CN109261982A - 一种简单快速制备银纳米线的方法 - Google Patents

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林志丹
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黄琴
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Abstract

本发明涉及一种简单快速制备银纳米线的方法，所述方法包括如下步骤：将卤化盐溶液加入表面活性剂溶液，再加入硝酸银，于120～200℃油浴中反应10～30min，最后离心、洗涤、分离得银纳米线；其中所述表面活性剂溶液浓度为4‑90g/L，所述卤化盐中氯离子的浓度为0.195‑0.705mmol/L，溴离子的浓度为0.15‑0.48mmol/L。本发明采用化学还原法制备银纳米线，在较短时间内以低成本合成长径比较大、纯度较高、分散性较好的银纳米线，所用试剂绿色环保，且通过简单的一次性加入各反应物，消除了逐滴或分步加料的复杂性；同时反应时间的大幅度降低可有效提高生产效率，减少生产成本。

Description

一种简单快速制备银纳米线的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种简单快速制备银纳米线的方法。
背景技术
随着液晶显示器，触摸面板，发光二极管，太阳能电池等光电子器件的广泛使用，对柔性透明导电薄膜的需求不断增长。传统上使用的透明导电材料主要是透明导电金属氧化物铟锡氧化物(ITO)，它具有低的薄层电阻(10-100Ω/sq)以及较高的透射率(＞85％)。但是，ITO膜也存在许多缺陷，如机械脆性限制了其在柔性电子方面的应用，制造成本高，此外，铟是一种稀有元素。因此，需要发展新的透明导电材料来替代ITO。已经开发出的几种替代材料中，包括碳材料中的石墨烯和碳纳米管，导电聚合物，金属纳米线中的银纳米线和铜纳米线。石墨烯和碳纳米管在电导率和透过率方面的问题以及生产工艺复杂都限制了在需要高导电性和透过率的某些应用中使用石墨烯和碳纳米管。银纳米线除了高透光率和电导率，还可提供的高度灵活性，这样可以让他们轻松的融入到功能性电子产品中。
现有制备银纳米线的化学还原体系大都包括银盐前驱体、还原剂、表面活性剂。银纳米线化学还原反应涉及将银盐前驱体或表面活性剂逐滴或分步加入还原溶液中进行反应。在现有的制备高长径比的银纳米线的化学还原法大都需要较长的反应时间，部分高达数十个小时，生产效率低而且反应过程中反应物的逐滴或分步加入无疑使操作变得繁琐；又或者采用有毒有害的水合肼或高粘度的丙三醇作为溶剂。因此，开发一种快速、简单、安全环保的银纳米线合成策略具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速简单制备银纳米线的方法，该方法采用化学还原法制备银纳米线，加入了微量的卤化盐，卤化盐中卤素离子可以与银离子结合生成氯化银，氯化银再缓慢释放银离子，在很大程度上促进了银纳米线的生长，将反应物按一定比例混合后直接置于油浴中反应，取代了采用逐滴或分步加料的繁琐操作，制备工艺简化，在合适的反应温度下反应较短时间即可制得银纳米线，可大幅度降低反应时间，降低生产成本，同时，避免了有毒有害试剂的使用，制备过程更加安全环保。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种简单快速制备银纳米线的方法，包括如下步骤：
将卤化盐溶液加入表面活性剂溶液，再加入硝酸银，于120～200℃油浴中反应10～30min，最后离心、洗涤、分离得银纳米线；
其中所述表面活性剂溶液浓度为4-90g/L，所述卤化盐中氯离子的浓度为0.195-0.705mmol/L，溴离子的浓度为0.15-0.48mmol/L。
优选的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
更优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为360000-1300000。
优选的，所述溶液的溶剂为乙二醇。
优选的，所述离心转速为8000rpm，离心时间为5～10min。
本发明采用化学还原法制备银纳米线，在较短时间内以低成本合成长径比较大、纯度较高、分散性较好的银纳米线。克服了现有的化学还原法中使用有毒试剂如还原肼，或高粘度溶剂丙三醇而带来的后处理过程相对复杂以及环境污染，能更大程度实现绿色生产。通过简单的一次性加入各反应物，消除了以往操作中逐滴或分步加料的复杂性，制备工艺简单。同时反应时间的大幅度降低可有效提高生产效率，减少生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的银纳米线的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2中制得的银纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种简单快速制备银纳米线的方法，包括如下步骤：
S1.将0.58g聚乙烯吡咯烷酮(MW＝360000)在磁力搅拌下一次性加入20mL乙二醇中得到溶液A；
S2.将预先配制好的NaCl的乙二醇溶液和NaBr的乙二醇溶液依次加入溶液A中，得到溶液B，所得溶液B中NaCl的浓度为0.270mmol/L，NaBr的浓度为0.360mmol/L；
S3.将0.59g硝酸银一次性加入到溶液B中，然后放入175℃油浴中反应20min；
S4.向反应后的悬浊液中加入乙醇或去离子水进行离心洗涤数次，固液分离后即可得到银纳米线，所用离心转速为8000rpm，离心时间为8min。
实施例2
一种简单快速制备银纳米线的方法，包括如下步骤：
S1.将0.58g聚乙烯吡咯烷酮(MW＝1300000)在磁力搅拌下一次性加入20mL乙二醇中得到溶液A；
S2.将预先配制好的NaCl的乙二醇溶液和NaBr的乙二醇溶液依次加入溶液A中，得到溶液B，所得溶液B中NaCl的浓度为0.270mmol/L，NaBr的浓度为0.360mmol/L；
S3.将0.59g硝酸银一次性加入到溶液B中，然后放入175℃油浴中反应20min；
S4.向反应后的悬浊液中加入乙醇或去离子水进行离心洗涤数次，固液分离后即可得到银纳米线，所用离心转速为8000rpm，离心时间为8min。
实施例1和实施例2制得的银纳米线的扫描电镜图分别如图1和图2所示。由图中可见所制备的银纳米线均具有较均匀的直径，平均直径约为60nm，且分散性良好，未出现明显团聚，纯度较高，产物基本为银纳米线。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种简单快速制备银纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将卤化盐溶液加入表面活性剂溶液，再加入硝酸银，于120～200℃油浴中反应10～30min，最后离心、洗涤、分离得银纳米线；
其中所述表面活性剂溶液浓度为4-90g/L，所述卤化盐中氯离子的浓度为0.195-0.705mmol/L，溴离子的浓度为0.15-0.48mmol/L。
2.根据权利要求1所述的一种简单快速制备银纳米线的方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种简单快速制备银纳米线的方法，其特征在于，所述溶液的溶剂为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种简单快速制备银纳米线的方法，其特征在于，所述离心转速为8000rpm，离心时间为5～10min。
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