CN111816454B - 一种泡沫镍负载NiCo2V2O8用于组装柔性超级电容器的方法 - Google Patents

一种泡沫镍负载NiCo2V2O8用于组装柔性超级电容器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种泡沫镍负载NiCo2V2O8用于组装柔性超级电容器的方法，方法步骤为1)制备NiCo2V2O8正极材料：2)制备PVA/KOH凝胶电解质；3)组装全固态柔性超级电容器。本发明制备方法简单，成本较低。制备的超级电容器正极材料具有较高的面积比容量和功率密度，表现出良好的电化学性能。且首次在泡沫镍模板表面构筑NiCo2V2O8材料，具有创新性；良好的电化学性能，具有实用性。

Description

一种泡沫镍负载NiCo2V2O8用于组装柔性超级电容器的方法
技术领域本发明属于超级电容器负极材料合成技术领域，涉及一种基于泡沫镍模板构筑 NiCo2V2O8层状结构的制备方法。
背景技术
随着全球电子设备的广泛使用和能源消耗的增加，对柔性储能设备的研究与开发成为了研究热点。目前，柔性全固态超级电容器被认为是便携式电子设备储能组件的候选者之一。研究表明：①超级电容器具有较高的功率密度，长寿命及快速充放电等优势；②柔性全固态超级电容器具有轻巧，易于折叠，可附着在任何表面上的灵活性等优点，在智能可穿戴领域具有应用价值。
关于三元的过渡金属矾基氧化物用于超级电容器正极材料的制备方法已有文献报道，但将其用于柔性超级电容器体系的报道甚少。水热法在泡沫镍模上构筑NiCo2V2O8纳米片阵列，实现材料的高比表面积，提高比电容；均匀分布在相互连接的粒子之间丰富的中孔进一步加速电子传输和离子扩散。除此之外，对四元NiCo2V2O8氧化物的制备及其柔性电化学储能性能几乎未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于泡沫镍模板构筑NiCo2V2O8材料用于柔性超级电容器的制备方法。该正极材料是绿色的、环境友好的，并且具有高的比表面积和高的电导率，相比于原位生长的其他正极材料具有高的功率密度和面积比容量。表明其在高功率、高安全性和动力用领域中具有较大应用潜力。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种泡沫镍负载NiCo2V2O8用于组装柔性超级电容器的方法，包括以下步骤：
1)制备NiCo2V2O8正极材料：
在合成之前，将泡沫镍(1×3cm)依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空气中干燥,记为样品A；将0.03～0.07g NiCl2·6H2O，0.08～0.12g CoCl2·6H2O和0.03～0.05g KVO3溶解在5～30毫升超纯水中进行常温磁力搅拌，直到形成深红色透明溶液，记为溶液B；将样品A和溶液B同时转移到10～50毫升聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在120～160℃下保持 9～15小时，然后自然冷却至室温，将得到的泡沫镍负载的NiCo2V2O8用超纯水和乙醇超声洗涤3次并干燥，记为样品C；收集制备的泡沫镍样品，并在50～70℃下真空干燥过夜，记为样品D，制备得到片状结构的NiCo2V2O8材料。
2)制备PVA/KOH固态电解质：
将2～4g聚乙烯醇(PVA)溶解于20～40mL去离子水中，在水浴锅中加热直至PVA 完全溶解，向PVA溶解中加入2～40g氢氧化钾(KOH)进行磁力搅拌，直至形成透明混合溶液，在室温下冷却至凝胶态，作为PVA-KOH凝胶电解质。
3)NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态电解质、活性炭(AC)组装全固态超级电容器
将NiCo2V2O8作为正极材料，根据正负极迁移的电荷量计算出所需负极AC的质量，m(NiCo2V2O8)：m(AC)＝1：3.5～4.5，将AC、PVDF、乙炔黑以8：1：1比例混合，加入NMP溶液，研磨至均匀，涂在泡沫镍集流体上，干燥后与NiCo2V2O8正极材料、 PVA/KOH凝胶电解质组装成全固态超级电容器。
步骤1)中，所述六水合氯化镍、六水合氯化钴和偏钒酸钾的摩尔比为1:2:1.5。
步骤2)中，所述聚乙烯醇(PVA)、氢氧化钾(KOH)、去离子水的质量比为1:1:10。
步骤3)中，所述正极NiCo2V2O8材料与负极AC材料的质量比为1:3.8。
本发明具有以下有益效果：
本发明是一种基于泡沫镍模板构筑NiCo2V2O8片层结构的制备方法。本发明制备方法简单，成本较低。制备的柔性超级电容器正极材料具有较高的面积比容量和功率密度，表现出良好的电化学性能。且首次在泡沫镍表面合成四元NiCo2V2O8片层结构，具有创新性；材料展示良好的电化学性能，具有实用性。
附图说明
图1可知NiCo2V2O8成功负载在泡沫镍表面。
图2可知泡沫镍表面的NiCo2V2O8呈现片状结构，且纳米片上分布着均匀的介孔。
图3可知NiCo2V2O8、PVA/KOH、AC构筑了混合型电容器，及其Ragone曲线。
具体实施方式
参照图1所示，NiCo2V2O8和煅烧后的NiCo2V2O8在29.8°,35.4°和63.5°处出现衍射峰，与正交晶系Co3V2O8相(JCPDS 74-1487)或正交晶系Ni3V2O8相(JCPDS 74-1484) 类似。由此可知NiCo2V2O8成功负载在NiCo2S4表面。
参照图2所示，NiCo2V2O8纳米片已均匀地覆盖在泡沫镍表面且纳米片相互堆叠形成纳米花，纳米片内部相互连接使有序排列的纳米片阵列呈现高度开放和多孔结构的特征。
参照图3所示，(a)代表全全固态ASC装置的Ragone曲线，在16.89Wh kg-1的能量密度下的功率密度可达到400.03W kg-1，且在高功率密度4000.8W kg-1下其能量密度可维持5.438Wh kg-1，(b)(c)为全固态ASC装置的实物照片，可发现装置可弯曲180°，说明其较好的柔性。
实施例1：
1)制备NiCo2V2O8正极材料：
在合成之前，将泡沫镍(1×3cm)依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空气中干燥,记为样品A；将0.0507g NiCl2·6H2O，0.1019g CoCl2·6H2O和0.044g KVO3溶解在15mL 超纯水中进行常温磁力搅拌，直到形成深红色透明溶液，记为溶液B；将样品A和溶液B 同时转移到10～50毫升聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在120～160℃下保持9～15小时，然后自然冷却至室温，将得到的泡沫镍负载的NiCo2V2O8用超纯水和乙醇超声洗涤3次并干燥，记为样品C；收集制备的泡沫镍样品，并在50～70℃下真空干燥过夜，记为样品D，制备得到片状结构的NiCo2V2O8材料。
2)制备PVA/KOH固态电解质：
将3g聚乙烯醇(PVA)溶解于30mL去离子水中，在水浴锅中加热直至PVA完全溶解，向PVA溶解中加入3g氢氧化钾(KOH)进行磁力搅拌，直至形成透明混合溶液，在室温下冷却至凝胶态，作为PVA-KOH凝胶电解质。
3)NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态电解质、活性炭(AC)组装全固态超级电容器
将NiCo2V2O8作为正极材料，根据正负极迁移的电荷量计算出所需负极AC的质量，m(NiCo2V2O8)：m(AC)＝1：3.8，将AC、PVDF、乙炔黑以8：1：1比例混合，加入 NMP溶液，研磨至均匀，涂在泡沫镍集流体上，干燥后与NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH 凝胶电解质组装成全固态超级电容器。
实施例2：
1)制备NiCo2V2O8正极材料：
在合成之前，将泡沫镍(1×3cm)依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空气中干燥，记为样品A；将0.114g NiCl2·6H2O，0.2038g CoCl2·6H2O和0.088g KVO3溶解在15mL超纯水中进行常温磁力搅拌，直到形成深红色透明溶液，记为溶液B；将样品A和溶液B 同时转移到10～50毫升聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在120～160℃下保持9～15小时，然后自然冷却至室温，将得到的泡沫镍负载的NiCo2V2O8用超纯水和乙醇超声洗涤3次并干燥，记为样品C；收集制备的泡沫镍样品，并在50～70℃下真空干燥过夜，记为样品D，制备得到片状结构的NiCo2V2O8材料。
2)制备PVA/KOH固态电解质：
将3g聚乙烯醇(PVA)溶解于30mL去离子水中，在水浴锅中加热直至PVA完全溶解，向PVA溶解中加入3g氢氧化钾(KOH)进行磁力搅拌，直至形成透明混合溶液，在室温下冷却至凝胶态，作为PVA-KOH凝胶电解质。
3)NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态电解质、活性炭(AC)组装全固态超级电容器
将NiCo2V2O8作为正极材料，根据正负极迁移的电荷量计算出所需负极AC的质量，m(NiCo2V2O8)：m(AC)＝1：3.8，将AC、PVDF、乙炔黑以8：1：1比例混合，加入 NMP溶液，研磨至均匀，涂在泡沫镍集流体上，干燥后与NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH 凝胶电解质组装成全固态超级电容器。
实施例3：
1)制备NiCo2V2O8正极材料：
在合成之前，将泡沫镍(1×3cm)依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空气中干燥,记为样品A；将0.0507g NiCl2·6H2O，0.1019g CoCl2·6H2O和0.044g KVO3溶解在15mL 超纯水中进行常温磁力搅拌，直到形成深红色透明溶液，记为溶液B；将样品A和溶液B 同时转移到10～50毫升聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在120～160℃下保持9～15小时，然后自然冷却至室温，将得到的泡沫镍负载的NiCo2V2O8用超纯水和乙醇超声洗涤3次并干燥，记为样品C；收集制备的泡沫镍样品，并在50～70℃下真空干燥过夜，记为样品D，制备得到片状结构的NiCo2V2O8材料。
2)制备PVA/KOH固态电解质：
将4g聚乙烯醇(PVA)溶解于30mL去离子水中，在水浴锅中加热直至PVA完全溶解，向PVA溶解中加入3g氢氧化钾(KOH)进行磁力搅拌，直至形成透明混合溶液，在室温下冷却至凝胶态，作为PVA-KOH凝胶电解质。
3)NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态电解质、活性炭(AC)组装全固态超级电容器
将NiCo2V2O8作为正极材料，根据正负极迁移的电荷量计算出所需负极AC的质量，m(NiCo2V2O8)：m(AC)＝1：3.8，将AC、PVDF、乙炔黑以8：1：1比例混合，加入 NMP溶液，研磨至均匀，涂在泡沫镍集流体上，干燥后与NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH 凝胶电解质组装成全固态超级电容器。
实施例4：
1)制备NiCo2V2O8正极材料：
在合成之前，将泡沫镍(1×3cm)依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空气中干燥，记为样品A；将0.0507g NiCl2·6H2O，0.1019g CoCl2·6H2O和0.044g KVO3溶解在15mL 超纯水中进行常温磁力搅拌，直到形成深红色透明溶液，记为溶液B；将样品A和溶液B 同时转移到10～50毫升聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在120～160℃下保持9～15小时，然后自然冷却至室温，将得到的泡沫镍负载的NiCo2V2O8用超纯水和乙醇超声洗涤3次并干燥，记为样品C；收集制备的泡沫镍样品，并在50～70℃下真空干燥过夜，记为样品D，制备得到片状结构的NiCo2V2O8材料。
2)制备PVA/KOH固态电解质：
将3g聚乙烯醇(PVA)溶解于30mL去离子水中，在水浴锅中加热直至PVA完全溶解，向PVA溶解中加入3g氢氧化钾(KOH)进行磁力搅拌，直至形成透明混合溶液，在室温下冷却至凝胶态，作为PVA-KOH凝胶电解质。
3)NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态电解质、活性炭(AC)组装全固态超级电容器
将NiCo2V2O8作为正极材料，根据正负极迁移的电荷量计算出所需负极AC的质量，m(NiCo2V2O8)：m(AC)＝1：4，将AC、PVDF、乙炔黑以8：1：1比例混合，加入 NMP溶液，研磨至均匀，涂在泡沫镍集流体上，干燥后与NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH 凝胶电解质组装成全固态超级电容器。

Claims (2)

1.一种泡沫镍负载NiCo2V2O8用于组装柔性超级电容器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备NiCo2V2O8正极材料：
在合成之前，将泡沫镍1×3cm依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空气中干燥,记为样品A；将0.03～0.07g NiCl2·6H2O，0.08～0.12g CoCl2·6H2O和0.03～0.05g KVO3溶解在5～30毫升超纯水中进行常温磁力搅拌，直到形成深红色透明溶液，记为溶液B；将样品A和溶液B同时转移到10～50毫升聚四氟乙烯衬里的高压釜中，在120～160℃下保持9～15小时，然后自然冷却至室温，将得到的泡沫镍负载的NiCo2V2O8用超纯水和乙醇超声洗涤3次并干燥，记为样品C；收集制备的泡沫镍样品，并在50～70℃下真空干燥过夜，记为样品D，制备得到片状结构的NiCo2V2O8材料；所述NiCl2 · 6H2O 、CoCl2 · 6H2O 和KVO3 的摩尔比为1:2:1.5；
2)制备PVA/KOH固态电解质：
将2～4g聚乙烯醇PVA溶解于20～40mL去离子水中，在水浴锅中加热直至聚乙烯醇PVA完全溶解，向PVA溶解中加入2～40g氢氧化钾KOH进行磁力搅拌，直至形成透明混合溶液，在室温下冷却至凝胶态，作为PVA-KOH凝胶电解质；所述聚乙烯醇PVA、氢氧化钾KOH、去离子水的质量比为1:1:10；
3)NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态电解质、活性炭AC组装全固态超级电容器将NiCo2V2O8作为正极材料，根据正负极迁移的电荷量计算出所需负极活性炭AC的质量，m(NiCo2V2O8)：m(AC)＝1：3.5～4.5，将AC、PVDF、乙炔黑以8：1：1比例混合，加入NMP溶液，研磨至均匀，涂在泡沫镍集流体上，干燥后与NiCo2V2O8正极材料、PVA/KOH固态 电解质组装成全固态超级电容器。
2.根据权利要求1所述的泡沫镍负载 NiCo2V2O8 用于组装柔性超级电容器的方法 ，其特征在于：步骤3)中，所述NiCo2V2O8正极 材料与负极活性炭AC材料的质量比为1:3.8。
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