CN111808495A - 一种耐冲击互穿网络防腐涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐冲击互穿网络防腐涂料，本发明属于防腐涂料技术领域，本发明利用羟甲基聚酰胺与苯并噁嗪树脂共混，再通过液体聚酰胺实现分散、通过固化剂处理反应后制得所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，优良的附着力、坚韧致密，涂层抗渗透力强、能耐多种化学品腐蚀，耐水和耐盐水性能极佳，且具有模量高，强度大，耐热好，吸水率低，阻燃等特性，且涂料且固化过程无小分子放出，低收缩，低吸水，低介电等，具有良好的加工使用性能。

Description

一种耐冲击互穿网络防腐涂料
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是一种耐冲击互穿网络防腐涂料。
背景技术
互穿网络防腐涂料系一种新型防腐系列涂料，也是橡胶网络和塑料网络互相贯穿网络形成的能产生相同效应的互穿网络聚合物，又称“高分子合金”。它性能良好，技术稳定，各项综合性能良好。该产品在常温下对硫酸、盐酸、磷酸、盐水、苛性碱、汽油等均有优良的耐蚀性和物理机械性能，施工操作简便，可广泛适用于企业的设备、管道、槽罐、污水池、建筑物、金属、水泥表面的防腐。可在防腐工程中广泛使用，目前，市场上的互穿网络涂料大多使用聚氨酯和环氧树脂成分构成互穿网络，这种相似的涂料是塑料网络和橡胶网络相互贯穿形成的线穿网络，然而聚氨酯保光保色性差，易泛黄，漆膜损坏后修复困难，内含的异氰酸酯、二甲醛对人体有刺激作用；异氰酸酯很活泼，对水分、潮气和醇类很敏感，涂料中水分高将严重影响其性能、不耐水，漆膜上易产生气泡、针眼或变色等缺陷，环氧组分耐候性差，户外涂装易粉化、漆膜丰满度差，本领域技术人员亟待开出一种耐冲击互穿网络防腐涂料的制备方法，以满足现有使用需求和市场需求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种耐冲击互穿网络防腐涂料。
本发明通过以下技术方案实现：
一种耐冲击互穿网络防腐涂料，所述涂料包括独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆，所述涂料由二者在使用前混合搅拌后反应生成，其中，独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆的混合比例为：按照所述漆浆、固化剂浆的重量比为10∶0.8~0.9进行混合后使用或将漆浆作为单独作为漆料使用，按照所述漆浆、固化剂浆的重量比为10∶0.8~0.9将固化剂浆均匀喷淋在漆料表面。
所述漆浆的制备方法包括以下步骤：
a.改性苯并噁嗪的制备：将10.4~12.7腰果酚、25~33份质量分数22~24%的甲醛水溶液、12.5~13.4份2，6-二异丙基苯胺、木质素0.4~0.5份、33~37份的甲苯置于带有冷凝管、温度计的反应釜中，常温下电磁搅拌10~15min使其充分混合，75~80℃搅拌反应2~4h，将产物分散于二氧化六环中，用4~6%的氨水溶液洗涤，再用水洗至中性，加入无水硫酸钙将水除去，过滤后用旋转蒸发仪将溶剂旋蒸除去，50~65℃干燥至恒重，得到改性苯并噁嗪；
b、苯并噁嗪树脂混合粉末的制备，将改性苯并噁嗪树脂23~25份、双酚A苯并噁嗪树脂35~41份、羟甲基聚酰胺34~45份和无机填料17~22份进行混合后得到混合物，将得到的混合物进行熔融共混挤出，冷却后进行粉碎，得到苯并噁嗪树脂混合粉末，熔融共混在温度为178~185℃下进行，所述熔融共混的时间为1~2min；其中，以重量份计，所述无机填料包括：聚苯胺2~6份、辉绿岩粉4~8份；c、漆浆混合：将液体聚酰胺与苯并噁嗪树脂混合粉末、炭黑、聚乙烯亚胺、促进剂和防老剂混合均匀，得混合胶料；其中，以重量份计，液体聚酰胺的用量为20~23份、苯并噁嗪树脂混合粉末为41~45份、炭黑为4~5份、聚乙烯亚胺为1~2份、促进剂为0.5~1份、防老剂0.5~1份；d、研磨搅拌：混合料液转移至三辊研磨机中，升温至75~85℃，研磨5~10min后,将混合料液在研磨分散，即得到漆浆。
进一步的，所述固化剂浆的制备方法包括以下步骤，包括以下步骤：将在25~30℃下按重量份数计，将间苯酰氯12~15份、0.5~1份的18-冠醚-6、苄基三乙基氯化铵0.2~0.4份、正丁基萘磺酸钠0.5~1份、二氯甲烷2~4份均匀混合并密封，即得。
进一步的，所述步骤c的防老剂由苯乙烯化苯酚、2-硫醇基甲基苯并咪唑锌重量比为2∶1的混合物。
进一步的，所述步骤c的促进剂为邻苯甲酰磺酰亚胺、N-丁基顺丁烯二酰亚胺中的其中一种。
其中所述步骤b的羟甲基聚酰胺为含羟甲基质量分数4%~6%的羟甲基化PA1010或羟甲基化PA1313的其中一种。
本发明耐冲击互穿网络防腐涂料的制备方法，其技术关键之一是利用了聚酰胺、氯化聚醚、苯并噁嗪两种不同属性的塑料，相互匹配相互促进，由于羟甲基聚酰胺本身和聚酰胺交联反应而脱出的氯化氢，而苯并噁嗪在交联固化过程中，并不需要固化剂，但因为有活泼氢的存在迅速提高交联密度，且吸收了氯化氢，具有高反应活性阳离子结构，从而降低了固化温度，使其与聚酰胺分子链相互穿插，形成统一的交联网络结构，进而使涂料具有更高的冲击强度和防腐性能等良好的综合性能。
互穿聚合物网络形成反应过程简式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明的有益效果是：
首先，本发明并未使用以往的橡胶和塑料的互穿聚合网络形成模式，而是采用聚酰胺与苯并噁嗪树脂两种塑料相形成互穿聚合物网络，进而提高苯并噁嗪树脂乃至涂料整体的冲击韧性和黏结性，并改善了涂料的流动性，仍保持苯并噁嗪树脂的优点。使用的聚酰胺是羟甲基聚酰胺，利用羟甲基或活泼氢在苯并噁嗪树脂树脂互穿网络形成过程中或在固化过程中发生反应形成化学键而达到同步改性的目的，而聚酰胺互穿聚合物网络的形成，可提高涂料对基底的黏结力，改善苯并噁嗪树脂的脆性，增加复合材料的力学强度，提高固化速率从而有利于降低涂料成型难度，由于聚酰胺的引人，使树脂混合物中苯并噁嗪树脂的浓度相应降低，减慢了树脂的固化速率，使其可以应用到防腐涂料中，经聚酰胺改性的苯并噁嗪树脂提高了苯并噁嗪树脂的冲击韧性和黏结性，并改善了并并噁嗪树脂的流动性，仍保持苯并噁嗪树脂的优点，利用羟甲基或活泼氢在合成树脂过程中或在树脂固化过程中发生反应形成化学键而达到改性的目的。不仅具有很高的韧性，与苯并噁嗪树脂的相容性好，而且耐热性和模量高，加人苯并噁嗪树脂中能够提高基体树脂的韧性而不会降低其他性能，机理主要是裂纹钉锚作用机理和通过与热塑性塑料形成半互穿网络聚合物的增韧机理，裂纹钉锚机理是以强韧的热塑性树脂作为第二相，其刚性与基体接近，而且本身又有一定的韧性和较高的断裂伸长率，当第二相的体积分数适当时，就可以发生裂纹钉锚机制作用；而半互穿网络结构的增韧机理是在体系中热塑性树脂使用量比较大时，其连续贯穿于热固性树脂网络中，起着“强迫包容”和“协同效应”的作用，由于这种半互穿网络结构中既存在热塑性树脂，又存在热固性树脂网络，所以这种交联网络中既保持了良好的韧性、低吸水率，同时又保持了良好的化学稳定性和尺寸稳定性等，而本申请使用的固化剂浆，通过与漆浆的交联反应聚乙烯亚胺形成交联聚酰胺，18-冠醚-6、苄基三乙基氯化铵、正丁基萘磺酸钠促进交联反应，进一步通过交联反应实现苯并噁嗪与聚酰胺的交联互穿，进一步提高漆膜的冲击强度和耐腐蚀性，而形成的互穿聚合物网络具有阻尼特性，可在一定程度上，具有的效应。
相比现有技术本发明具有如下优点：
首先，本申请将漆浆与固化剂分离开来独立包装，使本发明公开的互穿网络防腐涂料，使用更加方便合理，区别于以往的互穿网络防腐涂料的制备，本发明利用羟甲基聚酰胺与苯并噁嗪树脂共混，再通过液体聚酰胺实现分散、通过固化剂处理反应后制得所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，优良的附着力、坚韧致密，涂层抗渗透力强、能耐多种化学品腐蚀，耐水和耐盐水性能极佳，且具有模量高，强度大，耐热好，吸水率低，阻燃等特性，且涂料且固化过程无小分子放出，低收缩，低吸水，低介电等，具有良好的加工使用性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
涂料包括独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆，所述涂料由二者在使用前混合搅拌后反应生成，其中，独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆的混合比例为：按照所述漆浆、固化剂浆的重量比为10∶0.9进行混合后使用。所述漆浆的制备方法包括以下步骤：（1）改性苯并噁嗪的制备：将12.7腰果酚、33份质量分数24%的甲醛水溶液、13.4份2，6-二异丙基苯胺、木质素0.5份、37份的甲苯置于带有冷凝管、温度计的反应釜中，常温下电磁搅拌15min使其充分混合，80℃搅拌反应4h，将产物分散于二氧化六环中，用4~6%的氨水溶液洗涤，再用水洗至中性，加入无水硫酸钙将水除去，过滤后用旋转蒸发仪将溶剂旋蒸除去，50~65℃干燥至恒重，得到改性苯并噁嗪；（2）苯并噁嗪树脂混合粉末的制备，将改性苯并噁嗪树脂25份、双酚A苯并噁嗪树脂41份、羟甲基聚酰胺45份和无机填料22份进行混合后得到混合物，将得到的混合物进行熔融共混挤出，冷却后进行粉碎，得到苯并噁嗪树脂混合粉末，熔融共混在温度为185℃下进行，所述熔融共混的时间为2min；其中，以重量份计，所述无机填料包括：聚苯胺6份、辉绿岩粉8份；（3）漆浆混合：将液体聚酰胺与苯并噁嗪树脂混合粉末、炭黑、聚乙烯亚胺、促进剂和防老剂混合均匀，得混合胶料；其中，以重量份计，液体聚酰胺的用量为20~23份、苯并噁嗪树脂混合粉末为45份、炭黑为5份、聚乙烯亚胺为2份、促进剂N-丁基顺丁烯二酰亚胺为1份、防老剂1份；（4）研磨搅拌：混合料液转移至三辊研磨机中，升温至85℃，研磨10min后,将混合料液在研磨分散，即得到漆浆，固化剂浆的制备，包括以下步骤：将在30℃下按重量份数计，将间苯酰氯15份、1份的18-冠醚-6、苄基三乙基氯化铵0.4份、正丁基萘磺酸钠1份、二氯甲烷4份均匀混合并密封，即得，所述步骤（3）的防老剂由苯乙烯化苯酚、2-硫醇基甲基苯并咪唑锌重量比为2∶1的混合物，其中所述步骤（2）的羟甲基聚酰胺为含羟甲基质量分数6%的羟甲基化PA1010。
实施例2
所述涂料包括独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆，所述涂料由二者在使用前混合搅拌后反应生成，其中，将漆浆作为单独作为漆料使用，按照所述漆浆、固化剂浆的重量比为10∶0.8将固化剂浆均匀喷淋在漆料表面。
所述漆浆的制备方法包括以下步骤：（1）改性苯并噁嗪的制备：将10.4腰果酚、25~33份质量分数22%的甲醛水溶液、12.5份2，6-二异丙基苯胺、木质素0.4份、33份的甲苯置于带有冷凝管、温度计的反应釜中，常温下电磁搅拌10min使其充分混合，75℃搅拌反应2~4h，将产物分散于二氧化六环中，用4%的氨水溶液洗涤，再用水洗至中性，加入无水硫酸钙将水除去，过滤后用旋转蒸发仪将溶剂旋蒸除去，50℃干燥至恒重，得到改性苯并噁嗪；（2）苯并噁嗪树脂混合粉末的制备，将改性苯并噁嗪树脂23份、双酚A苯并噁嗪树脂35份、羟甲基聚酰胺34份和无机填料17份进行混合后得到混合物，将得到的混合物进行熔融共混挤出，冷却后进行粉碎，得到苯并噁嗪树脂混合粉末，熔融共混在温度为178℃下进行，所述熔融共混的时间为1min；其中，以重量份计，所述无机填料包括：聚苯胺6份、辉绿岩粉8份；（2）漆浆混合：将液体聚酰胺与苯并噁嗪树脂混合粉末、炭黑、聚乙烯亚胺、促进剂和防老剂混合均匀，得混合胶料；其中，以重量份计，液体聚酰胺的用量为20~23份、苯并噁嗪树脂混合粉末为41份、炭黑为5份、聚乙烯亚胺为1~2份、促进剂邻苯甲酰磺酰亚胺为0.5份、防老剂0.5份；（4）研磨搅拌：混合料液转移至三辊研磨机中，升温至75℃，研磨5min后,将混合料液在研磨分散，即得到漆浆。
进一步的，所述固化剂浆的制备方法包括以下步骤，包括以下步骤：将在25~30℃下按重量份数计，将间苯酰氯12份、0.5份的18-冠醚-6、苄基三乙基氯化铵0.2份、正丁基萘磺酸钠0.5份、二氯甲烷2份均匀混合并密封，即得，所述步骤（3）的防老剂由苯乙烯化苯酚、2-硫醇基甲基苯并咪唑锌重量比为2∶1的混合物，其中所述步骤（2）的羟甲基聚酰胺为含羟甲基质量分数4%的羟甲基化PA1313。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在步骤（2）中，省去改性苯并噁嗪树脂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在步骤（2）中，省去羟甲基聚酰胺成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去聚乙烯亚胺成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，在步骤（2）中，省聚苯胺成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例5
本对比例与实施例2相比，在步骤（2）中，省去辉绿岩粉成分，除此外的方法步骤均相同。
将实施例1~2和对比例1~5的耐冲击互穿网络防腐涂料进行性能测试，检测结果如表1所示：
表1实施例1~2和对比例1~5的耐冲击互穿网络防腐涂料性能进行性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
注：参考GB/T 1720-1979 漆膜附着力测定法；GB/T 1723-1993 涂料粘度测定法；GB/T1727-1992 漆膜一般制备法；GB/T 1728-1979 漆膜、腻子膜干燥时间测定法；GB/T 1730-2007 色漆和清漆 摆杆阻尼试验；GB/T 1731-1993 漆膜柔韧性测定法；GB/T 1732-1993漆膜耐冲击测定法；GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样；GB 9274-1988 色漆和清漆 耐液体介质的测定；GB/T 9278-2008 涂料试样状态调节和试验的温湿度；GB/T 9754-2007 色漆和清漆 不含金属颜料的色漆漆膜之 20°60°和 85°镜面光泽的测定；GB/T 9761-2008 色漆和清漆 色漆的目视比色。

Claims (6)

1.一种耐冲击互穿网络防腐涂料，其特征在于，所述涂料包括独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆，所述涂料由二者在使用前混合搅拌后反应生成，其中，独立分装的漆浆和独立分装固化剂浆的混合比例为：按照所述漆浆、固化剂浆的重量比为10∶0.8~0.9进行混合后使用或将漆浆作为单独作为漆料使用，按照所述漆浆、固化剂浆的重量比为10∶0.8~0.9将固化剂浆均匀喷淋在漆料表面。
2.根据权利要求1所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，其特征在于，所述漆浆的制备方法包括以下步骤：
a.改性苯并噁嗪的制备：将10.4~12.7腰果酚、25~33份质量分数22~24%的甲醛水溶液、12.5~13.4份2，6-二异丙基苯胺、木质素0.4~0.5份、33~37份的甲苯置于带有冷凝管、温度计的反应釜中，常温下电磁搅拌10~15min使其充分混合，75~80℃搅拌反应2~4h，将产物分散于二氧化六环中，用4~6%的氨水溶液洗涤，再用水洗至中性，加入无水硫酸钙将水除去，过滤后用旋转蒸发仪将溶剂旋蒸除去，50~65℃干燥至恒重，得到改性苯并噁嗪；
b、苯并噁嗪树脂混合粉末的制备，将改性苯并噁嗪树脂23~25份、双酚A苯并噁嗪树脂35~41份、羟甲基聚酰胺34~45份和无机填料17~22份进行混合后得到混合物，将得到的混合物进行熔融共混挤出，冷却后进行粉碎，得到苯并噁嗪树脂混合粉末，熔融共混在温度为178~185℃下进行，所述熔融共混的时间为1~2min；其中，以重量份计，所述无机填料包括：聚苯胺2~6份、辉绿岩粉4~8份；c、漆浆混合：将液体聚酰胺与苯并噁嗪树脂混合粉末、炭黑、聚乙烯亚胺、促进剂和防老剂混合均匀，得混合胶料；其中，以重量份计，液体聚酰胺的用量为20~23份、苯并噁嗪树脂混合粉末为41~45份、炭黑为4~5份、聚乙烯亚胺为1~2份、促进剂为0.5~1份、防老剂0.5~1份；d、研磨搅拌：混合料液转移至三辊研磨机中，升温至75~85℃，研磨5~10min后,将混合料液在研磨分散，即得到漆浆。
3.根据权利要求1所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，其特征在于，所述固化剂浆的制备方法包括以下步骤，包括以下步骤：将在25~30℃下按重量份数计，将间苯酰氯12~15份、0.5~1份的18-冠醚-6、苄基三乙基氯化铵0.2~0.4份、正丁基萘磺酸钠0.5~1份、二氯甲烷2~4份均匀混合并密封，即得。
4.根据权利要求1所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，其特征在于，所述步骤c的防老剂由苯乙烯化苯酚、2-硫醇基甲基苯并咪唑锌重量比为2∶1的混合物。
5.根据权利要求1所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，其特征在于，其中所述步骤c的促进剂为邻苯甲酰磺酰亚胺、N-丁基顺丁烯二酰亚胺中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的耐冲击互穿网络防腐涂料，其特征在于，其中所述步骤b的羟甲基聚酰胺为含羟甲基质量分数4%~6%的羟甲基化PA1010或羟甲基化PA1313的其中一种。
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