CN111785898B - 一种基于纤维素的一体化锌离子电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于纤维素的一体化锌离子电池及其制备方法。该电池包括基于纤维素的自支撑正极或涂覆有正极材料的导电集流体、基于纤维素的隔膜和基于纤维素自支撑负极，其中正极、隔膜和负极三者之间或者隔膜和负极两者之间通过一体化的方式结合。该电池能够抑制负极上产生锌枝晶和惰性产物，以及避免电池弯折时电极与隔膜之间脱离，所得基于纤维素的一体化锌离子电池具有优异的柔韧性和电化学性能。

Description

一种基于纤维素的一体化锌离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及锌离子电池及其制备方法，特别涉及一种基于纤维素的一体化锌离子电池及其制备方法。
背景技术
采用中性或弱酸性水系电解液的可充电锌离子电池最早可追溯到Yamamoto等人在1986年时提出的Zn//ZnSO4//MnO2体系，当前被认为是用于大型储能***和柔性可穿戴电子设备中的最有前途的电化学储能器件之一。首先，锌金属具有如下优点：环境友好，安全无毒，价格低廉，氧化还原电位低，水分解过电势高，理论比容量高以及在水和空气中稳定性好。其次，水系电解液与有机电解液相比具有成本低、安全性高、离子导电率大等显著优点。此外，在传统的碱性锌电池中，锌金属表面产生的锌枝晶和副产物会显著降低电池的循环稳定性；而在锌离子电池的中性或弱酸性电解液中，锌枝晶和副产物的产生能够明显地被抑制。虽然锌离子电池中负极表面锌枝晶和副产物的产生能够被抑制，但是仍然会导致比容量快速衰减。
在充电过程中，锌离子会在锌箔表面进行快速地二维迁移，在某些点位优先形成晶核(尤其是锌箔表面不平整时)，加剧了锌箔表面的不均匀电场分布；基于表面能最低化的原理，周边的锌离子会继续迁移到已经形成的晶核处而被还原，从而降低比表面积；如此，锌离子会在某些特殊的位置不断被还原，最终导致锌枝晶的生成。在放电过程中，锌箔表面带正电荷而吸引电解液中的SO4 2-和OH-离子，会与Zn2+离子反应生成溶解度较低的水合羟基硫酸锌，沉积在锌箔表面；该副产物的生成会消耗电解液以及Zn2+离子，从而导致电池的充放电可逆性下降；该副产物不仅会覆盖在锌箔表面而阻碍离子传输，还会进一步加剧锌箔表面的不均匀电场分布，促进锌枝晶的生成。此外，在充电过程中，电解液中的水分子还会发生析氢反应，不仅可能发生胀气现象，还会促进水合羟基硫酸锌副产物的产生；事实上，锌箔表面生成的锌枝晶会促进析氢反应。
通过以上分析可知，为了实现优异循环稳定性的锌离子电池，必须抑制锌箔表面锌枝晶和惰性产物的生成。在Science 356(2017)415-418中，Rolison等人采用锌粉为原料，通过模具浇铸和后续的高温烧结制备得到了三维锌泡沫，用作碱性锌电池的负极显示出优异的性能；但是制备方法较为复杂，且产物是坚固的块体，不具备柔韧性。在ChemicalEngineering Journal 379(2020)122248中，Zhou等人将锌电镀到具备三维多孔结构的铜泡沫上，实现了优异的循环稳定性；但是铜泡沫价格昂贵，且缺乏柔韧性。虽然以上两种策略大幅增大了锌与电解液之间的接触面积，减轻了负极表面电场的不均匀分布，从而降低了锌沉积过程中的成核过电势、减缓了枝晶生长；但是，制备成本较高，且产物欠缺柔韧性，不适用于柔性可穿戴储能器件。对于锌离子电池，现阶段还存在一个问题，即在弯折时电极与隔膜之间容易脱离、失去有效的接触，不可避免地会降低电池的性能。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种柔韧性和电化学性能优异的基于纤维素的一体化锌离子电池。
本发明另一目的是提供所述基于纤维素的一体化锌离子电池的制备方法。
技术方案：本发明提供一种基于纤维素的一体化锌离子电池，包括基于纤维素的自支撑正极或涂覆有正极材料的导电集流体、基于纤维素的隔膜和基于纤维素自支撑负极，其中正极、隔膜和负极三者之间或者隔膜和负极两者之间通过一体化的方式结合。
进一步地，所述纤维素为微米级纤维素或纳米纤维素。
所述的基于纤维素的一体化锌离子电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锌粉、纤维素和导电添加剂分散于去离子水中，分散均匀；
(2)将纤维素分散于去离子水中，分散均匀；
(3)将锌离子电池正极材料、纤维素和导电添加剂分散于去离子水中，分散均匀；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)得到的分散液按照正序或反序依次进行真空抽滤或者流延涂覆，再经过冷冻干燥和高压压制，分别作为负极、隔膜、正极，最后添加锌离子电池的电解液，即得；或者将步骤(1)和步骤(2)得到的分散液按照正序或反序依次进行真空抽滤或者流延涂覆，再经过冷冻干燥和高压压制，最后添加锌离子电池的电解液并与涂覆有正极材料的导电集流体组装在一起，即得。
进一步地，步骤(1)中所述锌粉与去离子水的比例为1-40mg∶1mL，所述锌粉和纤维素的质量比为6-10∶1，所述导电添加剂为炭黑、碳纳米管、石墨烯或MXene，所述锌粉和导电添加剂的质量比为2-14∶1。
进一步地，步骤(2)中所述纤维素与去离子水的比例为1-50mg∶1mL。
进一步地，步骤(3)中所述锌离子电池正极材料为锰氧化物或其复合材料、钒氧化物或其复合材料。
进一步地，步骤(3)中所述锌离子电池正极材料与去离子水的比例为0.1-5mg∶1mL；所述纤维素与去离子水的比例为0.1-1mg∶1mL；所述导电添加剂与去离子水的比例为0.1-1.5mg∶1mL。
进一步地，步骤(3)中所述导电添加剂为炭黑、碳纳米管、石墨烯或MXene。
有益效果：本发明采用简便且成本低的方法制备基于纤维素的一体化锌离子电池，能够抑制负极上产生锌枝晶和惰性产物，解决锌负极改性成本高和改性后产物欠缺柔韧性的问题，以及避免电池弯折时电极与隔膜之间脱离，所得基于纤维素的一体化锌离子电池具有优异的柔韧性和电化学性能。
附图说明
图1为实施例1所得锌离子电池的倍率性能；
图2为实施例2所得锌离子电池的倍率性能；
图3为实施例2所得锌离子电池的循环性能；
图4为实施例3所得锌离子电池的倍率性能；
图5为实施例3所得锌离子电池的循环性能。
具体实施方式
实施例1
(1)将400mg锌粉、50mg纳米纤维素和50mg碳纳米管分散于50mL去离子水中，分散均匀；
(2)将500mg微米级纤维素分散于20mL去离子水中，分散均匀；
(3)将28mg碳纳米管/二氧化锰复合正极材料、4mg纳米纤维素和8mg导电炭黑分散于30mL去离子水中，分散均匀；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)得到的分散液按照正序依次进行真空抽滤，再经过冷冻干燥和5MPa高压压制，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液。
本实施例所得一体化锌离子电池具有优异的柔韧性。在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得一体化锌离子电池。所得锌离子电池的储锌倍率性能如图1所示，在初始0.2mA cm-2电流密度下第10次循环的放电比容量为145.1μAh cm-2。当电流密度依次升高到0.5、1.0、2.0和3.0mA cm-2时，各个倍率下最后一次循环的放电比容量分别为110.2、69.3、35.4和11.7μAh cm-2。当电流密度恢复到0.2mA cm-2时，比容量又能恢复过来。
实施例2
(1)将400mg锌粉、50mg纳米纤维素和50mg碳纳米管分散于50mL去离子水中，分散均匀；
(2)将500mg微米级纤维素分散于20mL去离子水中，分散均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的分散液按照正序依次进行真空抽滤，再经过冷冻干燥和5MPa高压压制，作为一体化负极和隔膜，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液并与涂覆有碳纳米管/二氧化锰复合正极材料的钛箔组装在一起。
在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得一体化锌离子电池。所得锌离子电池的储锌倍率性能如图2所示，在初始0.2mA cm-2电流密度下第10次循环的放电比容量为180.4μAh cm-2；当电流密度依次升高到0.5、1.0、2.0和3.0mA cm-2时，各个倍率下最后一次循环的放电比容量分别为146.3、123.4、100.5和91.5μAh cm-2；当电流密度恢复到0.2mAcm-2时，比容量又能恢复过来。所得锌离子电池在0.2mA cm-2电流密度下的循环性能如图3所示。在150次充电/放电循环后，该锌离子电池的可逆比容量为151.4μAh cm-2。
实施例3
(1)将400mg锌粉、50mg纳米纤维素和50mg碳纳米管分散于50mL去离子水中，分散均匀；
(2)将250mg纳米纤维素分散于80mL去离子水中，分散均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的分散液按照正序依次进行真空抽滤，再经过冷冻干燥，作为一体化负极和隔膜，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液并与涂覆有碳纳米管/二氧化锰复合正极材料的钛箔组装在一起。
在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得一体化锌离子电池。所得锌离子电池的储锌倍率性能如图4所示，在初始0.2mA cm-2电流密度下第10次循环的放电比容量为121.1μAh cm-2。当电流密度依次升高到0.5、1.0、2.0和3.0mA cm-2时，各个倍率下最后一次循环的放电比容量分别为83.0、54.8、40.9和29.9μAh cm-2。所得锌离子电池在0.2mA cm-2电流密度下的循环性能如图5所示。在150次充电/放电循环后，该锌离子电池的可逆比容量为125.4μAh cm-2。
实施例4
(1)将350mg锌粉、50mg纳米纤维素和100mg碳纳米管分散于50mL去离子水中，分散均匀；
(2)将250mg纳米纤维素分散于80mL去离子水中，分散均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的分散液按照正序依次进行真空抽滤，再经过冷冻干燥，作为一体化负极和隔膜，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液并与涂覆有碳纳米管/二氧化锰复合正极材料的钛箔组装在一起。
在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得一体化锌离子电池。所得锌离子电池在0.2mA cm-2电流密度下循环150次后可逆比容量为78.0μAh cm-2。
实施例5
(1)将300mg锌粉、50mg纳米纤维素和150mg碳纳米管分散于50mL去离子水中，分散均匀；
(2)将250mg纳米纤维素分散于80mL去离子水中，分散均匀；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的分散液按照正序依次进行真空抽滤，再经过冷冻干燥，作为一体化负极和隔膜，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液并与涂覆有碳纳米管/二氧化锰复合正极材料的钛箔组装在一起。
在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得一体化锌离子电池。所得锌离子电池在0.2mA cm-2电流密度下循环150次后可逆比容量为58.9μAh cm-2。
实施例6
(1)将400mg锌粉、50mg纳米纤维素和50mg单层/少层MXene分散于50mL去离子水中，分散均匀；
(2)将500mg微米级纤维素分散于20mL去离子水中，分散均匀；
(3)将28mg碳纳米管/二氧化锰复合正极材料、4mg纳米纤维素和8mg导电炭黑分散于30mL去离子水中，分散均匀；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)得到的分散液按照正序依次进行真空抽滤，再经过冷冻干燥和5MPa高压压制，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液。
本实施例所得一体化锌离子电池具有优异的柔韧性。在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得一体化锌离子电池。所得锌离子电池在0.2mA cm-2电流密度下循环150次后可逆比容量为73.3μAh cm-2。
实施例7
(1)将400mg锌粉、50mg纳米纤维素和50mg碳纳米管分散于10mL去离子水中，分散均匀；
(2)将500mg微米级纤维素分散于10mL去离子水中，分散均匀；
(3)将28mg碳纳米管/二氧化锰复合正极材料、4mg纳米纤维素和8mg导电炭黑分散于10mL去离子水中，分散均匀；
(4)将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)得到的分散液按照正序依次浇铸和冷冻干燥，再经过5MPa高压压制，最后添加2M硫酸锌+0.2M硫酸锰水系电解液。
本实施例所得一体化锌离子电池具有优异的柔韧性。在电压范围为1.0-1.85V下测试本实施例所得的一体化锌离子电池。所得锌离子电池在0.2mA cm-2电流密度下循环100次后可逆比容量为71.1μAh cm-2。

Claims (7)

1.一种基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：包括基于纤维素的自支撑正极或涂覆有正极材料的导电集流体、基于纤维素的隔膜和基于纤维素自支撑负极，其中正极、隔膜和负极三者之间或者隔膜和负极两者之间通过一体化的方式结合，
所述的基于纤维素的一体化锌离子电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锌粉、纤维素和导电添加剂分散于去离子水中，分散均匀；
（2）将纤维素分散于去离子水中，分散均匀；
（3）将锌离子电池正极材料、纤维素和导电添加剂分散于去离子水中，分散均匀；
（4）将步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）得到的分散液按照正序或反序依次进行真空抽滤或者流延涂覆，再经过冷冻干燥和高压压制，最后添加锌离子电池的电解液，即得；或者将步骤（1）和步骤（2）得到的分散液按照正序或反序依次进行真空抽滤或者流延涂覆，再经过冷冻干燥和高压压制，最后添加锌离子电池的电解液并与涂覆有正极材料的导电集流体组装在一起，即得。
2.根据权利要求1所述的基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：所述纤维素为微米级纤维素或纳米纤维素。
3.根据权利要求1所述的基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：步骤（1）中所述锌粉与去离子水的比例为1-40 mg : 1 mL，所述锌粉和纤维素的质量比为6-10 : 1，所述导电添加剂为炭黑、碳纳米管、石墨烯或MXene，所述锌粉和导电添加剂的质量比为2-14 :1。
4.根据权利要求1所述的基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：步骤（2）中所述纤维素与去离子水的比例为1-50mg : 1mL。
5.根据权利要求1所述的基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：步骤（3）中所述锌离子电池正极材料为锰氧化物或其复合材料、钒氧化物或其复合材料。
6.根据权利要求1所述的基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：步骤（3）中所述锌离子电池正极材料与去离子水的比例为0.1-5mg : 1 mL；所述纤维素与去离子水的比例为0.1-1mg : 1 mL；所述导电添加剂与去离子水的比例为0.1-1.5mg : 1 mL。
7.根据权利要求1所述的基于纤维素的一体化锌离子电池，其特征在于：步骤（3）中所述导电添加剂为炭黑、碳纳米管、石墨烯或MXene。
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