CN111847506A - 一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111847506A CN111847506A CN202010681464.9A CN202010681464A CN111847506A CN 111847506 A CN111847506 A CN 111847506A CN 202010681464 A CN202010681464 A CN 202010681464A CN 111847506 A CN111847506 A CN 111847506A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kaolin
- composite material
- titanium dioxide
- titanium
- oil absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0536—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing chloride-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/40—Clays
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
- C01G23/0532—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts by hydrolysing sulfate-containing salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，属于煤系高岭土的资源化利用技术领域，可解决现有二氧化钛复合材料难以同时达到高吸油值和高白度的问题，本发明将高岭土分散在水中，搅拌均匀制备成高岭土浆液。称取钛盐溶解于水中，将钛盐溶液加入到高岭土浆液中，其中钛盐与高岭土的质量比为0.05~0.30。将钛盐水溶液匀速滴加进高岭土浆液中，在搅拌的条件下反应30min，期间通过氨水调节pH为2.0~4.0之间。将反应混合物转入反应釜，在120℃反应2h；反应结束后，抽滤水洗、烘干，在700~900℃空气条件下煅烧2h。制备出的二氧化钛/高岭土复合材料的吸油值高达148 g/100g，白度达到92.3。
Description
技术领域
本发明属于煤系高岭土的资源化利用技术领域，具体涉及一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法。
背景技术
钛白粉（二氧化钛）是优异的白色颜料和涂料，具有广泛的用途。我国是钛白粉的消耗大国，钛白粉的产量不足，价格高昂，依赖国外进口。钛白粉目前的生产方法主要由原钛矿通过酸法得到硫酸钛或四氯化钛，再经过溶液中沉淀、过滤、洗涤和焙烧等工艺得到钛白粉。钛白粉制备工艺对设备要求高，能耗较高，而且不可避免地产生三废，对环境产生不利的影响。钛白粉作为颜料和涂料使用时通常只有其粒子表面被利用，其占总量60%左右的内核形式没有得到充分利用。因此可以通过制备二氧化钛复合材料，降低钛白粉的用量。制备二氧化钛复合材料的方法是通过将二氧化钛包裹在一些材料的表面，降低复合材料中的二氧化钛的用量。报道中做为内核的材料有二氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化锆、伊利石和高岭土等。其中高岭土作为复合材料的内核具有良好的发展潜力。我国煤系高岭土储量大，尤其是山西、内蒙等地的煤系高岭土产量大，化学性质稳定，是重要的矿产资源。然而煤系高岭土的白度和吸油值较低，限制了其作为高档涂料的使用范围，通过在高岭土表面包裹二氧化钛，提高材料的白度，使其达到涂料的使用的要求。然而文献及专利中的报道，二氧化钛复合材料难以同时达到高吸油值和高白度的特性。例如，Lu等人报道（PowderTechnology, 2009, 196, 122-125）以10%TiCl4-盐酸溶液和高岭土为原料，在85℃条件下，通过NaOH调节溶液pH，经沉淀，洗涤焙烧后得到二氧化钛/高岭土复合材料，但复合材料的白度较低，最高仅达到70.31。陈洁渝等（非金属矿，2008，31，6，38-40）采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛/高岭土复合材料,复合材料的吸油值<30g/100g。
发明内容
本发明针对现有二氧化钛复合材料难以同时达到高吸油值和高白度的问题，提供一种高白度、高吸油值的二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，该制备工艺简单成本低，所得到的复合材料的白度和吸油值都较高，具有较好的应用前景。
本发明采用如下技术方案：
一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将高岭土粉末加入去离子水中，充分搅拌，制成高岭土浆液；
第二步，将钛盐溶于水中制备成钛盐溶液；
第三步，将钛盐溶液加入高岭土浆液中，搅拌均匀，使用氨水溶液调节反应体系的pH值，反应结束后将混合溶液置入反应釜反应；
第四步，反应结束后，对混合溶液进行抽滤水洗，烘干；
第五步，将烘干后的固体煅烧，得到二氧化钛/高岭土复合材料。
第一步中所述高岭土浆液中高岭土的质量浓度为15-30%。
第二步中所述钛盐包括硫酸钛或四氯化钛，所述钛盐溶液的质量浓度为5-20%。
第三步中所述钛盐溶液中的钛盐与高岭土的质量比为0.05-0.2，调节体系的pH为2-4，反应釜的温度为100-120℃，反应时间为2-3h。
第五步中所述煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为2-3h。
本发明的原理如下：钛盐溶于水中得到均匀溶液，通过钛盐的水解反应生成偏钛酸或氧化钛纳米粒子；这些纳米粒子通过库伦力作用或与高岭土表面的硅羟基反应形成化学键等方式均匀沉积在高岭土表面，再通过在反应釜中陈化使其形成凝胶，再经过煅烧得到复合材料。通过这种方法制备的复合粉体中氧化钛颗粒分布均匀，复合材料比表面积大，使得复合材料具有白度高和吸油值高的特性。
本发明制备过程简单，不使用分散剂和添加剂，得到的二氧化钛/高岭土复合材料的吸油值和白度高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化钛/高岭土复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例2制备的二氧化钛/高岭土复合材料的XRD图。
图3为本发明实施例2制备的二氧化钛/高岭土复合材料的XRD图。
具体实施方式
实施例1
将高岭土粉末加入至去离子水中，搅拌均匀得到浆液，控制浆液中高岭土的浓度为15%；配置质量浓度为10%的硫酸钛水溶液。将硫酸钛溶液加入高岭土浆液中，控制钛盐与高岭土的质量比为0.05。搅拌均匀后使用氨水溶液调节反应体系的pH值至3.0。将混合溶液置入反应釜反应，在110℃条件下反应2h；反应结束后对混合溶液抽滤水洗、烘干；将烘干后的固体在800℃条件空气气氛中煅烧2h，得到二氧化钛/高岭土复合材料，得到二氧化钛/高岭土复合材料的白度为91.1，吸油值为130g/100g。
制备的二氧化钛/高岭土复合材料的XRD如图1所示，由图1可知高岭土在2θ为20°~24°有明显的“馒头峰”，表明COP煅烧高岭土含有无定型相，还有少量的蓝晶石相。二氧化钛/高岭土复合材料分别在2θ为25°、38°、48°、54°、55°、63°处有锐钛矿的衍射峰，表明二氧化钛以锐钛矿的形式沉积于高岭土的表面。
实施例2
将高岭土粉末加入至去离子水中，搅拌均匀得到浆液，控制浆液中高岭土的浓度为20%；配置质量浓度为10%的硫酸钛水溶液。将硫酸钛溶液加入高岭土浆液中，控制钛盐与高岭土的质量比为0.10。搅拌均匀后使用氨水溶液调节反应体系的pH值至3.5。将混合溶液置入反应釜反应，在110℃条件下反应2h；反应结束后对混合溶液抽滤水洗、烘干；将烘干后的固体在850℃条件空气气氛中煅烧2h，得到二氧化钛/高岭土复合材料，得到二氧化钛/高岭土复合材料的白度为92.1，吸油值为135g/100g。
制备的二氧化钛/高岭土复合材料的XRD如图2所示，二氧化钛/高岭土复合材料分别在2θ为25°、38°、48°、54°、55°、63°处有锐钛矿的衍射峰，表明二氧化钛以锐钛矿的形式沉积于高岭土的表面。
实施例3
将高岭土粉末加入至去离子水中，搅拌均匀得到浆液，控制浆液中高岭土的浓度为15%；配置质量浓度为15%的硫酸钛水溶液。将硫酸钛溶液加入高岭土浆液中，控制钛盐与高岭土的质量比为0.15。搅拌均匀后使用氨水溶液调节反应体系的pH值至3.5。将混合溶液置入反应釜反应，在110℃条件下反应2h；反应结束后对混合溶液抽滤水洗、烘干；将烘干后的固体在900℃条件空气气氛中煅烧1h，得到二氧化钛/高岭土复合材料，得到二氧化钛/高岭土复合材料的白度为92.3，吸油值为148g/100g。
制备的二氧化钛/高岭土复合材料的XRD如图3所示，由图3可知氧化钛/高岭土复合材料分别在2θ为25°、38°、48°、54°、55°、63°处有锐钛矿的衍射峰，表明二氧化钛以锐钛矿的晶相沉积于高岭土的表面。
Claims (5)
1.一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将高岭土粉末加入去离子水中，充分搅拌，制成高岭土浆液；
第二步，将钛盐溶于水中制备成钛盐溶液；
第三步，将钛盐溶液加入高岭土浆液中，搅拌均匀，使用氨水溶液调节反应体系的pH值，反应结束后将混合溶液置入反应釜反应；
第四步，反应结束后，对混合溶液进行抽滤水洗，烘干；
第五步，将烘干后的固体煅烧，得到二氧化钛/高岭土复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述高岭土浆液中高岭土的质量浓度为15-30%。
3.根据权利要求1所述的一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述钛盐包括硫酸钛或四氯化钛，所述钛盐溶液的质量浓度为5-20%。
4.根据权利要求1所述的一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中所述钛盐溶液中的钛盐与高岭土的质量比为0.05-0.2，调节体系的pH为2-4，反应釜的温度为100-120℃，反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法，其特征在于：第五步中所述煅烧温度为800-900℃，煅烧时间为2-3h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010681464.9A CN111847506A (zh) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | 一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010681464.9A CN111847506A (zh) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | 一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111847506A true CN111847506A (zh) | 2020-10-30 |
Family
ID=72983056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010681464.9A Pending CN111847506A (zh) | 2020-07-15 | 2020-07-15 | 一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111847506A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115521696A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-27 | 李承杰 | 一种耐磨聚氨酯涂料及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02111619A (ja) * | 1988-03-01 | 1990-04-24 | Showa Kagaku Kogyo Kk | 珪藻土を用いて合成したカオリナイト化物からの合成カオリナイトの製造方法 |
| CN1670143A (zh) * | 2004-03-16 | 2005-09-21 | 西北工业大学 | 高岭土/TiO2纳米管复合颗粒电流变液材料 |
| WO2012022255A1 (en) * | 2010-08-19 | 2012-02-23 | Byd Company Limited | Method of metalizing surface of plastic substrate and plastic article made therefrom |
| CN105289632A (zh) * | 2014-08-01 | 2016-02-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃油脱硫催化剂及其制备方法和烃油脱硫的方法 |
| CN110564181A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-13 | 中东金润新材料有限公司 | 复合高包覆二氧化钛生产工艺 |
| CN111067811A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 成都理工大学 | 一种煅烧高岭土负载纳米TiO2复合抗紫外剂及其制备技术 |
-
2020
- 2020-07-15 CN CN202010681464.9A patent/CN111847506A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02111619A (ja) * | 1988-03-01 | 1990-04-24 | Showa Kagaku Kogyo Kk | 珪藻土を用いて合成したカオリナイト化物からの合成カオリナイトの製造方法 |
| CN1670143A (zh) * | 2004-03-16 | 2005-09-21 | 西北工业大学 | 高岭土/TiO2纳米管复合颗粒电流变液材料 |
| WO2012022255A1 (en) * | 2010-08-19 | 2012-02-23 | Byd Company Limited | Method of metalizing surface of plastic substrate and plastic article made therefrom |
| CN105289632A (zh) * | 2014-08-01 | 2016-02-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃油脱硫催化剂及其制备方法和烃油脱硫的方法 |
| CN110564181A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-13 | 中东金润新材料有限公司 | 复合高包覆二氧化钛生产工艺 |
| CN111067811A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-28 | 成都理工大学 | 一种煅烧高岭土负载纳米TiO2复合抗紫外剂及其制备技术 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李金发等: "《鄂西煤系高岭土在药用橡胶中的应用研究》", 28 February 2013, 中国地质大学出版社 * |
| 黄家康等: "《玻璃钢模压成型工艺》", 31 August 1982, 中国建筑工业出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115521696A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-27 | 李承杰 | 一种耐磨聚氨酯涂料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20110253012A1 (en) | Titania composite and preparing method thereof | |
| CN102092794B (zh) | 一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法 | |
| CN100445209C (zh) | 一种纳米二氧化钛粉体制备方法 | |
| Zhao et al. | Preparation of nanosized anatase TiO2-coated illite composite pigments by Ti (SO4) 2 hydrolysis | |
| CN102924980A (zh) | 一种表面改性的钛白粉颗粒及其制备方法 | |
| CN102134089B (zh) | 一种具有纺锤状大尺度铈基复合氧化物粉体及其制备方法 | |
| CN111847506A (zh) | 一种高吸油值二氧化钛/高岭土复合材料的制备方法 | |
| CN108102433B (zh) | 利用共沉淀技术制备高热稳定型黏土矿物-铁红杂化颜料的方法 | |
| CN105129834B (zh) | 一种纳米级稀土氧化物粉体的制备方法 | |
| CN110711574A (zh) | 低温液相水热还原法制备黑色二氧化钛的方法 | |
| CN114105212A (zh) | 球形氧化铁及其制备方法和应用 | |
| CN108083334A (zh) | 一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法 | |
| CN103601237A (zh) | 一种荷电性锐钛矿型二氧化钛纳米粒子及其低温制备方法 | |
| CN103788719A (zh) | 一种单覆层铬钴绿包覆云母珠光复合颜料的制备方法 | |
| CN100372759C (zh) | 介孔金属氧化物的制备方法 | |
| CN108504165A (zh) | 一种电泳漆用煅烧高岭土填料的制备方法 | |
| CN110564179B (zh) | 一种利用氧氯化锆生产排放的废硅渣制备复合钛白的方法 | |
| CN106698501B (zh) | 一种尖晶石结构钛酸锂的制备方法 | |
| CN101805017A (zh) | 一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法 | |
| CN110451835B (zh) | 一种高耐磨低温烧结人造彩砂及其制备方法 | |
| CN104649329B (zh) | 一种α-Fe2O3纳米粒子的制备方法 | |
| CN1288861A (zh) | 一种制备金属氧化物纳米材料的方法 | |
| CN1669936A (zh) | 纳米氧化铁的制备方法 | |
| CN112456525A (zh) | 一种低吸水性勃姆石的制备方法 | |
| CN1464011A (zh) | 一种复合钛白粉的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201030 |