KR102450869B1 - 치과 보철물의 제조 방법, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법 및 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크 - Google Patents

치과 보철물의 제조 방법, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법 및 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크 Download PDF

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Abstract

정밀도 좋은 치과 보철물(10)을 신속하게 제작하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고, SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하 및 Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하는 재료를 용융하는 용융 공정과, 용융한 재료를 냉각해서 고화시키고, 유리 블랭크를 얻는 유리 블랭크 제작 공정과, 유리 블랭크를 가열해서 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻는 이규산 리튬 블랭크 제작 공정과, 이규산 리튬 블랭크를 기계 가공하는 가공 공정을 포함하는 것으로 한다.

Description

치과 보철물의 제조 방법, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법 및 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크{METHOD FOR PRODUCING DENTAL PROSTHESIS, METHOD FOR PRODUCING LITHIUM DISILICATE BLANK FOR DENTAL PROSTHESES, AND LITHIUM DISILICATE BLANK FOR DENTAL PROSTHESES}
본 발명은, 치과 보철물의 제조 방법, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법 및 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크에 관한 것이다.
최근의 CAD, CAM의 발전에 의해, 치과 보철물의 제작 시에 당해 치과 보철물의 형상을 데이터로 취급하고, 그 데이터를 소정의 형식으로 변환해서 가공 장치에 송신함으로써, 가공 장치는 데이터에 기초하여 자동으로 절삭이나 연삭 등의 기계 가공을 행하여 치과 보철물을 제작한다. 이에 의해 신속하게 치과 보철물을 제공할 수 있다.
이러한 치과 보철물은, 치과 보철물로서의 기본 기능인 강도, 경도, 구강 내 환경에 대한 화학적 내구성 및 천연 치아와 같은 심미성(색조, 질감)을 갖고 있을 것이 필요하다.
이 외에 치과 보철물은, 예를 들어 교합면 등에 복잡한 요철을 갖고 있으며, 이러한 복잡한 형상을, 예를 들어 절결(칩핑) 등의 문제를 발생시키지 않고 단시간에 기계 가공하는 것도 중요하다. 이러한 단시간에 가공할 수 있는 재료로 함으로써, 더욱 신속한 치과 보철물의 제작이 가능하게 된다.
특허문헌 1에는, 소정의 성분을 포함하는 치과 보철물용 재료가 개시되고, 이에 의해 상기 기본 기능과 절삭성의 향상을 도모하고 있다.
일본 특허 제4777625호 공보
그러나, 특허문헌 1에 기재된 발명은, 절삭성이 우수한 메타 규산 리튬을 주 결정상으로 한 상태에서 기계 가공하고, 그 후에 열 처리를 해서 단단한 이규산 리튬을 얻는다. 이 경우에는 기계 가공 후에 열 처리가 필요하므로, 약간이라도 변형이 있었다.
한편, 주된 결정상이 이규산 리튬일 때는 기계 가공성이 모자라기 때문에 실질상 이것을 기계 가공하는 일은 없었다. 가령 가공하고자 하면 이규산 리튬이 주된 결정상인 상태에서는 신속한 기계 가공이 곤란하고, 조건이 실제의 제조에 알맞은 것은 아니었다.
그래서, 본 발명은 상기 문제점을 감안하여 정밀도 좋은 치과 보철물을 신속하게 제작하는 방법을 제공함을 과제로 한다. 또한 이것에 제공하는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법 및 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크를 제공한다.
이하, 본 발명에 대해서 설명한다.
제1의 본 발명은, 치과 보철물의 제조 방법이며, SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하 및 Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하는 재료를 용융하는 용융 공정과, 용융한 재료를 냉각해서 고화시키고, 유리 블랭크를 얻는 유리 블랭크 제작 공정과, 유리 블랭크를 가열해서 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻는 이규산 리튬 블랭크 제작 공정과, 이규산 리튬 블랭크를 기계 가공하는 가공 공정을 포함하는, 치과 보철물의 제조 방법이다.
여기에서 「주된 결정상」이란, 다목적 X선 회절 장치 Empyrean(PANalytical)를 사용하여 측정하고, 리트벨트법에 의한 고정밀도의 정량 분석 결과, 결정 석출 비율이 최대인 결정상을 의미한다. 이하는 마찬가지이다.
또한, 「유리 블랭크」는 용융한 재료를 냉각해서 고화시키고, 아직 이규산 리튬을 주된 결정상이 형성되어 있지 않은 상태의 블랭크(소재)를 의미한다. 이에 대해 「이규산 리튬 블랭크」는 이규산 리튬을 주된 결정상이 형성된 상태의 블랭크(소재)를 의미한다.
제1의 본 발명은, 기계 가공이 절삭 가공이어도 된다.
제2의 본 발명은, 치과 보철물의 형상에의 기계 가공에 제공되는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법이며, SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하 및 Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하는 재료를 용융하는 용융 공정과, 용융한 재료를 냉각해서 고화시키고, 유리 블랭크를 얻는 가스 블랭크 제작 공정과, 유리 블랭크를 가열해서 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻는 이규산 리튬 블랭크 제작 공정을 포함하는, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법이다.
제3의 본 발명은, 치과 보철물의 형상에의 기계 가공에 제공되는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크이며, SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하 및 Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하는, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크이다.
제3의 본 발명에서는, 주된 결정상이 이규산 리튬인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 이규산 리튬 블랭크를 그대로 기계 가공하여 치과 보철물을 얻을 수 있으므로, 높은 강도를 갖는 정밀도 양호한 치과 보철물을 신속하게 제공하는 것이 가능하게 된다.
도 1은, 치과 보철물(10)의 외관 사시도이다.
도 2는, 치과 보철물(10)의 단면도이다.
하나의 형태에 관한 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크는, 각기둥, 원기둥 등과 같은 기둥 형상을 갖는 블록 형상의 소재이며, 여기에서 절삭 등의 기계 가공에 의해 변형이나 절삭을 해서 치과 보철물을 제작할 수 있다.
도 1, 도 2에는 하나의 예인 치과 보철물(10)을 나타냈다. 도 1은 치과 보철물(10)의 외관 사시도이다. 도 2에는 도 1에 II-II로 나타낸 선을 따라 화살표 방향으로 절단했을 때의 치과 보철물(10)의 단면도를 나타냈다. 도 1, 도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 예의 치과 보철물(10)은 치관이며, 구강 내측면(10a) 및 측면(10b)은 천연 치아가 모의된 형상으로 되어 있다. 한편, 치과 보철물(10) 중, 구강 내측면(10a)과는 반대측은 지지대 측면(10c)으로 되어 오목 형상이다. 당해 오목 형상으로 된 내측에 지지대를 삽입해서 구강 내에 치과 보철물(10)을 보유 지지한다.
치과 보철물은 복잡한 형상을 가짐과 함께, 그 일부가 얇게 형성되어 있고, 이러한 형상을 정밀도 좋게, 절결(칩핑) 등을 발생시키지 않고 빠르게 기계 가공하기 위해서는, 치과 보철물을 구성하는 재료의 영향도 크다. 이에 비하여 본 형태에서는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크 및 이로부터 제작되는 치과 보철물은 다음과 같은 치과 보철물용 재료에 의해 형성되어 있다.
즉, 치과 보철물용 재료는, 다음의 성분을 포함하여 구성되어 있다. 그리고, 그 주된 결정상이 이규산 리튬이다.
SiO2: 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하
Li2O: 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하
Al2O3: 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하
이들이 상기 범위를 벗어나면 기계 가공성에 문제가 발생할 가능성이 높아진다.
또한, 기타, SiO2는 이 범위를 벗어나면 균질한 유리 블랭크를 얻는 것이 곤란해진다. 바람직하게는 65질량% 이상 75질량% 이하이다. Li2O도 이 범위를 벗어나면 균질한 유리 블랭크를 얻는 것이 곤란해진다. 바람직하게는 11질량% 이상 17질량% 이하이다. 그리고 Al2O3는, 5.1질량% 보다 적으면 이규산 리튬이 주된 결정상으로서 석출되지만 기계 가공성에 문제가 발생하고, 10.0질량%보다 많아지면 주된 결정상이 이규산 리튬이 아니게 되어버린다(예를 들어, 리튬 알루미노실리케이트가 석출됨).
또한, 치과 보철물용 재료는, 상기 외에 다음의 성분을 포함하고 있어도 된다. 단 여기에 나타내는 성분은 0질량%를 포함하고 있는 것으로부터도 알 수 있는 바와 같이, 반드시 포함되어 있을 필요는 없고, 어느 것인가 포함되어도 된다는 의미이다.
Na2O: 0질량% 이상 2.8질량% 이하
Rb2O: 0질량% 이상 2.8질량% 이하
Cs2O: 0질량% 이상 2.8질량% 이하
Fr2O: 0질량% 이상 2.8질량% 이하
K2O: 0질량% 이상 10.0질량% 이하
MgO: 0질량% 이상 3.0질량% 이하
CaO: 0질량% 이상 3.0질량% 이하
BeO: 0질량% 이상 3.0질량% 이하
SrO: 0질량% 이상 10.0질량% 이하
BaO: 0질량% 이상 10.0질량% 이하
RaO: 0질량% 이상 10.0질량% 이하
이들 성분에 의해 치과 보철물용 재료를 제작할 때에 있어서의 재료의 용융 온도를 조정할 수 있다. 단, 이보다 많은 당해 성분을 함유시켜도 효과의 향상은 한정적이기 때문에 상기 범위인 것이 바람직하다.
또한, 결정핵 형성재가 되는 다음의 화합물을 포함해도 된다. 결정핵 형성재의 재료의 종류는 특별히 한정되지 않고, 공지의 결정핵 형성재를 널리 적용할 수 있다. 이에 의해 이규산 리튬 결정을 형성하는 결정핵이 효율적으로 생성된다. 결정핵 형성재의 예시로서 P2O5, ZrO2, TiO2, Ta2O5, ZnO, Nb2O5, Y2O3, La2O3 등을 들 수 있고, 이러한 재료를 0질량% 이상 10.0질량% 이하의 범위로 함유할 수 있다.
이 외에 치과 보철물용 재료는, 천연 치아에 대한 심미성 관점으로부터의 위화감을 해소하기 위해서, 공지의 착색제를 포함해도 된다. 이는, 예를 들어 V2O5, CeO2 및 Er2O3 등을 들 수 있다.
이상의 치과 보철물용 재료, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크 및 여기서 가공해서 제작된 치과 보철물에 의해, 치과 보철물로서의 기본 기능인 강도, 경도, 구강 내 환경에 대한 화학적 내구성 및 천연 치아와 같은 심미성(색조, 질감)을 구비할 수 있다. 이 외에 기계 가공성도 향상시키고, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크를 그대로 절삭하는 등, 기계 가공할 수 있으며, 예를 들어 분쇄해서 분말로 해서 다시 성형하거나, 가공 후에 열 처리하는 등의 후처리가 불필요하다. 따라서, 충분한 강도를 갖고 있음에도 불구하고, 종래에 있어서의 절삭용 세라믹 재료와 동일한 정도의 가공 조건에서 문제를 발생시키지 않고 기계 가공하는 것이 가능하다.
이어서, 상기 치과 보철물을 제작하는 방법의 일 예에 대해서 설명한다. 여기에는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크를 제작하는 방법 및 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크도 포함된다. 본 형태의 제작 방법은 용융 공정, 유리 블랭크 제작 공정, 이규산 리튬 블랭크 제작 공정(가열 공정), 냉각 공정 및 가공 공정을 구비해서 구성되어 있다.
용융 공정은, 상기 성분으로서 설명한 재료를 조합하고, 1300℃ 이상 1600℃ 이하에서 용융한다. 이에 의해 치과 보철물용 재료의 출발 유리의 용융물을 얻을 수 있다. 이 용융은 충분히 균일한 성질을 얻기 위해서 수 시간에 걸쳐 행하여지는 것이 바람직하다.
유리 블랭크 제작 공정은, 용융 공정에서 얻은 출발 유리의 용융물을 형에 유입하여 냉각시킴으로써 유리 블랭크가 제작된다. 냉각하는 온도는 유리 전이점 이하가 바람직하고, 실온과 유리 전이점 사이의 온도가 보다 바람직하다.
이규산 리튬 블랭크 제작 공정(가열 공정)은, 유리 블랭크 제작 공정에서 얻어진 유리 블랭크를 가열하고, 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻는 공정이다. 이규산 리튬 블랭크 제작 공정(가열 공정)은, 결정핵 형성 공정 및 결정 성장 공정을 포함한다.
결정핵 형성 공정은, 유리 블랭크 제작 공정에서 얻어진 유리 블랭크를 가열하고, 400℃ 이상 600℃ 이하에서 소정 시간 유지한다. 이에 의해 결정 생성을 위한 결정핵이 형성된다. 유지 시간은 결정핵이 충분히 형성되는 시간이면 되므로 10분 이상이 바람직하다. 당해 시간의 상한은 특히 한정되지는 않지만, 6시간 이하로 할 수 있다.
결정 성장 공정은, 상기 결정핵 형성 공정으로부터 냉각시키지 않고 유리 블랭크를 가열하며, 800℃ 이상 1000℃ 이하에서 소정 시간 유지한다. 이에 의해 이규산 리튬의 결정이 성장하고, 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻을 수 있다. 유지 시간은 바람직하게는 1분 이상, 더욱 바람직하게는 3분 이상이다. 당해 시간의 상한은 특히 한정되지는 않지만, 3시간 이하로 할 수 있다.
또한, 결정 성장 공정은, 온도가 다른 중간 과정을 마련해도 된다. 즉, 상기와 같이 800℃ 이상 1000℃ 이하로 유지하기 전에, 결정핵 형성 공정에 이어서 냉각하지 않고 유리 블랭크를 가열하고, 600℃ 이상 800℃ 이하에서 소정 시간 유지한다. 이에 의해 결정이 생성되어 중간물을 얻는다. 그 때의 유지 시간은 10분 이상이 바람직하다. 당해 시간의 상한은 특히 한정되지는 않지만, 6시간 이하로 할 수 있다. 이 중간 과정 후에 냉각하지 않고, 상기와 같이 800℃ 이상 1000℃ 이하로 유지하는 가열을 행해도 된다.
또한, 결정핵 형성 공정 및 결정 성장 공정에 있어서는, 상기와 같이, 소정의 온도 범위 내로 유지할 필요가 있지만, 소정의 온도 범위내이면, 반드시 일정한 온도로 유지할 필요는 없다. 즉, 계속해서 승온해도 된다.
여기서 이규산 리튬 블랭크란, 이규산 리튬을 주된 결정상이 형성된 상태의 블랭크(소재)이지만, 그 형상이 치과 보철물 형상에의 기계 가공을 행하는 데 적합한 것이면 보다 바람직하다. 구체적으로는, 치과 보철물 제작용 블록체나, 치과 보철물 제작용 디스크체 등이 이에 포함된다.
냉각 공정은, 이규산 리튬 블랭크 제작 공정에서 얻어진 이규산 리튬 블랭크를 상온까지 냉각하는 공정이다. 이에 의해 이규산 리튬 블랭크를 가공 공정에 제공하는 것이 가능하게 된다.
가공 공정은, 얻어진 이규산 리튬 블랭크를 기계 가공하고, 치과 보철물의 형태로 하는 공정이다. 기계 가공 방법은 특히 한정되지는 않지만, 절삭이나 연삭 등을 들 수 있다. 이에 의해 치과 보철물을 얻는다. 특히 절삭 가공에 대하여는 절결(칩핑)을 방지할 수 있는 등, 그 효과는 현저하다.
이 가공은, 종래보다 생산성이 좋은 조건에서 행할 수 있다. 즉 종래에 이규산 리튬을 주된 결정상에 갖는 치과 보철물용 재료는 기계 가공성이 모자라기 때문에 효율이 양호한 절삭을 할 수 없었다. 그 때문에 종래에는 이규산 리튬을 주된 결정상으로 하지 않는 가공이 용이한 상태에서 가공을 행하고, 이것을 또한 열 처리하는 등, 나중에 강도를 높이는 공정을 거칠 필요가 있었다.
이에 비해 본 발명에 따르면, 이규산 리튬을 주된 결정상을 갖는 재료로 해도 종래의 가공이 용이한 재질에 있어서의 가공과 동등한 조건에서 절삭이나 연삭이 가능하다. 그리고 가공한 후에 열 처리가 필요없으므로 형상이 변함 없이 기계 가공의 정밀도를 유지한 채 치과 보철물로 할 수 있다. 또한, 재료를 분쇄해서 다시 성형하는 등의 필요도 없고, 블록체인 채로 기계 가공해서 직접 최종 형태를 형성하는 것이 가능하다.
실시예
실시예(No.1 내지 No.9)에서는 포함되는 성분을 변경해서 상기 설명한 제작 방법에 의해 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 준비하고, 절삭 가공에 의해 치과 보철물을 제작해서 그 때의 기계 가공성 및 강도를 평가했다.
표 1에는 성분마다 그 함유량을 질량%로 나타냈다. 또한 비교예가 되는 재료도 준비해 마찬가지로 평가했다(No.10 내지 No.15). 또한, 표 1에는 결과로서 주된 결정상(주 결정상)의 성분, 기계 가공성 및 강도를 각각 나타냈다. 또한, 표 1의 성분의 항목에 있어서의 공란은 0질량%를 나타내고 있다.
「주 결정상」은, 다목적 X선 회절 장치 Empyrean(PANalytical)을 사용하여 측정하고, 리트벨트법에 의해 고정밀도의 정량 분석 결과, 가장 비율이 높은 결정상으로 했다. 표 1에서 「LS2」는 이규산 리튬, 「LAS」는 리튬 알루미노실리케이트를 각각 나타내고 있다.
기계 가공성은, 종래에 있어서의 가공용 재료를 참고 1, 참고 2로서 2종류 준비했다. 각각 다음과 같은 재료이다.
(참고 1) 메타 규산 리튬을 주 결정상으로 한 재료이며, SiO2가 72.3질량%, Li2O가 15.0질량%, Al2O3가 1.6질량%의 비율로 포함되어 있다.
(참고 2) 메타 규산 리튬의 결정상과 이규산 리튬의 결정상이 대략 동일한 비율로 함유된 재료이며, SiO2가 56.3질량%, Li2O가 14.7질량%, Al2O3가 2.1질량%의 비율로 포함되어 있다.
실시예 및 비교예에 대해서, 참고 1, 참고 2의 재료에 비해 가공 시간, 공구의 소모 상태 및 절결(칩핑)의 정도를 각각 평가했다. 가공 시간, 공구의 소모 상태 및 절결(칩핑)의 정도의 어느 것에 대해서나 참고 1, 참고 2에 비해 동등 또는 양호한 것을 「양호」, 가공 시간, 공구의 소모 상태 및 절결(칩핑)의 정도 중 어느 하나에 있어서 참고 1, 참고 2에 비해 문제가 발생한 것을 「불량」이라고 나타냈다.
「강도」는, 이규산 리튬 블랭크에 대하여 ISO 6872에 따라 2축 휨 시험을 행하고, 산출된 2축 휨 강도(MPa)로 나타냈다. 참고 1의 재료의 강도는 370MPa, 참고 2의 재료의 강도는 230MPa였다.
Figure 112021108793959-pat00001
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예에 의한 치과 보철물 제작에 의하면, 주 결정상이 이규산 리튬(LS2)인 것 외에, 기계 가공성이 양호함과 함께 필요한 강도를 얻을 수 있다. 한편, 비교예에서는 모두 기계 가공성이 불량이고, 강도가 낮은 예도 있다. 또한, 비교예 중 No.10, No.13 및 No.15에서는 리튬 알루미노실리케이트가 생성되어버려 이규산 리튬을 주 결정상으로 할 수 없었다.
10: 치과 보철물

Claims (5)

  1. 치과 보철물의 제조 방법이며,
    SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하, Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하, 및 ZrO2를 0.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하는 재료를 용융하는 용융 공정과,
    용융한 상기 재료를 냉각해서 고화시키고, 유리 블랭크를 얻는 유리 블랭크 제작 공정과,
    상기 유리 블랭크를 가열해서 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻는 이규산 리튬 블랭크 제작 공정과,
    상기 이규산 리튬 블랭크를 절삭 가공하는 가공 공정을 포함하고,
    상기 절삭 가공 후, 열처리를 하지 않고 형상을 확정하는, 치과 보철물의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 치과 보철물의 형상에의 절삭 가공에 제공되는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법이며,
    SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하, Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하, 및 ZrO2를 0.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하는 재료를 용융하는 용융 공정과,
    용융한 상기 재료를 냉각해서 고화시키고, 유리 블랭크를 얻는 유리 블랭크 제작 공정과,
    상기 유리 블랭크를 가열해서 주된 결정상이 이규산 리튬인 이규산 리튬 블랭크를 얻는 이규산 리튬 블랭크 제작 공정을 포함하고,
    상기 절삭 가공 후, 열처리를 하지 않고 형상을 확정하는, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크의 제조 방법.
  4. 치과 보철물의 형상에의 절삭 가공에 제공되는 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크이며,
    SiO2를 60.0질량% 이상 80.0질량% 이하, Li2O를 10.0질량% 이상 20.0질량% 이하, Al2O3를 5.1질량% 이상 10.0질량% 이하, 및 ZrO2를 0.1질량% 이상 10.0질량% 이하로 포함하고,
    상기 절삭 가공 후, 열처리를 하지 않고 형상을 확정하는, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크.
  5. 제4항에 있어서,
    주된 결정상이 이규산 리튬인, 치과 보철물용 이규산 리튬 블랭크.
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