CN111847524B - 一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管及其制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管及其制备方法，该Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其纳米管平均长度为220~320 nm，平均外径为150~197 nm，平均内径为72~142 nm，饱和磁化强度为38~55 emu/g。制备方法包括以下步骤：（1）称取水热法制备的α‑Fe2O3纳米管与还原性糖混合，升温并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；所述的α‑Fe2O3纳米管与还原性糖质量比为1:3‑1:9；（2）将其置于程序控温炉中升温至550‑750℃，煅烧2‑8 h，后自然冷却至室温，得磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管。本发明原料来源广泛、成本低廉，制备简单易行、工艺流程安全、过程易于控制，磁性异质体纳米管具有良好的生物相容性，符合绿色环保要求，产品形态规则，产率高，易于大规模工业化生产。

Description

一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的制备方法，属于无机非金属纳米复合材料制备技术领域。
背景技术
纳米材料由于晶体界面比例大、原子能级结构特殊、分散程度高，因此具有许多新的物理化学特性，如表面效应、催化性能、量子效率等。这些特性使纳米科学成为当今世界上除了生命科学和信息科学之外的第三大支柱科学。
氧化铁纳米材料具有尺寸小、生物相容性好、表面可修饰、易被人体代谢吸收等特点，被认为是一种有前景的生物医学材料。但是单纯的磁性氧化铁纳米颗粒易因磁性吸引，发生聚沉和团聚现象，这也限制了其实际应用。
常见的纳米氧化铁材料的制备方法主要分为干法和湿法两种。干法主要有热分解及物理粉碎法，湿法主要以溶胶凝胶法、水热法、微乳法、溶剂热法等为主。但报道制备Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的文献极少，且制备方法复杂，成本较高，反应条件苛刻，具有危险性，不利于工业化生产。
发明内容
为克服现有制备方法的缺点与不足，本发明提供一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管材料。
本发明另一目的是提供一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的制备方法。
本发明同时还提供了该Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的应用。
本发明的具体技术方案如下：
一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，所述纳米管平均长度为220~320 nm，平均外径为150~197 nm，平均内径为72~142 nm，饱和磁化强度为38~55 emu/g。
上述Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取水热法制备的α-Fe2O3纳米管与还原性糖混合，升温并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；所述的α-Fe2O3纳米管与还原性糖质量比为1:3-1:9；
（2）将其置于程序控温炉中升温至550-750℃，煅烧2-8 h，后自然冷却至室温，得磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管。
步骤（1）中所述的还原性糖选用葡萄糖。
进一步地，步骤（1）中所述的还原性糖选用麦芽糖。
进一步地，步骤（1）中所述的还原性糖选用果糖。
进一步地，，步骤（1）中所述的还原性糖选用常温下液态。
进一步地，步骤（1）中所述的升温，温度为40-90℃。
进一步地，步骤（2）中所述的升温，升温速率为1-10℃/min。
本发明还提供上述Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的应用。
上述应用具体为在制备Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP磁性纳米脂质体方面的应用。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
1.本发明相比Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备工艺，采用溶剂水热煅烧法制备了Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，弥补了现有制备方法中材料尺寸、磁性不可控的缺点，消除了传统方法因使用氢气发生***等安全隐患。本发明的方法操作简便，尺寸、磁性可控、易于大规模工业化生产的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的制备方法。
2.本发明首次采用还原性糖将水热法制备的α-Fe2O3纳米管还原为磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管，原料来源广泛，价格低廉；制备方法和工艺步骤新颖，操作简便；
3.对所需设备要求不高，效率高，过程易于控制；整个工艺流程煅烧过程中仅使用还原性糖作为还原剂，不使用其它有毒溶剂或易爆气体（如氢气），安全环保；
4.反应过程中纳米管形貌尺寸和性能可通过控制还原性糖与α- Fe2O3纳米管的比例、煅烧温度和煅烧时间三个参数来实现控制；产品磁性较强，形状规则，稳定性好，不易团聚。
5.此外，为了使磁性氧化铁材料作为优良的载体，安全高效、定点靶向作用于病变部位，本发明制备了Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。采用该方法制备的磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管的比表面积高、内容积大，既可以避免因纯磁性Fe3O4纳米材料的高饱和磁化强度而严重团聚，又可解决因α-Fe2O3纳米材料的低饱和磁化强度而难以实现磁靶向的问题，有利于更好地将其应用于重金属的分离纯化和生物医药领域。该纳米管磁性可控，不易团聚，生物相容性好，拥有高的表面积和大的内容积，安全无毒对人体不会造成损害。
附图说明
图1为实施例1制备的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的X射线衍射图谱与Fe2O3标准PDF卡片（JCPDS No. 89-0596）和Fe3O4标准PDF卡片（JCPDS No. 75-0449）对比图；
图2为实施例1制备的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的透射电镜照片，其中图中标尺大小为0.2 μm；
图3为应用实例制备的Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP磁性纳米脂质体中姜黄素的累积释放率；（也作摘要附图）
图4为应用实例制备的Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP磁性纳米脂质体不同浓度、不同给药时间对乳腺癌细胞（MCF-7）活性的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。
准备实例：
水热法制备α-Fe2O3纳米管材料
称取0.5406 g（2 mmol）六水合三氯化铁、0.0041 g（0.036 mmol）磷酸二氢铵和0.0098 g（0.056 mmol）硫酸钾，混合加入80 mL去离子水，搅拌至形成均匀溶液，将溶液放置水热釜中，加热至220℃，恒温48 h，冷却至室温，将所得的产物先用去离子水，超声混匀，离心4次，再使用无水乙醇洗3次，离子步骤中转速为11000 rad/min，每次6 min，去上清液将产物移至真空干燥箱内干燥，得α-Fe2O3纳米管。
实施例1
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.3 g葡萄糖置入坩埚中混匀，升温至40℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。
图1为本实施例所述条件下制备的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的X射线衍射图谱与Fe2O3标准PDF卡片（JCPDS No. 89-0596）和Fe3O4标准PDF卡片（JCPDS No. 75-0449）对比图；从图中可以看出，产物的大部分衍射峰位置和Fe2O3标准PDF卡片衍射峰位置对应，在43.5o和57.5o衍射角度上出现了Fe3O4特征衍射峰，表明了Fe3O4成分的存在；同时， Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管在33o和35.6o两个衍射角度处的衍射峰比例比标准Fe2O3的衍射强度比例小，也说明了35.7o处Fe3O4衍射峰的存在。
图2为本实施例所述条件下制备的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的透射电镜照片；从电镜照片中可以看出，Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为281 nm，平均外径为150 nm，平均内径为108 nm，饱和磁化强度为41 emu/g，经XRD图谱分析可知，异质体纳米管中Fe3O4的含量占70.9%，Fe2O3的含量占29.1%。
实施例2
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.9 g葡萄糖置入坩埚中混匀，升温至40℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧8 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为220 nm，平均外径为175 nm，平均内径为104nm，饱和磁化强度为55 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占92.8%，Fe2O3的含量占7.2%。
实施例3
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.4 g葡萄糖置入坩埚中混匀，升温至40℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为267 nm，平均外径为163 nm，平均内径为108nm，饱和磁化强度为46 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占80.9%，Fe2O3的含量占19.2%。
结论1：对比实施例1-3可知，还原糖的加入量越大，需要煅烧的时间越长，还原的时间越长，异质体纳米管的饱和磁化强度越大，管的长度变短，厚度增大。
实施例4
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.8 g果糖置入坩埚中混匀，升温至60℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至550℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为304 nm，平均外径为197 nm，平均内径为141nm，饱和磁化强度为40 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占68.8%，Fe2O3的含量占31.2%。
实施例5
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.8 g果糖置入坩埚中混匀，升温至60℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至750℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为243 nm，平均外径为177 nm，平均内径为96nm，饱和磁化强度为43 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占74.1%，Fe2O3的含量占25.9%。
实施例6
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.8 g果糖置入坩埚中混匀，升温至60℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为272 nm，平均外径为182 nm，平均内径为133nm，饱和磁化强度为53 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占90.3%，Fe2O3的含量占9.7%。
结论2：对比实施例4-6可知，温度对异质体纳米管的影响较大，650℃煅烧得到的异质体纳米管的饱和磁化强度最大。
实施例7
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.4 g果糖置入坩埚中混匀，升温至60℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为286 nm，平均外径为191 nm，平均内径为125nm，饱和磁化强度为42 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占71.4%，Fe2O3的含量占28.6%。
实施例8
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.4 g麦芽糖置入坩埚中混匀，升温至90℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧4 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为256 nm，平均外径为173 nm，平均内径为74nm，饱和磁化强度为45 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占76.3%，Fe2O3的含量占23.7%。
结论3：对比以上实例，由实施例3、7、8可知，麦芽糖、果糖和葡萄糖均适用于异质体纳米管的制备，麦芽糖为还原性糖制备得到的异质体纳米管饱和磁化强度最大，果糖次之，葡萄糖最小。
实施例9
本发明的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管制备过程如下：
取准备实例制备的α-Fe2O3纳米管0.1 g与0.5 g葡萄糖置入坩埚中混匀，升温至40℃，并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；
将坩埚放入程序控温炉中按3℃/min升温速率升温至650℃，煅烧2 h，自然冷却，当程序控温炉温度下降至室温后，将坩埚中的产物取出，得Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管。Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的平均长度为226 nm，平均外径为171 nm，平均内径为125nm，饱和磁化强度为48 emu/g。异质体纳米管中Fe3O4的含量占78.9%，Fe2O3的含量占21.1%。
应用实例：
本发明制备的磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管材料，可应用于中药新剂型的制备，可解决因α-Fe2O3纳米材料的低饱和磁化强度而难以实现磁靶向的问题，同时也有效避免了Fe3O4纳米材料的磁性过强不利于表面改性及其使用中团聚的问题。
称取50 mg磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管材料和5 mg姜黄素（CUR）至250 mL茄形瓶中，量取15 mL无水乙醇倒入瓶内，将茄形瓶在真空状态下避光超声30 min，之后将烧瓶放置于旋转蒸发器上，37 oC旋蒸至乙醇完全挥发，得到Fe3O4/Fe2O3-CUR。
用薄膜分散法制备磁性脂质体（LIP）。称取0.1 g卵磷脂，0.0125 g胆固醇，0.01 g氨基改性的聚乙二醇（PEG-NH2），溶于10 mL无水乙醇中孵育20 min，放入茄形瓶中，旋转蒸发成脂质体膜。将制备的Fe3O4/Fe2O3-CUR溶于5 mL、pH=7的PBS缓冲液中，30 oC水浴超声1h。将上述溶液加入茄形瓶中对脂质体膜进行水化。同时超声30 min以上以获得粒径更均匀的Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP。
称取一定量的Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP溶于DMEM培养液中，按照载药量分别配置成10，20，40，80，160 μmol/L的溶液。将处于对数生长期的MCF-7细胞，经消化后，接种于96孔板，密度为 4×103个/孔。培养24 h后按照预设浓度梯度给药，给药24 h、48 h、72 h后，每孔加入5 mg/mL MTT 10 μL，4 h后，吸尽96孔板中的培养液，每孔加入100 μL DMSO以溶解甲臜，避光震荡摇匀后，用酶标仪在570 nm处检测吸光度。
Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP磁性纳米脂质体在pH=7的PBS缓冲液中药物的释放曲线如图3所示，在60 h内CUR能从Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP中释放出来，证实CUR被成功负载，并且呈现出明显的缓释效果，说明Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP潜在的临床应用价值。
对于不同给药时间下的MTT实验如图4，随着Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP浓度的增加，乳腺癌细胞MCF-7活力受到抑制，结合图3，由于CUR在脂质体中具有缓释的特征，随着给药时间的延长，Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP的药物释放量增大，对乳腺癌细胞MCF-7具有更高的细胞毒性，证明Fe3O4/Fe2O3-CUR@LIP具有抗肿瘤的作用。

Claims (7)

1.一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，所述纳米管平均长度为220~320nm，平均外径为150~197 nm，平均内径为72~142 nm，饱和磁化强度为38~55 emu/g；该Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管的制备方法如下：
（1）称取水热法制备的α-Fe2O3纳米管与还原性糖混合，升温并超声分散，并使还原性糖扩散充满纳米管；所述的α-Fe2O3纳米管与还原性糖质量比为1:3-1:9；
（2）将其置于程序控温炉中升温至550-750℃，煅烧2-8 h，后自然冷却至室温，得磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米管。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，步骤（1）中所述的还原性糖选用葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，步骤（1）中所述的还原性糖选用麦芽糖。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，步骤（1）中所述的还原性糖选用果糖。
5.根据权利要求2-4之一所述的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，步骤（1）中所述的还原性糖选用常温下液态。
6.根据权利要求5所述的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，步骤（1）中，升温至40-90℃。
7.根据权利要求6所述的Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管，其特征在于，步骤（2）中，升温速率为1-10℃/min。
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