CN111909526A - 促进硅胶与tpu基材粘接的双组份铂金硫化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，旨在提供直接加入液体硅胶，不需对基材热塑性树脂做刷涂、烘烤处理，接触TPU基材后快速粘接，显著降低了能耗，环境友好的铂金硫化剂；其技术方案包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：A剂：氯铂酸的异丙醇溶液0.6‑1.2份；纳米二氧化硅粉体10‑13份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)38‑45份；B剂：乙烯基含氢硅油32‑36份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1‑2.4份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)40‑60份，纳米二氧化硅粉体50‑60份，复合抑制剂0.4‑0.7份；属于高分子技术领域。

Description

促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂
技术领域
本发明涉及一种铂金硫化剂，具体地说，是一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，属于高分子技术领域。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体橡胶，简称TPU，可加热塑化，玻璃化温度低于室温度，断裂伸长率>50％，外力撤除后复原性比较好，化学结构上没有或很少交联，其分子基本是线性的，然而却存在一定的物理交联。主要分为有聚酯型和聚醚型之分，硬度范围宽(60HA-85HD)、耐磨、耐油，透明，弹性好，在日用品、体育用品、玩具、装饰材料等领域得到广泛应用，无卤阻燃TPU还可以代替软质PVC以满足越来越多领域的环保要求。
聚氨酯弹性体是介于橡胶和塑料的一类高分子材料，并且，机械强度高，承载能力、抗冲击性及减震性能突出；耐寒性突出，玻璃态转变温度比较低，在零下35℃仍保持良好的弹性、柔顺性和其他物理性能；加工性能好：TPU可采用常见的热塑性材料的加工方法进行加工，如注塑、挤出、压延等等。同时，TPU与某些高分子材料共同加工能够得到性能互补的聚合物合金。耐油、耐水、耐霉菌，再生利用性好。耐磨性，抗撕裂性，屈扰强度都是优良的；拉伸强度高，伸长率大，长期压缩永久变形率低等都是TPU的显著优点。
液体硅胶具有优异的透明度、抗撕裂强度、回弹性、抗黄变性、热稳定性、耐水、透气性好、耐热老化性和耐候性，同时粘度适中、便于操作，制品透明性高，可看到模具内灌铸材料是否有气泡等缺陷，线收缩率≤0.1％，复制制品尺寸精密。尤其双组分加成型硫化硅橡胶，是至今国内外大力发展的一类硅橡胶。
为了拓宽硅胶、TPU基材各自的实际使用范围，满足实际生产需要，在实际使用中，通常是采用TPU基材与硅胶相互结合使用，尤其是鞋材、运动器材、医疗器材、健身器材、汽车椅座材料、鞋底及鞋面上的商标装饰、气囊、气垫、油包等有着广泛的应用。
通常，由于热塑性聚氨酯弹性体橡胶不宜直接与液体硅胶结合，容易脱胶等问题，在具体操作时需要在热塑性树脂与硅胶结合TPU基材需先刷涂处理剂，烘烤基材工序，然而在烘烤过程中，烘烤涂刷的TPU基材时，涂料中的甲苯等有机溶剂的挥发会严重伤害员工身体，对环境污染严重。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种直接加入液体硅胶，不需对基材热塑性树脂做刷涂、烘烤处理，接触TPU基材后快速粘接，使用方便，催化剂用量少，节约成本的铂金硫化剂。
为此，本发明提供的技术方案是这样的：
一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液0.6-1.2份；纳米二氧化硅粉体10-13份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)38-45份；
B剂：乙烯基含氢硅油32-36份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1-2.4份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)40-60份，纳米二氧化硅粉体50-60份，复合抑制剂0.4-0.7份。
进一步的，上述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液1份；纳米二氧化硅粉体12份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)42份；
B剂：乙烯基含氢硅油35份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1.5份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)50份，纳米二氧化硅粉体55份，复合抑制剂0.6份。
进一步的，上述的促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，所述的复合抑制剂为甲基丁炔醇及四甲基四乙烯基环四硅氧烷按照质量比1-3：3-4混合而成的。
进一步的，上述的促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，所述的纳米二氧化硅粉体的粒径15-25nm，比表面积为135-165㎡/g。
进一步的，上述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，所述的乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.3-1.2％，氢含量0.6-1.6％。
进一步的，上述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，所述的氯铂酸的异丙醇溶液制备方法为：
1)向1g铂金中加入10-20ml王水，升温至在50-60℃，边升温边快速搅拌，使其充分溶解，得氯铂酸的溶液；
2)向步骤1)中加入无机碱，在50-60℃，搅拌，调节pH值至8-9，再加入0.1-1ml强还原剂，在50-60℃反应1-2h，反应结束固液分离，收集黑色活性铂粉，洗涤2-3次；
3)向步骤2)收集的黑色活性铂粉中加入5-10ml盐酸和2-5ml双氧水，在60-70℃搅拌反应1.5-2.5h，得到粗氯铂酸溶液；
4)将步骤3)所得到的氯铂酸溶液加热至90℃，维持2-3h，除去过量的双氧水，得氯铂酸溶液；
5)将步骤4)所得到的氯铂酸溶液溶解至无水丙醇中，得铂含量30-50ppm氯铂酸的异丙醇溶液。
进一步的，上述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步的，上述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，所述的强还原剂为80％水合肼。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
1、本发明提供的技术双组份铂金硫化剂直接加入液体硅胶，不需对基材热塑性树脂做刷涂、烘烤处理，接触TPU基材后形成粘接，显著降低了能耗，环境友好，粘合强度大，催化剂使用量少，节约成本。
2、本发明采用的复合抑制剂与硅橡胶相溶性好，并且有效乙烯基组份和硅氢组份混合后常温下长时间不交联，当温度达到硫化温度时却快速交联。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细的说明，但是不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做出的的有限次修改，仍在本发明的保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液0.6份；纳米二氧化硅粉体(粒径15nm，比表面积为150㎡/g)13份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)38份；
B剂：乙烯基含氢硅油(乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.3％，氢含量1.6％)32份；氰基丙烯酸酯胶粘剂2.4份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)60份，纳米二氧化硅粉体50份，甲基丁炔醇0.1份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.3份。
实施例2
本发明提供的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液0.6份；纳米二氧化硅粉体(粒径25nm，比表面积为150㎡/g)13份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)38份；
B剂：乙烯基含氢硅油(乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.5％，氢含量1％)36份；氰基丙烯酸酯胶粘剂2.4份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)40份，纳米二氧化硅粉体60份，甲基丁炔醇0.2份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.4份。
实施例3
本发明提供的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液1份；纳米二氧化硅粉体(粒径20nm，比表面积为150㎡/g)12份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)40份；
B剂：乙烯基含氢硅油(乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.6％，氢含量1.2％)35份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1.2份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)50份，纳米二氧化硅粉体55份，甲基丁炔醇0.3份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.4份。
实施例4
本发明提供的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液0.8份；纳米二氧化硅粉体(粒径20nm，比表面积为150㎡/g)12份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)42份；
B剂：乙烯基含氢硅油(乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.4％，氢含量1.2％)33份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1.5份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)45份，纳米二氧化硅粉体56份，甲基丁炔醇0.3份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.3份。
实施例5
本发明提供的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液1份；纳米二氧化硅粉体(粒径18nm，比表面积为150㎡/g)12份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)42份；
B剂：乙烯基含氢硅油(乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.5％，氢含量1.3％)35份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1.5份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)50份，纳米二氧化硅粉体55份，甲基丁炔醇0.2份，四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.3份。
所述的氯铂酸的异丙醇溶液制备方法为：
1)向1g铂金中加入10-20ml王水(优选15ml)，升温至在50-60℃(优选55℃)，边升温边快速搅拌40min，使其充分溶解，得氯铂酸的溶液；
2)向步骤1)中加入氢氧化钠或氢氧化钾，在50-60℃(优选55℃)，搅拌，调节pH值至8-9，再加入0.1-1ml(优选0.5ml)80％水合肼，在50-60℃(优选55℃)反应1-2h(优选1.5h)，反应结束固液分离，收集黑色活性铂粉，洗涤2-3次；
3)向步骤2)收集的黑色活性铂粉中加入5-10ml(优选8ml)盐酸和2-5ml(优选2.5ml)双氧水，在60-70℃(优选65℃)搅拌反应1.5-2.5h，得到粗氯铂酸溶液；
4)将步骤3)所得到的氯铂酸溶液加热至90℃，维持2-3h(优选2.5h)，除去过量的双氧水，得氯铂酸溶液；
5)将步骤4)所得到的氯铂酸溶液溶解至适量无水丙醇中，得铂含量30-50ppm氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例1至实施例3中所述的其制备方法为促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂的制备方法如下：
1)按照上述的重量份称取各个组分，升温至100℃，真空-0.024mPa搅拌2小时，即得到A剂；
2)按照上述的重量份称取各个组分，升温至100℃，真空-0.04mPa搅拌2小时，即得到B剂；
实施例1至实施例5中所述的铂金硫化剂使用时，A剂，B剂必须分开添加在硅胶中，并且先添加B剂，再添加A剂，通常B剂添加量为0.5wt％，A剂添加量为1.5wt％，硫化时间20分钟，将添加A、B剂后的液体硅胶快速倒入放置有TPU基材的模具，进行灌封。
添加实施例1中提供的双组份铂金硫化剂通过上述使用方法硅胶与TPU基材粘结后的产品记为样品1；添加实施例2中提供的双组份铂金硫化剂通过上述使用方法硅胶与TPU基材粘结后的产品记为样品2；添加实施例3中提供的双组份铂金硫化剂通过上述使用方法硅胶与TPU基材粘结后的产品记为样品3；添加实施例4中提供的双组份铂金硫化剂通过上述使用方法硅胶与TPU基材粘结后的产品记为样品4；添加实施例5中提供的双组份铂金硫化剂通过上述使用方法硅胶与TPU基材粘结后的产品记为样品5，剪切强度检测如表1所示。
测试项目 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5
剪切强度/MP 3.13 3.16 3.08 3.15 3.23
中毒情况 无中毒 无中毒 无中毒 无中毒 无中毒
注意事项：
要避免接触到可导致双组份铂金硫化剂中毒失效的化合物或物料，这些物料如下：含硫磺化合物及有促进剂，橡胶制品气味的产品(如：促进剂TT,橡胶制品气味等)；磷化氢；聚氯乙烯；氯化物；砷化合物；锡化合物以及胺类。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液0.6-1.2份；纳米二氧化硅粉体10-13份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)38-45份；
B剂：乙烯基含氢硅油32-36份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1-2.4份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)40-60份，纳米二氧化硅粉体50-60份，复合抑制剂0.4-0.7份。
2.根据权利要求1所述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，包括A剂和B剂，分别包括下述重量份组分：
A剂：氯铂酸的异丙醇溶液1份；纳米二氧化硅粉体12份；苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)42份；
B剂：乙烯基含氢硅油35份；氰基丙烯酸酯胶粘剂1.5份，苯基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)50份，纳米二氧化硅粉体55份，复合抑制剂0.6份。
3.根据权利要求1或2所述的促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，所述的复合抑制剂为甲基丁炔醇及四甲基四乙烯基环四硅氧烷按照质量比1-3：3-4混合而成的。
4.根据权利要求1或2所述的促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，所述的纳米二氧化硅粉体的粒径15-25nm，比表面积为135-165㎡/g。
5.根据权利要求1所述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，所述的乙烯基含氢硅油中乙烯基含量0.3-1.2％，氢含量0.6-1.6％。
6.据权利要求1所述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，所述的氯铂酸的异丙醇溶液制备方法为：
1)向1g铂金中加入10-20ml王水，升温至在50-60℃，边升温边快速搅拌，使其充分溶解，得氯铂酸的溶液；
2)向步骤1)中加入无机碱，在50-60℃，搅拌，调节pH值至8-9，再加入0.1-1ml强还原剂，在50-60℃反应1-2h，反应结束固液分离，收集黑色活性铂粉，洗涤2-3次；
3)向步骤2)收集的黑色活性铂粉中加入5-10ml盐酸和2-5ml双氧水，在60-70℃搅拌反应1.5-2.5h，得到粗氯铂酸溶液；
4)将步骤3)所得到的氯铂酸溶液加热至90℃，维持2-3h，除去过量的双氧水，得氯铂酸溶液；
5)将步骤4)所得到的氯铂酸溶液溶解至无水丙醇中，得铂含量30-50ppm氯铂酸的异丙醇溶液。
7.据权利要求6所述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.据权利要求6所述的一种促进硅胶与TPU基材粘接的双组份铂金硫化剂，其特征在于，所述的强还原剂为80％水合肼。
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