CN111883754A - 一种氮化二铁-有序介孔碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化二铁‑有序介孔碳复合材料，以有序介孔碳作为载体，氮化二铁纳米颗粒均匀分布在所述有序介孔碳的表面以及内部孔道中。本发明还公开了氮化二铁‑有序介孔碳复合材料的制备方法，以及其作为锂离子电池负极活性物质的应用。本发明以氮化二铁的高比容量和有序介孔碳的循环稳定性相结合，制备了氮化二铁与有序介孔碳的复合材料，有效改善了锂离子电池负极材料比容量较低的问题。

Description

一种氮化二铁-有序介孔碳复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种氮化二铁-有序介孔碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球经济地高速发展，当今社会面临着诸多亟待解决的问题，例如能源短缺、环境污染、气候变坏等。因此人类更加迫切地希望研究出清洁的可循环的能源，锂离子电池以其清洁无污染、携带便捷、循环性能稳定等特性越来越受人们所关注。负极材料作为锂离子电池的四大材料之一，具有及其重要的意义。负极材料的主要作用是为锂离子嵌入提供化学反应活性位点，直接决定了锂离子电池的能量密度，随着人们对高能量密度电源的需求越来越来重视，因此研究高容量的负极材料对锂离子电池来说尤为重要。
传统的锂离子电池商用负极材料主要以石墨或碳材料为主，虽然碳材料作为锂离子电池材料的负极循环性能很稳定，但是其理论容量只有372mAh/g。正是由于碳材料较低的克容量制约了其在高能量密度电源上的应用。
随着科技的不断发展，人们对锂离子电池负极材料的认识不断加深，相继出现了硅基材料、金属氧化物、金属氮化物作为锂离子电池的负极材料。硅基材料中硅可与锂形成Li4.4Si合金，理论上其储锂能力可达4200mAh/g，相当于石墨容量10倍。但是硅基材料存在着一个极其致命的缺陷：硅与锂生成Li4.4Si 合金时，体积膨胀高达320％，巨大的体积变化易导致活性物质从集流体中脱落，从而降低与集流体间的电接触，造成电极循环性能迅速下降。金属氮化物本身具有较高的比容量和较好的电化学性能，锂离子可与N结合形成嵌锂化合物Li3N，具有良好地导电性能。其中过渡金属氮化物Fe2N作为锂离子电池负极材料具有很高的存锂能力，如果用单独的Fe2N材料作为锂离子电池负极，在电池循环过程中锂离子的嵌入与脱出会使活性材料Fe2N的体积膨胀变大，从而导致负极材料结构坍塌失效，影响循环性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种氮化二铁-有序介孔碳复合材料及其制备方法和应用。
本发明提出的一种氮化二铁-有序介孔碳复合材料，以有序介孔碳作为载体，氮化二铁纳米颗粒均匀分布在所述有序介孔碳的表面以及内部孔道中。
优选地，所述有序介孔碳材料的制备方法为：将有序介孔二氧化硅模板在水中分散均匀，然后加入水溶性碳源溶解完全得到混合液，将所述混合液冷冻干燥后在保护气氛下高温碳化，去除有序介孔二氧化硅模板，即得。
优选地，所述有序介孔二氧化硅模板与水溶性碳源的质量比为1:(0.5～1.5)，所述有序介孔二氧化硅模板与水的质量比为1：(10～50)。
优选地，所述水溶性碳源为水溶性糖类物质，优选为葡萄糖或者蔗糖；所述有序介孔二氧化硅模板为KIT-6模板或者SBA-15模板。
优选地，所述碳化温度为400～1000℃，升温速率为1～5℃/min；去除有序介孔二氧化硅模板的方法为：采用质量分数为1～20％氢氟酸溶液进行洗涤。
一种所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料的制备方法，包括下述步骤：
S1、将有序介孔碳在水中分散均匀，加入水溶性铁源溶解完全，然后干燥，得到前驱体；
S2、将所述前驱体在氨气气氛下进行高温氨化，得到氮化二铁-有序介孔碳复合材料。
所述有序介孔碳与水溶性铁源的质量比为1：(1～10)，所述有序介孔碳与水的质量比为1：(10～200)；优选地，所述有序介孔碳与水溶性铁源的质量比为1:5。
优选地，所述铁源为三价可溶性铁盐。
优选地，所述步骤S2中，高温氨化的氨气流量为50～200mL/s，温度为 400～1000℃，升温速率为1～5℃/min。
一种所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料作为锂离子电池负极活性物质的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明以氮化二铁的高比容量和有序介孔碳的循环稳定性相结合，制备了氮化二铁与有序介孔碳的复合材料，由于有序介孔碳具有较大的比表面积、丰富的孔道结构，可以为氮化二铁提供丰富的附着位点，从而将氮化二铁以纳米尺寸均匀地分布在其表面以及内部孔道中，制得的复合材料中具有下述优势：一方面氮化二铁具有极其高的存锂能力，可以提高复合材料的克容量，从而使复合材料拥有较大的比容量；另一方面有序介孔碳的结构很稳定，在负极片进行充放电时可以制约复合材料因锂离子的嵌入与脱出而引起的体积变化，改善由氮化二铁引起的材料体积膨胀问题，从而改善复合材料的循环性能。
附图说明
图1为有序介孔碳(OMC)、氮化二铁(Fe2N)、样品Fe2N@OMC-1、 Fe2N@OMC-2和Fe2N@OMC-3的XRD图，图中从上到下依次为： Fe2N@OMC-3、Fe2N@OMC-2、Fe2N@OMC-1、Fe2N、OMC；
图2为样品Fe2N@OMC-2的SEM图。
图3分别为有序介孔碳(OMC)、样品Fe2N@OMC-1、Fe2N@OMC-2和 Fe2N@OMC-3的TEM图，其中图3(a)为OMC的TEM图，图3(b)为Fe2N@OMC-1 的TEM图，图3(c)为Fe2N@OMC-2的TEM图，图3(d)为Fe2N@OMC-3的TEM 图，图3(e)为Fe2N@OMC-2的HRTEM图。
图4为有序介孔碳(OMC)、氮化二铁(Fe2N)、样品Fe2N@OMC-1、 Fe2N@OMC-2和Fe2N@OMC-3的N2吸附/脱附等温曲线图(a)和孔径分布图谱 (b)。
图5为采用样品Fe2N@OMC-2为负极活性物质制备的负极极片所组装扣式电池的循环图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
制备有序介孔碳：
将1gKIT-6模板在20mL去离子水中超声分散2h，然后加入1g蔗糖溶解完全得到混合液，将混合液在冷冻干燥机中真空冷冻干燥24h，然后研磨成粉末，在管式炉中，于流量为40mL/s的氮气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至 900℃，保温2h进行碳化，冷却后在5wt％的氢氟酸溶液中搅拌24h去除KIT-6 模板，然后在恒温干燥箱于80℃条件下干燥12h，即得。
制备氮化二铁-有序介孔碳复合材料：
S1、将0.1g上述制得的有序介孔碳在20mL去离子水中超声分散2h，然后加入0.25gFeCl3·6H2O搅拌8h，然后置于80℃的恒温干燥箱干燥12h，研磨成粉末，得到前驱体；
S2、在管式炉中，在流量为100mL/s的氨气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温氨化2h，得到氮化二铁-有序介孔碳复合材料，记为样品 Fe2N@OMC-1。
实施例2
实施例2与实施例1的区别为：加入0.5g FeCl3·6H2O。实施例2制得的氮化二铁与有序介孔碳复合材料记为样品Fe2N@OMC-2。
实施例3
实施例3与实施例1的区别为：加入1gFeCl3·6H2O。实施例3制得的氮化二铁与有序介孔碳复合材料记为样品Fe2N@OMC-3。
实施例4
制备有序介孔碳：
将1gKIT-6模板在10mL去离子水中超声分散2h，然后加入0.5g蔗糖溶解完全得到混合液，将混合液在冷冻干燥机中真空冷冻干燥24h，然后研磨成粉末，在管式炉中，于流量为40mL/s的氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至 400℃，保温2h进行碳化，冷却后在1wt％的氢氟酸溶液中搅拌24h去除KIT-6 模板，然后在恒温干燥箱于80℃条件下干燥12h，即得。
制备氮化二铁-有序介孔碳复合材料：
S1、将0.1g上述制得的有序介孔碳在1mL去离子水中超声分散2h，然后加入0.1gFeCl3·6H2O搅拌8h，然后置于80℃的恒温干燥箱干燥12h，研磨成粉末，得到前驱体；
S2、在管式炉中，在流量为50mL/s的氨气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至400℃，保温氨化2h，得到氮化二铁-有序介孔碳复合材料，记为样品 Fe2N@OMC-4。
实施例5
制备有序介孔碳：
将1g SBA-15模板在50mL去离子水中超声分散2h，然后加入1.5g葡萄糖溶解完全得到混合液，将混合液在冷冻干燥机中真空冷冻干燥24h，然后研磨成粉末，在管式炉中，于流量为40mL/s的氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温2h进行碳化，冷却后在20wt％的氢氟酸溶液中搅拌24h去除 KIT-6模板，然后在恒温干燥箱于80℃条件下干燥12h，即得。
制备氮化二铁-有序介孔碳复合材料：
S1、将0.1g上述制得的有序介孔碳在10mL去离子水中超声分散2h，然后加入1gFeCl3·6H2O搅拌8h，然后置于80℃的恒温干燥箱干燥12h，研磨成粉末，得到前驱体；
S2、在管式炉中，在流量为200mL/s的氨气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温氨化2h，得到氮化二铁-有序介孔碳复合材料，记为样品 Fe2N@OMC-5。
对比例1
制备有序介孔碳：
将1g KIT-6模板在20mL去离子水中超声分散2h，然后加入1g蔗糖溶解完全得到混合液，将混合液在冷冻干燥机中真空冷冻干燥24h，然后研磨成粉末，在管式炉中，于流量为40mL/s的氮气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至 900℃，保温2h进行碳化，冷却后在5wt％的氢氟酸溶液中搅拌24h去除KIT-6 模板，然后在恒温干燥箱于80℃条件下干燥12h，即得。
对比例2
制备氮化二铁:
将1g FeCl3·6H2O置于80℃的恒温干燥箱干燥12h，研磨成粉末，得到无水 FeCl3粉末，将上述无水FeCl3粉末均匀平铺在瓷舟底部，将瓷舟置于管式炉中，在流量为100mL/s的氨气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温氨化2h，得到氮化二铁。
分别对实施例1、2、3中所制得的样品Fe2N@OMC-1、样品Fe2N@OMC-2、样品Fe2N@OMC-3与对比例1、2中制得的有序介孔碳、氮化二铁进行了XRD、 TEM与N2物理吸脱附测试，并对样品Fe2N@OMC-2进行了SEM测试。
图1为样品Fe2N@OMC-1、样品Fe2N@OMC-2、样品Fe2N@OMC-3和对比例1制得的有序介孔碳、对比例2制得的氮化二铁的XRD图谱。从图1谱图中可以看出氮化二铁、Fe2N@OMC-1、Fe2N@OMC-2和Fe2N@OMC-3在2θ＝ 37.4、40.9、43.0、56.9、68.0和76.0°处有着明显的特征峰，这分别对应着Fe2N 相(JC-PDS#50-0958)的(021)、(200)、(121)、(221)、(023)和(321)晶面，证明了 Fe2N@OMC-1、样品Fe2N@OMC-2、样品Fe2N@OMC-3中Fe2N的存在。并且在有序介孔碳的XRD谱图中，可以观察到在2θ＝23.8和43.6°处，有着明显的两个特征峰，分别对应着石墨化碳的(002)和(100)晶面。
图2为样品Fe2N@OMC-2的SEM图，图3分别为(a)：有序介孔碳、(b)：样品Fe2N@OMC-1、(c)：样品Fe2N@OMC-2和(d)：样品Fe2N@OMC-3的TEM 图；(e)：样品Fe2N@OMC-2的HRTEM图。从图2中可以看出，样品Fe2N@OMC-2 材料表面均匀地附着着纳米尺寸的颗粒，而从图3e中的高倍透射显微镜中可以看出：颗粒晶格间距分别为0.21和0.44nm，这正对应着正交晶系Fe2N相(JC-PDS #50-0958)的(102)和(200)晶面，这说明纳米尺寸的Fe2N颗粒均匀地附着在有序介孔碳材料上。
图4为样品Fe2N@OMC-1、样品Fe2N@OMC-2、样品Fe2N@OMC-3和对比例1制得的有序介孔碳、对比例2制得的氮化二铁的N2吸附/脱附等温曲线图和孔径分布图谱，其比表面积分别为样品Fe2N@OMC-11232m2/g、样品 Fe2N@OMC-2919m2/g、样品Fe2N@OMC-3583m2/g、对比例1制得的有序介孔碳1609m2/g、对比例2制得的氮化二铁62m2/g。从材料的比表面积数据对比可知：复合材料仍然保持着较大的比表面积，这可以为电解液提供更多的存储空间，利于电池的循环的寿命。
分别将样品Fe2N@OMC-1、样品Fe2N@OMC-2、样品Fe2N@OMC-3和对比例1制得的有序介孔碳、对比例2制得的氮化二铁作为负极活性物质制成负极极片，负极极片中，负极活性物质：导电剂(炭黑)：粘结剂(聚四氟乙烯)＝90:5:5。分别将得到的负极极片组装成为扣式电池，进行充放电测试，其中对电极为锂片。
其中，样品Fe2N@OMC-1、样品Fe2N@OMC-2、样品Fe2N@OMC-3和对比例1制得的有序介孔碳、对比例2制得的氮化二铁作为负极活性物质制得的纽扣电池的首次可逆容量分别为：样品Fe2N@OMC-1481mAh/g、样品 Fe2N@OMC-2582mAh/g、样品Fe2N@OMC-3510mAh/g、对比例1制得的有序介孔碳321mAh/g、对比例2制得的氮化二铁410mAh/g。其中，样品Fe2N@OMC-2 的首次容量发挥远远优于单独的OMC或Fe2N材料。对样品Fe2N@OMC-2所制扣式电池进行了100次循环测试如图5所示，从图中可以看出具有优异的循环稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化二铁-有序介孔碳复合材料，其特征在于，以有序介孔碳作为载体，氮化二铁纳米颗粒均匀分布在所述有序介孔碳的表面以及内部孔道中。
2.根据权利要求1所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料，其特征在于，所述有序介孔碳材料的制备方法为：将有序介孔二氧化硅模板在水中分散均匀，然后加入水溶性碳源溶解完全得到混合液，将所述混合液冷冻干燥后在保护气氛下高温碳化，去除有序介孔二氧化硅模板，即得。
3.根据权利要求2所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅模板与水溶性碳源的质量比为1:(0.5～1.5)，所述有序介孔二氧化硅模板与水的质量比为1：(10～50)。
4.根据权利要求2或3所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料，其特征在于，所述水溶性碳源为水溶性糖类物质，优选为葡萄糖或者蔗糖；所述有序介孔二氧化硅模板为KIT-6模板或者SBA-15模板。
5.根据权利要求2-4任一项所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料，其特征在于，所述碳化温度为400～1000℃，升温速率为1～5℃/min；去除有序介孔二氧化硅模板的方法为：采用质量分数为1～20％氢氟酸溶液进行洗涤。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将有序介孔碳在水中分散均匀，加入水溶性铁源溶解完全，然后干燥，得到前驱体；
S2、将所述前驱体在氨气气氛下进行高温氨化，得到氮化二铁-有序介孔碳复合材料。
7.根据权利要求6所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述有序介孔碳与水溶性铁源的质量比为1：(1～10)，所述有序介孔碳与水的质量比为1：(10～200)；优选地，所述有序介孔碳与水溶性铁源的质量比为1:5。
8.根据权利要求6或7所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁源为三价可溶性铁盐。
9.根据权利要求6-8任一项所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，高温氨化的氨气流量为50～200mL/s，温度为400～1000℃，升温速率为1～5℃/min。
10.一种权利要求1-5任一项所述的氮化二铁-有序介孔碳复合材料作为锂离子电池负极活性物质的应用。
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