CN111921489A - 一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111921489A CN111921489A CN202010769761.9A CN202010769761A CN111921489A CN 111921489 A CN111921489 A CN 111921489A CN 202010769761 A CN202010769761 A CN 202010769761A CN 111921489 A CN111921489 A CN 111921489A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- solution
- adsorption
- kaolinite
- mos
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- FIXLYHHVMHXSCP-UHFFFAOYSA-H azane;dihydroxy(dioxo)molybdenum;trioxomolybdenum;tetrahydrate Chemical compound N.N.N.N.N.N.O.O.O.O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O[Mo](O)(=O)=O.O[Mo](O)(=O)=O.O[Mo](O)(=O)=O FIXLYHHVMHXSCP-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 16
- 239000012378 ammonium molybdate tetrahydrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N lead(2+) Chemical compound [Pb+2] RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 83
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 abstract description 38
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 abstract description 23
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 8
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 239000010902 straw Substances 0.000 description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 4
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 2
- 229920002873 Polyethylenimine Polymers 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 239000002262 Schiff base Substances 0.000 description 2
- 150000004753 Schiff bases Chemical class 0.000 description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 241000609240 Ambelania acida Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 101000572892 Homo sapiens Migration and invasion-inhibitory protein Proteins 0.000 description 1
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 102100026584 Migration and invasion-inhibitory protein Human genes 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002154 agricultural waste Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000010905 bagasse Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- SFZULDYEOVSIKM-UHFFFAOYSA-N chembl321317 Chemical compound C1=CC(C(=N)NO)=CC=C1C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)C(=N)NO)O1 SFZULDYEOVSIKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0218—Compounds of Cr, Mo, W
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0274—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04 characterised by the type of anion
- B01J20/0285—Sulfides of compounds other than those provided for in B01J20/045
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用，将四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲(CN2H4S)溶解于去离子水中，搅拌至完全溶解；称取高岭石加入到混合溶液中，混合搅拌一定时间形成均匀悬浮液；将混合悬浮液转入聚四氟乙烯内衬的反应釜，升温至目标温度保温一定时间，然后自然冷却至室温；采用离心机将反应产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次以上；洗涤后的产物置于真空干燥箱在一定温度条件下至样品完全干燥，研磨得到所述复合材料。复合材料对溶液中Pb2+离子的吸附性能明显优于单一MoS2及高岭石，吸附量最大可达到275.38mg/g，20min吸附率可达到92％以上，50min吸附率达到99.9％，在较宽pH范围内均能保持Pb2+吸附率高于99％以上。
Description
技术领域
本发明属于矿物材料和环境保护技术领域，具体涉及一种去除溶液中铅离子的材料及其制备方法和应用。
背景技术
铅离子是一种有毒的重金属离子，可在动植物体内聚集难以排除体外，对生态环境及人类健康造成极大的危害。通常采用吸附法、离子交换法、化学还原法、膜分离法、电化学处理法、反渗透和蒸馏电渗析法等去除水溶液中的铅离子。其中吸附法是一种操作简便、高效率、低成本的方法，在去除水溶液中的铅离子方面具有极大的应用潜力。
闫春秋等采用双喷头电纺丝技术制备了一种偕胺肟化聚丙烯腈/尼龙复合纳米纤维膜(AOPAN/PA-66)用于Pb2+吸附，得到了75.4mg/g的吸附量。张谦等通过高压静电纺丝技术制备了聚乙烯醇/聚乙烯亚胺(PVA/PEI)纳米纤维膜，实现了对铅离子的快速吸附，吸附量容量高，且具有良好的再生吸附能力的目的。陈星等制备出一种对Pb2+具有特异吸附能力的新型磁性印迹聚合物(MWNTs/MIIPs)，对Pb2+具有良好的吸附和选择识别能力，最大吸附量为25.9mg/g。杜若愚等采用有机酸法处理菜籽秆并从预处理废液中再生酸不溶性木质素固体用于镉、铅离子的吸附，但其产率仍有待提高。王丽艳等研究了改性甘蔗渣并探讨了其对Pb2+的动态吸附性能，获得了118.9～148.6mg/g的吸附容量。黄雪琴等研究了油菜秸秆对多元离子水体系中Pb(Ⅱ)的吸附作用。张连科等以农业废弃物胡麻秸秆和油菜秸秆为原材料，制备了油料作物秸秆生物炭，对铅离子展现出较好的吸附性能。段丽红等研究了磁场对壳聚糖希夫碱吸附重金属铅离子的影响，发现适当的磁场处理可强化壳聚糖及其希夫碱对金属离子的吸附能力。何翊等研究了高岭石对水体中铅离子的吸附性能，得到10mg/g左右的最大吸附量。沈岩柏等研究了硅藻土对水相中Pb2+的吸附过程，在最佳吸附条件下可近乎全部吸附溶液中的Pb2+。张田林等制备了季铵盐型螯合树脂，对Pb2+的吸附容量达到96.1mg/g。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供一种去除溶液中铅离子的材料及其制备方法和应用。以廉价的高岭石作为复合吸附材料基底，MoS2作为铅离子吸附作用单体，采用简单一步水热法将二硫化钼纳米片组装于片状高岭石上，制备出一种高岭石与二硫化钼的复合吸附材料，实现二硫化钼与高岭石对铅离子的协同吸附，同时复合吸附材料改善了单一二硫化钼亲水性差的问题，具备稳定性好、成本低、适用pH范围广等优点。是一种具有广阔应用前景的溶液中铅离子吸附材料。
为达到上述技术效果，本发明提供以下技术方案：
一种去除溶液中铅离子的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：按照一定摩尔比称取四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24 .4H2O和硫脲(CN2H4S)溶解于一定量的去离子水中，采用磁力搅拌器进行搅拌至完全溶解；称取一定量的高岭石加入到混合溶液中，混合搅拌一定时间形成均匀悬浮液；将混合悬浮液转入聚四氟乙烯内衬的反应釜，升温至目标温度保温一定时间，然后自然冷却至室温；
步骤二：采用离心机将步骤一中的反应产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次以上；
步骤三：洗涤后的产物置于真空干燥箱在一定温度条件下至样品完全干燥，研磨得到所述复合材料。
所述的制备方法，步骤一中所述的一定摩尔比为四水合钼酸铵与硫脲摩尔比固定为1:14，去离子水的质量为四水钼酸铵质量的10～30倍。
所述的制备方法，步骤一中高岭石质量与四水合钼酸铵的质量比为1:1～1:3，搅拌时间为30～60min。
所述的制备方法，步骤一中目标温度为210～230℃，保温时间6～24小时。
所述的制备方法，步骤三中一定温度为80-100℃；
根据任一所述的制备方法制备的复合材料。
所述复合材料的应用，用于去除溶液中铅离子。
所述复合材料的应用，铅离子浓度为：10～1000mg/L。
所述复合材料的应用，用稀硝酸和氢氧化钠调整溶液的pH值，pH为1～5.5，复合材料的用量为0.4-2g/L。
本发明的有益效果在于：(1)本发明以高岭石为基底，采用简单一步水热法制备了SK@MoS2复合材料，合成成本低且合成方法简单；(2)二硫化钼纳米片在高岭石表面自组装形成复合吸附材料，高岭石作为复合材料基底，为二硫化钼纳米片提供生长基础，在水热条件下形成复合材料。高岭石对铅离子具有一定的吸附作用，但性能较弱(见附图4)。二硫化钼作为一种金属离子优异的吸附材料，成本高，亲水性差，合成产物易出现团聚，不利于吸附过程的进行。将二者复合后形成的吸附材料吸附性能明显优于二者单一吸附效果之和，表明复合吸附材料实现了高岭石与二硫化钼对铅离子的协同吸附。同时复合材料改善了二硫化钼亲水性差的问题。(3)SK@MoS2复合材料对溶液中Pb2+离子的吸附性能明显优于单一MoS2及高岭石，吸附量最大可达到275.38mg/g，20min吸附率可达到92％以上，50min吸附率达到99.9％，在较宽pH范围内均能保持Pb2+吸附率高于99％以上。
附图说明
图1本发明基于实施例1条件所合成的SK@MoS2的XRD图；
图2本发明基于实施例1条件所合成的SK@MoS2的SEM图。
图3本发明基于实施例2条件所合成的SK@MoS2的XRD图；
图4本发明实施例1不同吸附时间条件下SK@MoS2、MoS2及高岭石对Pb2+吸附率曲线图；
图5本发明实施例2不同SK@MoS2用量对Pb2+吸附率及吸附量的曲线图；
图6本发明实施例3不同pH条件下SK@MoS2对Pb2+吸附率曲线图；
图7本发明实施例4不同Pb2+初始浓度条件下SK@MoS2对Pb2+吸附率及吸附量的曲线图；
图8本发明所用高岭土的XRD图；
图9本发明所用高岭土的SEM图；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
称取1.24g四水合钼酸铵和1.07g硫脲溶解于60mL的去离子水中，采用磁力搅拌器进行搅拌至完全溶解；称取1g高岭石加入到混合溶液中，混合搅拌30min形成均匀悬浮液；将混合悬浮液转入聚四氟乙烯内衬的反应釜，升温至210℃保温6h，然后自然冷却至室温；采用离心机将反应产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤产物三次以上；洗涤后的产物置于真空干燥箱在80℃条件下至样品完全干燥，研磨备用，代号SK@MoS2。
图1为本实施例中合成SK@MoS2复合材料的XRD图，由图可知，合成产物的XRD图上除了高岭石基底的特征衍射峰外，还分别在2θ为13.96°、33.34°和59°出现表征二硫化钼的(002)、(100)和(110)面的特征衍射峰，表明二硫化钼与高岭石复合成功。图2为SK@MoS2复合材料的SEM图。二硫化钼纳米片在高岭石表面组装形成了SK@MoS2复合材料，验证了XRD结果。
实施例2
称取2.48g四水合钼酸铵和2.14g硫脲溶解于60mL的去离子水中，采用磁力搅拌器进行搅拌至完全溶解；称取2g高岭石加入到混合溶液中，混合搅拌30min形成均匀悬浮液；将混合悬浮液转入聚四氟乙烯内衬的反应釜，升温至220℃保温8h，然后自然冷却至室温；采用离心机将反应产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤产物三次以上；洗涤后的产物置于真空干燥箱在80℃条件下至样品完全干燥，研磨进行XRD测试。
图3为本实施例条件下合成SK@MoS2复合材料的XRD图，由图可知，在本实施例合成条件下合成产物的XRD图上同时出现了高岭石和二硫化钼的特征衍射峰，表明SK@MoS2复合材料制备成功。
实施例3
为了对比SK@MoS2复合吸附材料和单一MoS2及高岭石对Pb2+的吸附性能差异。在Pb2 +浓度为100mg/L、pH为4.0、体积为50mL的溶液中分别加入0.08g SK@MoS2、MoS2及高岭石样品，将其置于磁力搅拌器上分别搅拌10min、20min、30min、40min、50min、60min后取下，采用离心机进行固液分离，获得上清液和固体样品，采用ICP对上清液中Pb2+浓度进行检测，得到Pb2+浓度，采用残余法计算不同搅拌时间条件下三种吸附材料对Pb2+的吸附率。
图4为本实施例中不同搅拌时间条件下SK@MoS2、MoS2及高岭石分别对Pb2+吸附率的曲线图，由图可知，搅拌时间为10min、20min、30min、40min、50min、60min时，SK@MoS2对Pb2 +的吸附率分别为88.82％、92.08％、96.24％、99.89％、99.90％、99.54％，随着搅拌时间的增加，SK@MoS2对Pb2+吸附率增加，最后趋于一个稳定值，当搅拌时间为50min，Pb2+吸附率达到99％以上。相比之下，单一MoS2及高岭石在相同时间条件下对Pb2+的吸附量均低于SK@MoS2，表明MoS2与高岭石复合之后，对溶液中铅离子吸附性能大大提高。
实施例4
在5组Pb2+浓度为100mg/L、pH为4.0、体积为50mL的溶液中分别加入0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.1g SK@MoS2样品，将其置于水浴振荡器上振荡60min后取下，采用离心机进行固液分离，获得上清液和固体样品，采用ICP对上清液中Pb2+浓度进行检测，得到Pb2+浓度，采用残余法计算不同SK@MoS2用量对Pb2+的吸附率及吸附量。
图5为本实施例中不同用量的SK@MoS2对Pb2+吸附率及吸附量的曲线图，由图可知，SK@MoS2用量为0.02g、0.04g、0.06g、0.08g、0.1g时，对Pb2+的吸附率分别为24.18％、48.58％、77.55％、99.54％、99.75％，吸附量分别为60、60.28、55.81、61.73、49.5mg/g。随着SK@MoS2用量增加，对Pb2+吸附率增加，最后趋于一个稳定值，吸附量先增大后减小。当SK@MoS2用量为0.08g时，Pb2+吸附率达到99％以上，吸附量达到61.73mg/g。
实施例5
在6组Pb2+浓度为100mg/L、体积为50mL的溶液中加入少量稀硝酸或氢氧化钠溶液，将pH分别调至为1、2、3、4、5、5.5，再分别加入0.08g SK@MoS2样品，将其置于水浴恒温振荡器上分别振荡50min后取下，采用离心机进行固液分离，获得上清液和固体样品，采用ICP对上清液中Pb2+进行检测，得到Pb2+浓度，采用残余法计算不同pH条件下SK@MoS2对Pb2+的吸附率。
图6为本实施例中不同pH条件下SK@MoS2对Pb2+吸附率的曲线图，由图可知，pH为1、2、3、4、5、5.5时，对Pb2+的吸附率分别为22.8、99.95、99.92、99.95、99.95、99.9，由此可知，SK@MoS2实现高效吸附Pb2+过程对应溶液pH范围跨度较大，pH高于2时，随着pH值的变化，SK@MoS2对Pb2+的吸附率均可达到99.9％以上。
实施例6
在9组Pb2+浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L，pH为4.0、体积为50mL的溶液中加入0.08g SK@MoS2样品，将其置于水浴恒温振荡器上振荡50min后取下，采用离心机进行固液分离，获得上清液和固体样品，采用ICP对上清液中Pb2+浓度进行检测，得到Pb2+浓度，采用残余法计算不同Pb2+浓度条件下SK@MoS2对Pb2+的吸附率及吸附量。
图7为本实施例中不同Pb2+浓度条件下SK@MoS2对Pb2+吸附率及吸附量的曲线图，由图可知，Pb2+浓度为10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、100mg/L时，SK@MoS2对Pb2+的吸附率分别为99.5％、99.7％、99.9％、99.9％、99.9％、99.7％、95.2％、55.1％、40.9％，吸附量分别为6.22、12.47、24.97、49.97、62.43、124.65、238.08、275.38、255.75mg/g。随着Pb2+浓度增加，SK@MoS2对Pb2+吸附率逐渐降低，吸附量先增加后降低，当Pb2+浓度为400mg/g时，吸附率依然可以保持95％以上，此时吸附量为238.08mg/g。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种去除溶液中铅离子的复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：按照一定摩尔比称取四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24 .4H2O和硫脲(CN2H4S)溶解于一定量的去离子水中，搅拌至完全溶解；称取一定量的高岭石加入到混合溶液中，混合搅拌一定时间形成均匀悬浮液；将混合悬浮液转入聚四氟乙烯内衬的反应釜，升温至目标温度保温一定时间，然后自然冷却至室温；
步骤二：采用离心机将步骤一中的反应产物进行离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次以上；
步骤三：洗涤后的产物置于真空干燥箱在一定温度条件下至样品完全干燥，研磨得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的一定摩尔比为四水合钼酸铵与硫脲摩尔比固定为1:14，去离子水的质量为四水钼酸铵质量的10～30倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中高岭石质量与四水合钼酸铵的质量比为1:1～1:3，搅拌时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中目标温度为210～230℃，保温时间6～24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中一定温度为80-100℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法制备的复合材料。
7.根据权利要求6所述复合材料的应用，其特征在于，用于去除溶液中铅离子。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，铅离子浓度为：10～1000mg/L。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，用稀硝酸和氢氧化钠调整溶液的pH值，pH为1～5.5，复合材料的用量为0.4-2g/L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010769761.9A CN111921489A (zh) | 2020-08-04 | 2020-08-04 | 一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010769761.9A CN111921489A (zh) | 2020-08-04 | 2020-08-04 | 一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111921489A true CN111921489A (zh) | 2020-11-13 |
Family
ID=73307877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010769761.9A Pending CN111921489A (zh) | 2020-08-04 | 2020-08-04 | 一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111921489A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112675879A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 中国科学技术大学 | 二硫化钼纳米片及其制备方法、应用以及电化学还原降解卤代抗生素的方法 |
| CN112675805A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-04-20 | 西北师范大学 | 一种羟基磷灰石纳米线复合二硫化钼吸附剂的制备方法 |
| CN114259981A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-01 | 武汉大学(肇庆)资源与环境技术研究院 | 一种黏土矿物负载二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114618425A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-06-14 | 武汉大学(肇庆)资源与环境技术研究院 | 一种二硫化钼/硅藻土复合材料及其制备方法和应用 |
| CN117205900A (zh) * | 2023-11-07 | 2023-12-12 | 天津华翔精航新材料技术有限公司 | 一种电炉烟气用吸附剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107321299A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-07 | 河北工业大学 | 二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法 |
| CN108525680A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-14 | 河北工业大学 | 二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法 |
| CN110496599A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-11-26 | 南方科技大学 | 复合吸附剂及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-08-04 CN CN202010769761.9A patent/CN111921489A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107321299A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-07 | 河北工业大学 | 二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法 |
| CN108525680A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-14 | 河北工业大学 | 二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法 |
| CN110496599A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-11-26 | 南方科技大学 | 复合吸附剂及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (11)
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112675879A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 中国科学技术大学 | 二硫化钼纳米片及其制备方法、应用以及电化学还原降解卤代抗生素的方法 |
| CN112675805A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-04-20 | 西北师范大学 | 一种羟基磷灰石纳米线复合二硫化钼吸附剂的制备方法 |
| CN112675805B (zh) * | 2021-01-25 | 2022-04-19 | 西北师范大学 | 一种羟基磷灰石纳米线复合二硫化钼吸附剂的制备方法 |
| CN114259981A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-01 | 武汉大学(肇庆)资源与环境技术研究院 | 一种黏土矿物负载二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114618425A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-06-14 | 武汉大学(肇庆)资源与环境技术研究院 | 一种二硫化钼/硅藻土复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114618425B (zh) * | 2021-12-23 | 2023-11-03 | 武汉大学(肇庆)资源与环境技术研究院 | 一种二硫化钼/硅藻土复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114259981B (zh) * | 2021-12-23 | 2024-05-24 | 武汉大学(肇庆)资源与环境技术研究院 | 一种黏土矿物负载二硫化钼复合材料及其制备方法和应用 |
| CN117205900A (zh) * | 2023-11-07 | 2023-12-12 | 天津华翔精航新材料技术有限公司 | 一种电炉烟气用吸附剂及其制备方法 |
| CN117205900B (zh) * | 2023-11-07 | 2024-01-09 | 天津华翔精航新材料技术有限公司 | 一种电炉烟气用吸附剂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111921489A (zh) | 一种去除溶液中铅离子的复合材料及其制备方法和应用 | |
| Osman et al. | Methods to prepare biosorbents and magnetic sorbents for water treatment: a review | |
| He et al. | Biosorption of Cd (II) from synthetic wastewater using dry biofilms from biotrickling filters | |
| Fronczak et al. | Graphitic carbon nitride doped with the s-block metals: adsorbent for the removal of methyl blue and copper (II) ions | |
| CN112679731B (zh) | 一类含有磺酸基团的共价有机框架材料及其制备和应用 | |
| CN107715846B (zh) | 一种超支化多氨基化合物改性的水稻秸秆纤维素吸附剂及其制备方法 | |
| CN108479700B (zh) | 一种用于六价铬和甲基橙共吸附的多孔炭复合材料的制备方法 | |
| CN110624514B (zh) | 一种提高腐植酸对金属离子吸附量的方法 | |
| CN112915972A (zh) | 一种高Cr(Ⅵ)吸附量的核壳结构高分子磁性纳米球及其制备方法和应用 | |
| CN110404506B (zh) | 磁性氧化石墨烯/钛酸钠复合材料的制备方法和应用 | |
| KR102150430B1 (ko) | 감나무잎 및 키토산을 이용한 중금속 이온 흡착제용 하이브리드 비드 및 이의 제조방법 | |
| CN108262025B (zh) | 多孔纳米复合材料的制备方法及其在重金属离子去除中的应用 | |
| CN103769058A (zh) | 碳化壳聚糖吸附剂的制备方法、产品及应用方法 | |
| CN104059167A (zh) | 一种多胺化合物修饰磁性壳聚糖的制备方法及其应用 | |
| Qu et al. | Adsorption of Ni 2+ and Pb 2+ from water using diethylenetriamine-grafted Spirodela polyrhiza: behavior and mechanism studies | |
| CN110605095A (zh) | 一种水体污染物吸附材料及其制备方法 | |
| CN110479217B (zh) | 基于金属掺杂的胺化木质素及其制备和应用 | |
| CN104353437A (zh) | 一种核壳磁性聚间苯二胺纳米粒子及其制备和应用 | |
| Gomase et al. | Sequential modifications of chitosan biopolymer for enhanced confiscation of Cr (VI) | |
| CN113402632A (zh) | 壳聚糖基吡啶季铵盐新型吸附生物材料及其制备方法和应用 | |
| CN115350711B (zh) | 多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法 | |
| Bilgiç | Synthesis and characterization of the schiff base-on functionalized novel sporopollenin microcapsule and İts use for effective adsorption of Cu (II) | |
| El-Zahhar et al. | Gum Arabic dialdehyde thiosemicarbazone chelating resin for removal mercury (II) from aqueous solutions | |
| CN113257586B (zh) | 一种银碳复合电极材料的制备及应用方法 | |
| CN103657587A (zh) | 一种三嗪衍生物插层层状粘土重金属捕捉剂的制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201113 |