CN111847529A - 一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，针对目前前驱体除硫工艺消耗大量水资源的问题，通过改变浆料陈化的条件，直接升高浆料的pH，以达到控制产品中S杂质含量的目的，极大地减少了洗涤过程中的碱耗和水耗、减少废水量，简化洗涤步骤，达到降低成本、提高生产效率、减少废水排放的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料前驱体除硫技术，特别是一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法。
背景技术
随着电动汽车市场的迅猛发展，动力锂离子电池作为其核心部件之一受到行业的高度关注。由于杂质对电池的安全性能、电化学性能、循环寿命等存在不利影响，因此，用于动力锂离子电池的正极材料在杂质控制方面的要求非常严苛。
前驱体是生产锂离子电池正极材料的重要原材料，前驱体的杂质含量直接影响着正极材料的电化学性能。工业上前驱体主要通过湿法合成，以NiSO4、CoSO4、MnSO4为混合盐溶液、液碱为沉淀剂、氨水为络合剂。合成的前驱体材料颗粒表面和颗粒内部含有大量的SO4 2-，而残留在前驱体中的SO4 2-会在正极煅烧过程中进入正极材料中，影响正极材料性能，最终导致电池容量降低。
目前常规的前驱体除硫洗涤工艺是脱除母液→碱洗→水洗，即合成后的前驱体进行过滤，脱除母液后，再依次经液碱洗涤、热纯水洗涤，该工艺对前驱体表面吸附的SO4 2-具有一定的效果，S含量通常可降至2000ppm以内，但步骤繁琐、耗碱耗水量较大。制备1吨前驱体，碱洗消耗浓碱配水约6～7m3、水洗用水约为7～10m3；有时因合成参数的变化，导致前驱体中具有非常高的硫含量，为了进一步降低产品中的硫含量，以达到目标值，只能通过消耗大量的碱液、纯水、时间进行洗涤，大大增加了制备成本和环境负担。
中国专利CN107459069B公开了一种降低镍钴铝前驱体硫含量的方法，将镍钴铝前驱体脱除母液后转移到洗涤釜中进行浆洗和水洗，再进行干燥，过筛，得到硫含量≤1000ppm镍钴铝前驱体。但该流程与常规方法类似，同样需要消耗较多的碱液和纯水。
因此，急需开发一种更为有效的洗涤方法，控制产品中S含量满足规格要求的同时，减少步骤，降低生产过程中的碱耗、水耗以及废水排放量，达到降低成本、提高生产效率、减少废水排放的效果。
发明内容
本发明针对目前前驱体除硫工艺消耗大量水资源的问题，通过改变浆料陈化的条件，直接升高浆料的pH，以达到控制产品中S杂质含量的目的，极大地减少了洗涤过程中的碱耗和水耗、减少废水量，简化洗涤步骤，达到降低成本、提高生产效率、减少废水排放的效果。
本发明所采用的技术方案是：一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其包括如下步骤：
①按照所需选用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜中，制备得到前驱体浆料；
②通过反应釜设置的pH控制***将浆料的pH值升高，并控制温度、搅拌转速，进行陈化；
③陈化结束后，将浆料转移至洗涤装置，采用纯水进行洗涤，并控制水洗温度、水洗时间；
④洗涤结束后，对浆料进行过滤获得滤饼；
⑤将滤饼依次经过干燥、过筛、除铁、包装等步骤，即可获得目标产品。
所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其步骤②中，浆料pH升高至10.35～13.00，控制温度为50～90℃，且浆料中OH-浓度始终为0.052～0.547mol/L。
所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其步骤②中，控制搅拌转速为50～500rpm。
所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其步骤②中，陈化时间为1～5h。
所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其步骤③中，洗涤装置为离心机、压滤机、过滤洗涤一体机中的一种。
所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其步骤⑤中，制备得到的前驱体产品中硫含量≤1500ppm。
本发明的有益效果：一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，解决了目前共沉淀制备的氢氧化物前驱体中硫含量较高的问题，通过改变浆料陈化的条件，直接升高浆料的pH，以达到控制产品中S杂质含量的目的，替代现有的碱洗法；通过简单的控制浆料陈化条件，即可有效控制S杂质含量，极大地减少了洗涤过程中的碱耗和水耗、减少废水量，简化洗涤步骤，达到降低成本、提高生产效率、减少废水排放的效果。除此之外，传统的洗涤方法不能一次性完成所有物料的碱洗，通常需要分为多批次洗涤，浆料在等候洗涤的过程中逐渐被氧化，极易造成S杂质在颗粒中的吸附，导致后段产品的S杂质含量出现上升趋势，而本发明可一次性完成所有物料的碱洗，有效避免后段产品的S杂质含量上升的情况。本发明具有高效率、低成本的优点。本发明可广泛应用于前驱体的洗涤工艺中，特别是适用于氢氧化物前驱体洗涤除硫的工艺中。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①按照所需选用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜中，制备得到前驱体浆料；
②通过反应釜设置的pH控制***将浆料的pH值升高至10.38，控制温度为90℃，且浆料中OH-浓度始终为0.052mol/L，控制搅拌转速为100rpm，进行陈化1h；
③陈化结束后，将浆料转移至离心机或压滤机中，采用纯水进行洗涤，并控制水洗温度为70℃、水洗时间2h；
④洗涤结束后，对浆料进行过滤获得滤饼；
⑤将滤饼依次经过干燥、过筛、除铁、包装等步骤，即可获得硫含量约为1105ppm的目标产品。
实施例2
一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①按照所需选用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜中，制备得到前驱体浆料；
②通过反应釜设置的pH控制***将浆料的pH值升高至11.40，控制温度为70℃，且浆料中OH-浓度始终为0.105mol/L，控制搅拌转速为150rpm，进行陈化2h；
③陈化结束后，将浆料转移至离心机或洗涤过滤一体机中，采用纯水进行洗涤，并控制水洗温度为70℃、水洗时间2h；；
④洗涤结束后，对浆料进行过滤获得滤饼；
⑤将滤饼依次经过干燥、过筛、除铁、包装等步骤，即可获得硫含量约为1250ppm的目标产品。
实施例3
一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①按照所需选用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜中，制备得到前驱体浆料；
②通过反应釜设置的pH控制***将浆料的pH值升高至12.82，控制温度为50℃，且浆料中OH-浓度始终为0.525mol/L，控制搅拌转速为200rpm，进行陈化3h；
③陈化结束后，将浆料转移至压滤机或洗涤过滤一体机中，采用纯水进行洗涤，并控制水洗温度为70℃、水洗时间2h；；
④洗涤结束后，对浆料进行过滤获得滤饼；
⑤将滤饼依次经过干燥、过筛、除铁、包装等步骤，即可获得硫含量约为1430ppm的目标产品。
对比例
①按照所需选用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜中，制备得到前驱体浆料；
②合成结束后停止进料，控制浆料pH、温度、搅拌转速等工艺参数与合成过程保持一致，陈化1h；
③陈化结束后，将浆料放入离心机或压滤机或洗涤过滤一体机，脱出母液后进行碱洗、水洗；碱液浓度为0.3mol/L、温度为70℃、碱洗时间为3h；水洗温度为70℃、水洗时间2h；
④洗涤结束后，对浆料进行过滤获得滤饼；
⑤将滤饼依次经过干燥、过筛、除铁、包装等步骤，获得的产品S含量约为1580ppm。
本发明的原理：研发人员发现，常规洗涤方法都会先将浆料脱水得到滤饼，再对滤饼进行碱洗和水洗，在脱水过程中，颗粒表面与溶液分离，颗粒表面产生微观变化，使其浸润界面性质发生改变，当再次进行碱液的淋洗或分散洗涤时，界面浸润性下降，阻碍了离子交换，不利于产品中硫杂质的洗脱，且此方面的研究未见相关文献报道。本方法利用氢氧根离子与颗粒内部/表面孔隙内吸附的硫酸根离子进行离子交换的原理，从而达到降低产品中硫杂质含量的目的；通过将浆料pH升高至10.35～13.00，控制温度为50～90℃，且浆料中OH-浓度始终为0.052～0.547mol/L，其原因为，pH过低无法达到洗涤效果，pH过高会引入较多的钠离子导致水洗需加大用水量方能达到钠离子指标要求；温度过低洗涤效果差，温度过高则易引起前驱体颗粒界面发生变化导致洗涤效果下降。采用本方法进行洗涤，可有效保持颗粒表面与溶液的浸润界面，提高离子交换效率，达到好的洗涤效果。
实施例与对比例比较情况见下表：
Claims (6)
1.一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
①按照所需选用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合盐溶液与氢氧化钠溶液、氨水并流加入反应釜中，制备得到前驱体浆料；
②通过反应釜设置的pH控制***将浆料的pH值升高，并控制温度、搅拌转速，进行陈化；
③陈化结束后，将浆料转移至洗涤装置，采用纯水进行洗涤，并控制水洗温度、水洗时间；
④洗涤结束后，对浆料进行过滤获得滤饼；
⑤将滤饼依次经过干燥、过筛、除铁、包装等步骤，即可获得目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，步骤②中，浆料pH升高至10.35～13.00，控制温度为50～90℃，且浆料中OH-浓度始终为0.052～0.547mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，步骤②中，控制搅拌转速为50～500rpm。
4.根据权利要求1所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，步骤②中，陈化时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，步骤③中，洗涤装置为离心机、压滤机、洗涤过滤一体机中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种去除氢氧化物前驱体中硫含量的方法，其特征在于，步骤⑤中，制备得到的前驱体产品中硫含量≤1500ppm。
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|---|---|---|---|---|
| CN113440903A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-09-28 | 中冶瑞木新能源科技有限公司 | 一种三元前驱体陈化的方法 |
| CN114784218A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-22 | 兰州金通储能动力新材料有限公司 | 一种降低锂电池正极材料表面碱含量的方法 |
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