CN111808656B - 一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂包括润滑油或润滑脂主体成分和长碳链接枝的磺化石墨烯，其制备方法包括将润滑油或润滑脂主体成分与长碳链接枝的磺化石墨烯混合，搅拌，分散，即得。本发明所涉及的润滑油或润滑脂通过在主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯，使其长期分散稳定性和复杂环境分散稳定性得到显著提升，同时能使摩擦系数得到显著改善，能显著提高润滑油或润滑脂的抗磨减摩性能，降低磨斑直径，降低铜和铁的磨损。

Description

一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于改性润滑油技术领域，具体涉及一种润滑油或润滑脂及其制备方法，尤其涉及一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法。
背景技术
摩擦磨损普遍存在于自然界中，而摩擦和磨损是材料与设备报废的主要原因之一，因此人们采用包括润滑油或润滑脂等多种方式减少摩擦和磨损。为了提高润滑油或润滑脂的润滑性能，常在润滑油或润滑脂中引入新型添加剂，目前抗磨减摩添加剂主要有两大类，一是油溶性添加剂，如含极性基团的油性剂、脂肪酸、脂肪酸酯、有机胺化物、酰胺酯物、酰亚胺化合物、硫化脂、含磷化合物、含氯化合物、硼酸脂、硼酸盐、有机金属化合物、有机钼化物等，二是固体添加剂，特别是特殊片层结构的石墨、二硫化钼，二硫化钨，氮化硼等。
石墨烯具有二维结构，是迄今已知最薄的纳米材料，比表面积高达2630m2/g，具有突出的导热、导电和力学性能。这些特性使得石墨烯作为润滑油固体添加剂时，具有优异的润滑、耐磨、导热、抗氧化、耐腐蚀和稳定等优点，显著优于现有的其他润滑油抗磨添加剂。石墨烯的片层结构使得其极易于在运动部件的接触表面上形成一层均匀并且牢固附着的薄膜，从而减少部件的直接磨损，其良好的导热性能有助于防止摩擦界面局部热点的产生，从而延长润滑油的使用寿命。
CN107739643A公开了一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油及其制备方法，石墨烯、碳纳米管和碳纳米纤维分别通过表面包覆聚多巴胺和接枝长碳链烷烃获得相应的改性碳纳米材料，将改性的碳纳米材料、基础油、其他润滑油功能添加剂按比例混合获得一种含有表面改性的碳纳米材料的润滑油，解决了稳定性、分散性问题，产生滚珠效应、支撑作用，进而显著改善润滑油的性能。但该产品静置180天的分散稳定性还达不到实际应用的稳定性要求。
含固体润滑添加剂微粒的润滑油或润滑脂已经在实际应用中取得了效果，但这类润滑油或润滑脂还存在许多技术问题需要深入研究，例如，添加剂对于润滑油或润滑脂的综合摩擦性能提高的问题；例如，添加剂在润滑油或润滑脂中均匀分散、长时间放置和复杂环境放置时的悬浮稳定性问题，如果添加剂不能充分地分散于润滑油中，而是以大量的团聚体存在，一方面容易在重力作用下发生沉降，另一方面其对润滑性能的提升作用显著下降。
CN109486547A公开了一种硫化石墨烯及其制备方法和应用，具体方法为先使用高锰酸钾、浓硫酸对石墨烯进行氧化，然后使用P4S10将氧化后石墨烯进行硫化，从而制备硫化石墨烯。在模拟工况下，测试石墨烯反应润滑膜的摩擦学性能，研究其润滑机理。结果表明：通过硫化可以改善石墨烯的分散性，并提高石墨烯的抗磨减摩作用。但吸光度显示，其在100h后吸光度从1Abs降低到0.4Abs以下，吸光度降低50％以上，该产品分散于合成油中稳定性依然较差。
CN106467767A公开了一种制备微晶石墨烯的方法，其包括：使用NaNO3、KMnO4和浓硫酸的混合物将微晶石墨氧化；将氧化的微晶石墨在氢气存在下进行煅烧。通过在润滑油中添加非常少量的微晶石墨烯能够获得润滑性能的显著提高。CN109943384A公开了一种石墨烯抗磨液压油，以重量份数计，原料组成如下：基础油：90-98份；抗氧剂：0.1-5份；改性氧化石墨烯：1-5份；防锈剂：0.1-5份；抗泡剂：0.001-0.1份。该产品改善了石墨烯在基础油的分散性能，获得高稳定性、减摩抗磨效果大大优于传统抗磨液压油的石墨烯液压油。但目前的现有技术通常仅采用四球评价摩擦系数，只是动摩擦系数，与实际应用工况相关性并不强，针对实际应用的综合摩擦性能是否优良并未可知。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种润滑油或润滑脂及其制备方法，尤其提供一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法。该润滑油或润滑脂能够做到长期分散稳定性和复杂环境分散稳定性，且在降低终点摩擦系数/中点摩擦系数的同时，静摩擦系数能够达到行业标准要求且不降低整机牵引力，具有显著的操作舒适性。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂包括润滑油或润滑脂主体成分和长碳链接枝的磺化石墨烯。
本发明所涉及的润滑油或润滑脂首次通过在主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯，使其长期分散稳定性和复杂环境分散稳定性得到显著提升，其在常温下静置1年基本无沉淀产生，其在120℃下静置24h基本无沉淀产生，其在高低温交替变化24h的环境中静置24h基本无沉淀产生；通过在主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯能使摩擦系数得到显著改善，本发明不仅研究了四球摩擦系数，在高负荷下(100kgf)摩擦系数降低值超过22％，还通过SAE No.2研究了终点摩擦系数、中点摩擦系数、扭矩曲线，结果显示，终点摩擦系数与中点摩擦系数的比值显著降低，静摩擦系数能够达到行业标准要求且不降低整机牵引力，具有显著的操作舒适性；通过在主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯能显著提高润滑油或润滑脂的抗磨减摩性能，降低磨斑直径，降低铜和铁的磨损。
本发明所涉及的长碳链接枝的磺化石墨烯是一种新的功能化修饰的石墨烯衍生产品，其制备方法是先将石墨烯或氧化石墨烯进行磺化处理，再将磺化石墨烯进行长碳链接枝反应修饰，或者直接对磺化石墨烯进行长碳链接枝修饰，得到最终产物。其具体的制备策略可依据本领域技术人员所知晓的基本有机合成机理和常规的修饰方法，本发明对其制备方法不做具体限定，最终产品的性质也不受制备方法的影响，石墨烯表面修饰的各种方法在现有技术中已有报道，在此便不再详细叙述。
上述长碳链可选自取代或未取代的烷基直链或烷基支链。
优选地，所述长碳链接枝的磺化石墨烯中碳元素与硫元素的质量比为15-50，例如15、16、20、23、25、28、30、32、35、40或50等，上述数值范围内的任意具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
所述长碳链接枝的磺化石墨烯中碳元素与硫元素的质量比是影响本发明所涉及的润滑油或润滑脂分散稳定性能和抗磨减摩性能的关键因素。
优选地，所述长碳链接枝的磺化石墨烯中长碳链的碳原子数为10-50，例如10、15、20、22、24、25、26、27、28、30、40或50。
所述长碳链接枝的磺化石墨烯中长碳链的碳原子数也是影响本发明所涉及的润滑油或润滑脂分散稳定性能和抗磨减摩性能的关键因素，由于润滑油或润滑脂的基础油的碳数分布大致在20-40个碳原子，长碳链的碳原子数与基础油的碳原子数偏离越大，则改性石墨烯的分散效果就会越差，从而难以稳定发挥抗磨减摩作用。
本发明将碳元素与硫元素的质量比、长碳链的碳原子数特定限定于上述数值范围，即确定了一种能使润滑油或润滑脂的分散稳定性能和抗磨减摩性能获得最优效果的最佳微观结构形态。
优选地，所述长碳链接枝的磺化石墨烯在所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂中的添加质量为0.001-1％，例如0.001％、0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等，上述数值范围内的任意具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明限定所述长碳链接枝的磺化石墨烯在所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂中的添加范围为0.001-1％，添加量过多会影响润滑油或润滑脂中其他添加剂发挥作用，添加量过少达不到理想的抗磨减摩效果。
优选地，所述润滑油主体成分包括液力传动油、液压油、齿轮油或机油。
本发明所涉及的润滑油主体成分包括基础油和添加剂，所述基础油可以是石蜡基基础油、中间基基础油或环烷基基础油等。所述添加剂可以是粘度指数改进剂、降凝剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、摩擦改进剂、油性剂、极压剂、抗泡沫剂、金属钝化剂、乳化剂、防腐蚀剂、防锈剂、破乳剂或抗氧抗腐剂等。
优选地，所述液力传动油为8号液力传动油或自动变速器油。
优选地，所述液压油为HM-46液压油。
本发明研究发现上述特定类型的液力传动油或液压油与本发明所涉及的长碳链接枝的磺化石墨烯具有更好的配合关系，后者能够显著提升前者的抗磨减摩性和分散稳定性。
优选地，所述润滑脂主体成分包括钙基润滑脂、锂基润滑脂、复合锂基润滑脂、复合钙基润滑脂、聚脲、硅脂或氟脂。
本发明所涉及的润滑脂主体成分包括基础油、添加剂和稠化剂，所述基础油可以是石蜡基基础油、中间基基础油或环烷基基础油等。所述添加剂可以是粘度指数改进剂、降凝剂、抗氧剂、清净剂、分散剂、摩擦改进剂、油性剂、极压剂、抗泡沫剂、金属钝化剂、乳化剂、防腐蚀剂、防锈剂、破乳剂或抗氧抗腐剂等。
另一方面，本发明提供一种如上所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将长碳链接枝的磺化石墨烯分散于基础油中，制成石墨烯添加剂；
(2)将步骤(1)制得的石墨烯添加剂与润滑油或润滑脂主体成分混合，搅拌，分散，得到所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂。
步骤(1)所述基础油与步骤(2)中润滑油或润滑脂主体成分的基础油保持一致。
优选地，步骤(1)所述石墨烯添加剂中长碳链接枝的磺化石墨烯的质量分数为0.1-10％，例如0.1％、1％、2％、5％、8％或10％等，上述数值范围内的任意具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(1)所述分散的工艺包括搅拌分散或脉冲分散，分散时间为10-60min(例如10min、30min、40min或60min等)，搅拌转速为10-6000r/min(例如10r/min、500r/min、1000r/min、3000r/min、4000r/min或6000r/min等)。
优选地，步骤(2)所述分散包括搅拌分散、脉冲分散或研磨分散，分散时间为0.1-3h(例如0.1h、0.2h、0.5h、0.8h、1h、2h或3h等)，搅拌转速为10-3000r/min(例如10r/min、50r/min、80r/min、100r/min、200r/min、300r/min、500r/min、1000r/min、2000r/min或3000r/min等)。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所涉及的润滑油或润滑脂通过在主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯，使其长期分散稳定性和复杂环境分散稳定性得到显著提升，其在常温下静置1年基本无沉淀产生，其在120℃下静置24h基本无沉淀产生，其在高低温交替变化24h的环境中静置24h基本无沉淀产生；
(2)本发明通过在润滑油或润滑脂主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯能使摩擦系数得到显著改善，本发明不仅研究了四球摩擦系数，在高负荷下(100kgf)摩擦系数降低值超过22％，还通过SAE No.2研究了终点摩擦系数、中点摩擦系数、扭矩曲线，结果显示，终点摩擦系数与中点摩擦系数的比值显著降低，静摩擦系数能够达到行业标准要求且不降低整机牵引力，具有显著的操作舒适性；
(3)本发明通过在润滑油或润滑脂主体成分中添加长碳链接枝的磺化石墨烯能显著提高润滑油或润滑脂的抗磨减摩性能，降低磨斑直径，降低铜和铁的磨损。
附图说明
图1是实施例1和对比例2、对比例4产品的分析铁谱(a、b、c分别对应于实施例1、对比例2、对比例4产品，标尺为100μm)；
图2是实施例1中长碳链接枝磺化石墨烯的扫描电镜图；
图3是实施例1中长碳链接枝磺化石墨烯的透射电镜图；
图4是实施例1中长碳链接枝磺化石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例所涉及的制备原料除有特别说明外，均能通过现有技术公开的方法制备或通过市售购买途径获得。
实施例1
本实施例提供一种具有抗磨减摩且分散稳定性能的液压油，为添加有二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的HM-46液压油。其中，二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的添加质量为HM-46液压油的0.03％；二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的碳元素和硫元素的质量比为23。
其制备方法为：
(1)将二十烷基直链接枝的磺化石墨烯搅拌分散于HM-46液压油的基础油中，制成石墨烯添加剂，质量分数为5％，分散时间为20min，加热温度为30℃，搅拌转速为3000r/min；
(2)将步骤(1)制得的石墨烯添加剂与HM-46液压油混合，搅拌分撒，100r/min下分散40min，得到所述抗磨减摩且分散稳定的液压油。
实施例2
本实施例提供一种具有抗磨减摩且分散稳定性能的传动油，为添加有二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的8号液力传动油。其中，二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的添加质量为8号液力传动油的0.02％；二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的碳元素和硫元素的质量比为23。
其制备方法为：
(1)将二十烷基直链接枝的磺化石墨烯脉冲分散于8号液力传动油的基础油中，制成石墨烯添加剂，质量分数为5％，分散时间为20min，加热温度为30℃，搅拌转速为3000r/min；
(2)将步骤(1)制得的石墨烯添加剂与8号液力传动油混合，脉冲分散，100r/min下分散40min，得到所述抗磨减摩且分散稳定的液力传动油。
实施例3-10
本实施例提供八种具有抗磨减摩且分散稳定性能的液压油，为添加有长碳直链接枝的磺化石墨烯的HM-46液压油。实施例3-10中，长碳直链接枝的磺化石墨烯中碳元素和硫元素的质量比依次为10、15、17、19、25、30、35、40。制备方法参考实施例1中的方法。
实施例11
本实施例提供一种具有抗磨减摩且分散稳定性能的液压油，为添加有二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的HM-22液压油。二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯特征与实施例1保持一致。制备方法也与实施例1保持一致。
实施例12
本实施例提供一种具有抗磨减摩且分散稳定性能的传动油，为添加有二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯的6号液力传动油。二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯特征与实施例2保持一致。制备方法也与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例提供一种液压油，为添加有石墨烯粉末(型号为G-Powder，生产厂家为宁波墨西科技有限公司)的HM-46液压油。其中，石墨烯粉末的添加质量为HM-46液压油的0.03％。其制备方法参考实施例1。
对比例2
本对比例为未添加任何添加剂成分的HM-46液压油。
对比例3
本对比例提供一种液力传动油，为添加有石墨烯粉末(型号为G-Powder，生产厂家为宁波墨西科技有限公司)的8号液力传动油。其中，石墨烯粉末的添加质量为8号液力传动油的0.02％。其制备方法参考实施例2。
对比例4
本对比例为未添加任何添加剂成分的8号液力传动油。
评价试验：
(1)分散稳定性评价
对实施例1-12以及对比例1、3的产品进行如下几方面的分散稳定性评价，用LUMISizer@651测试各组产品的透过率情况，其原理是：如果产品的分散稳定性不好，则会出现沉降下沉到比色管的尾部，透过率主要的测试位置为比色管的中部，如果石墨烯沉降，则透过率会变高，说明稳定性越差。
(1.1)将50mL各组产品使用离心机(湘仪H1850)在25℃下以6000rpm速度离心10min，计算透过率，结果如表1所示；
(1.2)将50mL各组产品在25℃下静置1年，计算透过率，结果如表1所示；
(1.3)将50mL各组产品在120℃下静置24h，计算透过率，结果如表1所示；
(1.4)将50mL各组产品经过24h的高低温交替变化循环程序后，计算透过率，其中高低温交替变化循环程序如下表所示，结果如表1所示；
Figure BDA0002582138200000101
Figure BDA0002582138200000111
表1
组别 (1.1) (1.2) (1.3) (1.4)
实施例1 8％ 7％ 2％ 1％
实施例2 7％ 6％ 2％ 1％
实施例3 30％ 28％ 10％ 5％
实施例4 25％ 22％ 8％ 5％
实施例5 22％ 19％ 7％ 4％
实施例6 10％ 8％ 5％ 3％
实施例7 10％ 9％ 5％ 2％
实施例8 15％ 14％ 8％ 3％
实施例9 23％ 19％ 8％ 5％
实施例10 25％ 20％ 10％ 5％
实施例11 10％ 8％ 3％ 2％
实施例12 8％ 7％ 3％ 2％
对比例1 42％ 42％ 30％ 25％
对比例3 38％ 38％ 29％ 23％
由于润滑油从生产到客户使用存在一定周期，因此，润滑油静置无沉淀的时间越长越好；同时工程机械工况非常恶劣，在北方，工程机械可能在零下20℃的环境下工作，要求润滑油的最低使用温度可以达到-20℃，最高使用温度高达120℃，因此除了静置稳定性，本发明还增加了高低温交变性能和高温性能的评价。由表1的结果可知：与对比例1和3产品相比，本发明所涉及的润滑油或润滑脂均具有良好的分散稳定性，且长碳链接枝的磺化石墨烯中碳元素与硫元素的质量比会显著影响终产品的分散稳定性，当质量比为16-32时，其分散稳定性更佳。
(2)摩擦系数评价
对实施例1-12以及对比例1-4的产品进行如下几方面的摩擦系数评价：
(2.1)采用四球试验机SH/T 0762-2005测试各组产品的动摩擦系数，上钢球600r/min，下钢球固定不动，负荷从下往上加，初始负荷10kgf，每10min后增加10kgf，以此类推，共10级，结果如表2所示：
表2
负荷/kgf 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
实施例1 0.056 0.083 0.093 0.094 0.102 0.1 0.096 0.101 0.102 0.098
实施例2 0.097 0.102 0.109 0.114 0.115 0.113 0.11 0.108 0.106 0.101
实施例3 0.119 0.11 0.112 0.115 0.118 0.119 0.119 0.118 0.121 -
实施例4 0.125 0.107 0.102 0.106 0.11 0.113 0.119 0.12 0.129 -
实施例5 0.119 0.107 0.115 0.116 0.119 0.122 0.126 0.131 0.126 0.124
实施例6 0.079 0.086 0.092 0.101 0.104 0.105 0.105 0.107 0.111 0.110
实施例7 0.097 0.093 0.107 0.102 0.099 0.099 0.096 0.093 0.106 0.105
实施例8 0.093 0.099 0.117 0.119 0.121 0.122 0.120 0.118 0.119 0.118
实施例9 0.147 0.137 0.133 0.133 0.132 0.128 0.123 0.117 0.113 0.123
实施例10 0.12 0.108 0.107 0.114 0.12 0.119 0.117 0.118 0.12 -
实施例11 0.086 0.092 0.122 0.116 0.117 0.118 0.115 0.109 0.106 0.105
实施例12 0.086 0.103 0.113 0.114 0.117 0.118 0.119 0.117 0.12 0.119
对比例1 0.125 0.107 0.102 0.106 0.11 0.113 0.119 0.12 0.129 -
对比例2 0.089 0.108 0.118 0.121 0.123 0.122 0.114 0.111 0.114 0.132
对比例3 0.139 0.137 0.136 0.135 0.133 0.13 0.132 0.129 0.127 -
对比例4 0.127 0.116 0.122 0.124 0.123 0.127 0.128 0.127 0.127 0.125
由表2结果可知：与对比例1-4的产品相比，本发明所涉及的润滑油)在高负荷下(60kgf-100kgf)的摩擦系数改进效果较为明显，在全负荷下10kgf-100kgf，摩擦系数波动较小，说明该润滑油能够在不同工况下运行平稳，客户体验(舒适性)较好。同时，长碳链接枝的磺化石墨烯中碳元素与硫元素的质量比会显著影响终产品的动摩擦系数。
(2.2)采用SAE No.2试验机(测试方法：根据SAE J2490更改)测试各组产品的起始/中点/终点摩擦系数、扭矩曲线和4.37rpm条件下的静摩擦系数，测试程序如下表所示，测试程序分为16个阶段，分别用A/B……P表示；每个阶段结合250次，油温90℃，压力433kPa，转速2500rpm；每个阶段测试结束，补充测试静摩擦系数，测试条件油温90℃，压力433kPa-439kPa，转速4.37rpm。
Figure BDA0002582138200000131
Figure BDA0002582138200000141
然后进行数据采集：每个阶段最后一次结合的起始/中点/终点摩擦系数，如表3所示；每个阶段结合结束后的补充测试4.37rpm条件下的静摩擦系数，如表4所示；第1000次结合的扭矩曲线，结果如表5所示。
表3
Figure BDA0002582138200000142
Figure BDA0002582138200000151
表4
Figure BDA0002582138200000152
由表3和表4数据可知：实施例1和实施例2的中点摩擦系数总体更高，在结合1500次-3000次时最为明显。以第2500次结合为例，实施例1的中点摩擦系数为0.047，实施例2的中点摩擦系数为0.044，对比例2的中点摩擦系数为0.044，对比例4的中点摩擦系数为0.039。实施例1和实施例2表现出更高的动摩擦系数，意味着提供更高效的扭矩传递，提高工作量和效率。
实施例1不仅具有较高的中点摩擦系数，还具有较低的终点摩擦系数，在第2500次结合过程更为明显。此时，实施例1的终点摩擦系数为0.105，实施例2的终点摩擦系数为0.125，对比例2的终点摩擦系数为0.132，对比例4的终点摩擦系数为0.174。终点摩擦系数与中点摩擦系数的比值越小越有利于提高结合的平顺性。实施例1和实施例2一方面具有较高的中点摩擦系数，另一方面具有较低的终点摩擦系数，最终体现在终点/中点摩擦系数的比值较低，具有显著的改进效果。
表5
组别 结合过程最大扭矩/N·m
实施例1 279.8
实施例2 337.1
实施例3 341.0
实施例4 293.6
实施例5 308.8
实施例6 284.2
实施例7 289.7
实施例8 301.8
实施例9 313.2
实施例10 326.3
实施例11 312.6
实施例12 334.9
对比例1 352.4
对比例2 346.4
对比例3 401.5
对比例4 397.3
由表5数据可知：实施例1在结合过程中的最大扭矩较小，为279.8N·m；对比例4在结合过程中的最大扭矩较大，为397.3N·m；实施例1较对比例4的最大扭矩降低值达到30％。离合器在结合过程中的最大扭矩越大，发热量也会越多，对润滑油、材料材料、密封件的影响也越大。有效降低最大扭矩在一定程度上能够延长零部件使用寿命。从实施例1到实施例2看出，直链烷烃改性的磺化石墨烯都能起到降低最大扭矩的作用。不同碳硫质量比的改性石墨烯降低最大扭矩的效果不一，其中，碳硫质量比在16-32区间时的改性效果更好。对比例1和对比例3并没有表现出降低最大扭矩的作用，可能跟石墨烯的种类与分散稳定性有一定关系。
(2.3)整机牵引力评价
将实施例1-2和对比例2、对比例4的产品在同一台装载机中进行牵引力测试，测试方法为：GB/T 6375-2008土方机械牵引力测试方法测试静态最大牵引力。结果如表6所示。结果表明：在测试误差范围内，实施例1与对比例2，实施例2与对比例4的F1档和F2档最大牵引力无明显差异，说明本发明所涉及的润滑油具备降低静摩擦系数和终点摩擦系数的优势，同时不降低牵引力。
表6
F1档最大牵引力/KN F2档最大牵引力/KN
实施例1 139.6 40.3
实施例2 139.8 40.5
对比例2 140.2 40.0
对比例4 140.1 41.5
(3)抗磨性能评价
对实施例1-12以及对比例1-4的产品进行如下几方面的抗磨性能评价：
(3.1)采用四球摩擦试验机(厦门天机自动化有限公司)进行磨斑直径(mm)测试，条件为：392N，100r/min，10min，结果如表7所示。
表7
Figure BDA0002582138200000171
Figure BDA0002582138200000181
由表7数据可知：实施例1-12大多数都有一定程度的降低磨斑的作用，但是实施例3和实施例10并没有表现出这种现象，这可能也与改性石墨烯的分散稳定性有关系。对比例1和对比例3表现出轻微的增大磨斑的现象，这可能与石墨烯的种类和分散稳定性有关系。
(3.2)模拟台架试验，测试方法为：变速箱按F1→空档→R1→空挡→F1→空挡为一工作循环模拟整机工况，实现离合器的结合，脱开，测试240h。模拟台架试验与整机工况相比主要有两个区别，一是模拟台架总是在最大负载下工作，而实际工况并非一直处于最大负载；二是模拟台架离合器的结合与脱开是比较频繁且持续的，因此比实际工况条件更恶劣。检测0.5h、120h、240h时的铁元素和铜元素的含量(ASTM D5185)，结果如表8所示。表8结果表明：实施例1相对对比例2具有相对低的Fe元素含量和Cu元素含量；实施例2相对对比例4也具有同样的效果。总体来说，实施例1和实施例2能够降低铁和铜的磨损，尤其是铜的磨损。
表8
Figure BDA0002582138200000191
实施例1和对比例2、对比例4的分析铁谱如图1所示(a、b、c分别对应于实施例1、对比例2、对比例4产品，标尺为100μm)，由图可知：240h的8号液力传动油旧油出现大量的铁磁性颗粒和铜颗粒；240h的HM-46液压油旧油出现明显的铜颗粒(反射黄光的那些颗粒)；实施例1的液压油只有少量的铁磁性颗粒和油泥，粉尘聚集物。结果表明本发明所涉及的润滑油明显降低了铜和铁的磨损，尤其是铜的磨损。
(3.3)整机可靠性测试，对实施例1的产品采用ASTM D8184测试旧油的PQ，采用GB/T 265测试旧油的100℃运动粘度变化率，采用ASTM D5185测试旧油的铁和铜的磨损量(mg/kg)。结果如表9所示。
表9
Figure BDA0002582138200000192
Figure BDA0002582138200000201
由表9结果可知：同一台整机，1420h实施例1的Cu磨损元素是790h对比例4的50％，且790h对比例4的100℃粘度变化率高达-22％，1420h实施例1的粘度变化率为-12％，再一次印证本发明所涉及的润滑油显著降低Cu元素磨损，具有提升换挡平顺性的优点，同时还可以有效降低Fe元素的磨损，具有明显的抗磨减摩优势。
(4)对实施例1中添加的二十二烷基直链接枝的磺化石墨烯进行如下表征：
(4.1)扫描电镜表征，如图2所示(标尺为2μm)，图中显示：改性石墨烯聚集体呈片层结构，横向尺寸长边约8μm，短边约2μm。
(4.2)透射电镜表征，如图3所示，图中显示：改性石墨烯片层堆叠的位置颜色较深，单个改性石墨烯片层上有轻微的褶皱。单个片层的横向尺寸约为400-1000nm。说明TEM更能反映改性石墨烯的形貌，SEM更多反映了聚集态的形貌。
(4.3)拉曼光谱分析，如图4所示，图中显示：1350cm-1处出现尖锐的D锋，反应了晶格的无序性；在1580cm-1处出现尖锐的G锋，反应了SP2原子对的伸缩振动；2700cm-1左右出现叠加锋，推测是5层左右的石墨烯(此处参考书籍《石墨烯-结构、制备方法与性能表征》，作者：朱宏伟、徐志平、谢丹等)。
(4.4)元素分析，测试方法为SN/T3005-2011，结果显示：改性石墨烯粉体C的质量分数为70.46％，S的质量分数为3.01％，碳硫的质量比为23。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，其特征在于，所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂包括润滑油或润滑脂主体成分和长碳链接枝的磺化石墨烯；
所述长碳链接枝的磺化石墨烯中碳元素与硫元素的质量比为15-50；
所述长碳链接枝的磺化石墨烯中长碳链的碳原子数为10-50；
所述长碳链接枝的磺化石墨烯在所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂中的添加质量为0.001-1%。
2.如权利要求1所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，其特征在于，所述润滑油主体成分包括液力传动油、液压油、齿轮油或机油。
3.如权利要求2所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，其特征在于，所述液力传动油为8号液力传动油或自动变速器油。
4.如权利要求2所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，其特征在于，所述液压油为HM-46液压油。
5.如权利要求1所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂，其特征在于，所述润滑脂主体成分包括钙基润滑脂、锂基润滑脂、复合锂基润滑脂、复合钙基润滑脂、聚脲、硅脂或氟脂。
6.如权利要求1-5中任一项所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
（1）将长碳链接枝的磺化石墨烯分散于基础油中，制成石墨烯添加剂；
（2）将步骤（1）制得的石墨烯添加剂与润滑油或润滑脂主体成分混合，搅拌，分散，得到所述抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂。
7.如权利要求6所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述石墨烯添加剂中长碳链接枝的磺化石墨烯的质量分数为0.1-10%。
8.如权利要求6所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述分散的工艺包括搅拌分散或脉冲分散，分散时间为10-60 min，搅拌转速为10-6000 r/min。
9.如权利要求6所述的抗磨减摩且分散稳定的润滑油或润滑脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述分散包括搅拌分散、脉冲分散或研磨分散，分散时间为0.1-3 h，搅拌转速为10-3000 r/min。
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