CN111926232A - 一种高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熵合金材料及其制备方法，属于表面工程领域。本发明的制备方法包括高熵合金粉末制备；铜基体预处理；将高熵合金粉末预置在预处理后的铜基体表面得到预置铜基合金粉末层；对预置铜基合金粉末层进行激光预热至450℃后，采用激光熔覆加工；所述高熵合金中各组分的原子百分比为：15‑20％的Cu、20‑23％的Ta、20‑22％的Nb、20％的Hf、20％的Zr，所有组分的质量百分比之和为100％。本发明制备的高熵合金粉末可以解决高熔点金属单质粉末在激光增材制造过程中，由于熔点相差较大导致不同元素的烧损率不同以及多元素造成的成分显微偏析等问题。具有硬度高、耐热性强等特点，具有较大的研究及应用前景。

Description

一种高熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于表面工程领域，涉及一种高熵合金材料及其制备方法。
背景技术
传统的金属合金一般为一元或二元合金，即以一种或两种元素作为主要组元，再通过添加其他元素来改善材料的组织和性能，如钢铁、铝合金、钛合金、镁合金、铜合金等。传统合金中组元过多倾向于形成结构复杂的金属间化合物和其他复杂相组织，往往导致合金性能的恶化而限制了传统合金体系的发展与实际应用。
高熵合金是一种新型合金，其概念在2004年由中国台湾科学家叶均蔚等研究者提出，高熵合金采用五种或者更多的元素为主要组元，各元素原子比接近，各组元的含量在5-35％之间。由于高熵合金的混合熵很大，抑制了金属间化合物的形成，可得到简单的体心立方 (BCC)或面心立方(FCC)晶体相结构。这种独特的单相固溶体组织结构，有利于保持合金的高韧性，并可以赋予高熵合金优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温以及抗高温氧化等优异性能，这使高熵合金具有多方面的应用潜力。纯铜具有高的导热导电性能和优异的塑性与韧性，但其强度及耐磨性能较差，不适合在高负荷的条件下工作；将两者结合，使其有良好的导热导电性并兼具高的耐磨性，提高了铜材料的使用寿命，扩大使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金材料及其制备方法，所述方法包括：
高熵合金粉末制备；
铜基体预处理；
将高熵合金粉末预置在预处理后的铜基体表面得到预置铜基合金粉末层；
对预置铜基合金粉末层进行激光预热至450℃后，采用激光熔覆加工；
所述高熵合金中各组分的原子百分比为：15-20％的Cu、20-23％的Ta、20-22％的Nb、20％的Hf、20％的Zr，所有组分的质量百分比之和为100％。
优选的，各个组分纯度均大于等于99％。
优选的，所述铜基合金粉末制备的方法为：采用真空电弧熔炼和机械破碎法综合制备铜基合金粉末。
优选的，所述铜基体预处理为：将铜基材打磨去除氧化层，然后用酒精进行清洗。
优选的，无水乙醇与高熵合金粉末混合调制成糊状，均匀预处理后的铜基体表面，预制层厚度为1mm。
优选的，使用连续光纤激光器进行激光预热，激光预热的工艺参数为：输出功率为2400W，扫描速度为2mm/s，光斑直径为3mm，搭接率为50％，保护氩气流量为5L/min。
优选的，所述熔覆工艺参数为：激光功率2400-2600w，扫描速度8mm/s，光斑直径3mm，搭接率50％，保护气体采用氩气，气体流量10L/min。
另一方面，还提供了一种采用上述任一高熵合金材料的制备方法制备的高熵合金材料。
本发明所制备的高熵合金熔覆层采用激光熔覆得到的高熵合金熔覆层，组织结构均匀稳定，具有良好的高温稳定性，并且获得的熔覆层具有高硬度、高耐摩擦性能、高耐高温氧化性能，因此该高熵合金具有良好的应用前景，与纯铜相结合，提高了铜材料的使用寿命，扩大了其使用范围。制备的产品硬度为548-622HV0.2，导电率为24.5-30.3IACS％。
附图说明
图1为实例1熔覆层宏观形貌图；
图2为实例1高熵合金粉末的XRD图；
图3为实例1的熔覆层XRD图；
图4为实例1的熔覆层SEM图；
图5为实例2的熔覆层XRD图；
图6为实例2的熔覆层SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种高熵合金材料及其制备方法，包括以下步骤：
高熵合金粉末，各组分的量按原子百分比为：15％的Cu、23％的Ta、22％的Nb、20％的Hf、20％的Zr。
(1)按照原子配比，计算出各组分质量，然后准确称量各个组分后，采用真空电弧熔炼炉进行反复熔炼5次，得到块状高熵合金。
(2)将步骤(1)得到的块状高熵合金利用振动磨进行粉碎，过筛得到200-400目的高熵合金粉末。对得到的粉末采用X射线衍射仪进行测试得到的图谱如图2，可知粉末结构主要包含BCC、FCC 和HCP结构。
通过真空电弧熔炼炉熔炼获得块状高熵合金，再利用振动磨制成高熵合金粉，然后通过在基体表面预制，再进行激光熔覆，这样得到的熔覆层可以解决高熔点金属单质粉末在激光增材制造过程中，由于熔点相差较大导致不同元素的烧损率不同以及多元素造成的成分显微偏析。
(3)将纯铜基材打磨去除氧化层，然后用酒精进行清洗。
(4)将步骤(2)得到的合金粉末材料利用无水乙醇作为粘结剂，调制成糊状，均匀预制在步骤(3)处理后的基体材料表面，形成预制层，预制粉末厚度为1mm。
(5)在进行激光熔覆前对基体进行预热，预热温度为450℃，进行激光熔覆时的参数为：激光功率2400w，扫描速度8mm/s，光斑直径3mm，搭接率50％，保护气体采用氩气，气体流量10L/min。激光熔覆技术作为一种先进的表面增材制造技术，通过高能激光束使熔覆材料与基体同时熔融凝固，获得冶金结合的增强层。激光熔覆技术相比其它表面技术有如下优点：(1)激光加热迅速，冷却速度快，冷却组织为典型快速凝固组织。(2)激光作用时间短，热畸变小，稀释率低，且熔覆层与基体为冶金结合。(3)激光熔覆范围精确，操作灵活，原料使用少。(4)熔覆粉末选择范围广。(5)易于实现自动化控制。因此可以利用激光熔覆技术在铜表面制备具有良好综合性能的高熵合金熔覆层。通过在被熔覆基体表面上放置涂覆材料经高能量密度激光束照射使之与基体表面同时熔化，并快速凝固形成与基体冶金结合的表面熔覆层，可显著改善基体表面的耐磨、耐热等性能。将高熵合金其优异性能引入材料表面领域，具有十分重要的现实意义。
本实施例中选取的熔覆装置包括波长为1.064μm的半导体光纤激光器、数控机床，纯铜基体的尺寸为150×50×15mm3。
将本实例得到的样品空冷至室温如图1，然后使用电火花切割机将样品切割为所需尺寸进行测试；采用X射线衍射仪对样品进行测试得到图谱如图3所示，可知熔覆层主要为BCC和FCC结构，少量HCP结构；由图4可知金相组织结构简单无其他杂相。对所切样品进行测试，结果显示熔覆层的平均显微硬度约为622HV0.2，导电率为30.3IACS％。
其中制备熔覆粉末和纯铜基体的表面预处理的顺序可调换。
实施例2：
一种高熵合金材料及其制备方法，包括以下步骤：
高熵合金粉末，各组份的量按原子百分比为：20％的Cu、20％的Ta、20％的Nb、20％的Hf、20％的Zr。
(1)按照原子配比，计算出各组分质量，然后准确称量各个组分后，采用真空电弧熔炼炉进行反复熔炼5次，得到块状高熵合金。
(2)将步骤(1)得到的块状高熵合金利用振动磨进行粉碎，过筛得200-400目的高熵合金粉末。
(3)将纯铜基材打磨去除氧化层，然后用酒精进行清洗。
(4)将步骤(2)得到的合金粉末材料利用无水乙醇作为粘结剂，调成糊状，均匀预制在步骤(3)处理后的基体材料表面，形成预制层，预制粉末厚度为1mm。
(5)在进行激光熔覆前对基体进行预热，预热温度为450℃，进行激光熔覆时的参数为：激光功率2600w，扫描速度8mm/s，光斑直径3mm，搭接率50％，保护气体采用氩气，气体流量10L/min。
本实施例中选取的熔覆装置包括波长为1.064μm的半导体光纤激光器、数控机床，纯铜基体的尺寸为150×50×15mm3。
将本实例得到的样品空冷至室温后，使用电火花切割机将样品 切割为所需尺寸进行测试；采用X射线衍射仪对样品进行测试得到 图谱如图5所示，可知熔覆层主要为BCC和FCC结构；由图6可 知金相组织结构简单无其他杂相。对所切样品进行测试，结果显示 熔覆层的平均显微硬度约为548HV0.2，导电率为24.5IACS％。
其中制备熔覆粉末和纯铜基体的表面预处理的顺序可调换。
上述各实施例可在不脱离本发明的保护范围下加以若干变化，故以上的说明所包含及附图中所示的结构应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
高熵合金粉末制备；
铜基体预处理；
将高熵合金粉末预置在预处理后的铜基体表面得到预置铜基合金粉末层；
对预置铜基合金粉末层进行激光预热至450℃后，采用激光熔覆加工；
所述高熵合金中各组分的原子百分比为：15-20％的Cu、20-23％的Ta、20-22％的Nb、20％的Hf、20％的Zr，所有组分的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述高熵合金材料的制备方法，其特征在于，各个组分纯度均大于等于99％。
3.如权利要求1中所述的高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述铜基合金粉末制备的方法为：采用真空电弧熔炼和机械破碎法综合制备铜基合金粉末。
4.如权利要求1中所述的高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述铜基体预处理为：将铜基材打磨去除氧化层，然后用酒精进行清洗。
5.如权利要求1中所述的高熵合金材料的制备方法，其特征在于，无水乙醇与高熵合金粉末混合调制成糊状，均匀预处理后的铜基体表面，预制层厚度为1mm。
6.如权利要求1中所述的高熵合金材料的制备方法，其特征在于，使用连续光纤激光器进行激光预热，激光预热的工艺参数为：输出功率为2400W，扫描速度为2mm/s，光斑直径为3mm，搭接率为50％，保护氩气流量为5L/min。
7.如权利要求1中所述的高熵合金材料的制备方法，其特征在于，所述熔覆工艺参数为：激光功率2400-2600w，扫描速度8mm/s，光斑直径3mm，搭接率50％，保护气体采用氩气，气体流量10L/min。
8.一种高熵合金材料，其特征在于，所述高熵合金材料采用上述权利要求1-7任一所述高熵合金材料的制备方法制备。
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