CN111883669A - 一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法，属于钙钛矿光伏器件或钙钛矿光电探测器领域，包括钙钛矿光活性层，通过在反溶剂中掺入质量体积为0.01‑0.5mg/mL的聚合物PFN，并通过一步旋涂法制备钙钛矿光活性层。本发明通过在反溶剂中掺杂聚合物PFN，钝化钙钛矿晶界中的缺陷，提升载流子传输能力，进而提升器件光探测性能；同时在钙钛矿光活性层和电子传输层之间会形成一层超薄PFN修饰层，改善钙钛矿光活性层与电子传输层之间的接触，有利于载流子在界面间的传输。

Description

一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于钙钛矿光伏器件或钙钛矿光电探测器领域，具体涉及一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
光作为一种媒介，既能传递能量，也能传输信息。在如今这个高速信息时代，光的信息传递作用越来越重要。光电探测器是将光信号转换为电信号的装置，以便于信息的加工、分析和存储，是光电***中的核心部件，在图像传感、光通信、环境监测和化学、生物检测等领域有广泛应用。起到光转换作用的光活性层材料对光电探测器性能有决定性的作用。钙钛矿材料是光伏领域的革新性材料，具有高载流子迁移率，长激子扩散长度，低束缚能和成本低、可溶液法制备等特点。良好的光电特性和相对简单的制备方法使钙钛矿材料成为制备高性能、低成本光电探测器的理想材料。
然而，钙钛矿虽然具有优良的光电特性，但是其钙钛矿结构极其不稳定，通常制备的钙钛矿多晶薄膜均匀性差，颗粒大小尺寸差别较大，导致大密度的晶界缺陷，这不仅会增加载流子复合几率，降低光电探测器探测效率，并且晶界易捕获水和气体分子，加速钙钛矿晶粒的分解，进一步影响器件的稳定性。同时，钙钛矿活性层与载流子传输层之间的不良接触会阻碍载流子在该界面处的传输，不利于载流子的提取与收集。通过对活性层进行界面修饰，钝化晶界缺陷，改善界面间接触，是一种操作简单且效果显著的方法。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述的问题，本发明提供一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器及其制备方法；通过在反溶剂中掺杂聚合物PFN，提高钙钛矿成膜质量，钝化钙钛矿活性层表面缺陷，提升载流子传输能力，并且调节活性层界面亲疏水性，隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，包括钙钛矿光活性层，通过在反溶剂中掺入质量体积为0.01-0.5mg/mL的聚合物PFN，并通过一步旋涂法制备钙钛矿光活性层。
优选的，所述聚合物PFN的掺入质量体积为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL或0.5mg/mL。
其中PFN为聚[(9，9-二(3'-(N，N-二甲氨基)丙基)-2，7-芴)-2，7-(9，9-二辛基芴)]的缩写。
本发明通过在反溶剂中掺杂聚合物PFN，钝化钙钛矿晶界中的缺陷，提升载流子传输能力，进而提升器件光探测性能。同时在钙钛矿光活性层和电子传输层之间会形成一层超薄PFN修饰层，改善钙钛矿光活性层与电子传输层之间的接触，有利于载流子在界面间的传输。
优选的，所述反溶剂为卤化苯，包括氯苯或溴苯。
优选的，所述钙钛矿光活性层厚度范围为250～400nm。
优选的，所述钙钛矿光电探测器还包括依次设置在钙钛矿光活性层上层的电子传输层，阴极缓冲层，金属阴极，依次设置在钙钛矿光活性层下层的空穴传输层、透明导电ITO阳极及衬底。
优选的，所述空穴传输层为TAPC，厚度范围为20～40nm；所述电子传输层为PC61BM，厚度范围为5～20nm；所述阴极缓冲层为Bphen，厚度范围为1～2nm；所述金属阴极材料为Ag、Al和Cu中的一种或多种，厚度范围为100～200nm。
进一步地，所述衬底材料为玻璃或透明聚合物，所述透明聚合物材料为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸的一种或多种。
一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
1)对由透明衬底及透明导电ITO阳极所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
2)将配制好的TAPC溶液旋涂至基板上，并将旋涂后的基板进行热退火处理，得到空穴传输层；
3)在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3前驱体溶液并退火处理，得到钙钛矿光活性层；
4)在光活性层上旋涂PC61BM溶液并退火处理，得到电子传输层；
5)在真空度为(1-6)×10-4Pa条件下，在电子传输层上蒸镀Bphen阴极缓冲层；
6)在真空度为(1-6)×10-3Pa条件下，在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极。
优选的，所述钙钛矿前驱体溶液由744mg PbI2和254mg CH3NH3I溶于1mL DMF中制得的CH3NH3PbI3溶液。
其中TAPC溶液浓度是3-7mg/ml，溶剂为氯苯，旋涂转速为4000rpm，旋涂时间30s。
优选的，步骤(2)所述热退火的温度在115-125℃，时间范围为15-25min；步骤(3)所述热退火的温度在105-115℃，时间范围为15-25min；步骤(4)所述热退火的温度在105-115℃，时间范围为15-25min。
优选的，所述热退火方式采用恒温热台加热、烘箱加热、远红外加热和热风加热的一种或多种。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在反溶剂中掺杂PFN，影响钙钛矿活性层的结晶过程，改善钙钛矿结晶质量，提升薄膜均匀性和平整性，促进载流子在活性层内的传输；部分掺杂在钙钛矿活性层中的PFN能够钝化晶粒间的缺陷，降低载流子的复合几率，有效提升器件的光电流；
(2)本发明在钙钛矿活性层表面形成的超薄PFN修饰层，能使钙钛矿活性层与电子传输层之间接触更加紧密，促进电子在界面处的传输和提取，且使钙钛矿活性层与电子传输层之间能级更匹配，抑制载流子反向传输和载流子复合，抑制暗电流，提升光电流；
(3)本发明的聚合物的疏水性有利于隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，有效提升器件的环境稳定性。
附图说明
图1是本发明所涉及的一种基于活性层优化的钙钛矿光电探测器的结构示意图；
图中标记为：1-衬底，2-透明导电ITO阳极，3-空穴传输层，4-钙钛矿光活性层，5-电子传输层，6-阴极缓冲层，7-金属阴极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
如图1所示，本发明公开了一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，该光电探测器采用正型结构，从下到上依次为：衬底，透明导电ITO阳极，空穴传输层，钙钛矿光活性层，电子传输层，阴极缓冲层，金属阴极；所述的活性层界面优化方法为，在反溶剂中掺入质量体积比分别为0.01-0.5mg/mL的聚合物PFN，并通过一步旋涂法制备钙钛矿光活性层。
实施例2(对照组)：
一种钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋涂TAPC溶液(2500rpm 40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3溶液(4000rpm 25s)，旋转9s时滴加300μL氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备光活性层；在光活性层表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上蒸镀阴极缓冲层Bphen(1nm)；在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。
实施例3：
一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋涂TAPC溶液(2500rpm 40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3溶液(4000rpm 25s)，旋转9s时滴加300μL掺杂了0.01mg/mL PFN的氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备光活性层；在光活性层表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm 40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上蒸镀阴极缓冲层Bphen(1nm)；在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。
实施例4：
一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋涂TAPC溶液(2500rpm 40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3溶液(4000rpm 25s)，旋转9s时滴加300μL掺杂了0.05mg/mL PFN的氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备光活性层；在光活性层表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm 40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上蒸镀阴极缓冲层Bphen(1nm)；在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。
实施例5：
一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋涂TAPC溶液(2500rpm 40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3溶液(4000rpm 25s)，旋转9s时滴加300μL掺杂了0.1mg/mL PFN的氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备光活性层；在光活性层表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm 40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上蒸镀阴极缓冲层Bphen(1nm)；在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。
实施例6：
一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：对表面粗糙度小于1nm的由透明衬底及透明导电阴极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；在透明导电阴极ITO表面旋涂TAPC溶液(2500rpm 40s)，并进行热退火处理(120℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3溶液(4000rpm 25s)，旋转9s时滴加300μL掺杂了0.5mg/mL PFN的氯苯作为反溶剂，并进行热退火处理(110℃，20min)制备光活性层；在光活性层表面旋涂PC61BM溶液(4000rpm 40s)，并进行热退火处理(110℃，20min)制备空穴传输层；在空穴传输层上蒸镀阴极缓冲层Bphen(1nm)；在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极Ag(100nm)。
在标准测试条件下：AM 1.5，100mW/cm2，反溶剂中掺杂不同浓度PFN所制备出的器件性能，详见表1。通过表1可以看出，通过引入PFN对钙钛矿活性层表面进行优化，能够有效降低钙钛矿光电探测器的暗电流，增强光电流，从而提升其探测率。
表1钙钛矿光电探测器的暗电流、增强光电流及探测率检测表
暗电流(mA/cm<sup>2</sup>) 光电流(mA/cm<sup>2</sup>) 探测率(Jones)
实施例2 3.42×10<sup>-4</sup> 17.12 5.27×10<sup>12</sup>
实施例3 2.53×10<sup>-4</sup> 18.97 8.36×10<sup>12</sup>
实施例4 2.23×10<sup>-4</sup> 19.33 8.51×10<sup>12</sup>
实施例5 1.82×10<sup>-4</sup> 19.67 9.03×10<sup>12</sup>
实施例6 2.35×10<sup>-4</sup> 18.51 8.28×10<sup>12</sup>
在标准测试条件下：AM 1.5，100mW/cm2，基于不同浓度PFN掺杂所制备出的器件在空气中存放时的性能衰减(详见表2)。通过表2可以看出，通过引入PFN对钙钛矿活性层表面进行优化，能够有效提升钙钛矿光电探测器在空气中的稳定性。
表2钙钛矿光电探测器衰减性能的检测表
Figure BDA0002655748950000051
由表1和2可知，通过聚合物活性层界面优化的钙钛矿光电探测器(如实施例3～6制备而成的钙钛矿光电探测器)相比于未使用聚合物活性层界面优化的钙钛矿光电探测器(如实施例2制备而成的钙钛矿光电探测器)，其暗电流减小，光电流增大，进而探测率增大，同时器件在空气中的稳定性提高。这是由于通过在反溶剂中掺杂PFN，能钙钛矿晶粒的结晶过程，使钙钛矿晶粒的生长更加均匀，增加钙钛矿薄膜的均匀性和平整性，并且PFN可以钝化晶粒间的缺陷，从而有利于载流子在活性层内的传输，降低载流子复合几率，提升器件探测性能。同时，形成的PFN超薄修饰层能改善了钙钛矿活性层与电子传输层之间的接触，促进电子在界面处的传输和提取，并且改善了钙钛矿活性层与电子传输层之间的能级匹配，促进电子向阴极传输而阻碍空穴的反向传输，降低载流子复合，抑制暗电流，提升光电流。此外，聚合物的疏水性有利于隔绝水氧对钙钛矿晶粒的侵蚀，有效提升器件的环境稳定性，有利于其商业化应用
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，包括钙钛矿光活性层，其特征在于，通过在反溶剂中掺入质量体积为0.01-0.5mg/mL的聚合物PFN，并通过一步旋涂法制备钙钛矿光活性层。
2.根据权利要求1所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述聚合物PFN的掺入质量体积为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL或0.5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述反溶剂为卤化苯，包括氯苯或溴苯。
4.根据权利要求1所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述钙钛矿光活性层厚度范围为250～400nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述钙钛矿光电探测器还包括依次设置在钙钛矿光活性层上层的电子传输层，阴极缓冲层，金属阴极，依次设置在钙钛矿光活性层下层的空穴传输层、透明导电ITO阳极及衬底。
6.根据权利要求5所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述空穴传输层为TAPC，厚度范围为20～40nm；所述电子传输层为PC61BM，厚度范围为5～20nm；所述阴极缓冲层为Bphen，厚度范围为1～2nm；所述金属阴极材料为Ag、Al和Cu中的一种或多种，厚度范围为100～200nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对由透明衬底及透明导电ITO阳极所组成的基板进行清洗，清洗后用氮气吹干；
2)将配制好的TAPC溶液旋涂至基板上，并将旋涂后的基板进行热退火处理，得到空穴传输层；
3)在空穴传输层上旋涂CH3NH3PbI3前驱体溶液并退火处理，得到钙钛矿光活性层；
4)在光活性层上旋涂PC61BM溶液并退火处理，得到电子传输层；
5)在真空度为(1-6)×10-4Pa条件下，在电子传输层上蒸镀Bphen阴极缓冲层；
6)在真空度为(1-6)×10-3Pa条件下，在阴极缓冲层上蒸镀金属阴极。
8.根据权利要求7所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体溶液由744mg PbI2和254mg CH3NH3I溶于1mL DMF中制得的CH3NH3PbI3溶液。
9.根据权利要求7所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热退火的温度在115-125℃，时间范围为15-25min；步骤(3)所述热退火的温度在105-115℃，时间范围为15-25min；步骤(4)所述热退火的温度在105-115℃，时间范围为15-25min。
10.根据权利要求7所述的一种基于活性层界面优化的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，所述热退火方式采用恒温热台加热、烘箱加热、远红外加热和热风加热的一种或多种。
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CN113838983A (zh) * 2021-08-26 2021-12-24 电子科技大学 一种基于npb/v2o5缓冲层的有机光电传感器及其制备方法
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