧化钙：氨水：水=500：73：10：4000。
本发明的优点在于：
1、本发明工艺与CN101117312A不同的是：反应过程中不产生无机盐，也不需要加入无机盐，不会形成无机盐积聚，因此过滤后的滤液全部循环使用，潮料硬脂酸钙干燥时带走的部分水通过补充新鲜水进行后续反应，完全没有废水排放，仅仅排放极少量的氨气（在环保允许排放量范围内）。
2、本发明工艺，工艺简单，反应后期不需要回流反应，与复分解工艺相比，反应温度低，能耗低，设备要求不高，通用的复分解工艺生产设备即可生产该产品，经济效益明显，该生产工艺适合进一步地普及推广。
具体实施方式
  实施例1
用硬脂酸铵作为催化剂，没有循环滤液套用。
    在1 m3配料釜中加入450千克水，并加热至60℃~95℃，再加入76千克氢氧化钙（氢氧化钙含量98%以上），搅拌10分钟，通过200目不锈钢筛，过滤后的氢氧化钙悬浊液送入带搅拌的氢氧化钙高位槽。
在5m3的反应釜中加入3550千克水，再加入456.6千克的硬脂酸，加热至58~62℃，硬脂酸熔化，搅拌条件下，加入催化剂硬脂酸铵46千克，搅拌均匀，慢慢加入过滤后的氢氧化钙悬浊液，控制反应温度不超过85℃，最终ph为9~9.5，得到硬脂酸钙的中间体硬脂酸钙浆料，继续搅拌15分钟，使反应更加完全，硬脂酸钙浆料经过脱水得到滤液和硬脂酸钙潮料，滤液循环使用，硬脂酸钙潮料干燥（注意热风温度不要超过125℃，因为与复分解法制得的含盐的硬脂酸钙相比，不含盐的硬脂酸钙初熔点较低），干燥后得到轻质、高细度的硬脂酸钙产品。
实施例2
用硬脂酸铵作为催化剂，有循环滤液套用。
在1 m3配料釜中加入450千克循环滤液，并加热至60℃~95℃，再加入73千克氢氧化钙（氢氧化钙含量98%以上），搅拌10分钟，通过200目不锈钢筛，过滤后的氢氧化钙悬浊液送入带搅拌的氢氧化钙高位槽。
在5m3的反应釜中加入实施例1中剩余滤液与补充水合计3550千克，再加入456.6千克的硬脂酸，加热至58~62℃，硬脂酸熔化，搅拌下，加入催化剂硬脂酸铵46千克，搅拌均匀，慢慢加入过滤后的氢氧化钙悬浊液，控制反应温度不超过85℃，最终ph为9~9.5，得到硬脂酸钙的中间体硬脂酸钙浆料，继续搅拌15分钟，使反应更加完全，硬脂酸钙浆料经过脱水得到滤液和硬脂酸钙潮料，滤液循环使用，硬脂酸钙潮料干燥后得到轻质、高细度的硬脂酸钙产品。
实施例3
在反应过程中，氨水与硬脂酸反应生成的硬脂酸铵起催化剂作用，没有循环滤液套用。
在1 m3配料釜中加入450千克水，并加热至60℃~95℃，再加入76千克氢氧化钙（氢氧化钙含量98%以上），搅拌10分钟，通过200目不锈钢筛，过滤后的氢氧化钙悬浊液送带搅拌的氢氧化钙高位槽。
在5m3的反应釜中加入3550千克水，再加入500千克的硬脂酸，加热至58~62℃，硬脂酸熔化，搅拌下，加入氨水10千克，氨水和硬脂酸生成催化剂硬脂酸铵，硬脂酸铵既是催化剂又是表面活性剂，将硬脂酸均匀分散在水中，搅拌5分钟，慢慢加入过滤后的氢氧化钙悬浊液，控制反应温度不超过85℃，最终ph为9~9.5，得到硬脂酸钙的中间体硬脂酸钙浆料，继续搅拌15分钟，使反应更加完全，硬脂酸钙浆料经过脱水得到滤液和硬脂酸钙潮料，滤液循环使用，硬脂酸钙潮料干燥（注意热风温度不要超过125℃，因为与复分解法制得的含盐的硬脂酸钙相比，不含盐的硬脂酸钙初熔点较低），干燥后得到轻质、高细度的硬脂酸钙产品。
实施例4
在反应过程中，氨水与硬脂酸反应生成的硬脂酸铵起催化剂作用，有循环水套用。
在1 m3配料釜中加入450千克实施例3中循环滤液，并加热至60℃~95℃，再加入76千克氢氧化钙（氢氧化钙含量98%以上），搅拌10分钟，通过200目不锈钢筛，过滤后的氢氧化钙悬浊液送入带搅拌的氢氧化钙高位槽。
在5m3的反应釜中加入实施例3中剩余滤液与补充水合计3550千克，再加入500千克的硬脂酸，加热至58~62℃，硬脂酸熔化，搅拌条件下，加入氨水10千克，氨水和硬脂酸生成硬脂酸铵，硬脂酸铵既是催化剂又是表面活性剂，将硬脂酸均匀分散在水中，搅拌5分钟，慢慢加入过滤后的氢氧化钙悬浊液，控制反应温度不超过85℃，最终ph为9~9.5，得到硬脂酸钙的中间体硬脂酸钙浆料，继续搅拌15分钟，使反应更加完全，硬脂酸钙浆料经过脱水得到滤液和硬脂酸钙潮料，滤液循环使用，硬脂酸钙潮料干燥（注意热风温度不要超过125℃，因为与复分解法制得的含盐的硬脂酸钙相比，不含盐的硬脂酸钙初熔点较低），干燥后得到轻质、高细度的硬脂酸钙产品。

Claims (6)

1.一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：步骤如下：
A、硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水，
2C17H35COONH4+Ca(OH)2=(C17H35COO)2Ca+2NH3·H2O；
B、当氢氧化钙悬浊液加入量未足量时，硬脂酸是过量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸铵，制得步骤A）反应所需的硬脂酸铵，
C17H35COOH+ NH3·H2O = C17H35COONH4+H2O；
当加入的氢氧化钙悬浊液稍过量时，硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水，氨水游离出来，在约65℃~85℃，反应体系ph为9~9.5的条件下，氨水分解为氨气从反应体系溢出；滤液为水和极少量溶于水的氢氧化钙；
总反应为2 C17H35COOH + Ca(OH)2=(C17H35COO)2Ca + H2O；
反应产生的滤液可循环使用，潮料硬脂酸钙带走的水在后续生产时补充新鲜水进行后续生产。
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：所述硬脂酸钙的生产方法为用硬脂酸铵或反应过程中生成的硬脂酸铵为催化剂生产硬脂酸钙。硬酯酸铵的获得途径为两种：一种为市售硬酯酸铵，另一种为在反应过程中，由氨水与硬脂酸反应制得硬酯酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：所述用硬脂酸铵作为催化剂，没有循环水套用时，原料和催化剂的质量比比例：
硬脂酸：氢氧化钙：硬脂酸铵：水=456.6：76：46：4000。
4.根据权利要求1所述的一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：所述用硬脂酸铵作为催化剂，有循环水套用时，原料和催化剂的质量比比例：
硬脂酸：氢氧化钙：硬脂酸铵：水=456.6：73：46：4000。
5.根据权利要求1所述的一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：所述用氨水与硬脂酸反应生成的硬脂酸铵起催化剂作用，没有循环水套用时，原料和催化剂的质量比比例：
硬脂酸：氢氧化钙：氨水：水=500：76：10：4000。
6.根据权利要求1所述的一种硬脂酸钙的生产方法，其特征在于：所述用氨水与硬脂酸反应生成的硬脂酸铵起催化剂作用，有循环水套用时，原料和催化剂的质量比比例：
硬脂酸：氢氧化钙：氨水：水=500：73：10：4000。
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