CN111909478A - 一种基于硅铝基空心微珠材料的板材及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硅铝基空心微珠材料的板材及其生产工艺,该板材由如下重量份的原料加工制备而成:改性硅铝基空心微珠8‑14份、改性无机填料36‑44份、改性纤维材料7‑9.5份与粘接乳液12‑15份;本发明通过硅烷偶联剂对硅铝基空心微珠的表面进行处理,然后使部分还原的氧化石墨烯包覆在硅铝基空心微珠的表面,通过焙烧处理、氢碘酸蒸汽环境下加热处理,对包覆在硅铝基空心微珠表面的石墨烯进行还原,得到改性硅铝基空心微珠,通过石墨烯包覆能够对硅铝基空心微珠上开孔进行封闭,避免加工过程中大量液态材料进入硅铝基空心微珠的孔道结构中,提升了硅铝基空心微珠的保温效果,降低了成品板材的密度。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域,具体的,涉及一种基于硅铝基空心微珠材料的板材及其生产工艺。
背景技术
空心微珠外观为灰白色,是一种松散、流动性好的粉体材料。灰白空心玻璃微珠特点为:隔音性、阻燃性、电绝缘性好,密度小,吸油率低,并且强度高。广泛用于油墨、胶粘剂、工程塑料、改性橡胶、电器绝缘件中。由于其性能稳定,耐候性好,并且价格低廉,而得到了广泛应用。
由于空心微珠的优异的性能以及低廉成本,其在建材方面有着广泛的应用,例如隔热建材、隔音建材以及耐磨建材等等,但是由于在实际生产过程中,空心微珠与其它材料的结合效果较差,因此在成品的建材进行使用的过程中,容易出现建材脱粉的情况,影响建材的质量,另外,由于硅铝基空心微珠材料的直径范围较大,且空心微珠材料的强度较低,在高压压制以及混合搅拌的过程中容易出现大量破碎,从而影响空心微珠材料的正常使用,并且空心微珠是一种内部多孔、表面玻化封闭,呈球状体细径的颗粒,但是表面玻化密封的效果并不完全,因此空心微珠还具有一定的吸水性,在生产过程中,这些开放的孔道结构会吸附大量的水或者其它材料,导致空心微珠的隔热保温效果降低,为了解决上述问题,提供一种结构强度高、不易脱粉的具有良好的结构强度的建筑板材,本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于硅铝基空心微珠材料的板材及其生产工艺。
本发明需要解决的技术问题为:
1、在实际生产过程中,空心微珠与其它材料的结合效果较差,因此在成品的建材进行使用的过程中,容易出现建材脱粉的情况,影响建材的质量;
2、由于硅铝基空心微珠材料的直径范围较大,且空心微珠材料的强度较低,在高压压制以及混合搅拌的过程中容易出现大量破碎,从而影响空心微珠材料的正常使用;
3、空心微珠是一种内部多孔、表面玻化封闭,呈球状体细径的颗粒,但是表面玻化密封的效果并不完全,因此空心微珠还具有一定的吸水性,在生产过程中,这些开放的孔道结构会吸附大量的水或者其它材料,导致空心微珠的隔热保温效果降低。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于硅铝基空心微珠材料的板材,由如下重量份的原料加工制备而成:改性硅铝基空心微珠8-14份、改性无机填料36-44份、改性纤维材料7-9.5份与粘接乳液12-15份;
所述改性硅铝基空心微珠的制备方法为:
S1、将硅铝基空心微珠加入质量浓度为4%的氢氧化钠溶液中,在40-45℃的温度下浸泡处理1.5-2h,然后过滤,并用去离子水洗涤至中性;
S2、配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为6-13g/L,混合搅拌均匀后,向其中加入上一步骤处理的硅铝基空心微珠,在80℃温度下混合搅拌反应2-2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的硅铝基空心微珠在70-85℃的温度下烘干干燥;
S3、将氧化石墨烯加入草酸中超声分散并浸泡处理30-50min,过滤分离后得到氧化石墨烯,并将氧化石墨烯在40-50℃的温度下加热处理15-25min;
S4、将步骤S3中得到的氧化石墨烯加入石英舟中,在惰性气体保护气氛中加热,所述惰性气体包括但不限于氮气、氦气,首先在35-50s内将加热温度提升至185-230℃后维持该温度加热5-10min,然后在35-50s内将加热温度提升至380-450℃后维持该温度加热5-8min,得到部分还原的氧化石墨烯;
在上述步骤中,首先通过将氧化石墨烯加入草酸中进行超声与浸泡处理,使草酸进入氧化石墨烯的片层之间,然后通过第一段快速升温加热,使氧化石墨烯片层之间的草酸快速分解产生二氧化碳、一氧化碳与气态水,在氧化石墨烯片层形成一定气压,使多层氧化石墨烯的片层发生剥离,之后在短时间内将温度提升至300-450℃,氧化石墨烯上的环氧基与羟基受热分解产生二氧化碳与水蒸气小分子,一方面能够对多层氧化石墨烯再次进行剥离,另一方面能够对氧化石墨烯进行部分还原,通过二次剥离能够有效降低氧化石墨烯片层数,提升氧化石墨烯后续的包覆效果与还原效果;
S5、配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为6-13g/L,混合搅拌均匀后,将步骤S4处理得到的部分还原的氧化石墨烯加入其中,超声分散0.5-1h得到石墨烯乳液,然后将步骤S2中得到的硅铝基空心微珠加入该石墨烯乳液中,超声分散后过滤分离或离心,先在70-85℃温度下烘干干燥30-50mi,然后将固相物在200-260℃温度下焙烧处理20-35min,得到表面包覆有部分还原的氧化石墨烯的硅铝基空心微珠;
S6、将步骤S5中的产物在加入密封蒸汽室中,向蒸汽室中通入惰性气体,排出密封蒸汽室中的空气,向密封蒸汽室中通入氢碘酸的高温蒸汽,蒸汽温度为127-250℃,反应时间为0.5-3h,得到表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠,其中惰性气体包括但不限于氮气、氦气;
所述改性无机填料的制备方法为:
配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入无机纳米颗粒,硅烷偶联剂与无机纳米颗粒的质量比为1:20-30,在75-80℃温度下混合搅拌反应2-2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的无机纳米颗粒在70-85℃的温度下烘干干燥,得到有机改性无机纳米颗粒。
所述无机填料包括高岭土、凹凸棒土、二氧化硅、碳酸钙、云母、滑石粉与珍珠岩中的一种或至少两种的任意比混合物。
所述改性纤维材料的制备方法为:
配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入纤维材料,硅烷偶联剂与纤维材料的质量比为1:20-30,在75-80℃温度下混合搅拌反应2-2.5h,得到改性纤维材料的分散液,过滤后烘干干燥得到改性纤维材料。
所述纤维材料包括玻璃纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维、聚酯纤维与聚乙烯醇纤维中的一种或至少两种的任意比混合物。
所述纤维材料的长度为0.3-3.5cm;
所述粘接乳液的制备方法为:
向反应容器中加入去离子水、乳化剂、引发剂与单体混合物的1/3,在温度80-84℃的条件下反应1.5-2h,然后维持反应温度为80-84℃,向反应产物中滴加剩余的单体混合物,待单体混合物完全滴加完毕后,保温反应30min,然后冷却降温至25-40℃,向其中滴加氨水,调节pH为8-9,得到粘接乳液;
所述单体混合物为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按照重量比23:22:1:2的混合物,单体混合物与去离子水的质量比为1:1-1.2。
上述基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺包括如下步骤:
第一步,将步骤S6中的表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠加入部分粘接乳液中,其中硅铝基空心微珠与粘接乳液的质量比为1:2.3-3.5,超声处理,使表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠与乳液中的油相相结合,然后向其中加入羧甲基纤维素钠,搅拌混合使羧甲基纤维素钠完全溶解分散在乳液中的水相中,得到空心微珠分散液,羧甲基纤维素钠的加入提升了粘接乳液的粘度,降低后续加工处理过程中,硅铝基空心微珠的转移,并提升粘接乳液的粘接效果;
第二步,将部分改性无机填料加入部分粘接乳液中,改性无机填料与粘接乳液的质量比为1:0.7-1.1,搅拌分散后将改性无机填料与粘接乳液的混合物加入球磨机中,以220-300r/min的转速在15-25℃的温度下球磨10-25min,得到改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物,球磨在避光环境中进行,且在球磨过程中可以间歇加入适量去离子水,避免在球磨过程中粘接乳液出现固化;
第三步,将第二步中制备得到的改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物加入第一步得到的空心微珠分散液中,其中改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物和空心微珠分散液的重量比为1:1.2-3,在温度为40-45℃的条件下,200-240r/min转速下搅拌反应5-7min,然后向其中加入改性纤维材料、剩余的无机填料以及剩余的粘接乳液;
第四步,将第三步中制备得到的成型原料加入模具中,加压压制成型后烘干干燥,得到成品的基于硅铝基空心微珠材料的板材。
在第一步至第四步的过程中,首先通过将硅铝基空心微珠加入粘接乳液中分散,然后再制备无机填料与粘接乳液的混合物,将两者混合后搅拌反应一段时间,一方面能够使硅铝基空心微珠均匀分散,另一方面通过粘接乳液的部分固化对无机填料与硅铝基空心微珠的粘接,对硅铝基空心微珠进行保护,提升硅铝基空心微珠的抗压性能。
本发明的有益效果:
1、本发明在制备过程中,首先制备硅铝基空心微珠、无机填料与粘接乳液的混合结构,再将该混合结构与剩余的粘接乳液、无机填料以及纤维进行混合压制,从而对硅铝基空心微珠进行包覆保护,避免在压制成型后出现硅铝基空心微珠大量暴露的情况,提升与其它材料的结合效果,避免硅铝基空心微珠大量脱落,提升板材的有效使用时间;
2、在板材的制备过程中,首先通过将硅铝基空心微珠加入粘接乳液中分散,然后再制备无机填料与粘接乳液的混合物,将两者混合后搅拌反应一段时间,一方面能够使硅铝基空心微珠均匀分散,另一方面通过粘接乳液的部分固化对无机填料与硅铝基空心微珠的粘接,对硅铝基空心微珠进行保护,提升硅铝基空心微珠的抗压性能,避免在搅拌与压制的过程中,硅铝基空心微珠出现大量的破碎,提升硅铝基空心微珠的有效利用率;
3、本发明首先对硅铝基空心微珠的表面进行碱处理,提升其表面的粗糙度,然后再通过硅烷偶联剂对硅铝基空心微珠的表面进行处理,然后将其加入部分还原的氧化石墨烯分散液中进行混合分散,使部分还原的氧化石墨烯包覆在硅铝基空心微珠的表面,然后通过焙烧处理、氢碘酸蒸汽环境下加热处理,对包覆在硅铝基空心微珠表面的石墨烯进行还原,得到改性硅铝基空心微珠,通过石墨烯包覆能够对硅铝基空心微珠上开孔进行封闭,避免加工过程中大量液态材料进入硅铝基空心微珠的孔道结构中,提升了硅铝基空心微珠的保温效果,降低了成品板材的密度,同时相较于硅铝基空心微珠与有机材料的结合效果,石墨烯与粘接乳液的结合效果更佳,提升了硅铝基空心微珠与其它材料的结合效果,具体的,本发明还通过将氧化石墨烯加入草酸中进行超声与浸泡处理,使草酸进入氧化石墨烯的片层之间,然后通过第一段快速升温加热,使氧化石墨烯片层之间的草酸快速分解产生二氧化碳、一氧化碳与气态水,在氧化石墨烯片层形成一定气压,使多层氧化石墨烯的片层发生剥离,之后在短时间内将温度提升至300-450℃,氧化石墨烯上的环氧基与羟基受热分解产生二氧化碳与水蒸气小分子,一方面能够对多层氧化石墨烯再次进行剥离,另一方面能够对氧化石墨烯进行部分还原,通过二次剥离能够有效降低氧化石墨烯片层数,提升氧化石墨烯后续的包覆效果与还原效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于硅铝基空心微珠材料的板材,由如下重量份的原料加工制备而成:改性硅铝基空心微珠10份、改性无机填料38份、改性纤维材料8份与粘接乳液14份;
所述改性硅铝基空心微珠的制备方法为:
S1、将硅铝基空心微珠加入质量浓度为4%的氢氧化钠溶液中,在45℃的温度下浸泡处理1.5h,然后过滤,并用去离子水洗涤至中性;
S2、配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为9g/L,混合搅拌均匀后,向其中加入上一步骤处理的硅铝基空心微珠,在80℃温度下混合搅拌反应2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的硅铝基空心微珠在80℃的温度下烘干干燥;
S3、将氧化石墨烯加入草酸中超声分散并浸泡处理40min,过滤分离后得到氧化石墨烯,并将氧化石墨烯在45℃的温度下加热处理20min;
S4、将步骤S3中得到的氧化石墨烯加入石英舟中,在惰性气体保护气氛中加热,所述惰性气体包括但不限于氮气、氦气,首先在40s内将加热温度提升至200℃后维持该温度加热10min,然后在40s内将加热温度提升至400℃后维持该温度加热6min,得到部分还原的氧化石墨烯;
S5、配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为9g/L,混合搅拌均匀后,将步骤S4处理得到的部分还原的氧化石墨烯加入其中,超声分散40min得到石墨烯乳液,然后将步骤S2中得到的硅铝基空心微珠加入该石墨烯乳液中,超声分散后过滤分离,先在80℃温度下烘干干燥40min,然后将固相物在230℃温度下焙烧处理25min,得到表面包覆有部分还原的氧化石墨烯的硅铝基空心微珠;
S6、将步骤S5中的产物在加入密封蒸汽室中,向蒸汽室中通入惰性气体,排出密封蒸汽室中的空气,向密封蒸汽室中通入氢碘酸的高温蒸汽,蒸汽温度为180℃,反应时间为1.5h,得到表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠,其中惰性气体为氮气;
所述改性无机填料的制备方法为:
配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入无机纳米颗粒,硅烷偶联剂与无机纳米颗粒的质量比为1:30,在80℃温度下混合搅拌反应2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的无机纳米颗粒在80℃的温度下烘干干燥,得到有机改性无机纳米颗粒。
所述无机填料为凹凸棒土。
所述改性纤维材料的制备方法为:
配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入纤维材料,硅烷偶联剂与纤维材料的质量比为1:30,在80℃温度下混合搅拌反应2.5h,得到改性纤维材料的分散液,过滤后烘干干燥得到改性纤维材料。
所述纤维材料为聚丙烯纤维。
所述纤维材料的长度为0.3-3.5cm;
所述粘接乳液的制备方法为:
向反应容器中加入去离子水、乳化剂、引发剂与单体混合物的1/3,在温度82℃的条件下反应2h,然后维持反应温度为82℃,向反应产物中滴加剩余的单体混合物,待单体混合物完全滴加完毕后,保温反应30min,然后冷却降温至30℃,向其中滴加氨水,调节pH为8,得到粘接乳液;
所述单体混合物为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按照重量比23:22:1:2的混合物,单体混合物与去离子水的质量比为1:1.2。
上述基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺包括如下步骤:
第一步,将步骤S6中的表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠加入部分粘接乳液中,其中硅铝基空心微珠与粘接乳液的质量比为1:2.8,超声处理,使表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠与乳液中的油相相结合,然后向其中加入羧甲基纤维素钠,搅拌混合使羧甲基纤维素钠完全溶解分散在乳液中的水相中,得到空心微珠分散液,羧甲基纤维素钠的加入提升了粘接乳液的粘度,降低后续加工处理过程中,硅铝基空心微珠的转移,并提升粘接乳液的粘接效果;
第二步,将部分改性无机填料加入部分粘接乳液中,改性无机填料与粘接乳液的质量比为1:0.8,搅拌分散后将改性无机填料与粘接乳液的混合物加入球磨机中,以240r/min的转速在25℃的温度下球磨20min,得到改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物,球磨在避光环境中进行,且在球磨过程中可以间歇加入适量去离子水,避免在球磨过程中粘接乳液出现固化;
第三步,将第二步中制备得到的改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物加入第一步得到的空心微珠分散液中,其中改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物和空心微珠分散液的重量比为1:2,在温度为45℃的条件下,240r/min转速下搅拌反应5min,然后向其中加入改性纤维材料、剩余的无机填料以及剩余的粘接乳液;
第四步,将第三步中制备得到的成型原料加入模具中,加压压制成型后烘干干燥,得到成品的基于硅铝基空心微珠材料的板材。
实施例2
一种基于硅铝基空心微珠材料的板材,由如下重量份的原料加工制备而成:改性硅铝基空心微珠14份、改性无机填料40份、改性纤维材料7.5份与粘接乳液13份;
所述改性硅铝基空心微珠的制备方法为:
S1、将硅铝基空心微珠加入质量浓度为4%的氢氧化钠溶液中,在45℃的温度下浸泡处理1.5h,然后过滤,并用去离子水洗涤至中性;
S2、配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为9g/L,混合搅拌均匀后,向其中加入上一步骤处理的硅铝基空心微珠,在80℃温度下混合搅拌反应2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的硅铝基空心微珠在80℃的温度下烘干干燥;
S3、将氧化石墨烯加入草酸中超声分散并浸泡处理40min,过滤分离后得到氧化石墨烯,并将氧化石墨烯在50℃的温度下加热处理20min;
S4、将步骤S3中得到的氧化石墨烯加入石英舟中,在惰性气体保护气氛中加热,所述惰性气体包括但不限于氮气、氦气,首先在40s内将加热温度提升至200℃后维持该温度加热10min,然后在40s内将加热温度提升至450℃后维持该温度加热5min,得到部分还原的氧化石墨烯;
S5、配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为9g/L,混合搅拌均匀后,将步骤S4处理得到的部分还原的氧化石墨烯加入其中,超声分散0.5h得到石墨烯乳液,然后将步骤S2中得到的硅铝基空心微珠加入该石墨烯乳液中,超声分散后过滤分离或离心,先在80℃温度下烘干干燥45min,然后将固相物在220℃温度下焙烧处理30min,得到表面包覆有部分还原的氧化石墨烯的硅铝基空心微珠;
S6、将步骤S5中的产物在加入密封蒸汽室中,向蒸汽室中通入惰性气体,排出密封蒸汽室中的空气,向密封蒸汽室中通入氢碘酸的高温蒸汽,蒸汽温度为220℃,反应时间为2h,得到表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠,其中惰性气体包括但不限于氮气、氦气;
所述改性无机填料的制备方法为:
配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入无机纳米颗粒,硅烷偶联剂与无机纳米颗粒的质量比为1:25,在80℃温度下混合搅拌反应2h,反应结束后过滤分离,并将处理后的无机纳米颗粒在85℃的温度下烘干干燥,得到有机改性无机纳米颗粒。
所述无机填料为凹凸棒土。
所述改性纤维材料的制备方法为:
配制质量浓度为90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入纤维材料,硅烷偶联剂与纤维材料的质量比为1:25,在80℃温度下混合搅拌反应2h,得到改性纤维材料的分散液,过滤后烘干干燥得到改性纤维材料。
所述纤维材料为聚丙烯纤维。
所述纤维材料的长度为0.3-3.5cm;
所述粘接乳液的制备方法为:
向反应容器中加入去离子水、乳化剂、引发剂与单体混合物的1/3,在温度84℃的条件下反应1.5h,然后维持反应温度为84℃,向反应产物中滴加剩余的单体混合物,待单体混合物完全滴加完毕后,保温反应30min,然后冷却降温至30℃,向其中滴加氨水,调节pH为8,得到粘接乳液;
所述单体混合物为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按照重量比23:22:1:2的混合物,单体混合物与去离子水的质量比为1:1-1.2。
上述基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺包括如下步骤:
第一步,将步骤S6中的表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠加入部分粘接乳液中,其中硅铝基空心微珠与粘接乳液的质量比为1:2.7,超声处理,使表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠与乳液中的油相相结合,然后向其中加入羧甲基纤维素钠,搅拌混合使羧甲基纤维素钠完全溶解分散在乳液中的水相中,得到空心微珠分散液,羧甲基纤维素钠的加入提升了粘接乳液的粘度,降低后续加工处理过程中,硅铝基空心微珠的转移,并提升粘接乳液的粘接效果;
第二步,将部分改性无机填料加入部分粘接乳液中,改性无机填料与粘接乳液的质量比为1:1,搅拌分散后将改性无机填料与粘接乳液的混合物加入球磨机中,以260r/min的转速在15℃的温度下球磨20min,得到改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物,球磨在避光环境中进行,且在球磨过程中可以间歇加入适量去离子水,避免在球磨过程中粘接乳液出现固化;
第三步,将第二步中制备得到的改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物加入第一步得到的空心微珠分散液中,其中改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物和空心微珠分散液的重量比为1:1.6,在温度为45℃的条件下,220r/min转速下搅拌反应7min,然后向其中加入改性纤维材料、剩余的无机填料以及剩余的粘接乳液;
第四步,将第三步中制备得到的成型原料加入模具中,加压压制成型后烘干干燥,得到成品的基于硅铝基空心微珠材料的板材。
实验结果与数据分析
对实施例1与实施例2中制备的板材的导热系数(GB/T 10297-2015)与密度,具体结果见表1:
表1
组别 | 导热系数W/(m.K) | 密度g/cm<sup>3</sup> |
实施例1 | 0.14 | 1.14 |
实施例2 | 0.13 | 1.12 |
由上述结果可知,本发明所述板材具有较低的导热系数,且板材的密度较低。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,将改性硅铝基空心微珠加入部分粘接乳液中,其中硅铝基空心微珠与粘接乳液的质量比为1:2.3-3.5,超声处理,使表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠与乳液中的油相相结合,然后向其中加入羧甲基纤维素钠,搅拌混合使羧甲基纤维素钠完全溶解分散在乳液中的水相中,得到空心微珠分散液;
第二步,将部分改性无机填料加入部分粘接乳液中,改性无机填料与粘接乳液的质量比为1:0.7-1.1,搅拌分散后将改性无机填料与粘接乳液的混合物加入球磨机中,以220-300r/min的转速在15-25℃的温度下球磨10-25min,得到改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物;
第三步,将第二步中制备得到的改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物加入第一步得到的空心微珠分散液中,其中改性无机填料与粘接乳液的均匀分散物和空心微珠分散液的重量比为1:1.2-3,在温度为40-45℃的条件下,200-240r/min转速下搅拌反应5-7min,然后向其中加入改性纤维材料、剩余的无机填料以及剩余的粘接乳液;
第四步,将第三步中制备得到的成型原料加入模具中,加压压制成型后烘干干燥,得到成品的基于硅铝基空心微珠材料的板材。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,各原料的重量百分比为:改性硅铝基空心微珠8-14份、改性无机填料36-44份、改性纤维材料7-9.5份与粘接乳液12-15份。
3.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述改性硅铝基空心微珠的制备方法为:
S1、将硅铝基空心微珠加入质量浓度为4%的氢氧化钠溶液中,在40-45℃的温度下浸泡处理1.5-2h,然后过滤,并用去离子水洗涤至中性;
S2、配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为6-13g/L,混合搅拌均匀后,向其中加入上一步骤处理的硅铝基空心微珠,在80℃温度下混合搅拌反应2-2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的硅铝基空心微珠在70-85℃的温度下烘干干燥;
S3、将氧化石墨烯加入草酸中超声分散并浸泡处理30-50min,过滤分离后得到氧化石墨烯,并将氧化石墨烯在40-50℃的温度下加热处理15-25min;
S4、将步骤S3中得到的氧化石墨烯加入石英舟中,在惰性气体保护气氛中加热,首先在35-50s内将加热温度提升至185-230℃后维持该温度加热5-10min,然后在35-50s内将加热温度提升至380-450℃后维持该温度加热5-8min,得到部分还原的氧化石墨烯;
S5、配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂KH550,硅烷偶联剂的添加量为6-13g/L,混合搅拌均匀后,将步骤S4处理得到的部分还原的氧化石墨烯加入其中,超声分散0.5-1h得到石墨烯乳液,然后将步骤S2中得到的硅铝基空心微珠加入该石墨烯乳液中,超声分散后过滤分离或离心,先在70-85℃温度下烘干干燥30-50min,然后将固相物在200-260℃温度下焙烧处理20-35min,得到表面包覆有部分还原的氧化石墨烯的硅铝基空心微珠;
S6、将步骤S5中的产物在加入密封蒸汽室中,向蒸汽室中通入惰性气体,排出密封蒸汽室中的空气,向密封蒸汽室中通入氢碘酸的高温蒸汽,蒸汽温度为127-250℃,反应时间为0.5-3h,得到表面包覆有石墨烯的硅铝基空心微珠,即改性硅铝基空心微珠。
4.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述改性无机填料的制备方法为:
配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入无机纳米颗粒,硅烷偶联剂与无机纳米颗粒的质量比为1:20-30,在75-80℃温度下混合搅拌反应2-2.5h,反应结束后过滤分离,并将处理后的无机纳米颗粒在70-85℃的温度下烘干干燥,得到有机改性无机纳米颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述无机填料包括高岭土、凹凸棒土、二氧化硅、碳酸钙、云母、滑石粉与珍珠岩中的一种或至少两种的任意比混合物。
6.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述改性纤维材料的制备方法为:
配制质量浓度为85%-90%的乙醇水溶液,向其中加入硅烷偶联剂,混合搅拌均匀后,向其中加入纤维材料,硅烷偶联剂与纤维材料的质量比为1:20-30,在75-80℃温度下混合搅拌反应2-2.5h,得到改性纤维材料的分散液,过滤后烘干干燥得到改性纤维材料。
7.根据权利要求6所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述纤维材料包括玻璃纤维、聚丙烯纤维、尼龙纤维、聚酯纤维与聚乙烯醇纤维中的一种或至少两种的任意比混合物,纤维材料的长度为0.3-3.5cm。
8.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述粘接乳液的制备方法为:
向反应容器中加入去离子水、乳化剂、引发剂与单体混合物的1/3,在温度80-84℃的条件下反应1.5-2h,然后维持反应温度为80-84℃,向反应产物中滴加剩余的单体混合物,待单体混合物完全滴加完毕后,保温反应30min,然后冷却降温至25-40℃,向其中滴加氨水,调节pH为8-9,得到粘接乳液。
9.根据权利要求8所述的一种基于硅铝基空心微珠材料的板材的生产工艺,其特征在于,所述单体混合物为丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯按照重量比23:22:1:2的混合物,单体混合物与去离子水的质量比为1:1-1.2。
10.一种基于硅铝基空心微珠材料的板材,其特征在于,根据权利要求1-9任一所述的生产工艺加工制备而成。
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