CN111940894A - 二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，包含以下步骤：对一无结晶相的二硅酸锂玻璃施予一热处理以形成一结晶度大于等于50％的二硅酸锂玻璃陶瓷，且定义该二硅酸锂玻璃陶瓷具有一欲加工区；及以脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷加工，以移除该二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料，且该脉冲式激光的脉冲宽度小于等于10‑9秒。利用脉冲式激光来对该结晶度大于等于50％的二硅酸锂玻璃陶瓷进行加工，可避免热传率较低的二硅酸锂玻璃陶瓷因吸收激光的热能而蓄热导致破裂，并借此提升其二硅酸锂玻璃陶瓷的移除率。

Description

二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法
技术领域
本发明涉及一种二硅酸锂玻璃陶瓷(lithium disilicate glass ceramics)，特别是涉及一种二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法。
背景技术
二硅酸锂玻璃陶瓷做为牙冠重建材已是近二十多年来的趋势之一，惟今受限于二硅酸锂制成瓷块的过程因其含有较低结晶度而导致二硅酸锂玻璃陶瓷容易于外力作用下产生表面熔融、碎裂及材料移除效率不佳等问题，所以现有二硅酸锂玻璃陶瓷始终无法有所突破来因应市场主流的激光雕铣制程工法，而只适用于CNC车铣加工。
参阅图1，一种现有的二硅酸锂玻璃陶瓷的成形方法，其包括下步骤：(A)一混合步骤11，是混合一含有二氧化硅(SiO2)粉末与氧化锂(Li2O)粉末的混合物以形成一批粉体；(B)一模造成形步骤12，是令该批粉体填充于一成形模具(图未示)内以初步成形出一无结晶相的坯体；(C)两阶段热处理步骤13，是对该无结晶相的坯体施予两阶段热处理以令该无结晶相的坯体晶化成一含有一结晶度介于20％至40％间的二硅酸锂主要晶相的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体；(D)一车铣加工精密成形步骤14，是采用CNC车铣加工法研磨该二硅酸锂玻璃陶瓷坯体以精密成形出一高精密度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体；及(E)一成形后热处理步骤15，是对该高精密度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体施予850℃的热处理以成为一含有70％以上的二硅酸锂主要晶相的二硅酸锂玻璃陶瓷。
根据上述可知，该现有的二硅酸锂玻璃陶瓷因其结晶度(20％至40％)较低只能适用于机械加工研磨，无法通过激光雕铣达到良好的材料移除效果，致使用于牙冠产品成型上的困难。
有鉴于此，解决前述问题乃是本技术领域中的相关技术人员有待突破的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可适用于激光雕铣加工，且具有较佳材料移除率的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，包括以下步骤：对无结晶相的二硅酸锂玻璃(amorphous)施予热处理以形成结晶度大于等于50％的二硅酸锂玻璃陶瓷，且定义该二硅酸锂玻璃陶瓷具有一欲加工区；及以一脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷加工，以移除该二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料，且该脉冲式激光的脉冲宽度小于等于10-9秒。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，该热处理是实施至少两阶段热处理，该至少两阶段热处理是依序成核与结晶化该二硅酸锂玻璃，且该至少两阶段热处理所形成的二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度介于50％至95％间。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，该脉冲式激光是选自奈秒激光、皮秒激光，或飞秒激光。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，该脉冲式激光的扫描速度介于600mm/sec至1000mm/sec间。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，该脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷的单位时间移除量介于11.8mm3/min至60mm3/min间。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，于实施该热处理前还包含以下步骤：
研磨含有氧化硅粉末与氧化锂粉末的混合物；
煅烧该混合物以形成一批稳定性粉体；
熔融该批稳定性粉体成熔汤；及
倾倒该熔汤于经预热的模具中以成形出该无结晶相的二硅酸锂玻璃。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，该混合物的氧化硅对氧化锂的摩尔比介于2.1至2.5间。
本发明的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，于该脉冲式激光加工后还包含加工后热处理步骤。
本发明的有益效果在于：利用脉冲式激光来对该结晶度大于等于50％的二硅酸锂玻璃陶瓷进行加工，可避免热传率(thermal conductivity)较低的二硅酸锂玻璃陶瓷因吸收激光的热能而蓄热导致破裂，并借此提升其二硅酸锂玻璃陶瓷的移除率。
附图说明
本发明的其他的特征及功效，将于参照图式的实施方式中清楚地呈现，其中：
图1是一流程图，说明一种现有的二硅酸锂玻璃陶瓷的成形方法；
图2是一流程图，说明本发明二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法的一实施例；
图3是一影像图，说明经本发明的加工方法的一比较例1所制得的二硅酸锂玻璃的外观形貌；
图4是一影像图，说明经本发明的加工方法的一比较例2所制得的二硅酸锂玻璃陶瓷的外观形貌；
图5是一影像图，说明经本发明成的加工法的一具体例1所制得的二硅酸锂玻璃陶瓷的外观形貌；及
图6是一影像图，说明经本发明的成加工法的一具体例2所制得的二硅酸锂玻璃陶瓷的外观形貌。
具体实施方式
参阅图2，本发明二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法的一实施例，包括以下步骤：(a)一研磨步骤21、(b)一煅烧(calcinating)步骤22、(c)一熔融步骤23、(d)一成形步骤24、(e)至少两阶段热处理步骤25，及(f)一激光加工步骤26。
该研磨步骤21是研磨一含有氧化硅粉末与氧化锂粉末的混合物；其中，氧化硅对氧化锂的一摩尔比是大于2。
该煅烧步骤22是以300℃至800℃的温度对该混合物施予两阶段的0.5小时至4小时间的煅烧，以形成一批稳定性粉体。
该熔融步骤23是将该批稳定性粉体设置于一高温炉中熔融成一熔汤。
该成形步骤24是倾倒该熔汤于一经预热至300℃至700℃间的模具中，以成形出一无气泡、无裂痕且无结晶相的二硅酸锂玻璃。
该至少两阶段热处理步骤25是依序成核(nucleating)与结晶化(grain growing)该无结晶相的二硅酸锂玻璃，以形成一结晶度大于等于50％的二硅酸锂玻璃陶瓷，且定义该二硅酸锂玻璃陶瓷具有一欲加工区。具体来说，该至少两阶段热处理步骤25中的第一次热处理温度是介于300℃至700℃间，其目的是在于令该无结晶相的二硅酸锂玻璃产生晶核；该至少两阶段热处理步骤25中的第二次热处理温度是介于700℃至950℃间，其目的是在于令该二硅酸锂玻璃中的晶核持续产生晶粒成长以使其中玻璃相转变为结晶相，借此提高二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度。此处需补充说明的是，晶粒成长(结晶化)的驱动力源自于热能，所以热处理的温度、时间与次数是决定该二硅酸锂玻璃陶瓷晶相转变的重要关键。
该激光加工步骤26是以一脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷加工，以移除该二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料并成形出一具有一最终外观的二硅酸锂玻璃陶瓷，且该脉冲式激光的脉冲宽度小于等于10-9秒。该二硅酸锂玻璃陶瓷的最终外观是取决于其最终应用，举例来说，当该二硅酸锂玻璃陶瓷是应用于牙冠重建时，则该最终外观是一牙冠的外观。
较佳地，该研磨步骤21的氧化硅对氧化锂的摩尔比是介于2.1至2.5间。更佳地，该研磨步骤21中的混合物还至少含有一选自下列所构成的群组的氧化物粉末：氧化锆(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氧化钾(K2O)及氧化磷(P2O5)。
此处须说明的是，基于二硅酸锂玻璃陶瓷是属于热传率极低的材料，一旦二硅酸锂玻璃陶瓷因吸收热能而无法迅速移除时，则极为容易造成二硅酸锂玻璃陶瓷碎裂。此外，当二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度越低[也就是，非晶质(amorphous)的玻璃相比例越高]时，则激光越容易于二硅酸锂玻璃陶瓷表面产生反射，并且也大量穿透产生折射，致使激光无法聚焦于二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料移除处，而造成欲加工区的材料移除处所能吸收的激光光能相对较少，最终无法有效将材料移除；相反地，当二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度越高(也就是，非晶质的玻璃相比例越低)时，激光较不易产生反射与折射，使得激光可以完全聚焦于二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料移除处，以借由大量的激光光能有效将材料移除，进而达到激光雕铣的目的。
经上段的详细说明可知，基于高结晶度的二硅酸锂玻璃陶瓷具有较佳的激光光能吸收性，而为了避免本发明执行该激光加工步骤S26时，因高结晶度的二硅酸锂玻璃陶瓷瞬间吸收大量激光光能而蓄热导致材料碎裂，较佳选择以脉冲式激光进行加工，特别是选自纳秒激光、皮秒激光，或飞秒激光；于本发明中，该至少两阶段热处理步骤25所形成的二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度较佳是介于50％至95％间。
更佳地，该激光加工步骤S26的脉冲式激光的扫描速度是介于600mm/sec至1000mm/sec间；该激光加工步骤S26的脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷的单位时间移除量是介于11.8mm3/min至60mm3/min间。
较佳地，本发明该实施例的加工方法于该激光加工步骤S26后还包含一加工后热处理步骤。该加工后热处理步骤是对该二硅酸锂玻璃陶瓷施予500℃至800℃间的0.1小时至2小时间的热处理，其目的是在于，消除该二硅酸锂玻璃陶瓷于实施该激光加工步骤S26时所累积的热应力(thermal stress)。
参阅图3，是本发明根据上述实施例的加工方法所成形出的一比较例1的二硅酸锂玻璃的外观形貌。该比较例1是二硅酸锂玻璃(非晶质；也就是，100％的玻璃相)，其激光加工步骤S26是使用频率为1183kHz的输出功率为50W的皮秒激光，且扫描速度为1000mm/sec。由图3显示可知，该二硅酸锂玻璃(非晶质)只能有0.38mm的加工深度，且经实施完该激光加工步骤S26后产生破裂。
参阅图4，是本发明根据上述实施例的加工方法所成形出的一比较例2的二硅酸锂玻璃陶瓷的外观形貌，其激光加工步骤S26所执行的参数是相同于该比较例1，不同处是在于，该比较例2所述二硅酸锂玻璃陶瓷具有70％的玻璃相(非晶质)与30％的二硅酸锂陶瓷相(结晶相)。由图4显示可知，该二硅酸锂玻璃陶瓷的加工深度约0.49mm，且经实施完该激光加工步骤S26后产生有裂痕。
参阅图5，是本发明根据上述实施例的加工方法所成形出的一具体例1的二硅酸锂玻璃陶瓷的外观形貌，其激光加工步骤S26所执行的参数是相同于该比较例1，不同处是在于，该具体例1的二硅酸锂玻璃陶瓷具有50％的玻璃相(非晶质)与50％的二硅酸锂陶瓷相(结晶相)。由图5显示可知，该二硅酸锂玻璃陶瓷的加工深度可提升至0.57mm，且经实施完该激光加工步骤S26后只产生有微裂痕。
参阅图6，本发明根据上述实施例的加工方法所成形出的一具体例2的二硅酸锂玻璃陶瓷的外观形貌，其激光加工步骤S26所执行的参数是相同于该比较例1，不同处是在于，该具体例2的二硅酸锂玻璃陶瓷具有30％的玻璃相(非晶质)与70％的二硅酸锂陶瓷相(结晶相)。由图6显示可知，该二硅酸锂玻璃陶瓷的加工深度可进一步地提升至0.68mm，且经实施完该激光加工步骤S26后的外观形貌完整无微裂痕产生。
综上所述，本发明二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法系通过提高二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度至大于等于50％，并且配合脉冲式激光的非连续作用，以于提升激光光能吸收率的同时避免大量热能持续性的蓄积；如此一来，当以脉冲激光聚焦于二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料移除处时，除了可防止加工过程因热能连续性的累积而致其碎裂的问题外，更能因二硅酸锂玻璃陶瓷的高结晶度而使激光光能聚焦，借此达到材料移除的较佳效果，实现本发明的目的。
以上所述者，只为本发明的实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，也就是凡依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明的范围。

Claims (8)

1.一种二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：包含以下步骤：
对无结晶相的二硅酸锂玻璃施予热处理以形成结晶度大于等于50％的二硅酸锂玻璃陶瓷，且定义该二硅酸锂玻璃陶瓷具有欲加工区；及
以脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷加工，以移除该二硅酸锂玻璃陶瓷的欲加工区的材料，且该脉冲式激光的脉冲宽度小于等于10-9秒。
2.根据权利要求1所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：该热处理是实施至少两阶段热处理，该至少两阶段热处理是依序成核与结晶化该二硅酸锂玻璃，且该至少两阶段热处理所形成的二硅酸锂玻璃陶瓷的结晶度是介于50％至95％间。
3.根据权利要求2所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：该脉冲式激光是选自奈秒激光、皮秒激光，或飞秒激光。
4.根据权利要求3所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：该脉冲式激光的扫描速度介于600mm/sec至1000mm/sec间。
5.根据权利要求4所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：该脉冲式激光对该二硅酸锂玻璃陶瓷的单位时间移除量介于11.8mm3/min至60mm3/min间。
6.根据权利要求1所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：于实施该热处理前还包含以下步骤：
研磨含有氧化硅粉末与氧化锂粉末的混合物；
煅烧该混合物以形成一批稳定性粉体；
熔融该批稳定性粉体成熔汤；及
倾倒该熔汤于经预热的模具中以成形出该无结晶相的二硅酸锂玻璃。
7.根据权利要求6所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：该混合物的氧化硅对氧化锂的摩尔比介于2.1至2.5间。
8.根据权利要求1所述的二硅酸锂玻璃陶瓷的加工方法，其特征在于：于该脉冲式激光加工后还包含加工后热处理步骤。
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