CN111892058B - 贴片式分立器件用超细硅微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种贴片式分立器件用超细硅微粉的制备方法，该超细硅微粉用于贴片式分立器件用填料，其制法步骤如下：选取SiO2含量≥99.0％的高纯结晶石英砂为原料；原料经磁选后给料进入滚筒式球磨设备进行研磨,研磨后物料再经过气流分级机进行分级，得到D50＝1.5‑3.5μm、D90＝5‑8μm，D100＝11‑16μm的超细硅微粉，用于贴片式分立器件硅微粉填料。本发明方法可以制备得到特定粒度分布、颗粒形貌规则、纯度高的硅微粉产品，该产品粒度分布合理，产品黏度低，增加了环氧塑料的流动性，并改善了溢料特性。在贴片式分立器件封装中与芯片的浸润性更好，有效解决了因分层导致的电性问题。

Description

贴片式分立器件用超细硅微粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料深加工技术领域，特别涉及贴片式分立器件用超细填料的制备方法。
背景技术
目前，中国的半导体分立器件产业已经在国际市场占有举足轻重的地位并保持着持续、快速、稳定的发展。随着电子整机、消费类电子产品等市场的持续升温，半导体分立器件仍有很大的发展空间，分立器件封装技术的发展趋势仍以SMT贴片式分立器件为发展方向，往小型化方向发展，以适应各种电子设备小型化、轻量化、薄型化的需要。由常用的SOT-23、SOD-123型向尺寸更小的，如SOT-123/923、SOD-723/923等封装型式发展。
新型SMT贴片式分立器件在汽车电子、节能照明等热点领域应用，对应用于分立器件封装形式的电子级硅微粉填料也提出来新的要求，目前市场上提供的硅微粉填料粒度分布宽，颗粒度大，主要用于大本体封装型式，随着分立器件封装技术往小型化、轻量化、薄型化发展，在使用过程中需要进一步减少粒度来配合改善相应塑封料的流动性和溢料特性，急需一种可提高塑封料的流动性和溢料表现的超细硅微粉，目前国内间歇式球磨机生产超细粉效率低，成品率低，粒度分布宽，不能满足市场需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种适用于贴片式分立器件用超细硅微粉及其制备方法，制得的产品粒度分布合理，产品黏度低，增加了环氧塑料的流动性，并改善了溢料特性。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种贴片式分立器件用超细硅微粉的制备方法，其特点是，该超细硅微粉用于贴片式分立器件用填料，其制法步骤如下：
(1)选取SiO2含量≥99.0％的高纯结晶石英砂为原料；
(2)原料经磁选后给料进入滚筒式球磨设备进行研磨,研磨后物料再经过气流分级机进行分级，得到D50＝1.5-3.5μm、D90＝5-8μm，D100＝11-16μm的超细硅微粉，用于贴片式分立器件硅微粉填料。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：原料高纯结晶石英砂的粒度为10-30目，磁性物含量≤10.0ppm，电导率Ec≤4μs/cm。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：原料高纯结晶石英砂的粒度为16-26目，Ec≤2μs/cm。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：原料高纯结晶石英砂的化学组成为：SiO2≥99.0％，Al2O3≤0.8％，Fe2O3≤0.03％，Na+≤5ppm，Cl-≤10ppm。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：原料高纯结晶石英砂的化学组成为：SiO2≥99.5％，Al2O3≤0.4％，Fe2O3≤0.01％，Na+≤2ppm，Cl-≤3ppm。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：所述的滚筒式球磨设备设有陶瓷防护内衬，所使用的磨介为直径为20-40mm氧化铝球，其中直径为20mm的磨介、直径为30mm的磨介和直径为40mm的磨介各占磨介总量的三分之一。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：所述气流分级机的分级轮材质为氧化铝、氧化锆或碳化钨，分级轮转速为3600-3900rpm，优选为3700-3900rpm，进一步优优为3800-3900rpm；引风机的风量为10200-12800m3/h，优选为10300-1100m3/h，进一步优选为10400-11200m3/h。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：所制得的超细硅微粉D50＝2.5-3.5μm，电导率Ec≤4μs/cm，挥发份＜0.15％，灼烧失量≤0.2％，Na+≤5ppm，Cl-≤10ppm，pH＝5.5-7.5。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：所制得的超细硅微粉D50＝2.7-2.9μm，D90＝5.5-7μm，D100＝11-15μm；1μm含量占32％-33％，电导率Ec≤3μs/cm，Na+≤4.5ppm，Cl-≤5ppm，pH＝6-7。
本发明所述的贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术特征是：D50＝2.838μm，D90＝5.344μm，D100＝14μm；1μm含量32.9％，径距1.75，粘度45s。
与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：
(1)本发明方法可以制备得到特定粒度分布、颗粒形貌规则、纯度高的硅微粉产品，该产品粒度分布合理，产品黏度低，增加了环氧塑料的流动性，并改善了溢料特性。在贴片式分立器件封装中与芯片的浸润性更好，有效解决了因分层导致的电性问题。
(2)本发明方法制得的产品最大颗粒度稳定且粒度细，更容易通过模腔，降低封装过程中填充不全问题的发生风险。
(3)本发明方法工艺流程简单，制造成本低，产品应用范围广，适用于多种分立器件封装形式的电子级硅微粉填料。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种贴片式分立器件用超细硅微粉的制备方法，该超细硅微粉用于贴片式分立器件用填料，其制法步骤如下：
(1)原料选取：选取SiO2含量≥99.0％的高纯结晶石英砂为原料；
(2)原料经磁选后给料进入滚筒式球磨设备进行研磨,研磨后物料再经过气流分级机进行分级，得到D50＝3μm的超细硅微粉，用于贴片式分立器件硅微粉填料。
原料高纯结晶石英砂的粒度为10-30目，磁性物含量≤10.0ppm，电导率Ec≤4μs/cm。
原料高纯结晶石英砂的化学组成为：SiO2≥99.0％，Al2O3≤0.8％，Fe2O3≤0.03％，Na+≤5ppm，Cl-≤10ppm。
所述的滚筒式球磨设备设有陶瓷防护内衬，所使用的磨介为直径为20-40mm氧化铝球，其中直径为20mm的磨介、直径为30mm的磨介和直径为40mm的磨介各占磨介总量的三分之一。
所述气流分级机的分级轮材质为氧化铝、氧化锆或碳化钨，分级轮转速为3600-3900rpm，引风机的风量为10200-12800m3/h。
所制得的超细硅微粉D100＝6μm，电导率Ec≤4μs/cm，挥发份＜0.15％，灼烧失量≤0.2％，Na+≤5ppm，Cl-≤10ppm，pH＝5.5-7.5。
实施例2，一种贴片式分立器件用超细硅微粉的制备方法，该超细硅微粉用于贴片式分立器件用填料，其制法步骤如下：
(1)原料选取：选取SiO2含量≥99.0％的高纯结晶石英砂为原料；
(2)原料经磁选后给料进入滚筒式球磨设备进行研磨,研磨后物料再经过气流分级机进行分级，得到D50＝2.838μm的超细硅微粉，用于贴片式分立器件硅微粉填料。
原料高纯结晶石英砂的粒度为16-26目，Ec≤2μs/cm。
原料高纯结晶石英砂的化学组成为：SiO2≥99.5％，Al2O3≤0.4％，Fe2O3≤0.01％，Na+≤2ppm，Cl-≤3ppm。
所述的滚筒式球磨设备设有陶瓷防护内衬，所使用的磨介为直径为20-40mm氧化铝球30吨，其中直径为20mm的磨介、直径为30mm的磨介和直径为40mm的磨介各占磨介总量的三分之一。
所述气流分级机的分级轮转速为3800-3900rpm；引风机的风量为10400-11200m3/h。
所制得的超细硅微粉电导率Ec≤3μs/cm，Na+≤4.5ppm，Cl-≤5ppm，pH＝6-7；D50＝2.838μm，D90＝5.344μm，D100＝14μm；1μm含量32.9％，径距1.75，粘度45s。
实施例3，一种贴片式分立器件用超细填料硅微粉的制备方法实验，其步骤如下，
(1)对比不同品种结晶石英砂，选取粒度为16-26目江苏某地高纯结晶石英砂品种C，结晶石英砂化学成分如下表：
Figure BDA0002569746740000051
Figure BDA0002569746740000061
(2)实验：
Figure BDA0002569746740000062
通过DOE实验得到一组特定粒度分布的产品：
Figure BDA0002569746740000063
依据产能优势，优选30t磨介使用。
得到一种特定粒度分布的产品：
Figure BDA0002569746740000064
Figure BDA0002569746740000071
贴片式分立器件需要一种分布窄，粘度低的产品，所以我们最优选实验3的产品。
实验3产品化学组成如下表：
项目 单位 实验3
SiO<sub>2</sub>％ ％ 99.83
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ ％ 0.010
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>％ ％ 0.150
K<sub>2</sub>O ppm 7.3
Na<sub>2</sub>O ppm 3.2
Ec μs/cm 1.3
CI<sup>-</sup> ppm 0.538
Na<sup>+</sup> ppm 3.177
pH / 6.87
水份％ ％ 0.043
各产品环氧模塑料性能特性见下表：
Figure BDA0002569746740000072
通过以上实验可以看出，实验3是本发明最优选的技术方案，产品粒度分布窄，粘度低，环氧模塑料性能特性好。特别适用于贴片式分立器件用填料。

Claims (1)

1.一种贴片式分立器件用超细硅微粉的制备方法，其特征在于，该超细硅微粉用于贴片式分立器件用填料，其制法步骤如下：选取粒度为16-26目高纯结晶石英砂，结晶石英砂化学成分如下：
SiO2 99.8%；Fe2O3 0.010%；Al2O3 0.150%；
K2O 7.3ppm；Na2O 3.2ppm；Ec 0.4μs/cm；
Cl- 0.538ppm；Na+ 3.177ppm；pH 6.87；水份 0.043%；
原料经投料口除铁后给料进入球磨设备进行连续磨生产粉碎，磨介选择30t；然后将粉碎后物料经过气流分级机进行分级，引风机风量10300-10700m3/h，分级机转速3800-3900rpm，得到以下粒度分布的产品：D50=2.838μm，D90=5.344μm，D100=14μm；1μm含量32.9%，径距1.75，粘度45s。
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