CN111490164B - 基于dnt-ph复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents
基于dnt-ph复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了基于DNT‑PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,用于工业自动化、航空航天、火灾预警等设备中,属于光电探测技术领域,以解决传统空穴传输层材料Spiro‑OMeTAD迁移率低,器件稳定性差,寿命较短的问题,光电探测器从下至上依次包括透明衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层、复合空穴传输层以及金属阳极,复合空穴传输层为双层结构,下层薄膜的材料为Spiro‑OMeTAD,上层薄膜的材料为DNT‑PH的小分子。DNT‑PH具有较高的homo能级,能促进空穴传输层与电极间的电荷传输,同时在暗态情况下抑制载流子的复合,进而提升光电流,大幅降低其暗电流,将DNT‑PH覆盖于Spiro‑OMeTAD的表面,能够有效地减少水氧对器件的侵蚀,进一步增强其稳定性,使得器件的稳定性及寿命大幅提高。
Description
技术领域
本发明属于光电探测技术领域,具体涉及基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展,人类迈入了信息时代,互联网在将社会带入智能化、自动化和高速化的同时,也对各种设备在高效化、集成化、多功能化、节能化和小型化以及环保化等方面提出了更高的要求。由于传统电子设备难以同时满足如此多的指标要求,一大批新兴的多功能、集成化和智能化的一体化设备应运而生。其中,光电探测器(photodetector)由于可用于机器视觉、航天技术、导弹尾焰预警、空间探测传输、非视距保密光通信、海上破雾引航、高压电晕监测、野外火灾遥感、生化检测等军用和民用设备中,而成为科研界最受关注的光电器件之一。
近年来,新一代的钙钛矿光电探测器(Perovskite photodetector),具备材料来源范围广、易于低温柔性大面积制备、光谱响应范围可调节等优势,成为了有机光伏领域的另一个研究热点。OPD应用前景广阔,在工业自动化、航空航天、火灾预警、遥感控制、通讯通信等领域具有广泛的应用。
在光电探测器中,空穴传输层的使用能有效地阻挡电子,增加阳极对空穴的收集,提高空穴在器件中的传输效率,从而改善器件性能。
申请号:CN201710108779.2公开了一种新型钙钛矿光电探测器及其制备方法,属于光电探测技术领域。该发明提供了一种基于TiO2电子传输层和无机金属氧化物界面修饰层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,探测器包括在导电基底上通过原子层沉积技术生长的TiO2致密层作为电子传输层,接着制备一层有机无机杂化钙钛矿薄膜作为光敏层,随后沉积一层Spiro-OMeTAD空穴传输层,接着沉积一层无机氧化物界面修饰层(包括MoO3、WO3或者V2O5的一种),最后沉积一层Au或者Ag作为金属电极。所述TiO2作为电子传输层和无机氧化物作为界面修饰层,提升了光电探测器寿命、降低了探测器的暗电流,提高了其探测率,降低了器件的制备成本,有利于实现钙钛矿光电探测器的产业化。
上述专利以Spiro-OMeTAD为空穴传输材料,也是目前应用最广的空穴传输材料,Spiro-OMeTAD合成复杂,载流子迁移率低,市场价格较高,且性质不稳定,需要高真空等高能耗加工过程,这严重制约了钙钛矿光电探测器效率的进一步提升及商业化生产的实现,这是目前钙钛矿光电探测器领域面临的一个非常重要的问题。
发明内容
本发明的目的在于:提供基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法,以解决传统空穴传输层材料Spi ro-OMeTAD迁移率低,器件稳定性差,寿命较短的问题。
本发明采用的技术方案如下:
基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,所述光电探测器从下至上依次包括透明衬底、导电阴极、电子传输层、钙钛矿光活性层、复合空穴传输层以及金属阳极,所述复合空穴传输层为双层结构,下层薄膜的材料为Spi ro-OMeTAD,上层薄膜的材料为DNT-PH的小分子。
本申请的技术方案中:DNT-PH为平面型小分子材料,具有合成简单,成本低廉,空穴迁移率高、电导率高和溶解性好,且能级较高,但其带隙较窄,无法单独作为钙钛矿空穴传输层,将DNT-PH与Spi ro-OMeTAD形成双层复合结构,DNT-PH具有较高的homo能级,能够促进空穴传输层与电极间的电荷传输,同时能够在暗态情况下抑制载流子的复合,进而在提升光电流的同时,大幅降低其暗电流。DNT-PH相比Spi ro-OMeTAD具有较高的空气稳定性及隔绝水氧的能力,其平面结构不会发生离子扩散,将其覆盖于Spi ro-OMeTAD的表面,能够有效地减少水氧对器件的侵蚀,进一步增强其稳定性,使得基于此复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器件的稳定性及寿命大幅提高。
所述DNT-PH的化学结构式如下,
优选的,所述上层薄膜的厚度为80-120nm,所述下层薄膜的厚度为10-30nm。
优选的,所述透明衬底的材料为玻璃或透明聚合物。
优选的,所述透明聚合物包括聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂或聚丙烯酸中的一种或多种。
优选的,所述导电阴极的材料为氧化铟锡、石墨烯或碳纳米管中的一种或多种。
优选的,所述电子传输层的材料为SnO2,所述电子传输层的厚度为20-30nm。
优选的,所述钙钛矿光活性层的材料为MAPbI3,所述钙钛矿光活性层的厚度为300-700nm。
优选的,所述金属阳极的材料为银、铝或铜的一种或多种,所述金属阳极的厚度为100-200nm。
一种基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,包括以下步骤:
(1)将透明衬底清洗干净并干燥;
(2)在透明衬底表面旋涂SnO2溶液,然后进行退火,制得电子传输层;
(3)隔离环境,即无尘无氧干燥环境中,在电子传输层上旋转涂覆钙钛矿前驱体溶液,后进行退火处理,制成钙钛矿光活性层;
(4)在钙钛矿光活性层上旋涂Spi ro-OMeTAD溶液,制成下层薄膜;
(5)在下层薄膜上动态旋涂DNT-PH溶液,制成上层薄膜;
(6)高真空环境下,在复合空穴传输层蒸镀金属阳极,制得钙钛矿光电探测器。
优选的,步骤(1)中,分别使用洗涤剂、丙酮溶液、去离子水和异丙酮对透明衬底清洗,清洗后用氮气吹干。
优选的,步骤(2)中,SnO2溶液为含2-3wt%的SnO2的水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间为30s,退火温度为120℃,退火时间为15min,
优选的,步骤(3)中,隔离环境为手套箱设备,钙钛矿前驱体溶液总浓度为500mg/ml,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,退火温度为120℃,退火时间为20min。
优选的,步骤(4)中,Spi ro-OMeTAD溶液的浓度为40-60mg/mL,旋涂转速为5000-6000rpm,旋涂时间为45-60s。
优选的,步骤(5)中,DNT-PH溶液的浓度为10-20mg/mL,旋涂转速为4000-5000rpm,旋涂时间为40-50s。
优选的,步骤(6)中,高真空环境为3×10-4Pa。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明中使用的DNT-PH为一种平面型小分子材料,具有合成简单,成本低廉,空穴迁移率高,等特点,但由于其带隙较窄,无法单独作为钙钛矿空穴传输层,本发明将其与传统空穴传输材料Spi ro-OMeTAD相复合,从而解决了其迁移率低,需要复杂掺杂等缺点,适用于替代现有空穴传输层材料并适用于大规模的生产;
2.本发明使用的DNT-PH具有较高的HOMO能级,能够促进空穴传输层与电极间的电荷传输,同时能够在暗态情况下抑制载流子的复合,进而在提升光电流的同时,大幅降低其暗电流;
3.本发明使用的DNT-PH相比Spi ro-OMeTAD具有较高的空气稳定性及隔绝水氧的能力,其平面结构不会发生离子扩散,将其覆盖于Spi ro-OMeTAD的表面,能够进一步增强其稳定性,使得基于此复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器件的稳定性及寿命大幅提高。
附图说明
图1为本发明基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的结构示意图;
图2为本发明基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的复合空穴传输层的结构示意图。
图中标记:1-透明衬底,2-导电阴极,3-电子传输层,4-钙钛矿光活性层,5-复合空穴传输层,6-金属阳极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
如附图1-2,对由透明衬底及导电阴极I TO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在透明导电阴极I TO表面旋转涂覆SnO2(水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度20nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为35s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在110℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转(转速5000rpm,旋涂时间60s)涂覆Spiro-OMeTAD溶液(以60mg/ml的浓度溶于氯苯溶液,并掺杂Li-TFSI与FK209)制备复合空穴传输层下层薄膜,厚度20nm,随后在空穴传输层下层薄膜上旋涂(转速4000rpm,旋涂时间50s)DNT-PH溶液(以20mg/ml的浓度溶于二氯苯溶液,为了避免溶解掉下层的Spi ro-OMeTAD,采用动态旋涂进行)得上层薄膜,厚度100nm,随后在复合空传输层上蒸镀阳极铜(200nm),其器件面积为6mm2。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为2.46×1012Jones,最高响应度为0.20A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为20.2mA/cm2,暗电流密度为2.1×10-5mA/cm2。器件在空气中存放10天后,其光电流仍然保持初始光电流的85%。
实施例2
如附图1-2,基于实施例1,对由透明衬底及导电阴极I TO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在透明导电阴极I TO表面旋转涂覆SnO2(水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度25nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4500rpm,旋涂时间为30s,厚度为300nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在115℃温度下退火18min;在钙钛矿光活性层表面旋转(转速5500rpm,旋涂时间55s)涂覆Spi ro-OMeTAD溶液(以40mg/ml的浓度溶于氯苯溶液,并掺杂Li-TFSI与FK209)制备复合空穴传输层下层薄膜,厚度10nm,随后在空穴传输层下层薄膜上旋涂(转速4500rpm,旋涂时间45s)DNT-PH溶液(以10mg/ml的浓度溶于二氯苯溶液,为了避免溶解掉下层的Spi ro-OMeTAD,采用动态旋涂进行)得上层薄膜,厚度80nm,随后在复合空传输层上蒸镀阳极银(150nm),其器件面积为6mm2。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为3.57×1012Jones,最高响应度为0.19A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为19.6mA/cm2,暗电流密度为9.4×10-6mA/cm2。器件在空气中存放10天后,其光电流仍然保持初始光电流的87%,在空气中存放30天后,其光电流仍然保持初始光电流的76%。
实施例3
如附图1-2,基于实施例1,对由衬底及透明导电阴极I TO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在透明导电阴极I TO表面旋转涂覆SnO2(水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度30nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为5000rpm,旋涂时间为25s,厚度为700nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火15min;在钙钛矿光活性层表面旋转(转速6000rpm,旋涂时间45s)涂覆Spi ro-OMeTAD溶液(以50mg/ml的浓度溶于氯苯溶液,并掺杂Li-TFSI与FK209)制备复合空穴传输层下层薄膜,厚度30nm,随后在空穴传输层下层薄膜上旋涂(转速5000rpm,旋涂时间40s)DNT-PH溶液(以15mg/ml的浓度溶于二氯苯溶液,为了避免溶解掉下层的Spi ro-OMeTAD,采用动态旋涂进行)得上层薄膜,厚度120nm,随后在复合空传输层上蒸镀阳极Au(100nm),其器件面积为6mm2。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为3.12×1012Jones,最高响应度为0.18A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为18.6mA/cm2,暗电流密度为9.1×10-6mA/cm2。器件在空气中存放10天后,其光电流仍然保持初始光电流的88%,在空气中存放30天后,其光电流仍然保持初始光电流的78%。
对比例
对由衬底及透明导电阴极I TO所组成的基板进行清洗,清洗后用氮气吹干;在透明导电阴极I TO表面旋转涂覆SnO2(水分散液,旋涂转速为3000rpm,旋涂时间30s,厚度20-30nm)制备电子传输层,并将所形成的薄膜进行热退火(退火温度150℃,退火时间15min);在电子传输层上旋转涂覆MAPbI3前驱体溶液(以DMF为溶剂混合形成溶质浓度为500mg/mL的混合溶液使用,旋涂转速为4000rpm,旋涂时间为30s,厚度为500nm)制备钙钛矿光活性层,旋涂后向钙钛矿活性碳层迅速滴加氯苯溶液以抑制钙钛矿的无序结晶,然后在120℃温度下退火20min;在钙钛矿光活性层表面旋转涂覆Spi ro-OMeTAD溶液(以72.15mg/ml的浓度溶于氯苯溶液,并掺杂Li-TFSI与FK209)制备空穴传输层,在空穴传输层上蒸镀阳极Au(100nm),其器件面积为6mm2。在标准测试条件下:器件对300-800nm波段有响应,器件最高探测率为5.24×1011Jones,最高响应度为0.17A/W,在-0.5v条件下,亮电流密度为17.8mA/cm2,暗电流密度为3.6×10-4mA/cm2。器件在空气中存放10天后,其光电流降低为初始光电流的29%。
与对比例相比,本申请的实施例中引入DNT-PH与Spi ro-OMeTAD制备的复合空穴传输层,能够大幅提升器件光电流与降低暗电流,从而提升器件的探测率。此外,DNT-PH作为一层良好的钝化层,能够良好的隔绝水氧,抑制离子迁移,从而提升器件的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于:所述上层薄膜的厚度为80-120nm,所述下层薄膜的厚度为10-30nm。
3.根据权利要求1所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于:所述电子传输层的材料为SnO2,所述电子传输层的厚度为20-30nm。
4.根据权利要求1所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于:所述钙钛矿光活性层的材料为MAPbI3,所述钙钛矿光活性层的厚度为300-700nm。
5.根据权利要求1所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器,其特征在于:所述金属阳极的材料为银、铝或铜的一种或多种,所述金属阳极的厚度为100-200nm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将透明衬底清洗干净并干燥;
(2)在透明衬底表面旋涂SnO2溶液,然后进行退火,制得电子传输层;
(3)隔离环境,即无尘无氧干燥环境中,在电子传输层上旋转涂覆钙钛矿前驱体溶液,后进行退火处理,制成钙钛矿光活性层;
(4)在钙钛矿光活性层上旋涂Spiro-OMeTAD溶液,制成下层薄膜;
(5)在下层薄膜上动态旋涂DNT-PH溶液,制成上层薄膜;
(6)高真空环境下,在复合空穴传输层蒸镀金属阳极,制得钙钛矿光电探测器。
7.根据权利要求6所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,隔离环境为手套箱设备,钙钛矿前驱体溶液总浓度为500mg/ml,旋涂转速为4000-5000rpm,旋涂时间为25-35s,退火温度为110-120℃,退火时间为15-20min。
8.根据权利要求6所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,Spiro-OMeTAD溶液的浓度为40-60mg/mL,旋涂转速为5000-6000rpm,旋涂时间为45-60s。
9.根据权利要求6所述的基于DNT-PH复合空穴传输层的钙钛矿光电探测器的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,DNT-PH溶液的浓度为10-20mg/mL,旋涂转速为4000-5000rpm,旋涂时间为40-50s。
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CN106129252A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-11-16 | 武汉大学 | 基于Spiro‑OMeTAD/PbS复合空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
CN109920918A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-06-21 | 电子科技大学 | 基于复合电子传输层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 |
CN110492000A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-22 | 电子科技大学 | 一种基于海藻酸钠交联光活性层的钙钛矿光电探测器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
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王景菊 ; 王晓冬 ; 吴志申 ; 金振声 ; .纳米管钛酸CO处理产物的结构及光催化活性.影像科学与光化学.2009,(02),全文. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN111490164A (zh) | 2020-08-04 |
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