CN111925528B - 一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，属于硅烷整理剂技术领域。本发明以双端氨丙基聚硅氧烷和异氰酸酯为原料，二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，反应得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷预聚物，再以丁二酰亚胺作为封端剂，反应后得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷。本发明合成嵌段结构的有机硅整理剂，克服了侧链型多官能基硅油各种功能基团之间的相互制约与平衡，完美实现了亲水与柔软性能的集成。通过对催化剂、有机溶剂、封端剂以及反应条件的探索，封端率最高能达到90％左右；同时利用本发明中合成酰胺改性聚硅氧烷制备的有机硅烷整理剂处理后的织物，折皱回复角增大，弯曲长度减小，弹性增强，柔软性能提升。

Description

一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，属于硅烷整理剂技术领域。
背景技术
有机硅整理剂是整理织物效果最为突出的一类柔软剂，在纺织领域应用极为广泛、性能极其优异，能有效地赋予织物柔软、平滑、吸湿、抗静电及抗菌等多种性能，而且聚硅氧烷具有优良的润滑性和成膜性，经过整理后的织物纤维表面形成一层薄薄的有机硅膜，有效地阻止了棉纤维的原纤化和改善织物的蓬松柔软性，降低纤维表面的摩擦系数，改善经纬纱之间的摩擦阻力，使织物具有持久性的柔软，爽滑的手感。
有机硅整理剂应用于织物的抗皱整理，则其必须具有与织物上活性基团反应的基团。一般反应性有机硅类交联剂分子链中含有氨基、环氧基、羟基和乙烯基等活性基团，往往是在两端或分子链中采用反应性基团改性。采用不同的反应性基团改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、环氧基改性等，但侧链型多官能基硅油各种功能基团之间容易相互制约。
发明内容
[技术问题]
有机硅整理剂应用于织物的抗皱整理，必须具有与织物上活性基团反应的基团。采用不同的反应性基团改性其整理后的效果不同，常用的改性方法有氨基改性、羧基改性、脂肪醇改性、环氧基改性等，但侧链型多官能基硅油各种功能基团之间容易发生相互制约的作用。
[技术方案]
基于上述问题，本发明提供了一种酰胺改性聚硅氧烷的制备方法，本发明以双端氨丙基聚硅氧烷SA和异氰酸酯为原料，二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，反应得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷预聚物，以异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷预聚物为原料，丁二酰亚胺作为封端剂，反应后得到异氰酸酯基封端改性聚硅氧烷。本发明合成嵌段结构的有机硅整理剂，克服了侧链型多官能基硅油各种功能基团之间的相互制约与平衡，实现亲水与柔软性能的集成。
本发明提供了一种制备酰胺改性聚硅氧烷的方法，所述方法具体包括以下步骤：
(1)在反应器中加入溶剂和异氰酸酯，充分溶解后在氮气保护条件下，升温至50-60℃，之后向其中滴加入双端氨丙基聚硅氧烷(SA)，滴加完成后升温至70-80℃并加入催化剂，反应2～4h，得到酰胺改性聚硅氧烷预聚物；
(2)向步骤(1)制备的酰胺改性聚硅氧烷预聚物中加入封端剂，升温至70-100℃进行封端反应，反应时间为3-6h，反应结束后得到酰胺改性聚硅氧烷。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述异氰酸酯为环已烷-1,3二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯、1,4-四亚甲基二异氰酸酯、环已烷-1,4-二异氰酸酯、双环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述为环已烷-1,3二异氰酸酯。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述双端氨丙基聚硅氧烷(SA)的结构式如下：
Figure BDA0002654807230000021
其中，n＝1-20。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述双端氨丙基聚硅氧烷(SA)的制备方法为：在氮气保护下，向装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，加入八甲基环四硅氧烷和1,3-双(氨基丙基)四甲基二硅氧烷，质量比为20：1，开启搅拌，升温至75℃，加入占反应物总质量0.1％的四甲基氢氧化铵硅醇盐作为催化剂，升温至100℃，反应10小时，待反应完全后升温至140℃减压除去低沸物，得到双端氨丙基聚硅氧烷(SA)。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述异氰酸酯和双端氨丙基聚硅氧烷SA摩尔比为(1.5:1)～(2.5:1)。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述溶剂为非质子型有机溶剂，具体为丙酮、二氧六环、甲乙酮、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的任意一种。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述溶剂为丙酮。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、辛酸铅、环烷酸锌或钛酸四异丁酯中的任意一种。
在一种实施方式中，步骤(1)中所述催化剂为二丁基二月桂酸锡。
在一种实施方式中，步骤(2)中所述封端剂为丁二酰亚胺、己内酰胺、乙酰苯胺、或环丁酰亚胺中的任意一种。
在一种实施方式中，步骤(2)中所述封端剂为丁二酰亚胺。
在一种实施方式中，异氰酸酯与步骤(2)所述封端剂的摩尔比为(2.5:1)～(3:1)。
在一种实施方式中，步骤(2)中所述封端反应的温度为70-100℃。
在一种实施方式中，步骤(2)中所述封端反应的反应时间为4-6h。
在一种实施方式中，步骤(1)制备酰胺改性聚硅氧烷预聚物的反应式如附图1中的(a)所示；步骤(2)制备异酸酯改性聚硅氧烷的反应式如附图1中的(b)所示。
本发明提供了上述方法制备得到的酰胺改性聚硅氧烷。
本发明提供了一种衣物整理剂，所述衣物整理剂中含有上述酰胺改性聚硅氧烷。
在本发明的一种实施方式中，所述衣物整理剂的配制方法为：将酰胺改性聚硅氧烷和渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚JFC按照质量比为(15～20):1比例混合，超声乳化后得到的衣物整理剂。
[有益效果]：
(1)目前纺织企业多用反应性有机硅作为整理剂，该类整理剂可提高针织物的抗皱性，同时有机硅可以改善整理织物因交联产生应力集中而引起的强力下降问题，减少整理织物的强力损伤，但有机硅整理的织物的耐久压烫性能差。为了增加织物的耐压烫性能，本发明在已有的环氧改性聚硅氧烷的基础上，采用高反应活性的异氰酸酯改性聚硅氧烷，保留聚硅氧烷的同时，引入活性端基异氰酸酯基(-NCO)，与织物上含有活泼氢的基团发生反应，从而达到抗皱性，并增加织物的耐压烫性能，同时保持织物原有的亲水性和柔软性。
(2)本发明制备的酰胺改性聚硅氧烷的封端率高，通过对催化剂、有机溶剂、封端剂以及反应条件的探索，封端率最高能达到90％左右；同时利用本发明中合成酰胺改性聚硅氧烷制备有机硅烷整理剂时，处理后的织物折皱回复角增大，弯曲长度减小，弹性增强，软度好，柔软性能提升。
附图说明
图1为合成酰胺改性聚硅氧烷的反应式。
图2为实施例1中合成的酰胺改性聚硅氧烷的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
1、计算封端率的方法：
首先采用二正丁胺法测定产物中游离异氰酸酯基的含量，通过测定的封端反应前后游离-NCO基的质量百分数来计算封端率。封端率计算方法如下式:
Figure BDA0002654807230000031
式中，W1为封端前游离-NCO基的质量分数；
W2为封端后游离-NCO基的质量分数。
其中，测定异氰酸根含量的方法为：采用化学滴定法测定反应前后-NCO的含量，其测试原理如下：
RNCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2
(C4H9)2NH+HCl→(C4H9)2NH·HCl
具体测试方法：称取产物到烧杯中，先加入20mL无水甲苯溶解，再准确移取25mL二正丁胺-甲苯溶液，混合摇匀。在室温下静置20～30min，加入40～50mL异丙醇，再加入几滴溴甲酚绿指示剂，用0.5459mol/L的标准盐酸滴定，溶液由蓝色变为黄色即为终点，同时做空白试验。计算公式为：
Figure BDA0002654807230000041
式中，V0为空白样消耗盐酸标准溶液的体积(mL)；
V1为样品消耗盐酸标准溶液的体积(mL)；
c为盐酸标准溶液浓度(mol/L)；
m为样品质量(g)。
2、折皱回复角：按照GB/T 3819-1997法测试。取样品的正面，经向和纬向各5个，用全自动织物折皱弹性仪按照垂直法进行测试，计算经纬向折痕回复角平均值，取经纬向折痕回复角平均值之和。
3、织物强力：按GB/T3923.1-2013测试织物拉伸断裂强力。用断裂强力仪来测定经过抗皱整理后真丝织物的断裂强力，并计算织物的断裂强力保留率。
断裂强力保留率＝(Rb/Ra)×100％
Ra为整理织物前的断裂强力；
Rb为整理织物后的断裂强力。
4、弯曲长度：采用织物硬挺度测试仪，参照织物弯曲长度测定方法测定。
【实施例1】
(1)取0.25mol环己烷-1，3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125mol双端氨丙基聚硅氧烷SA(n＝10)，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)将步骤(1)中制备得到的酰胺改性聚硅氧烷预聚物降低至室温，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至80℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表1。
对本实施例制备的产物进行红外测试，图2为产物的红外谱图，由图2可知：在波数为1000～1100cm-1处为Si-O键的伸缩振动的强宽峰，在波数为1260cm-1处为Si-CH3上的-CH3的对称变形振动峰，在1680cm-1处的C＝O的特征吸收峰极，在波数分别为2900cm-1处为-CH3的反对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰，在波数为700cm-1处为C-H键的弯曲振动吸收峰，在波数为800-860cm-1处的强峰为Si-C的伸缩振动峰，在3500～3600cm-1处出现N-H的伸缩振动峰。
对反应的溶剂进行比较，进行相应实验：
【实施例2】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL二氧六环搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表1。
【实施例3】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL甲乙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表1。
【实施例4】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL N-甲基吡咯烷酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表1。
【实施例5】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL四氢呋喃搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表1。
表1
实施例 封端率(％)
实施例1 88.62
实施例2 88.12
实施例3 85.13
实施例4 75.85
实施例5 77.22
对反应的催化剂进行比较，进行相应实验：
【实施例6】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL二氧六环搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表2。
【实施例7】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL甲乙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表2。
【实施例8】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL N-甲基吡咯烷酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表2。
【实施例9】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL四氢呋喃搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表2。
【实施例10】
(1)取0.25mol环已烷-1,3二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL四氢呋喃搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同，参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表2。
表2
实施例 封端率(％)
实施例1 88.62
实施例6 82.14
实施例7 84.33
实施例8 81.35
实施例9 86.12
实施例10 86.34
对反应的封端剂进行比较，进行相应实验：
【实施例11】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的酰胺改性聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol己内酰胺，继续升温至80℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表3。
【实施例12】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的酰胺改性聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol乙酰苯胺，继续升温至80℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表3。
【实施例13】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol环丁酰亚胺，继续升温至80℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表3。
表3
实施例 封端率(％)
实施例1 88.62
实施例11 85.22
实施例12 79.43
实施例13 85.25
对比反应体系封端温度对封端效果的影响，实验结果如下：
【实施例14】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至70℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表4。
【实施例15】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至90℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表4。
【实施例16】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至100℃进行反应4h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表4。
表4
实施例 封端率(％)
实施例1 88.62
实施例14 83.34
实施例15 81.65
实施例16 75.29
对比反应体系封端时间对封端效果的影响，实验结果如下：
【实施例17】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至80℃进行反应3h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表5。
【实施例18】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至80℃进行反应5h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表5。
【实施例19】
(1)与实施例(1)中的步骤(1)相同；
(2)将步骤(1)中制备得到的异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物降低温度，加入0.1mol丁二酰亚胺，继续升温至80℃进行反应6h得到最终产物。冷却到室温，剧烈搅拌下加水进行分散，得到酰胺改性聚硅氧烷，为浅黄色透明的粘稠液态。参照上文计算封端率的方法计算封端率，计算结果见表5。
表5
实施例 封端率(％)
实施例1 88.62
实施例17 69.34
实施例18 88.60
实施例19 88.23
确定最优封端条件后，对不同异氰酸酯的该类反应进行研究，选择不同异氰酸酯制得改性聚硅氧烷，具体如下：
【实施例20】
(1)取0.25mol甲苯二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同。
【实施例21】
(1)取0.25mol 1,6-六亚甲基二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同。
【实施例22】
(1)取0.25mol二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同。
【实施例23】
(1)取0.25mol 1,4-四亚甲基二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同。
【实施例24】
(1)取0.25mol环已烷-1,4-二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同。
【实施例25】
(1)取0.25mol双环己基甲烷二异氰酸酯加入到装有温度计、冷凝管、磁力搅拌的四口烧瓶中，向其中加入15mL丙酮搅拌溶解，在氮气保护条件下搅拌并升温至50℃，再向其中缓慢滴加0.125molSA，加完成后升温至70℃，加入3滴二丁基二月桂酸锡作为催化剂，反应3h，得到异氰酸酯基封端聚硅氧烷预聚物；
(2)与实施例1中步骤(2)相同。
【实施例26】
将实施例1，20-25制得的酰胺改性聚硅氧烷与脂肪醇聚氧乙烯醚JFC复配，制得相应的整理剂。工艺流程：将制备的异氰酸酯基封端聚硅氧烷和渗透剂(JFC)按照质量比为20:1的比例混合，配成一定浓度的整理剂。取柠檬酸和乙二醛也与JFC按照质量比为20:1比例混合，配成一定浓度的整理剂。将平纹机织物二浸二轧，在80℃下预烘3min，然后对织物120℃进行焙烘，焙烘时间为3min，放置备用测试。整理剂用量为50g/L，对织物进行抗皱整理，研究对整理织物的折皱回复角、断裂强力保留率和弯曲长度性能的影响，测试方法参见上文。测试结果见表6。
表6
Figure BDA0002654807230000111
Figure BDA0002654807230000121
由表2可以看出，合成的酰胺改性聚硅氧烷整理剂中含有酰胺、酯基的羰基活性基团，可以与棉纤维中的羟基发生缩醛反应，增加纤维间的网状交联程度，加入整理剂后断裂强度减小较小，弯曲长度反应了织物的软度，织物弯曲长度越小软度越好。经整理的织物，折皱回复角增大，弯曲长度减小，弹性增强，软度好，柔软性能提升，明显优于环氧改性聚硅氧烷、柠檬酸、乙二醛整理剂。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (5)

1.一种制备酰胺改性聚硅氧烷的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)在反应器中加入溶剂和异氰酸酯，充分溶解后在氮气保护条件下，升温至50-60℃，之后向其中滴加双端氨丙基聚硅氧烷，滴加完成后升温至70-80℃并加入催化剂，反应2～4h，得到酰胺改性聚硅氧烷预聚物；
(2)向步骤(1)制备的酰胺改性聚硅氧烷预聚物中加入封端剂，封端反应的温度为80℃，封端反应的反应时间为4-6 h，反应结束后得到酰胺改性聚硅氧烷；
其中，步骤(1)中所述溶剂为丙酮、二氧六环中的任意一种；步骤(2)中所述封端剂为丁二酰亚胺；步骤(1)中所述异氰酸酯为环已烷-1,3二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷4,4-二异氰酸酯、1,4-四亚甲基二异氰酸酯、环已烷-1,4-二异氰酸酯、双环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种；步骤(1)中所述双端氨丙基聚硅氧烷的结构式如下：
Figure FDA0003719468830000011
其中，n＝1-20。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述异氰酸酯和双端氨丙基聚硅氧烷的摩尔比为(1.5:1)～(2.5:1)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、辛酸铅、环烷酸锌或钛酸四异丁酯中的任意一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述方法制备得到的酰胺改性聚硅氧烷。
5.一种衣物整理剂，其特征在于，所述衣物整理剂中含有权利要求4中所述的酰胺改性聚硅氧烷。
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