CN111886526A - 带相位差层的偏振片及有机el显示装置 - Google Patents

带相位差层的偏振片及有机el显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抑制相位差层在高温环境中产生裂纹的带相位差层的偏振片。本发明的带相位差层的偏振片依次具有：偏振片、第1相位差层、粘合剂层、及第2相位差层，第1相位差层及第2相位差层包含液晶化合物，相对于100重量份的基础聚合物，构成粘合剂层的粘合剂包含0.05重量份以上的异氰酸酯交联剂。

Description

带相位差层的偏振片及有机EL显示装置
技术领域
本发明涉及一种带相位差层的偏振片及有机EL显示装置。
背景技术
近年，随着薄型显示器的普及，提出了搭载有机EL面板的图像显示装置(有机EL显示装置)。有机EL面板具有反射性较高的金属层，易产生外部光反射、背景的映入等问题。因此，已知通过将带相位差层的偏振片(圆偏振片)设置于可视侧来防止这些问题。然而，使用通过粘合剂贴合包含液晶化合物的2层相位差层而成的层叠体作为这样的带相位差层的偏振片的相位差层时，存在相位差层在高温环境中产生裂纹的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3325560号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明为了解决上述现有问题而成，其主要目的在于提供一种抑制相位差层在高温环境中产生裂纹的带相位差层的偏振片、及使用这样的带相位差层的偏振片的有机EL显示装置。
解决问题的方法
本发明的带相位差层的偏振片依次具有：偏振片、第1相位差层、粘合剂层、及第2相位差层，上述第1相位差层及上述第2相位差层包含液晶化合物，相对于100重量份的基础聚合物，构成上述粘合剂层的粘合剂包含0.05重量份以上的异氰酸酯交联剂。
在1个实施方式中，上述基础聚合物是(甲基)丙烯酸类聚合物。
在1个实施方式中，上述基础聚合物含有含羧基单体作为单体成分。
在1个实施方式中，构成上述粘合剂层的粘合剂进一步包含紫外线吸收剂。
在1个实施方式中，上述紫外线吸收剂在分子结构中具有0个～3个羟基。
在1个实施方式中，构成上述粘合剂层的粘合剂进一步包含在380nm～430nm的波长区域存在吸收光谱的最大吸收波长的色素化合物。
根据本发明的另一方面，提供一种有机EL显示装置。该有机EL显示装置具有上述带相位差层的偏振片。
发明的效果
根据本发明，通过使构成配置于2个相位差层之间的粘合剂层的粘合剂相对于100重量份的基础聚合物包含0.05重量份以上的异氰酸酯交联剂，可实现抑制相位差层在高温环境中产生裂纹的带相位差层的偏振片。
附图说明
图1是本发明的1个实施方式的带相位差层的偏振片的示意剖面图。
符号说明
10 偏振片
20 第1相位差层
30 粘合剂层
40 第2相位差层
50 粘合剂层
100 带相位差层的偏振片
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，然而，本发明并不限定于这些实施方式。
A.带相位差层的偏振片
图1是本发明的1个实施方式的带相位差层的偏振片的示意剖面图。如图1所示，带相位差层的偏振片100依次具有：偏振片10、第1相位差层20、粘合剂层30、及第2相位差层40。即，第1相位差层20与第2相位差层40经由粘合剂层30层叠在一起。第1相位差层20及第2相位差层40包含液晶化合物而构成。相对于100重量份的基础聚合物，构成粘合剂层30的粘合剂包含0.05重量份以上的异氰酸酯交联剂。由此，可抑制第1相位差层20和/或第2相位差层30在高温环境中产生裂纹。在第2相位差层40的与粘合剂层30相反的一侧可层叠有另一粘合剂层50。由此，易贴合于例如有机EL面板。
上述粘合剂的基础聚合物优选为(甲基)丙烯酸类聚合物。上述粘合剂的基础聚合物优选含有含羧基单体作为单体成分。在1个实施方式中，构成粘合剂层30的粘合剂进一步包含紫外线吸收剂。在该情况下，紫外线吸收剂优选在分子结构中具有0个～3个羟基。另外，在1个实施方式中，构成粘合剂层30的粘合剂进一步包含在380nm～430nm的波长区域存在吸收光谱的最大吸收波长的色素化合物。根据上述的构成，可以对粘合剂层30赋予紫外线吸收功能，由此，可抑制将带相位差层的偏振片用于有机EL显示装置的情况下的有机EL元件的劣化。
以下，对构成带相位差层的偏振片100的各层详细地进行说明。
B.偏振片
偏振片10代表性地具有起偏镜、配置于起偏镜的一侧的第1保护层、及配置于起偏镜的另一侧的第2保护层。代表性地，起偏镜为吸收型起偏镜。第1保护层及第2保护层中的一者可以省略。
B-1.起偏镜
作为起偏镜，可采用任意适当的起偏镜。例如，形成起偏镜的树脂膜可以为单层的树脂膜，也可以为两层以上的层叠体。
作为由单层的树脂膜构成的起偏镜的具体例，可列举对聚乙烯醇(PVA)类膜、部分缩甲醛化PVA类膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物类部分皂化膜等亲水性高分子膜实施利用碘或二色性染料等二色性物质的染色处理及拉伸处理而成者、PVA的脱水处理物、聚氯乙烯的脱氯化氢处理物等多烯类取向膜等。由于光学特性优异，因而优选使用将PVA类膜通过碘进行了染色并单向拉伸而得到的起偏镜。
上述利用碘的染色例如可通过将PVA类膜浸渍于碘水溶液而进行。上述单向拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色处理后进行，也可一边染色一边进行。另外，也可以拉伸后染色。根据需要对PVA类膜实施溶胀处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。例如，通过在染色前将PVA类膜浸渍于水进行水洗，不仅可清洗PVA类膜表面的污垢、抗粘连剂，也可使PVA类膜溶胀而防止染色不均等。
作为使用层叠体而得到的起偏镜的具体例，可列举使用树脂基材与层叠于该树脂基材的PVA类树脂层(PVA类树脂膜)的层叠体、或者树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而得到的起偏镜。使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA类树脂层的层叠体而得到的起偏镜例如可以如下所述地得到：将PVA类树脂溶液涂布于树脂基材，使其干燥，在树脂基材上形成PVA类树脂层，得到树脂基材与PVA类树脂层的层叠体；对该层叠体进行拉伸及染色，将PVA类树脂层制成起偏镜。在本实施方式中，代表性地，拉伸包括将层叠体浸渍于硼酸水溶液中进行拉伸。进而，拉伸可以根据需要进一步在硼酸水溶液中的拉伸前包括将层叠体在高温(例如，95℃以上)下进行气体氛围中拉伸。得到的树脂基材/起偏镜的层叠体可以直接使用(即，可以将树脂基材作为起偏镜的保护层)，也可以将树脂基材从树脂基材/起偏镜的层叠体剥离，并根据目的在该剥离面层叠任意适当的保护层后使用。这样的起偏镜的制造方法的详细内容例如记载于日本特开2012-73580号公报。将该公报的整体记载引用至本说明书中作为参考。
起偏镜的厚度例如为1μm～35μm。在1个实施方式中，起偏镜的厚度优选为1μm～15μm，进一步优选为3μm～10μm，特别优选为3μm～8μm。如果起偏镜的厚度在这样的范围内，则可以良好地抑制加热时的卷曲，并且可以获得良好的加热时的外观耐久性。
B-2.保护层
第1及第2保护层由可以用作保护起偏镜的膜的任意适当的保护膜形成。作为该保护膜的主成分的材料的具体例，可列举三乙酸纤维素(TAC)等纤维素类树脂、聚酯类、聚乙烯醇类、聚碳酸酯类、聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚醚砜类、聚砜类、聚苯乙烯类、聚降冰片烯类、聚烯烃类、(甲基)丙烯酸类、乙酸酯类等的透明树脂等。另外，也可列举(甲基)丙烯酸类、氨基甲酸酯类、(甲基)丙烯酸氨基甲酸酯类、环氧类、硅酮类等热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。除此以外，也可列举例如硅氧烷类聚合物等玻璃质类聚合物。另外，也可使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物膜。作为该膜的材料，例如，可使用含有侧链具有取代或未取代的亚胺基的热塑性树脂、以及侧链具有取代或未取代的苯基及腈基的热塑性树脂的树脂组合物，例如可列举具有包含异丁烯及N-甲基顺丁烯二酰亚胺的交替共聚物、以及丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物膜例如可以为上述树脂组合物的挤出成形物。
保护膜的厚度优选为10μm～100μm。保护膜可以经由粘接层(具体而言，粘接剂层、粘合剂层)层叠于起偏镜，也可以密合(不经由粘接层)层叠于起偏镜。粘接剂层由任意适当的粘接剂形成。作为粘接剂，例如可列举以聚乙烯醇类树脂为主成分的水溶性粘接剂。以聚乙烯醇类树脂为主成分的水溶性粘接剂优选可以进一步含有金属化合物胶体。金属化合物胶体可以为将金属化合物微粒分散于分散介质中而成者，也可以为由于微粒的同种电荷的相互排斥而静电稳定、从而永久具有稳定性者。形成金属化合物胶体的微粒的平均粒径只要不对偏振特性等光学特性产生不良影响，就可以为任意适当的值。优选为1nm～100nm，进一步优选为1nm～50nm。这是因为可使微粒均匀分散于粘接剂层中，确保粘接性，并且可以抑制裂点(knick)。需要说明的是，“裂点”是指在起偏镜与保护膜的界面产生的局部的凹凸缺陷。粘合剂层包含任意适当的粘合剂。
C.相位差层
如上所述，第1及第2相位差层包含液晶化合物而构成。代表性地，第1及第2相位差层可以由含有液晶化合物的液晶性组合物的取向固化层构成。在本说明书中，“取向固化层”是指液晶化合物在层内向给定的方向取向且其取向状态固定的层。液晶化合物的取向固化层可以如下所述地形成：对给定的基材的表面实施取向处理，在该表面涂敷包含液晶化合物的涂敷液，使该液晶化合物向与上述取向处理对应的方向取向，固定该取向状态。在1个实施方式中，基材为任意适当的树脂膜，可以将形成于该基材上的取向固化层转印至构成带相位差层的偏振片的其它层的表面。液晶化合物的具体例及取向固化层的形成方法的详细内容记载于日本特开2006-163343号公报。将该公报的记载引用至本说明书中作为参考。
在1个实施方式中，第1相位差层的面内相位差Re(550)优选为200nm～300nm，第2相位差层的面内相位差Re(550)优选为100nm～150nm。因此，在该情况下，第1相位差层可作为λ/2波片发挥功能，第2相位差层可作为λ/4波片发挥功能。起偏镜的吸收轴与第1相位差层的慢轴所成的角度优选为5°～25°，特别优选为约15°。起偏镜的吸收轴与第2相位差层的慢轴所成的角度优选为65°～85°，特别优选为约75°。在另一实施方式中，第1相位差层的面内相位差Re(550)优选为120nm～160nm，第2相位差层满足折射率椭球为nz>nx＝ny的关系。因此，在该情况下，第1相位差层可作为λ/4波片发挥功能，第2相位差层可作为所谓正C板发挥功能。起偏镜的吸收轴与第1相位差层的慢轴所成的角度优选为39°～51°，特别优选为约45°。
C-1.第1相位差层
在1个实施方式中，第1相位差层可以由含有实质上垂直取向的圆盘型液晶化合物的液晶性组合物的取向固化层构成。在本说明书中，“圆盘型液晶化合物”是指分子结构中具有圆板状的液晶原基、在该液晶原基通过醚键、酯键以放射状键合有2～8条侧链者。第1相位差层的厚度可以以可获得期望的面内相位差的方式设定，优选为1μm～20μm，更优选为1μm～12μm。上述含有圆盘型液晶化合物的液晶性组合物如果包含圆盘型液晶化合物、且显示出液晶性，则没有特别限制。相对于液晶性组合物的总固体成分100重量份，上述液晶性组合物中的圆盘型液晶化合物的含量优选为40重量份以上且小于100重量份。作为包括上述含有实质上垂直取向的圆盘型液晶化合物的液晶性组合物的取向固化层的相位差膜，可通过日本特开2001-56411号公报中记载的方法获得。
在另一实施方式中，第1相位差层可以由棒状的液晶化合物以并列于相位差层的慢轴方向的状态取向(均匀取向)的取向固化层构成。作为液晶化合物，例如可列举液晶相为向列相的液晶化合物(向列液晶)。作为这样的液晶化合物，例如可使用液晶聚合物、液晶单体。液晶化合物的液晶性的表现机理为溶致或热致均可。在液晶化合物为液晶单体的情况下，该液晶单体优选为聚合性单体及交联性单体。这是因为通过使液晶单体聚合或交联，可以固定液晶单体的取向状态。作为上述液晶单体，可采用任意适当的液晶单体。例如，可使用日本特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171、及GB2280445等中记载的聚合性液晶原基化合物等。作为这样的聚合性液晶原基化合物的具体例，例如可列举BASF公司的商品名LC242、Merck公司的商品名E7、Wacker-Chem公司的商品名LC-Sillicon-CC3767。第1相位差层的厚度可以以可获得期望的面内相位差的方式设定，优选为1μm～10μm，更优选为1μm～6μm。
C-2.第2相位差层
可作为λ/4波片发挥功能的第2相位差层可通过对于第1相位差层在上述C-1项中所说明的材料及方法形成。
可作为正C板发挥功能的第2相位差层只要满足折射率椭球为nz>nx＝ny的关系，就可以包含任意适当的液晶化合物。这样的液晶化合物的详细内容记载于日本专利第4186980号公报及日本专利第6055569号公报。将该公报的记载引用至本说明书中作为参考。在1个实施方式中，第2相位差层可以由下述化学式(I)(式中的数字65及35表示单体单元的摩尔％，为了方便用嵌段聚合物表示：重均分子量5000)表示的侧链型液晶聚合物、和显示出向列液晶相的聚合性液晶构成。
[化学式1]
Figure BDA0002691660060000071
D.粘合剂层
如上所述，相对于100重量份的基础聚合物，粘合剂包含0.05重量份以上的异氰酸酯交联剂，优选进一步包含紫外线吸收剂和/或色素化合物。
粘合剂层的厚度例如为2μm～50μm，优选为5μm～30μm。粘合剂层的凝胶分数优选为40％～95％，更优选为50％～95％，进一步优选为65％～93％，特别优选为80％～93％，最优选为85～93％。在粘合剂层的凝胶分数小的情况下，存在凝聚力差、加工性、处理性出现问题的情况。另外，从防止糊料凹痕等外观缺陷的观点考虑，刚形成粘合剂层后的凝胶分数优选为60％以上，更优选为63％以上，进一步优选为66％以上，特别优选为70％以上。
D-1.基础聚合物
作为基础聚合物，只要能发挥所需的粘接性及粘合性，就可以采用任意适当的聚合物。作为基础聚合物的具体例，可列举(甲基)丙烯酸类聚合物、橡胶类聚合物等。优选为基础聚合物为(甲基)丙烯酸类聚合物。
(甲基)丙烯酸类聚合物作为单体单元含有(甲基)丙烯酸烷基酯作为主成分。作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可列举酯末端具有直链状或支链状的碳原子数1～24的烷基者。(甲基)丙烯酸烷基酯可单独使用1种，或者将2种以上组合使用。需要说明的是，“(甲基)丙烯酸烷基酯”是指丙烯酸烷基酯和/或甲基丙烯酸烷基酯。
相对于形成(甲基)丙烯酸类聚合物的单官能性单体成分的总量，酯末端具有碳原子数1～24的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯优选为40重量％以上，更优选为50重量％以上，进一步优选为60重量％以上。
上述单体成分可包含除(甲基)丙烯酸烷基酯以外的共聚单体作为单官能性单体成分。共聚单体可用作单体成分中的(甲基)丙烯酸烷基酯的剩余部分。作为共聚单体，例如可包含含环状氮单体。作为上述含环状氮单体，可没有特别限制地使用具有(甲基)丙烯酰基或乙烯基等具有不饱和双键的聚合性官能团、且具有环状氮结构者。环状氮结构优选为环状结构内具有氮原子者。相对于形成(甲基)丙烯酸类聚合物的单官能性单体成分的总量，含环状氮单体的含量优选为0.5～50重量％，更优选为0.5～40重量％，进一步更优选为0.5～30重量％。
形成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分可包含其它含官能团单体。作为这样的单体，例如可列举含羧基单体、具有环状醚基的单体。在含有含羧基单体的情况下，含量优选为0.05～10重量％，更优选为0.1～8重量％，进一步优选为0.2～6重量％。通过含有含羧基单体，可将粘合剂层的凝胶分数设为优选范围内的值，其结果，可抑制相位差层产生裂纹。
另外，上述单体成分可含有含羟基单体。作为含羟基单体，可没有特别限制地使用具有(甲基)丙烯酰基或乙烯基等具有不饱和双键的聚合性官能团、且具有羟基者。从提高粘接力、凝聚力的方面考虑，相对于形成(甲基)丙烯酸类聚合物的单官能性单体成分的总量，上述含羟基单体的含量优选为0.08重量％以上，更优选为0.3重量％以上，进一步优选为1重量％以上。另一方面，相对于形成(甲基)丙烯酸类聚合物的单官能性单体成分的总量，含羟基单体的含量的上限优选为30重量％，更优选为27重量％，进一步优选为25重量％。如果含羟基单体变得过多，则存在粘合剂层***、粘接力降低的情况，而且存在粘合剂的粘度变得过高的情况。
为了调整粘合剂的凝聚力，形成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分除上述的单官能性单体以外，可根据需要含有任意适当的多官能性单体。
(甲基)丙烯酸类聚合物通常使用重均分子量在50万～300万的范围内者。如果考虑到耐久性、特别是耐热性，优选使用重均分子量为70万～270万者。进一步优选为80万～250万。如果重均分子量小于50万，则在耐热性的方面不优选。另外，如果重均分子量变得大于300万，则为了调整至适于涂敷的粘度而需要大量的稀释溶剂，成本提高，因而不优选。需要说明的是，重均分子量是指通过GPC(Gel Permeation Chromatography，凝胶渗透色谱法)测定并通过聚苯乙烯换算而算出的值。
作为(甲基)丙烯酸类聚合物的制造方法，可采用溶液聚合、紫外线(UV)聚合等辐射聚合、本体聚合、乳液聚合等各种自由基聚合等任意适当的方法。另外，得到的(甲基)丙烯酸类聚合物可以是无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等中的任意共聚物。
在通过自由基聚合制造(甲基)丙烯酸类聚合物的情况下，可以在单体成分中适当添加自由基聚合中使用的聚合引发剂、链转移剂、乳化剂等进行聚合。自由基聚合中使用的聚合引发剂、链转移剂、乳化剂等并没有特别限定，可适当选择使用。需要说明的是，(甲基)丙烯酸类聚合物的重均分子量可通过聚合引发剂、链转移剂的用量、反应条件控制，根据它们的种类适当调整其用量。
在通过辐射聚合制造(甲基)丙烯酸类聚合物的情况下，可通过向单体成分照射电子束、紫外线(UV)等放射线使其聚合而进行制造。这些中，优选紫外线聚合。进行紫外线聚合时，从可缩短聚合时间的优点等考虑，优选使单体成分含有光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂，并没有特别限定，优选在400nm以上的波长下具有吸收带的光聚合引发剂。作为这样的光聚合引发剂，可列举双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(BASF公司制，产品名“Irgacure 819”)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦(BASF公司制，“LUCIRIN TPO”)等。
光聚合引发剂可含有在小于400nm的波长下具有吸收带的光聚合引发剂。作为这样的光聚合引发剂，只要为通过紫外线产生自由基而引发光聚合、并且在小于400nm的波长下具有吸收带者，就没有特别限制，通常使用的光聚合引发剂均可以优选地使用。例如，可使用安息香醚类光聚合引发剂、苯乙酮类光聚合引发剂、α-酮醇类光聚合引发剂、光活性肟类光聚合引发剂、安息香类光聚合引发剂、苯偶酰类光聚合引发剂、二苯甲酮类光聚合引发剂、缩酮类光聚合引发剂、噻吨酮类光聚合引发剂、酰基氧化膦类光聚合引发剂等。
D-2.异氰酸酯交联剂
在粘合剂中，相对于100重量份的基础聚合物，异氰酸酯交联剂的含量优选为0.1重量份～12重量份。相对于100重量份的基础聚合物，异氰酸酯交联剂的含量的下限优选为0.5重量份，进一步优选为1重量份，特别优选为2重量份。由此，可有效抑制相位差层在高温环境中产生裂纹。另外，相对于100重量份的基础聚合物，异氰酸酯交联剂的含量的上限优选为8重量份，更优选为5重量份。由此，可抑制粘合剂层的白浊化。
异氰酸酯交联剂是指1分子中具有2个以上异氰酸酯基(包含通过封端剂或多倍体化等暂时保护异氰酸酯基的异氰酸酯再生型官能团)的化合物。作为异氰酸酯交联剂，可列举甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯；异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯；六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族异氰酸酯等。优选为甲苯二异氰酸酯。其原因在于可提高粘合剂层的凝胶分数。
更具体而言，例如可列举亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族聚异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、环己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、聚亚甲基聚苯基异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚物加成物(Nippon Polyurethane Industry股份有限公司制，产品名“Coronate L”)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚物加成物(Nippon Polyurethane Industry股份有限公司制，产品名“Coronate HL”)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯物(Nippon PolyurethaneIndustry股份有限公司制，产品名“Coronate HX”)等异氰酸酯加成物；二甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(三井化学股份有限公司制，产品名“D110N”)、六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(三井化学股份有限公司制，产品名“D160N”)；聚醚聚异氰酸酯、聚酯聚异氰酸酯、以及它们与各种多元醇的加成物；通过异氰脲酸酯键、缩二脲键、脲基甲酸酯键等多官能化的聚异氰酸酯等。
D-3.紫外线吸收剂
作为紫外线吸收剂，可使用任意适当的紫外线吸收剂。紫外线吸收剂优选在分子结构中具有0个～3个羟基。具体而言，可列举三嗪类紫外线吸收剂、苯并***类紫外线吸收剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、氧基二苯甲酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂、氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂等，这些可单独使用1种，或将2种以上组合使用。这些中，优选为三嗪类紫外线吸收剂、苯并***类紫外线吸收剂，由于对用于形成丙烯酸类粘合剂组合物的单体的溶解性良好，且在波长380nm附近的紫外线吸收能力较高，因而优选选自1分子中具有2个以下羟基的三嗪类紫外线吸收剂、及1分子中具有1个苯并***骨架的苯并***类紫外线吸收剂中的至少1种紫外线吸收剂。紫外线吸收剂可单独使用，也可将2种以上混合使用。
相对于100重量份的基础聚合物，紫外线吸收剂的含量优选为0.1～20重量份，更优选为0.1～10重量份，进一步优选为0.1～5重量份，特别优选为0.5～3重量份。
紫外线吸收剂的吸收光谱的最大吸收波长优选存在于300nm～400nm的波长区域，更优选存在于320nm～380nm的波长区域。最大吸收波长可使用紫外可见分光光度计测定。
作为紫外线吸收剂物，可优选地使用市售品，可列举Tinosorb S(BASF公司制)、SeeSorb 106(Shipro Kasei股份有限公司制)等。
D-4.色素化合物
如上所述，色素化合物的吸收光谱的最大吸收波长存在于380nm～430nm的波长区域。色素化合物的吸收光谱的最大吸收波长优选存在于380nm～420nm的波长区域。通过将这样的色素化合物与紫外线吸收剂组合使用，可充分吸收不影响有机EL元件的发光的区域(波长380nm～430nm)的光，并且可以充分透过有机EL元件的发光区域(比430nm长的波长侧)。
色素化合物的半值宽优选为80nm以下，更优选为5nm～70nm，进一步优选为10nm～60nm。由此，可充分吸收不影响有机EL元件的发光的区域的光，并且可以使比430nm长的波长侧的光充分透过。色素化合物的半值宽可使用紫外可见分光光度计(Hitachi High-TechScience股份有限公司制，产品名“U-4100”)、在以下的测定条件下根据色素化合物的溶液的透射吸光光谱测定。代表性地，根据以最大吸收波长的吸光度成为1.0的方式调整浓度而测定的分光光谱，将成为峰值的50％的2点间的波长的间距(半峰全宽值)设为该色素化合物的半值宽。
(测定条件)
溶剂：甲苯或氯仿
池：石英池
光程长度：10mm
作为色素化合物，只要为吸收光谱的最大吸收波长存在于上述波长区域的化合物即可，其结构等并没有特别限定。作为色素化合物，例如可列举有机类色素化合物、无机类色素化合物，这些中，从保持基础聚合物等对树脂成分的分散性及透明性的观点考虑，优选为有机类色素化合物。
作为有机类色素化合物，可列举甲亚胺类化合物、吲哚类化合物、肉桂酸类化合物、嘧啶类化合物、卟啉类化合物、聚次甲基化合物等。
作为有机色素化合物，可优选地使用市售品，具体而言，作为吲哚类化合物，可列举BONASORB UA3911(Orient Chemical Industries股份有限公司制，吸收光谱的最大吸收波长：398nm，半值宽：48nm)、BONASORB UA3912(Orient Chemical Industries股份有限公司制，吸收光谱的最大吸收波长：386nm，半值宽：53nm)，作为肉桂酸类化合物，可列举SOM-5-0106(Orient Chemical Industries股份有限公司制，吸收光谱的最大吸收波长：416nm，半值宽：50nm)，作为嘧啶类化合物，可列举FDB-009(山田化学工业股份有限公司制，吸收光谱的最大吸收波长：394nm，半值宽：43nm)，作为卟啉类化合物，可列举FDB-001(山田化学工业股份有限公司制，吸收光谱的最大吸收波长：420nm，半值宽：14nm)，作为聚次甲基化合物，可列举DAA247(山田化学工业股份有限公司制，吸收光谱的最大吸收波长：389nm，半值宽：49.5nm)，等等。
D-5.其它成分
粘合剂组合物可根据需要包含硅烷偶联剂、抗氧剂、抗老化剂、增塑剂等其它成分。作为抗氧剂，例如可列举酚类、磷类、硫类、胺类的抗氧剂。作为硅烷偶联剂，例如可列举3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷等含环氧基的硅烷偶联剂、3-氨基丙基三甲氧基硅烷等含氨基硅烷偶联剂、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等含异氰酸酯基的硅烷偶联剂、含乙酰乙酰基的硅烷偶联剂。
E.有机EL显示装置
上述A至D项中记载的带相位差层的偏振片可用于图像显示装置。因此，本发明也包含使用这样的光学层叠体的图像显示装置。作为图像显示装置的代表例，可列举液晶显示装置、有机电致发光(EL)显示装置。本发明的实施方式的图像显示装置(有机EL显示装置)具备上述A项至D项中记载的光学层叠体。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不受这些实施例限定。需要说明的是，各特性的测定方法如下。
(1)厚度
使用干涉膜厚计(大塚电子股份有限公司制，MCPD2000)对相位差层的厚度进行测定。另外，使用数字式测微计(Anritsu股份有限公司制，KC-351C)对除相位差层以外的层的厚度进行测定。
(2)相位差值
通过自动双折射测定装置(王子计测机器股份有限公司制，自动双折射计KOBRA-WPR)测量相位差层的折射率nx、ny及nz，算出面内相位差Re及厚度方向相位差Rth。
(3)粘合剂层的透射率
剥离实施例及比较例中得到的各粘合剂层的隔膜，将粘合剂层安装于测定用夹具，使用分光光度计(Hitachi High-Technologies股份有限公司制，产品名“U4100”)进行测定。透射率测定波长300nm～450nm的范围内的透射率。
(4)粘合剂层的凝胶分数
取0.2g的实施例及比较例中得到的各粘合剂层(粘合剂组合物)，包裹于预先测定重量的氟树脂(日东电工股份有限公司制，产品名“TEMISH NTF-1122”，重量：Wa)中，绑紧不使粘合剂漏出后，测定重量(Wb)，放入样品瓶。加入40cc的乙酸乙酯放置7天。然后，取出氟树脂，在铝杯上在130℃下干燥2小时，测定包含样品的氟树脂的重量(Wc)，通过下式(I)求出凝胶分数。
式(I)：凝胶分数＝(Wc－Wa)/(Wb－Wa)×100(重量％)
凝胶分数的测定在形成粘合剂层后、在室温(23℃)下放置1周后进行。
<制造例1>
(偏振片的制作)
对于厚度为30μm的聚乙烯醇膜(Kuraray制，产品名“PE3000”)的长卷，一边通过辊拉伸机以长度方向成为5.9倍的方式向长度方向单向拉伸，一边同时实施溶胀、染色、交联、清洗处理，最后实施干燥处理，由此制作厚度为12μm的起偏镜。
具体而言，溶胀处理一边用20℃的纯水进行处理，一边拉伸至2.2倍。接着，染色处理一边以制作的偏振膜的透射率成为45.0％的方式在调整了碘浓度的碘与碘化钾的重量比为1:7的30℃的水溶液中进行处理，一边拉伸至1.4倍。进而，交联处理采用2个阶段的交联处理，第1阶段的交联处理一边在40℃的溶解有硼酸及碘化钾的水溶液中进行处理，一边拉伸至1.2倍。第1阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设为5.0重量％，碘化钾含量设为3.0重量％。第2阶段的交联处理一边在65℃的溶解有硼酸及碘化钾的水溶液中进行处理，一边拉伸至1.6倍。第2阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量设为4.3重量％，碘化钾含量设为5.0重量％。另外，清洗处理通过20℃的碘化钾水溶液进行处理。清洗处理的水溶液的碘化钾含量设为2.6重量％。最后，干燥处理在70℃下干燥5分钟，获得起偏镜。
在得到的起偏镜的两面分别经由聚乙烯醇类粘接剂贴合Konica Minolta股份有限公司制造的TAC膜(产品名：KC2UA，厚度：25μm)及在该TAC膜的一面具有HC(HardCoating，硬涂层)层的HC-TAC膜(厚度：32μm)，获得在起偏镜的两面贴合有保护膜的偏振片1。
<制造例2>
(相位差层A的制作)
将10g的显示出向列液晶相的聚合性液晶(BASF公司制，产品名“PaliocolorLC242”，由下述式表示)、及3g的对于该聚合性液晶化合物的光聚合引发剂(Ciba Specialty Chemicals公司制，产品名“Irgacure 907”)溶解于40g甲苯中，制备液晶组合物(涂敷液)。
[化学式2]
Figure BDA0002691660060000151
使用摩擦布摩擦聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度38μm)的表面实施取向处理。取向处理的条件是摩擦次数(摩擦辊个数)为1、摩擦辊半径r为76.89mm、摩擦辊转速nr为1500rpm、膜运送速度v为83mm/sec，摩擦强度RS及压入量M在如表1所示的5种条件(a)～(e)下进行。
[表1]
摩擦强度RS(mm) 压入量M(mm)
条件(a) 2618 0.3
条件(b) 3491 0.4
条件(c) 4363 0.5
条件(d) 1745 0.2
条件(e) 873 0.1
将取向处理的方向设为与偏振片贴附时从可视侧观察相对于起偏镜的吸收轴的方向为-75°方向。在该取向处理表面通过棒涂机涂敷上述涂敷液，在90℃下加热干燥2分钟，由此，使液晶化合物取向。在条件(a)～(c)下，液晶化合物的取向状态非常良好。在条件(d)及(e)下，液晶化合物的取向产生一些紊乱，但是为实用上不存在问题的水平。使用金属卤化物灯向如此形成的液晶层照射1mJ/cm2的光，使该液晶层固化，由此在PET膜上形成相位差层A。相位差层A的厚度为2μm，面内相位差Re为270nm。进而，相位差层A具有nx＞ny＝nz的折射率分布。
＜制造例3>
(相位差层B的制作)
使用摩擦布摩擦聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(厚度38μm)表面实施取向处理。取向处理的方向设为与偏振片贴附时从可视侧观察相对于起偏镜的吸收轴的方向为-15°方向。在该取向处理表面涂敷与上述相同的液晶涂敷液，与上述相同地使液晶取向并固化，在PET膜上形成相位差层B。相位差层B的厚度为1.2μm，面内相位差Re为140nm。进而，相位差层B具有nx＞ny＝nz的折射率分布。
[实施例1]
1.粘合剂层的制作
<(甲基)丙烯酸类聚合物(1)的制备>
在具备冷凝管、氮气导入管、温度计及搅拌装置的反应容器中，与乙酸乙酯一起加入丙烯酸丁酯99份、丙烯酸4-羟基丁酯1.0份及2,2'-偶氮二异丁腈0.3份，在氮气气流下、在60℃下反应4小时后，在其反应液中添加乙酸乙酯，获得含有重均分子量为160万的丙烯酸类聚合物的溶液(固体成分浓度30％)。
<粘合剂组合物的制备>
将上述丙烯酸类聚合物作为基础聚合物，对每100份的丙烯酸类聚合物溶液的固体成分配合0.3份的过氧化苯甲酰(日本油脂股份有限公司制，产品名“Nyper BMT”)、0.1份的三羟甲基丙烷二甲苯二异氰酸酯(三井化学股份有限公司制，产品名“TakenateD110N”)、及0.2份的硅烷偶联剂(综研化学股份有限公司制，产品名“A-100”，含乙酰乙酰基的硅烷偶联剂)，获得粘合剂组合物A(溶液)。
<粘合剂层的制作>
将上述粘合剂组合物A涂敷于包含通过硅酮类剥离剂进行了表面处理后的聚酯膜的隔膜，在155℃下加热处理3分钟，由此获得厚度为20μm的粘合剂层。
2.带相位差层的偏振片的制作
将上述的偏振片的TAC膜面与相位差层A以偏振片的吸收轴与相位差层A的慢轴的角度成为75°的方式经由紫外线固化型粘接剂贴合。接下来，将相位差层A与相位差层B以偏振片的吸收轴与相位差层B的慢轴的角度成为15°的方式经由上述粘合剂层贴合，由此获得带相位差层的偏振片。
[实施例2]
添加2重量份(固体成分重量)的2,4-双-[{4-(4-乙基己氧基)-4-羟基}-苯基]-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪(BASF日本公司制，产品名“Tinosorb S”，表1中的“a1”)作为紫外线吸收剂，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂组合物B。
使用上述粘合剂组合物B，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例3]
将三羟甲基丙烷二甲苯二异氰酸酯的添加量设为相对于丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份为0.5份，除此以外，与实施例2同样地获得粘合剂组合物C。
使用上述粘合剂组合物C，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例4]
作为紫外线吸收剂，添加2重量份(固体成分重量)的2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮(Shipro Kasei股份有限公司制，产品名“SeeSorb106”，表1中的“a2”)来代替紫外线吸收剂a1，除此以外，与实施例3同样地获得粘合剂组合物D。
使用上述粘合剂组合物D，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例5]
将紫外线吸收剂a1的添加量设为3重量份，并且添加3重量份(固体成分重量)的嘧啶类化合物(山田化学工业股份有限公司制，产品名“FDB-009”，表1中的“b1”)作为色素化合物，除此以外，与实施例3同样地获得粘合剂组合物E。
使用上述粘合剂组合物E，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例6]
将紫外线吸收剂a2的添加量设为3重量份，并且添加2重量份(固体成分重量)的吲哚类化合物(Orient Chemical Industries股份有限公司制，产品名“BONASORB UA3912”，表1中的“b3”)作为色素化合物，除此以外，与实施例4同样地获得粘合剂组合物F。
使用上述粘合剂组合物F，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例7]
在具备冷凝管、氮气导入管、温度计及搅拌装置的反应容器中与乙酸乙酯一起相对于100份的单体(固体成分)加入丙烯酸丁酯95份、丙烯酸4.9份、丙烯酸2-羟基乙酯0.1份、及二过氧化苯甲酰0.3份，在氮气气流下、在60℃下反应7小时后，在其反应液中添加乙酸乙酯，获得含有重均分子量为220万的丙烯酸类聚合物的溶液(固体成分浓度30重量％)。
将上述丙烯酸类聚合物作为基础聚合物，对每100份的丙烯酸类聚合物溶液的固体成分配合0.5份的三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯(Nippon Polyurethane股份有限公司制，产品名“Coronate L”)、0.075份的γ-缩水甘油氧基丙基甲氧基硅烷(信越化学工业股份有限公司制，产品名“KBM-403”)、及3重量份的紫外线吸收剂a1，获得粘合剂组合物G。
使用上述粘合剂组合物G，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例8]
添加3重量份(固体成分重量)的色素化合物b1，除此以外，与实施例7同样地获得粘合剂组合物H。
使用上述粘合剂组合物H，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例9]
添加3重量份(固体成分重量)的色素化合物b3，除此以外，与实施例7同样地获得粘合剂组合物I。
使用上述粘合剂组合物I，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例10]
添加3重量份(固体成分重量)的聚次甲基化合物(山田化学工业股份有限公司制，产品名“DAA247”，表1中的“b2”)作为色素化合物，除此以外，与实施例7同样地获得粘合剂组合物J。
使用上述粘合剂组合物J，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例11]
将三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯的添加量设为相对于丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份为0.8份，除此以外，与实施例10同样地获得粘合剂组合物K。
使用上述粘合剂组合物K，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例12]
将三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯的添加量设为相对于丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份为2.5份，除此以外，与实施例10同样地获得粘合剂组合物L。
使用上述粘合剂组合物L，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[实施例13]
将三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯的添加量设为相对于丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份为10份，除此以外，与实施例10同样地获得粘合剂组合物M。
使用上述粘合剂组合物M，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
[比较例1]
将三羟甲基丙烷二甲苯二异氰酸酯的添加量设为相对于丙烯酸类聚合物溶液的固体成分100份为0.02份，除此以外，与实施例2同样地获得粘合剂组合物N。
使用上述粘合剂组合物N，除此以外，与实施例1同样地获得粘合剂层及带相位差层的偏振片。
(评价)
对实施例及比较例中得到的带相位差层的偏振片进行下述评价。将结果示于表2。
<耐热性>
将带相位差层的偏振片裁剪成120mm×60mm的尺寸，经由实施例1中使用的粘合剂将相位差层B侧的面贴合于玻璃，作为试验样品。将该试验样品投入85℃的烘箱保管500小时后，通过光学显微镜确认相位差层有无裂纹。
根据以下的基准对耐热性进行评价。
◎◎···在相位差层未产生裂纹。
◎···仅在相位差层的一部分产生以贴合异物为起点的裂纹。
○···在相位差层的一部分产生裂纹，但是为通过肉眼观察可以视觉辨认到的水平。
Δ···在相位差层的一部分产生裂纹，为通过肉眼观察可以视觉辨认到的水平。
×···在相位差层的整个面产生大量裂纹。
Figure BDA0002691660060000211
根据表2明显可知，实施例的带相位差层的偏振片的相位差层的裂纹得到抑制。另外，包含紫外线吸收剂作为粘合剂组合物的实施例2～13的紫外线吸收特性优异，其中，进一步包含色素化合物的实施例5～6及8～13的紫外线吸收特性特别优异。
工业实用性
本发明的光学层叠体可优选地用于有机EL显示装置等图像显示装置。

Claims (7)

1.一种带相位差层的偏振片，其依次具有：偏振片、第1相位差层、粘合剂层、及第2相位差层，
所述第1相位差层及所述第2相位差层包含液晶化合物，
相对于100重量份的基础聚合物，构成所述粘合剂层的粘合剂包含0.05重量份以上的异氰酸酯交联剂。
2.根据权利要求1所述的带相位差层的偏振片，其中，
所述基础聚合物是(甲基)丙烯酸类聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的带相位差层的偏振片，其中，
所述基础聚合物含有含羧基单体作为单体成分。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，
构成所述粘合剂层的粘合剂进一步包含紫外线吸收剂。
5.根据权利要求4所述的带相位差层的偏振片，其中，
所述紫外线吸收剂在分子结构中具有0个～3个羟基。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的带相位差层的偏振片，其中，
构成所述粘合剂层的粘合剂进一步包含在380nm～430nm的波长区域存在吸收光谱的最大吸收波长的色素化合物。
7.一种有机EL显示装置，其具有权利要求1至6中任一项所述的带相位差层的偏振片。
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