CN111909763A - 一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法，所述润滑油添加剂是将微细金属碳微球合金颗粒与基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯研磨均质分散而制得；所述微细金属碳微球合金颗粒是由金属锡与五氧化二铌升温研磨得到分散物，然后将分散物与多孔碳微球恒温真空处理而制得。本发明提供的润滑油添加剂由五氧化二铌辅助结合的微细金属碳微球合金颗粒与助剂、基础油均质分散得到，完美融合了微球润滑技术、纳米金属润滑技术和碳微球润滑技术，可以直接添加到基础润滑油中，显著提升润滑油的滑动性、抗磨性、减摩性以及自修复性。

Description

一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂技术领域，特别是涉及一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法。
背景技术
随着汽车工业、机械工业的快速发展，高载荷、高速运转的要求越来越高，摩擦磨损是普遍存在的自然现象，在机械运转中磨损是造成设备破坏的主要原因，润滑油作为降低摩擦、减少磨损的最有效技术手段，在高性能机械中扮演重要的角色。因此，出于安全和使用性能的要求，润滑油的作用越来越重要。
润滑油主要是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦、保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。随着润滑油工业的发展，工业机械等方面使用润滑油的高压、高温等苛刻条件对润滑油提出了更好要求，基础润滑油性能已达到技术瓶颈，进一步提升润滑油的抗磨性、减摩擦性和自修复性，需要依靠功能性的润滑油添加剂。
目前，国内外用在润滑油脂中的抗磨减摩润滑材料，主要是含硫、磷化合物、二硫化钼等。虽然具有良好的润滑性能，但这些物质会对环境造成污染。因此，开发高效、节能、环保、低成本的新型润滑材料，已成为机械领域实现节能减排的研究热点之一。近年来，将纳米材料技术应用于润滑油，对增加润滑油的抗磨性、减摩性意义重大。目前已有纳米金属、纳米氧化物、纳米硼化物等用于润滑油添加剂，纳米材料润滑油添加剂的发展备受瞩目。
中国发明专利申请号201310202682.X公开了一种在发动机润滑油中使用的钨钼合金抗磨添加剂，由基础油；钨钼合金；抗氧剂；清净剂；分散剂；金属减活剂；极压添加剂；卵磷脂组成。抗氧剂为硫磷烷基酚锌盐；清净剂为石油碳酸盐；分散剂为丁二酰亚胺；金属减活剂为苯并***；极压添加剂为烷基含磷酸酯和盐。中国发明专利申请号201610287326.6公开了一种含纳米碳材料的润滑油添加剂，按质量百分比计，原料组成包括：纳米碳材料10-100wt.%；助剂0-90wt.%；纳米碳材料为纳米金刚石/富勒烯颗粒或纳米金刚石/石墨烯颗粒；助剂包括清净剂、分散剂、抗氧剂、极压抗磨剂或黏度指数改进剂；该发明以***法制备金刚石粉末为原始材料，经过粒径初选、热处理、化学处理得到纳米碳材料，以其为核心材料，再与其它助剂调合制得润滑油添加剂。然而，现有纳米材料的润滑油添加剂对在发动机等机械设备高速运转时的修复减摩擦效果还存在不足。
为了提高润滑油的抗磨减摩性能，特别是提升高速运转发动机等机械设备的修复减摩擦效果，有必要提出一种新型润滑油添加剂，进而显著提升发动机润滑油的自修复性能和减摩效果。
发明内容
针对目前润滑油添加剂在用于润滑油后，对在发动机等机械设备高速运转时的修复减摩擦效果存在不足的缺陷，本发明提出一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法，从而在加入润滑油后，可以显著提升润滑油的滑动性和自修复性。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂，所述润滑油添加剂是将微细金属碳微球合金颗粒与基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯研磨均质分散而制得；所述微细金属碳微球合金颗粒是由金属锡与五氧化二铌升温研磨得到分散物，然后将分散物与多孔碳微球升温搅拌处理而制得。
优选的，所述清净剂为水杨酸钙、硫化烷基酚钙、磺酸钙中的一种。
优选的，所述抗氧剂为3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯。
优选的，所述分散剂为异丁烯丁二酸酯、丁二酰亚胺中的一种。
优选的，所述二烷基二硫代磷酸盐为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代磷酸铅、二烷基二硫代磷酸镉、二烷基二硫代磷酸钼中的一种。
优选的，所述多孔碳微球的粒径为30-50nm。
本发明还提供了一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，具体制备方法如下：
（1）将球磨机升温，然后加入金属锡与五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将微细金属碳微球合金颗粒与基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经均质机均质分散，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
优选的，步骤（1）中所述研磨分散的温度为240-250℃，球磨机转速为40-60rpm，研磨2-4h。
优选的，步骤（1）中所述分散物制备中，金属锡、五氧化二铌的质量比例为100：10-15。
优选的，步骤（2）中所述真空条件为真空度控制在0.06-0.08MPa。
优选的，步骤（2）中所述热处理的温度为250-260℃，处理15-35min。
优选的，步骤（2）中所述微细金属碳微球合金颗粒制备中，分散物、多孔碳微球的质量比例为1：1-2。
优选的，步骤（3）中所述均质分散的压力为10-15MPa，时间为5-10min。
优选的，步骤（3）中所述润滑油添加剂制备中，微细金属碳微球合金颗粒、基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯的质量比例为5-15：40-50：3-5：1-3：2-3：1-3：1-3。
公知的，现有的纳米材料技术应用于润滑油，对增加润滑油的抗磨性、减摩性意义重大。由于纳米材料是由极细晶粒或微片组成，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面界面效应，纳米微粒作为润滑油添加剂在摩擦学性能方面有特殊的降低摩擦、减少磨损及提高油膜承载负荷的能力。在润滑油中使用纳米材料，利用纳米材料形成薄膜从而减少表面之间的摩擦磨损，并保护在表面损伤。然而，在发动机等机械设备高速运转时，纳米材料添加的润滑油无法起到很好的修复减摩擦效果。本发明创造性地通过将微球润滑技术、纳米金属润滑技术、碳微球润滑技术融合，制备得到微细金属碳微球合金颗粒，以此为原料制得的润滑油添加剂少量加入润滑油后，不仅具有良好的抗磨减摩性，而且具有自修复效果。
锡作为常见的低熔点金属，具有良好的柔软性，易弯曲，对金属件的缺陷的可进行良好地修复。本发明创造性地先将金属锡和五氧化二铌混合热熔分散，在热作用下金属锡熔化为液态，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物。
进一步的，将纳米五氧化二铌分散于金属锡液的研磨分散物在恒温搅拌反应釜中与多孔碳微球复合。多孔碳微球具有比表面积大、孔道结构和孔径可控，不仅是良好的具有吸附性能的载体，而且本身可以提高润滑油的润滑性。在研磨分散物与多孔碳微球混合后，保持恒温并抽真空进行处理，真空条件可使液态金属锡较佳的浸入多孔碳微球的微孔，因此真空处理后金属锡被多孔碳微球吸附，并与碳微球构成金属碳微球合金，同时五氧化二铌辅助结合在多孔碳微球的微孔和碳微球表面，得到微细金属碳微球合金颗粒。该金属碳微球具有球形特性，可以提升润滑油的润滑效果，吸附的金属锡不但辅助碳微球滑动，而且在润滑油中膜摩擦后可实现金属锡修复金属件的微缺陷，而五氧化二铌具有良好的抗磨性，可以增强润滑油的抗磨减摩性。
更进一步的，将微细金属碳微球合金颗粒与辅助添加剂清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯分散在基础油中，利用均质机合理控制压力进行预分散，使得得到的润滑油添加剂易于在基础润滑油中直接添加使用，而且添加量很少，可以减少灰分，最终得到具有良好抗磨性和自修复效果的润滑油添加剂乃至润滑油。
现有的润滑油添加剂在提升润滑油自修复性能和减摩效果方面存在缺陷，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法，将球磨机升温，加入金属锡、五氧化二铌，以钢球为研磨介质，与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；将步骤研磨分散物输送至恒温的搅拌反应釜，加入多孔碳微球，真空热处理，然后喷雾分散冷却为微细金属碳微球合金颗粒；将微细金属碳微球合金颗粒与基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯研磨分散，经均质机均质分散，得到一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。本发明提供的润滑油添加剂由五氧化二铌辅助结合的微细金属碳微球合金颗粒与助剂、基础油均质分散得到，完美融合了微球润滑技术、纳米金属润滑技术和碳微球润滑技术，可以直接添加到基础润滑油中，显著提升润滑油的滑动性、抗磨性、减摩性以及自修复性。
本发明提出一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明将微球润滑技术、纳米金属润滑技术、碳微球润滑技术融合，制备得到的润滑油添加剂可提升润滑油的滑动性、抗磨性、减摩性以及自修复性。
2、本发明利用金属锡的柔软性和对金属件为缺陷的修复性，将金属锡与五氧化二铌混合热熔分散，然后与多孔碳微球复合，在真空条件下是金属锡被吸附，与碳微球构成金属碳微球合金。该金属碳微球合金具有球形特性，在提升润滑效果的同时，吸附的金属锡不但辅助碳微球滑动，而且在润滑油中膜摩擦使得金属锡修复金属件的微缺陷，同时五氧化二铌具有良好的抗磨性。
3、本发明将金属碳微球合金与辅助添加剂、基础油等混合研磨并均质机分散，使得得到的润滑油添加剂易于在基础润滑油中直接添加使用，很小的添加量就能发挥相应的抗磨和自修复效果。
附图说明
图1：PAO基础润滑油采用四球机法测试时，抗磨试验研磨60min后的钢球表面磨痕图。
图2：实施例1的润滑油添加剂与PAO配制的润滑油采用四球机法测试时，抗磨试验后有磨痕的钢球进行自修复测试，研磨180min后的钢球表面磨痕图。
图3：对比例1的润滑油添加剂与PAO配制的润滑油采用四球机法测试时，抗磨试验后有磨痕的钢球进行自修复测试，研磨180min后的钢球表面磨痕图。
图4：对比例2的润滑油添加剂与PAO配制的润滑油采用四球机法测试时，抗磨试验后有磨痕的钢球进行自修复测试，研磨180min后的钢球表面磨痕图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将球磨机升温至245℃，然后加入100kg金属锡与12.5kg五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，球磨机转速为50rpm，研磨3h，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将100kg分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入15kg平均粒径为40nm的多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，真空度控制在0.07MPa，热处理的温度为255℃，处理25min，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将10kg微细金属碳微球合金颗粒与45kgPAO基础油、4kg水杨酸钙、2kg 3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、2.5kg异丁烯丁二酸酯、2kg二烷基二硫代磷酸锌、2kg烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经12MPa的均质机均质分散10min，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
实施例2
（1）将球磨机升温至242℃，然后加入100kg金属锡与11kg五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，球磨机转速为45rpm，研磨3.5h，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将100kg分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入12kg平均粒径为35nm的多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，真空度控制在0.06MPa，热处理的温度为252℃，处理30min，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将8kg微细金属碳微球合金颗粒与48kgPAO基础油、3.5kg硫化烷基酚钙、1.5kg 3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、2.2kg丁二酰亚胺、1.5kg二烷基二硫代磷酸铜、1.5kg烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经11MPa的均质机均质分散5min，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
实施例3
（1）将球磨机升温至248℃，然后加入100kg金属锡与14kg五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，球磨机转速为55rpm，研磨2.5h，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将100kg分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入18kg平均粒径为45nm的多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，真空度控制在0.08MPa，热处理的温度为258℃，处理20min，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将13kg微细金属碳微球合金颗粒与42kgPAO基础油、4.5kg磺酸钙、2.5kg 3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、2.8kg异丁烯丁二酸酯、2.5kg二烷基二硫代磷酸铅、2.5kg烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经14MPa的均质机均质分散10min，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
实施例4
（1）将球磨机升温至240℃，然后加入100kg金属锡与10kg五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，球磨机转速为40rpm，研磨4h，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将100kg分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入10kg平均粒径为30nm的多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，真空度控制在0.06MPa，热处理的温度为250℃，处理35min，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将5kg微细金属碳微球合金颗粒与50kgPAO基础油、3kg水杨酸钙、1kg 3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、2kg丁二酰亚胺、1kg二烷基二硫代磷酸镉、1kg烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经10MPa的均质机均质分散10min，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
实施例5
（1）将球磨机升温至250℃，然后加入100kg金属锡与15kg五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，球磨机转速为60rpm，研磨2h，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将100kg分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入20kg平均粒径为50nm的多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，真空度控制在0.08MPa，热处理的温度为260℃，处理15min，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将15kg微细金属碳微球合金颗粒与40kgPAO基础油、5kg磺酸钙、3kg 3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯、3kg异丁烯丁二酸酯、3kg二烷基二硫代磷酸钼、3kg烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经15MPa的均质机均质分散10min，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
对比例1
对比例1与实施例1相比，在润滑油添加剂制备过程中没有使金属锡以液体形态吸附在碳微球，而是常温研磨复合，其他与实施例1完全一致。
对比例2
对比例2与实施例1相比，没有使用五氧化二铌，其他与实施例1完全一致。
测试方法：
抗磨性测试：将实施例1-5、对比例1-2得到的润滑油添加剂加入全合成PAO基础油中，添加量为5%；以PAO基础润滑油作为参比样；采用四球机法测定抗磨性能，设定负荷为292N，速度为1200rpm，时间为60min，试验所用的钢球为直径12 .7mm的GCr15标准钢球，测量钢球的磨痕直径，测试结果如表1所示；
自修复性测试：图1为PAO基础润滑油进行四球机法测试，研磨60min后的钢球表面有较多的磨痕图。以此有磨痕的钢球为修复对象，分别将实施例1、对比例1-2的润滑油添加剂在PAO中配制成测试润滑油（添加量为5%）,采用四球机法进行测试，设定负荷为292N，速度为1200rpm，研磨时间为180min，观察润滑油对钢球磨痕的修复修复效果，测试结果如表1和图2-4所示。
表1：
Figure 159222DEST_PATH_IMAGE002
由表1可见，实施例1-5的抗磨试验的磨痕直径相比对比例1-2和参比样，磨痕直径明显减小，说明通过添加本发明实施例制得的润滑油添加剂，润滑油的润滑性、抗磨效果好；同时，自修复试验后磨痕减少明显，自修复效果好。对比例1由于金属锡没有结合在碳微球的孔和表面，使得碳微球单一的滑动性稍差，而且不同于负载于碳微球，直接混合的金属锡对金属件摩擦着力较弱，影响了微缺陷的修复效果；对比例2没有使用五氧化二铌，因此在在提升抗磨性方面有限，润滑性较差；参比样未添加任何添加剂，因此抗磨性和自修复效果最差。
图1为PAO基础润滑油进行四球机法测试，研磨60min后的钢球表面有较多的磨痕。图2为实施例1配制的润滑油研磨180min后的钢球表面磨痕减少，得到较好的修复。图3为对比例1的润滑油添加剂与PAO配制的润滑油采用四球机法测试，研磨180min后的钢球表面磨痕有一定减少，有自修复效果，但相比于实施例1修复效果较差。图4为对比例2的润滑油添加剂与PAO配制的润滑油采用四球机法测试，研磨180min后的钢球表面磨痕减少，自修复效果较好。

Claims (10)

1.一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂，其特征在于，所述润滑油添加剂是将微细金属碳微球合金颗粒与基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯研磨均质分散而制得；所述微细金属碳微球合金颗粒是由金属锡与五氧化二铌升温研磨得到分散物，然后将分散物与多孔碳微球恒温真空处理而制得。
2.根据权利要求1所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂，其特征在于，
所述清净剂为水杨酸钙、硫化烷基酚钙、磺酸钙中的一种；
所述抗氧剂为3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯；
所述分散剂为异丁烯丁二酸酯、丁二酰亚胺中的一种；
所述二烷基二硫代磷酸盐为二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸铜、二烷基二硫代磷酸铅、二烷基二硫代磷酸镉、二烷基二硫代磷酸钼中的一种；
所述多孔碳微球的粒径为30-50nm。
3.如权利要求1-2任一权项所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）将球磨机升温，然后加入金属锡与五氧化二铌，以钢球为研磨介质进行研磨，在热作用下，金属锡熔化为液态，并与五氧化二铌研磨分散，得到纳米五氧化二铌分散于金属锡液的分散物；
（2）将分散物输送至恒温搅拌反应釜中，然后加入多孔碳微球，开启反应釜的真空装置，接着在真空条件下进行热处理，接着喷雾分散、冷却，得到微细金属碳微球合金颗粒；
（3）将微细金属碳微球合金颗粒与基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯混合研磨分散，经均质机均质分散，即得一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂。
4.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述研磨分散的温度为240-250℃，球磨机转速为40-60rpm，研磨2-4h。
5.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述分散物制备中，金属锡、五氧化二铌的质量比例为100：10-15。
6.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述真空条件为真空度控制在0.06-0.08MPa。
7.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述热处理的温度为250-260℃，处理15-35min。
8.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述微细金属碳微球合金颗粒制备中，分散物、多孔碳微球的质量比例为1：1-2。
9.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述均质分散的压力为10-15MPa，时间为5-10min。
10.根据权利要求3所述的一种金属碳微球合金发动机润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述润滑油添加剂制备中，微细金属碳微球合金颗粒、基础油、清净剂、抗氧剂、分散剂、二烷基二硫代磷酸盐、烯基琥珀酸半酯的质量比例为5-15：40-50：3-5：1-3：2-3：1-3：1-3。
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