CN111755647A - 一种锂空气电池复合隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂空气电池复合隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：（1）槟榔渣先后经浸泡、洗涤、干燥、机械处理、碳化、活化、再次洗涤、最终干燥工序获得多孔碳；（2）用多孔碳与粘结剂、有机溶剂共混制备铸膜液，将铸膜液涂覆在预装隔膜上制备复合膜；（3）用步骤（2）中制备的复合膜制备锂空气电池。本发明用废弃的槟榔渣成功制备了大比表面积与大孔容的多孔碳，并将这种多孔碳用于锂空气电池隔膜的改性涂层，进而制备了性能优异的锂空气电池复合隔膜与使用这种复合隔膜的锂空气电池。

Description

一种锂空气电池复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，属于锂空气电池技术领域。
背景技术
金属空气电池作为潜在的电源有望超越最先进的锂离子电池，由于其潜在的高能量密度，近来引起了广泛的关注。其中，锂空气电池因其低成本，无污染，高能量密度（5200W h kg-1）和良好的安全性能而被认为是极具前景的电化学能源***。然而，作为大多数锂空气电池的主要放电产物，Li2O2难以溶解在几乎所有已知的电解质中并且导电性极差。这些特性意味着严重的电化学极化和较高的分解电压，这在锂空气电池的应用中导致许多障碍。例如，未分解的Li2O2的沉积可能导致电池容量的快速下降。放电产物Li2O2的析出导致空气回路的堵塞，放电无法继续进行，使锂空气电池的放电比容量大大降低。
隔膜的导电能力和厚度成反比，但隔膜的强度与其厚度则是正比关系。现在常用的双层复合隔膜以牺牲其导电性能来获取较高的强度与丰富的孔隙结构，而空气阴极的改性并不能提高隔膜的强度。在隔膜上涂覆带多孔碳的涂覆层，可以提高隔膜的强度，对空气阴极容纳并分解放电产物的能力进行补充，同时又不会牺牲隔膜的导电导锂能力。
每年，湖南与海南地区都有大量的槟榔被消费，相应地，产生了大量的槟榔渣，对环境造成了很大的破坏。槟榔是一种富含碳元素与氮元素的生物材料，通过碳化与活化可以获得一种具有大比表面积与大孔容的掺氮多孔碳。大比表面积可以提供较多的活性位点，有利于放电产物的分解。大孔容可以容纳更多的放电产物，有利于提高锂空气电池的放电比容量。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂空气电池复合隔膜的制作方法。其中以槟榔渣为碳源，制备了一种多孔的大比表面积掺氮多孔碳，并将其作为功能性涂层涂覆在预装隔膜上。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种锂空气电池复合隔膜的制作方法，它的制备包括以下过程：
步骤一、取槟榔渣，用去离子水浸泡1-3天后用去离子水洗涤2-5次，然后在60-150 ℃烘箱中干燥6-24 h；
步骤二、对步骤一中得到的干燥的槟榔渣进行机械处理后得到易碳化的槟榔渣；
步骤三、将步骤二中得到的易碳化的槟榔渣放入管式电炉中，通入保护气体，以1-10℃/min 的升温速度升温至300-800 ℃，并保温煅烧1-4 h，得到碳化后的槟榔渣；
步骤四、将步骤三中得到的碳化后的槟榔渣与活化剂以1:0.2-5的质量比在研钵中研磨成粉末后放入管式电炉，通入保护气体，以1-10 ℃/min 的升温速度升温至400-1000℃，并保温煅烧2-6 h，得到活化后的槟榔渣；
步骤五、将步骤四中得到的活化后的槟榔渣在酸溶液中洗涤3-5次后继续在去离子水中洗涤2-4次，然后在80-150 ℃烘箱中干燥6-48 h，得到多孔碳；
步骤六、将有机溶剂、高分子有机物与步骤五中得到的多孔碳以质量比5-20：1：0.05-0.3进行共混，然后在50-140 ℃油浴锅中加热搅拌6-36 h，接着在50-100 ℃烘箱中静置6-24 h，得到铸膜液；
步骤七、将步骤六中得到的铸膜液涂覆在预装隔膜上，然后将涂覆铸膜液的预装隔膜在混合凝固浴中浸泡6-48 h后放入50-120 ℃烘箱中干燥12-48 h得到所述锂空气电池复合隔膜；
步骤八、在无水无氧环境下，依次将锂空气电池阴极、步骤七中得到的锂空气电池复合隔膜、电解液和金属锂片进行封装，得到所述锂空气电池。
作为优选方案，步骤二中所述机械处理方式为球磨、剪切或挤压中的一种或几种。
作为优选方案，步骤二中得到的易碳化槟榔渣是丝状、条状、颗粒状或粉末状的。
作为优选方案，步骤三与步骤四中所述保护气体是氩气、氮气或氦气中的一种。
作为优选方案，步骤四中所述活化剂为KOH、KCl、FeCl3、Fe2O3或ZnCl2中的一种。
作为优选方案，步骤五中所述酸溶液是硫酸、盐酸或硝酸中的一种。
作为优选方案，步骤六中所述高分子有机物是PVDF、PTFE、PEI、PVDF-HFP与HDPE中的一种或几种，所述有机溶剂是DMF、DMAC、NMP中的一种。
作为优选方案，步骤七中所述预装隔膜为玻璃纤维膜、PP膜、PE膜、PEI膜、PVDF膜、PVDF-HFP膜中的一种，所述混合凝固浴为有机溶剂与去离子水以质量比0-4:1共混后的共混溶液，该有机溶剂与步骤六中选择的有机溶剂相同。
作为优选方案，步骤七中所述涂覆方式为喷涂、刷涂或刮涂中的一种，涂覆厚度为10-40 μm。
作为优选方案，步骤八中所述锂空气电池阴极是通过将碳材料、粘结剂与NMP的共混物涂覆在泡沫镍或碳纸上制成的，碳材料、粘结剂、NMP的共混质量比为 1：0.1-0.3：4-20，碳材料为Super P、乙炔黑、科琴黑中的一种，粘结剂为PVDF或PTFE；所述电解液由锂盐与溶剂组成，锂盐选自LiClO4、LiTFSI、LiNO3、LiFSI、LiCF3SO3、LiPF6中的一种或多种，溶剂选自二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑、N ,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
本发明的创新点是：
以废弃的槟榔渣为碳源，制备了大比表面积大孔容的多孔碳，进而对锂空气电池复合隔膜进行了改性，制备了性能优异的锂空气电池。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果。
1、以槟榔渣为碳源，制备了多孔碳，并将其应用于锂空气电池复合隔膜的制备中。槟榔渣是湖南与海南地区常见的废弃物，对环境造成了严重的破坏。使用槟榔渣为碳源是一种变废为宝的行为，且有利于环境保护。
2、用槟榔渣制备的多孔碳疏松多孔，拥有大比表面积、大孔容和较好的电化学性能，将其制成涂层涂覆在隔膜上，可以在不牺牲隔膜导电性能的前提下提高隔膜强度，同时对锂空气电池阴极容纳并分解放电产物的能力形成补充。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
附图说明
图1是由槟榔渣制备的用于锂空气电池复合隔膜涂层的多孔碳扫描电镜图。
实施例1：选20 g槟榔渣，先在去离子水中浸泡1天，然后在去离子水中洗涤3次后在80 ℃烘箱中干燥12 h，然后将其剪切为直径3 mm左右的细丝并放入氩气环境的管式电炉中，开始升温加热。升温速度为3 ℃ /min，升温至400 ℃，保温煅烧2 h后取出碳化后的材料。将10 g碳化后的材料与30 g KOH共混研磨成粉末状。将研磨后的共混粉末置入氩气环境管式电炉中，继续升温加热，升温速度为5 ℃ /min，升温至700 ℃，保温煅烧3 h后取出活化后的材料。活化后材料先后分别用盐酸与去离子水洗涤3次，并在100 ℃烘箱中干燥24 h，得到干燥的多孔碳粉末。
取0.4 g 多孔碳粉末、2 g PVDF颗粒，溶解在25 g DMAC中，并在80 ℃油浴锅中搅拌加热12 h。在70 ℃烘箱中静置12 h后得到所需铸膜液，用刮刀将得到的铸膜液刮涂在玻璃纤维膜上，刮涂厚度为10 μm。将涂覆后的玻璃纤维膜在质量分数为25%的DMAC水溶液中浸泡12 h，随后在80 ℃烘箱中干燥24 h。将最终得到的隔膜冲切成直径19 mm的圆形膜片备用。
取0.8 g Super P、0.2 g PVDF与10 g NMP共混研磨获得浆料，并用画刷将浆料涂覆在直径14 mm的泡沫镍网上制得电池阴极，涂覆量为0.5 mg cm-2。在氩气环境的手套箱中，将0.5 M LiTFSI溶解在四乙二醇二甲醚中制备所需电解液，依次将所述电池阴极、上述所得圆形膜片、上述电解液和锂片进行封装，制得锂空气电池。
本实施例制备的碳材料，比表面积为1381 m2 g-1，孔体积为0.63 cm3 g-1。本实施例制备的锂空气电池复合隔膜拉伸强度为20 MPa，普通玻璃纤维膜拉伸强度仅5 MPa，在电压范围为2-4.5 V下对本实施例制备的锂空气电池与使用普通玻璃纤维膜的锂空气电池进行了充放电测试。不限容时，本实施例制备的锂空气电池可放电比容量为14325 mA h g-1，使用普通玻璃纤维膜的锂空气电池可放电比容量为9783 mA h g-1；限制比容量为500 mA hg-1时，本实施例制备的锂空气电池可循环49圈，循环过程中最大过电势为1.6 V，使用普通玻璃纤维膜的锂空气电池可循环21圈，循环过程中最大过电势为2.3 V。
实施例2：选20 g槟榔渣，先在去离子水中浸泡2天，然后在去离子水中洗涤4次后在70 ℃烘箱中干燥18 h，然后将其剪切为直径3 mm左右的细条并放入氮气环境的管式电炉中，开始升温加热。升温速度为5 ℃ /min，升温至500 ℃，保温煅烧3 h后取出碳化后的材料。将10 g碳化后的材料与20 g KCl共混研磨成粉末状。将研磨后的共混粉末置入氮气环境管式电炉中，继续升温加热，升温速度为5 ℃ /min，升温至900 ℃，保温煅烧3 h后取出活化后的材料。活化后材料先后分别用硝酸与去离子水洗涤3次，并在100 ℃烘箱中干燥36 h，得到干燥的多孔碳粉末。
取0.5 g 多孔碳粉末、2.5 g PVDF颗粒，溶解在20 g DMAC中，并在80 ℃油浴锅中搅拌加热12 h。在80 ℃烘箱中静置12 h后得到所需铸膜液，用刮刀将得到的铸膜液刮涂在PVDF-HFP隔膜上，刮涂厚度为20 μm。将涂覆后的玻璃纤维膜在质量分数为50%的DMAC水溶液中浸泡12 h，随后在80 ℃烘箱中干燥24 h。将最终得到的隔膜冲切成直径19 mm的圆形膜片备用。
取0.8 g Super P、0.2 g PVDF与10 g NMP共混研磨获得浆料，并用画刷将浆料涂覆在直径14 mm的泡沫镍网上制得电池阴极，涂覆量为0.5 mg cm-2。在氩气环境的手套箱中，将0.5 M LiTFSI与0.5 M LiClO4溶解在二甲基亚砜中制备所需电解液，依次将所述电池阴极、上述所得圆形膜片、上述电解液和锂片进行封装，制得锂空气电池。
本实施例制备的碳材料，比表面积为1782 m2 g-1，孔体积为0.84 cm3 g-1。S本实施例制备的锂空气电池复合隔膜拉伸强度为53 MPa，普通PVDF-HFP隔膜拉伸强度为46 MPa，在电压范围为2-4.5 V下对本实施例制备的锂空气电池与使用普通PVDF-HFP隔膜的锂空气电池进行了充放电测试。不限容时，本实施例制备的锂空气电池可放电比容量为19378 mAh g-1，使用普通PVDF-HFP隔膜的锂空气电池可放电比容量为12519 mA h g-1；限制比容量为500 mA h g-1时，本实施例制备的锂空气电池可循环59圈，循环过程中最大过电势为1.5V，使用普通PVDF-HFP隔膜的锂空气电池可循环32圈，循环过程中最大过电势为2.1 V。
实施例3：选20 g槟榔渣，先在去离子水中浸泡1天，然后在去离子水中洗涤4次后在100 ℃烘箱中干燥24 h，然后将其剪切为直径3 mm左右的细丝并放入氦气环境的管式电炉中，开始升温加热。升温速度为5 ℃ /min，升温至500 ℃，保温煅烧2 h后取出碳化后的材料。将10 g碳化后的材料与40 g FeCl3共混研磨成粉末状。将研磨后的共混粉末置入氦气环境管式电炉中，继续升温加热，升温速度为2 ℃ /min，升温至900 ℃，保温煅烧5 h后取出活化后的材料。活化后材料先后分别用硫酸与去离子水洗涤4次，并在100 ℃烘箱中干燥48 h，得到干燥的多孔碳粉末。
取0.6 g 多孔碳粉末、3 g PVDF颗粒，溶解在30 g DMAC中，并在80 ℃油浴锅中搅拌加热18 h。在80 ℃烘箱中静置12 h后得到所需铸膜液，用刮刀将得到的铸膜液刮涂在PP隔膜上，刮涂厚度为15 μm。将涂覆后的玻璃纤维膜在质量分数为70%的DMAC水溶液中浸泡18 h，随后在90 ℃烘箱中干燥36 h。将最终得到的隔膜冲切成直径19 mm的圆形膜片备用。
取0.9 g Super P、0.1 g PVDF与20 g NMP共混研磨获得浆料，并用画刷将浆料涂覆在直径14 mm的泡沫镍网上制得电池阴极，涂覆量为1.0 mg cm-2。在氩气环境的手套箱中，将0.1 M LiTFSI溶解在1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑中制备所需电解液，依次将所述电池阴极、上述所得圆形膜片、上述电解液和锂片进行封装，制得锂空气电池。
本实施例制备的碳材料，比表面积为1865 m2 g-1，孔体积为0.77 cm3 g-1。本实施例制备的锂空气电池复合隔膜拉伸强度为158 MPa，普通PP隔膜拉伸强度为156 MPa，在电压范围为2-4.5 V下对本实施例制备的锂空气电池与使用普通PVDF-HFP隔膜的锂空气电池进行了充放电测试。不限容时，本实施例制备的锂空气电池可放电比容量为39353 mA h g-1，使用普通PP隔膜的锂空气电池可放电比容量为22628 mA h g-1；限制比容量为500 mA hg-1时，本实施例制备的锂空气电池可循环396圈，循环过程中最大过电势为1.1 V，使用普通PVDF-HFP隔膜的锂空气电池可循环232圈，循环过程中最大过电势为1.8 V。

Claims (10)

1.一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取槟榔渣，用去离子水浸泡1-3天后用去离子水洗涤2-5次，然后在60-150 ℃烘箱中干燥6-24 h；
步骤二、对步骤一中得到的干燥的槟榔渣进行机械处理后得到易碳化的槟榔渣；
步骤三、将步骤二中得到的易碳化的槟榔渣放入管式电炉中，通入保护气体，以1-10℃/min 的升温速度升温至300-800 ℃，并保温煅烧1-4 h，得到碳化后的槟榔渣；
步骤四、将步骤三中得到的碳化后的槟榔渣与活化剂以1:0.2-5的质量比在研钵中研磨成粉末后放入管式电炉，通入保护气体，以1-10 ℃/min 的升温速度升温至400-1000℃，并保温煅烧2-6 h，得到活化后的槟榔渣；
步骤五、将步骤四中得到的活化后的槟榔渣在酸溶液中洗涤3-5次后继续在去离子水中洗涤2-4次，然后在80-150 ℃烘箱中干燥6-48 h，得到多孔碳；
步骤六、将有机溶剂、高分子有机物与步骤五中得到的多孔碳以质量比5-20：1：0.05-0.3进行共混，然后在50-140 ℃油浴锅中加热搅拌6-36 h，接着在50-100 ℃烘箱中静置6-24 h，得到铸膜液；
步骤七、将步骤六中得到的铸膜液涂覆在预装隔膜上，然后将涂覆铸膜液的预装隔膜在混合凝固浴中浸泡6-48 h后放入50-120 ℃烘箱中干燥12-48 h得到所述锂空气电池复合隔膜；
步骤八、在无水无氧环境下，依次将锂空气电池阴极、步骤七中得到的锂空气电池复合隔膜、电解液和金属锂片进行封装，得到所述锂空气电池。
2.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述机械处理方式为球磨、剪切或挤压中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤二中得到的易碳化槟榔渣是丝状、条状、颗粒状或粉末状的。
4.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤三与步骤四中所述保护气体是氩气、氮气或氦气中的一种。
5.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤四中所述活化剂为KOH、KCl、FeCl3、Fe2O3或ZnCl2中的一种。
6.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述酸溶液是硫酸、盐酸或硝酸中的一种。
7.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤六中所述高分子有机物是PVDF、PTFE、PEI、PVDF-HFP与HDPE中的一种或几种，所述有机溶剂是DMF、DMAC、NMP中的一种。
8.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤七中所述预装隔膜为玻璃纤维膜、PP膜、PE膜、PEI膜、PVDF膜、PVDF-HFP膜中的一种，所述混合凝固浴为有机溶剂与去离子水以质量比0-4:1共混后的共混溶液，该有机溶剂与步骤六中选择的有机溶剂相同。
9.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤七中所述涂覆方式为喷涂、刷涂或刮涂中的一种，涂覆厚度为10-40 μm。
10.如权利要求1所述的一种锂空气电池复合隔膜的制备方法，其特征在于步骤八中所述锂空气电池阴极是通过将碳材料、粘结剂与NMP的共混物涂覆在泡沫镍或碳纸上制成的，碳材料、粘结剂、NMP的共混质量比为 1：0.1-0.3：4-20，碳材料为Super P、乙炔黑、科琴黑中的一种，粘结剂为PVDF或PTFE；所述电解液由锂盐与溶剂组成，锂盐选自LiClO4、LiTFSI、LiNO3、LiFSI、LiCF3SO3、LiPF6中的一种或多种，溶剂选自二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑、N ,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
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