CN111763374A - 一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法 - Google Patents
一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法，所述屏蔽料包括以下组分：聚丙烯100份、导电填料5～20份、橡胶15～20份、接枝剂5～10份、抗铜氧化剂0.1～0.9份、润滑剂0.5～10份。本发明通过对配方体系的设计，在保证屏蔽料导电性能的基础上，使其具备优良的物理机械性能，同时无需交联，屏蔽料在用户挤塑后无需再进行硫化过程，简化客户工序，且产品更轻，节约客户成本，无需高温干式硫化的加工方式，挤出电缆表面光滑，有优异的导电性，内屏蔽料与绝缘界面有很好的粘结性，外屏蔽料剥离后绝缘表面无明显残留，挤出流动性好和无料焦烧现象，适合广泛推广与使用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子领域，具体是一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法。
背景技术
半导电屏蔽料一般由基体树脂、导电填料、交联剂、抗氧剂、加工助剂及适量其他添加剂制成，用于平衡电场，防止局部放电现象发生。电缆分为内半导电屏蔽层、外半导电屏蔽层和中间绝缘层，通常把导线芯和绝缘层之间的半导电材料层称为内屏蔽层，绝缘层和护套层之间的半导电材料层称为外屏蔽层。近年来，对高压电线电缆的要求越来越高，对应用于电缆中屏蔽料的要求也随之提高，各种高性能、环保、阻燃电缆料不断被开发，半导电屏蔽料通过体积电阻率反应屏蔽料的屏蔽效果，体积电阻率越低屏蔽效果越好，为了追求卓越的屏蔽效果，尽可能多的添加导电炭黑成为趋势，而实践证明过多的导电炭黑会恶化屏蔽料的理化性质，且过高的增加了炭黑和橡胶基体的相融性。近年来，改善导电填料和基体的相融性，以及提高导电填料的导电性能成为重要的发展趋势。因此，我们提出一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，所述屏蔽料包括以下重量组分：聚丙烯100份、导电填料5～20份、橡胶15～20份、接枝剂5～10份、抗铜氧化剂0.1～0.9份、润滑剂0.5～10份。
在上述技术方案中，进行了配方体系的设计，在保证屏蔽料导电性能的基础上，具备优良的物理机械性能，同时聚丙烯在挤出机中产生接枝反应，提高屏蔽料的机械强度，无需再进行交联，避免影响交联网络对导电离子相互作用造成阻碍，橡胶在屏蔽料体系中能够起到自硫化的效果，在用户挤塑后无需再对屏蔽料进行硫化，简化客户工序，且产品更轻，节约客户成本。
作为本发明的一种优选实施方式，所述聚丙烯的熔融指数为2～4g/10min，所述导电填料选自炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述炭黑优选捷克B型超导炭黑。
在上述技术方案中，确定了导电填料的最佳配比，最大化的提升产品的抗老化性能，导电填料中的炭黑在提供导电性能的同时可以对屏蔽料进行强度的补充，优选捷克B型超导炭黑，其导电能力强，所需的添加量少。
作为本发明的一种优选实施方式，所述橡胶为乙丙橡胶，其目的是提高抗冲击强度。
在上述技术方案中，橡胶的添加能够改善聚丙烯的冲击性能和低温脆性，且因其平均分子量大，分子量分布窄利于提高屏蔽料的耐热性和耐老化能力，在体系中能够起到自硫化的作用，降低挤出温度，提高基体与导电填料的相容性，增强抗拉伸强度等机械强度。
作为本发明的一种优选实施方式，所述接枝剂包括马来酸酐、酰亚胺为丁二酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、内酯、环氧化合物。
在上述技术方案中，接枝剂能够接枝于聚丙烯和橡胶上，改善聚丙烯、橡胶和导电填料之间的粘结性和相容性，提高导电填料、橡胶在聚丙烯中的分散性，提高屏蔽料的拉伸强度和冲击强度。
作为本发明的一种优选实施方式，所述抗铜氧化剂包括1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、N-水杨酰胺基邻苯二酰亚胺。
在上述技术方案中，抗铜氧化剂选用受阻酚类的抗氧剂的一种或多种进行复配，显著提升了屏蔽料的抗老化性能，显著延长产品使用寿命，因其能够与活性金属离子螯合，降低氧化还原电势，从而抑制铜金属离子的催化老化，防止铜对屏蔽料的损害，在屏蔽料中的相容性和分散性较好，不会对屏蔽料的电绝缘性和其他性能造成妨碍。
一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料的制备方法，包括以下步骤：
取屏蔽料中的混合料进行预处理，再加入螺杆挤出机中，并挤出造粒，工艺参数：螺杆转速30～90r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为80～90℃，2#区模温为90～100℃、3#区模温为100～120℃、4#区模温为100～120℃，其中导胶管温度为100～120℃，机头温度为100～120℃，制得成品。
在上述技术方案中，对挤出机的工艺参数进行了优化，有助于在挤出过程中提高导电填料在屏蔽料中的分散性，提升屏蔽料的电性能，降低体积电阻率，导电填料在屏蔽料中的分散度高，使得屏蔽料的体积电阻率低，机械强度高，减少团聚使得成品的表面光滑。
作为本发明的一种优选实施方式，所述预处理工艺包括以下步骤：
a)取聚丙烯、导电填料、橡胶置于烘箱中，于60～80℃烘干12～36h后，密封备用；
b)取聚丙烯和橡胶加热至165～180℃熔融共混，活化10～20min，加入导电填料充分搅拌，制得混合物A；
c)将接枝剂与过氧化异丙苯混合，并加入二甲基亚砜中搅拌至完全溶解，制得混合物B；
d)将混合物A加热至150～170℃，保温加入混合物B和占混合物B重量10-60％的过硫酸盐，搅拌混合，于8～10Mpa压力下反应3～5min，然后升温至190～230℃，保温3～8min，分别加入抗铜氧化剂、润滑剂，充分混合，得到混合料。
在上述技术方案中，混合物A与混合物B混合后，过氧化二异丙苯与橡胶反应，形成硫化橡胶，于提高最终屏蔽料的耐热性有益，且过氧化二异丙苯能够形成大分子自由基与接枝剂反应，随着自由基的转移和偶合，促进接枝剂对聚丙烯和硫化橡胶的接枝，改善原料间的相容性，提高分散度，二甲基亚砜为反应溶剂和阻交联剂，防止接枝剂、过氧化二异丙苯与硫化橡胶、聚丙烯的交联，促进硫化橡胶和聚丙烯的接枝过程，同时二甲基亚砜能够活化导电填料，提高屏蔽料中导电填料的分散度和力学性能，将导电填料预先分散于聚丙烯中，可提高导电填料在屏蔽料中的分散性，使制得的电缆表面光滑，所设置的工艺参数利于导电填料在屏蔽料中的均匀分散，形成较多的导电通道，降低体积电阻率，挤出造粒后再进行热处理，使得屏蔽料中的自由基能够重新组合，降低残余自由基的活性。
过氧化二异丙苯属于较活泼的引发剂，但是它不耐高温，一般体系温度超过140℃时，它分解而成的氧、氢氧自由基的活性反而会出现下降，影响高温熔融阶段的接枝交联。与一般熔融体系不同，屏蔽料中因含量一定量的导电填料，高温熔融能够提高导电填料的分散性，减小导电填料的析出，高温熔融必不可省。为了确保高温熔炼阶段的交联反应，在屏蔽料体系中添加过硫酸盐，选自过硫酸钾、过硫酸铵，过硫酸盐比无机过氧化物的分解温度要高，比有机过氧化物的分解温度更高。一般要在180℃以上才能分解成硫自由基。本申请采用过硫酸盐在高温混炼时继续引发接枝剂，使得高温混炼熔融时体系的接枝交联。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤d)中还可以添加粘结剂，所述粘结剂的制备工艺为：取海藻酸钠和羧甲基纤维素钠溶于无水乙醇，加入高碘酸钠水溶液，室温反应20～40min后，加入乙二醇，取反应产物加入氯化铜溶液，于25～35℃恒温水浴25～35min，取反应产物清洗并烘干，制得第一产物；取苯胺溶于N,N-二甲基甲酰胺和硫酸混合溶液，加入高锰酸钾搅拌，取产物并烘干，制得第二产物；将第一产物和第二产物共混，制得粘结剂。
在上述技术方案中，海藻酸钠和羧甲基纤维素钠被高碘酸钠氧化，氧化产物与氯化铜反应，生成海藻酸铜和羧甲基纤维素铜，苯胺在高锰酸钾的作用下聚合生成掺杂态的聚苯胺，反应产物共混，海藻酸铜和羧甲基纤维素铜与聚苯胺掺杂，提高了聚苯胺的导电性能，作为屏蔽料粘结剂的同时，提高屏蔽料的分散稳定性和黏度，提高电化学性能和阻燃能力，对所制电缆的机械强度有着促进效果。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤d)中还可以添加剥离剂，所述剥离剂的制备工艺为：取聚丙烯腈，加入氢氧化钙和高锰酸钾，于密封条件下加热至140～160℃，反应4～7h，取反应物烘干，制得剥离剂。
在上述技术方案中，聚丙烯腈与高锰酸钾、氢氧化钙反应生成聚丙烯酸钙，且掺杂着具有中空多级结构的二氧化锰，作为剥离剂的同时，提高屏蔽料的耐高温性能，提高屏蔽料的分散性，增加粘结强度，加强对铜离子的吸附能力，提高抗铜氧化能力，导电填料也可进入二氧化锰的结构中，提高分散稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法，通过对配方体系的设计，在保证屏蔽料导电性能的基础上，使其具备优良的物理机械性能，同时无需交联，屏蔽料在用户挤塑后无需再进行硫化过程，简化客户工序，且产品更轻，节约客户成本，无需高温干式硫化的加工方式，挤出电缆表面光滑，有优异的导电性，内屏蔽料与绝缘界面有很好的粘结性，外屏蔽料剥离后绝缘表面无明显残留，挤出流动性好和无料焦烧现象。
2.本发明的聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料及其制备方法，通过对挤出机的工作参数的设定和优化，有助于在挤出过程中提高导电填料在屏蔽料中的分散性，提升屏蔽料的电性能，降低体积电阻率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例所述的螺杆挤出机优选同向双螺杆挤出机，屏蔽料造粒优选水下切粒。
实施例1
取100份熔融指数为2～4g/10min的聚丙烯、5份导电填料捷克B型超导炭黑、15份乙丙橡胶、5份接枝剂马来酸酐、0.1份抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、0.5份润滑剂和粘结剂，混合放入螺杆挤出机中，并于100℃的挤出温度下，挤出造粒，其中螺杆转速30r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为80℃，2#区模温为90℃、3#区模温为100℃、4#区模温为100℃，导胶管温度为100℃，机头温度为100℃，制得产品。
实施例2
取100份熔融指数为2～4g/10min的聚丙烯、12份导电填料捷克B型超导炭黑、17份乙丙橡胶、7份接枝剂马来酸酐、0.5份抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、5.3份润滑剂和粘结剂，混合放入螺杆挤出机中，并于110℃的挤出温度下，挤出造粒，其中螺杆转速60r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为85℃，2#区模温为95℃、3#区模温为110℃、4#区模温为110℃，导胶管温度为110℃，机头温度为110℃，制得产品。
实施例3
取100份熔融指数为2～4g/10min的聚丙烯、20份导电填料捷克B型超导炭黑、20份乙丙橡胶、10份接枝剂马来酸酐、0.9份抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、10份润滑剂和粘结剂，混合放入螺杆挤出机中，并于120℃的挤出温度下，挤出造粒，其中螺杆转速90r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为90℃，2#区模温为100℃、3#区模温为120℃、4#区模温为120℃，导胶管温度为120℃，机头温度为120℃，制得产品。
实施例4
取100份熔融指数为2～4g/10min的聚丙烯、12份导电填料捷克B型超导炭黑、17份乙丙橡胶、7份接枝剂马来酸酐、0.5份抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、5.3份润滑剂和剥离剂，混合放入螺杆挤出机中，并于110℃的挤出温度下，挤出造粒，其中螺杆转速60r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为85℃，2#区模温为95℃、3#区模温为110℃、4#区模温为110℃，导胶管温度为110℃，机头温度为110℃，制得产品。
实施例5
取海藻酸钠和羧甲基纤维素钠溶于无水乙醇，加入高碘酸钠水溶液，室温反应一段时间后，加入乙二醇，取反应产物加入氯化铜溶液，于30℃恒温水浴30min，取反应产物清洗并烘干，制得第一产物；取聚苯胺溶于N,N-二甲基甲酰胺和硫酸混合溶液，加入高锰酸钾，取产物并烘干，制得第二产物；将第一产物和第二产物共混，制得粘结剂；
取聚丙烯、导电填料捷克B型超导炭黑、乙丙橡胶置于烘箱中，于70℃烘干24h后，密封备用；取聚丙烯和乙丙橡胶加热至172℃熔融共混，活化15min，加入导电填料捷克B型超导炭黑充分搅拌，制得混合物A；将接枝剂马来酸酐与过氧化异丙苯混合，并加入二甲基亚砜中搅拌至完全溶解，制得混合物B；将混合物A加热至160℃，保温加入混合物B和过硫酸铵，过硫酸铵为混合物B重量的1/4，搅拌混合，于9Mpa压力下反应4min，然后升温至210℃，保温5min，分别加入抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、润滑剂、粘结剂，充分混合，得到基料；
将基料加入螺杆挤出机中，并添加粘结剂，并挤出造粒，其中螺杆转速60r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为85℃，2#区模温为95℃、3#区模温为110℃、4#区模温为110℃，其中导胶管温度为110℃，机头温度为110℃，制得产品。
实施例6
取聚丙烯腈，加入氢氧化钙和过氧化氢，于密封条件下加热至150℃，反应5h，取反应物烘干，制得剥离剂；
取聚丙烯、导电填料捷克B型超导炭黑、乙丙橡胶置于烘箱中，于70℃烘干24h后，密封备用；取聚丙烯和乙丙橡胶加热至172℃熔融共混，活化15min，加入导电填料捷克B型超导炭黑充分搅拌，制得混合物A；将接枝剂马来酸酐与过氧化异丙苯混合，并加入二甲基亚砜中搅拌至完全溶解，制得混合物B；将混合物A加热至160℃，保温加入混合物B和过硫酸钾，过硫酸钾为混合物B重量的1/5搅拌混合，于9Mpa压力下反应4min，然后升温至210℃，保温5min，分别加入抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、润滑剂、剥离剂，充分混合，得到基料；
将基料加入螺杆挤出机中，并添加粘结剂，并挤出造粒，其中螺杆转速60r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为85℃，2#区模温为95℃、3#区模温为110℃、4#区模温为110℃，其中导胶管温度为110℃，机头温度为110℃，制得产品。
对比例1
取100份熔融指数为2～4g/10min的聚丙烯、12份导电填料捷克B型超导炭黑、17份乙丙橡胶、0.5份抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、5.3份润滑剂和粘结剂，混合放入螺杆挤出机中，于180℃熔融混炼，从口模挤出造粒，再加入到高速混合机中高速搅拌并加入交联剂，于60℃时出料，制得产品。
对比例2
取100份熔融指数为2～4g/10min的聚丙烯、12份导电填料捷克B型超导炭黑、17份乙丙橡胶、0.5份抗铜氧化剂1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、5.3份润滑剂和剥离剂，混合放入螺杆挤出机中，于210℃熔融混炼，从口模挤出造粒，再加入到高速混合机中高速搅拌并加入交联剂，于60℃时出料，制得产品。
实验：
与实施例1相对比，实施例2和实施例3的工艺参数不同，制得产品均为内屏蔽料；
与实施例2相对比，实施例4将粘结剂替换为剥离剂，制得产品为外屏蔽料；
与实施例2相对比，实施例5增加了对原料的预处理工艺，制得产品均为内屏蔽料；
与实施例4相对比，实施例6增加了对原料的预处理工艺，制得产品均为外屏蔽料；
与实施例2和实施例4相比，对比例1和对比例2为交联型屏蔽料的制备工艺，所制得产品分别为内屏蔽料和外屏蔽料；
取实施例1-5、对比例1-2中得到的屏蔽料，分别对其密度、拉伸强度、断裂伸长率、体积电阻率进行检测，并进行老化实验，记录检测结果，得到以下数据：
其中，所述密度为屏蔽料在23℃温度下的测量数值；
所述体积电阻率为分别在20℃、90℃温度下对屏蔽料两端施加500V电压时测量得到的两组直流电场强度与稳态电流密度之商；
所述老化实验为136℃温度条件下进行168h的空气热老化，测量并记录屏蔽料的拉伸强度变化率、断裂伸长率变化率作为老化实验的数据依据；
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-6的屏蔽料与对比例1-2中的屏蔽料形成对比，检测结果可知，实施例1、2、3、5中的内屏蔽料与对比例1中的交联内屏蔽料相比较，实施例4、6中的外屏蔽料与对比例2中的交联外屏蔽料相比较，实施例所制屏蔽料的拉伸强度、断裂伸长率有明显提高，体积电阻率、拉伸强度变化率、断裂伸长率下降明显，这充分说明了本发明实现了屏蔽料强度和耐老化性能的双重提高，降低体积电阻率，提高屏蔽料的导电能力，效果稳定，具有较高实用性；
且根据实验数据，内屏蔽料的力学性能、耐老化性能最优的为实施例5，其次为实施例2，而后为实施例1、实施例3、对比例1，外屏蔽料的力学性能、耐老化性能最优为实施例6，其次是实施例4、对比例1，体积电阻率的数据相反，这充分说明了本发明中对原料的预处理工艺能够达到提高屏蔽料的强度和耐老化能力，降低体积电阻率的效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，其特征在于，所述屏蔽料包括以下重量组分：聚丙烯100份、导电填料5～20份、橡胶15～20份、接枝剂5～10份、抗铜氧化剂0.1～0.9份、润滑剂0.5～10份。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，其特征在于：所述聚丙烯的熔融指数为2～4g/10min，所述导电填料选自炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，其特征在于：所述炭黑优选捷克B型超导炭黑。
4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，其特征在于：所述橡胶为乙丙橡胶。
5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，其特征在于：所述接枝剂包括马来酸酐、丁二酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、环氧化合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料，其特征在于：所述抗铜氧化剂包括1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼、N-水杨酰胺基邻苯二酰亚胺。
7.一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取屏蔽料中的混合料进行预处理，再加入螺杆挤出机中，并挤出造粒，工艺参数：螺杆转速30～90r/min，从加料到机头口模依次为1#区、2#区、3#区、4#区,1#区模温为80～90℃，2#区模温为90～100℃、3#区模温为100～120℃、4#区模温为100～120℃，其中导胶管温度为100～120℃，机头温度为100～120℃，制得成品。
8.根据权利要求7所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料的制备方法，其特征在于，所述预处理工艺包括以下步骤：
a)取聚丙烯、导电填料、橡胶置于烘箱中，于60～80℃烘干12～36h后，密封备用；
b)取聚丙烯和橡胶加热至165～180℃熔融共混，活化10～20min，加入导电填料充分搅拌，制得混合物A；
c)将接枝剂与过氧化异丙苯混合，并加入二甲基亚砜中搅拌至完全溶解，制得混合物B；
d)将混合物A加热至150～170℃，保温加入混合物B和占混合物B重量10-60％的过硫酸盐，搅拌混合，于8～10Mpa压力下反应3～5min，然后升温至190～230℃，保温3～8min，分别加入抗铜氧化剂、润滑剂，充分混合，得到混合料。
9.根据权利要求8所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料的制备方法，其特征在于：所述步骤d)中还可以添加粘结剂，所述粘结剂的制备工艺为：取海藻酸钠和羧甲基纤维素钠溶于无水乙醇，加入高碘酸钠水溶液，室温反应20～40min后，加入乙二醇，取反应产物加入氯化铜溶液，于25～35℃恒温水浴25～35min，取反应产物清洗并烘干，制得第一产物；取苯胺溶于N,N-二甲基甲酰胺和硫酸混合溶液，加入高锰酸钾搅拌，取产物并烘干，制得第二产物；将第一产物和第二产物共混，制得粘结剂。
10.根据权利要求8所述的一种聚丙烯非交联电缆用半导电屏蔽料的制备方法，其特征在于：所述步骤d)中还可以添加剥离剂，所述剥离剂的制备工艺为：取聚丙烯腈，加入氢氧化钙和高锰酸钾，于密封条件下加热至140～160℃，反应4～7h，取反应物烘干，制得剥离剂。
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