CN111718603A - 二氧化硅表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化硅表面改性方法,包括:清洁二氧化硅样品表面;将二氧化硅样品在490℃~510℃下持续加热30~35分钟。二氧化硅样品表面羟基化;将二氧化硅样品放入装有0.025%~0.030%的氯化钙或氯化镁溶液的电解池中,利用1.5V/cm~1.7V/cm直流电电激励二氧化硅表面,促使Si‑O‑Si键断键并与水中的H+、OH‑相结合。二氧化硅样品烷基化;将电激励法羟基化处理后的二氧化硅样品置于优选的KH560:苯:甲醇=1:(9~11):(0.5~0.7)新型硅烷偶联剂反应液中,完成烷基化反应,得到表面改性的二氧化硅样品。利用本发明提供的二氧化硅表面改性方法在对二氧化硅样品改性后,去离子水在二氧化硅样品表面的润湿角明显增加,二氧化硅样品表面的疏水性大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术,尤其涉及一种二氧化硅表面改性方法。
背景技术
二氧化硅是砂岩油藏主要矿物,其表面润湿性直接影响孔隙中油水赋存以及运移特征。为了准确研究不同润湿性的作用效果与作用机理,首先需要实现二氧化硅基材表面润湿性的有效调控。普通二氧化硅结构中含有较多的硅羟基基团,使其表面表现出较强的亲水性质,硅羟基基团极易与环境中的水分子相结合,进而导致二氧化硅表面吸附和结合较多的水分子和极性物质。通过对二氧化硅的表面修饰,可改变二氧化硅表面的湿润性,进而提高二氧化硅的疏水性,这个叫做二氧化硅表面的改性。
目前,二氧化硅表面改性方法主要包含醇脂改性法、聚合物接枝法和硅烷偶联剂法,其目的都是为了减少二氧化硅表面的硅羟基基团,在表面形成有机基体-硅烷偶联剂-无机基体的结合层,达到疏水亲油的特异性效果。醇脂改性法和聚合物接枝法都没有对二氧化硅的表面进行预处理,导致二氧化硅表面可供接枝的羟基活性反应位较少,导致接枝官能团数量非常有限,二氧化硅改性效果差。硅烷偶联剂法除了存在二氧化硅表面清洁不彻底,二氧化硅羟基化不足的问题之外,硅烷偶联剂强烈水解,其水解产物发生强烈团聚导致大量硅烷偶联剂失效,供接枝官能团无法和二氧化硅表面羟基基团结合,因此也会造成二氧化硅改性效果差的问题。
综上,传统的二氧化硅表面改性技术都存在改性效果差的问题。
发明内容
本发明提供一种二氧化硅表面改性方法,用以解决传统的二氧化硅表面改性技术存在的改性效果差的问题。经过本发明的二氧化硅表面改性方法改性后的二氧化硅,表面水相润湿角大幅增加,疏水性大幅提升。
一方面,本发明提供一种二氧化硅表面改性方法,包括:
将清洗后的二氧化硅样品高温加热到490℃~510℃并持续加热30分钟至35分钟,最大限度的去除二氧化硅样品表面残留的有机污染物和吸附的水分;随后,对所述二氧化硅样品进行电激励羟基化处理;直流电电激励二氧化硅表面,促使Si-O-Si键断键并与水中的H+、OH-相结合,有效增加二氧化硅表面羟基;
所述电激励羟基化处理结束后,将二氧化硅样品置于包括偶联剂KH560、苯和甲醇的新型硅烷偶联剂反应液中,依次进行震荡处理和恒温烷基化反应,完成烷基化反应,反应结束后,得到表面改性的二氧化硅样品。
本发明提供的方法在二氧化硅样品清洁阶段,将二氧化硅样品放置于马弗炉中,并高温加热到490℃~510℃并持续加热30分钟至35分钟,彻底去除样品表面所吸附的水分子和污染物、杂质等。
高温清洁处理二氧化硅样品表面后,电激励羟基化处理所述二氧化硅样品,如图1所示,将二氧化硅样品放置于装有电解质溶液的反应容器中,并在二氧化硅样品两侧接入直流电源。电激励羟基化处理中,可以采用无机盐溶液作为电解介质。发明人发现,当电激励羟基化处理的电解液质量分数为0.025%~0.030%的氯化镁溶液或质量分数为0.025%~0.030%的氯化钙溶液且在单位长度的二氧化硅样品上的电压范围为1.2V~1.7V时,润湿角具有更为显著的提升。优选的,所述电激励羟基化处理的电压为1.6V/cm,对应电解液为质量分数为0.025%的氯化钙溶液。
电激励羟基化处理结束后,配制包括偶联剂KH560、苯和甲醇的新型偶联剂反应液,并震荡处理所述新型偶联剂反应液。将偶联剂KH560、苯和甲醇加入烧杯中,混合后震荡处理3~5分钟,所述震荡处理为超声波震荡处理。在新型偶联剂反应液配制过程中震荡有利于甲醇充分分散于偶联剂中,抑制偶联剂KH560水解和水解产物发生缩合反应,增强反应液的分散稳定性。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于包括偶联剂KH560、苯和甲醇的新型偶联剂反应液中进依次行震荡处理和恒温烷基化反应,所述震荡处理为超声震荡,超声震荡处理的时间为3~5分钟。在超声震荡过程中,甲醇可以有效抑制偶联剂KH560水解和水解产物发生缩合反应,增强溶液的分散稳定性,促使偶联剂KH560有效和二氧化硅样品表面的羟基进行烷基化反应,从而提高二氧化硅样品表面的疏水性。所述恒温烷基化反应为将二氧化硅样品置于所述新型偶联剂反应液中进行烷基化反应,烷基化反应的温度可以为90℃,烷基化反应的时间可以为6~8小时。
本发明提供的方法在将二氧化硅样品置于新型偶联剂反应液以前,需要先配制新型偶联剂反应液。在新型偶联剂反应液中,必须包括偶联剂KH560、苯和甲醇,其中,偶联剂KH560用于进行二氧化硅样品表面的烷基化,甲醇则用于抑制偶联剂KH560水解,以及抑制偶联剂KH560的水解产物发生缩合反应,苯作为试剂用于分散偶联剂KH560和甲醇。在选用新型偶联剂反应液的试剂时,选用苯分散偶联剂KH560和甲醇可以有效提高二氧化硅样品表面的疏水性。
在选择新型偶联剂反应液的试剂的实验中,选择试剂分别为乙醇、正己烷和苯进行实验,经过大量的实验,确定选择试剂为苯,再经过震荡处理和恒温烷基化反应得到二氧化硅样品后,发现试剂为苯时可以进一步提高去离子水在二氧化硅样品表面的润湿角,二氧化硅样品表面的疏水性更强。
其中一项实施例中,所述新型偶联剂反应液中,偶联剂KH560,苯,甲醇的体积之比为1:(9~11):(0.5~0.7)。
优选的,当偶联剂KH560,苯和甲醇的体积之比为1:10:0.6,且对应电激励羟基化处理电压为1.6V/cm,电解液为质量分数为0.025%的氯化钙溶液时,二氧化硅样品羟基化效果更好。
其中一项实施例中,所述电激励羟基化处理的时间为1~1.5小时。
所述电激励羟基化的时间过短会降低羟基化效果,所述电激励羟基化处理时间为1~1.5小时可以有效增加二氧化硅样品表面可供接枝的硅羟基活性反应位。
其中一项实施例中,将清洗后的二氧化硅样品高温加热到500℃并持续加热30分钟后进行所述电激励羟基化处理。
将清洗后的二氧化硅样品分别加热至490℃、500℃、510℃、520℃、530℃并持续30min。在真空干燥箱中冷却至常温,进而测量去离子水在二氧化硅样品表面,即石英质载玻片表面的润湿角对应为:38.01°、36.244°、37.481°、39.657°、40.314°。实验可得:500℃时可以达到最小润湿角,表面清洁最为彻底,预处理最为充分。因此,500℃作为最优的加热温度。
其中一项实施例中,所述恒温烷基化反应的温度为90℃,时间为6~8小时。
需要说明的是,所述恒温烷基化反应的时间为6~8小时,时间过短会导致二氧化硅表面接枝硅烷偶联剂的效率不高。当所述恒温烷基化反应的温度为90℃,反应时间为6~8小时的情况下,偶联剂KH560和二氧化硅样品表面的可供接枝的硅羟基发生烷基化反应,进而提高二氧化硅样品表面的疏水性。
其中一项实施例中,所述震荡处理的时间为3~5分钟。
可以理解的是,所述震荡处理的时间可以由实验人员根据实际需要选择。3~5分钟的震荡处理时间有利于甲醇充分分散于偶联剂中,可以帮助甲醇有效抑制偶联剂KH560水解和水解产物之间的缩合。
其中一项实施例中,使用丙酮和去离子水依次对所述二氧化硅样品进行超声波清洗,得到所述清洗后的二氧化硅样品。
所述超声波清洗的次数为3次,每次清洗时间为3~5分钟。可以理解的是,适当的清洗,有利于彻底清除二氧化硅表面的杂质,减小对实验结果的影响。
其中一项实施例中,所述恒温烷基化反应后,还包括:
使用乙醇清洗所述恒温烷基化反应后的二氧化硅样品,干燥后,得到所述表面改性的二氧化硅样品。
本发明提供一种二氧化硅表面改性方法,包括将清洗后的二氧化硅样品高温加热到490℃~510℃并持续加热30分钟至35分钟,随后,对所述二氧化硅样品进行电激励羟基化处理;所述电激励羟基化处理结束后,将二氧化硅样品置于包括偶联剂KH560、苯和甲醇的新型偶联剂反应液中依次进行震荡处理和恒温烷基化反应,得到表面改性的二氧化硅样品。本发明提供的二氧化硅表面改性方法可以大幅增大去离子水在二氧化硅样品表面的润湿角,从而大幅提升二氧化硅样品表面的疏水性。针对油气等行业中的由普通二氧化硅基材制成的微观刻蚀模型、微流控芯片表面浸润性的调控和二氧化硅质毛细管内部改性具有良好的应用效果。
附图说明
图1为电激励羟基化处理的示意图。
图2为二氧化硅样品改性前的测试图。
图3为二氧化硅样品改性后的测试图。
通过上述附图,已示出本公开明确的实施例,后文中将有更详细的描述。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本公开构思的范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本公开的概念。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的二氧化硅表面改性方法按照以下方法进行:
1、依次使用丙酮和去离子水超声波清洗二氧化硅样品,清洗次数为3次,每次清洗时间5分钟,得到清洗后的二氧化硅样品。
2、利用马弗炉对上述清洗后的二氧化硅样品进行高温加热处理,使二氧化硅样品在490℃下持续加热30min。高温加热处理该清洗后的二氧化硅样品并持续加热30分钟,高温加热处理的温度为490℃,得到清洁处理后的二氧化硅样品,高温加热处理是在马弗炉中进行。
3、清洁该高温加热处理后的二氧化硅样品的表面后,对该二氧化硅样品置于电解池中进行电激励羟基化处理。其中,电解液为质量分数为0.030%的氯化钙溶液,电压为1.6V/cm,1h后,得到电激励羟基化处理后的二氧化硅样品。
4、将偶联剂KH560、苯和甲醇按照体积之比为1:9:0.5进行混合,震荡处理5分钟,得到本实施例的新型偶联剂反应液。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于充分分散的新型偶联剂反应液中,震荡处理5分钟,此时甲醇可以有效抑制偶联剂KH560的水解和水解产物发生缩合反应。再将新型偶联剂反应液,以及放置于新型偶联剂反应液中的二氧化硅样品都放入反应釜中,再将反应釜放置于真空干燥箱中进行恒温烷基化反应,所述恒温烷基化反应为在90℃的温度下改性6个小时。
5、将真空干燥箱中的二氧化硅样品取出,使用乙醇清洗,干燥,完成二氧化硅样品的改性。
产物测定:
用座滴法测定润湿角,具体步骤为:利用去离子水清洗石英质载玻片,真空干燥,而后将石英质载玻片放置在样品平台上;调整平台保持水平,打开光源,调整样品平台上石英质载玻片出现在屏幕中央位置。利用针头滴定去离子水在石英质载玻片的表面,CCD相机实时拍照记录油滴形态,测定润湿角。测量3次,计算得到的润湿角平均值即为产物测定的润湿角。测得去离子水在本实施例改性后的二氧化硅样品表面的润湿角为119.79°。水滴在二氧化硅样品润湿角越大,二氧化硅样品的疏水性越好。
实施例2
本实施例的二氧化硅表面改性方法按照以下方法进行:
1、依次使用丙酮和去离子水超声波清洗二氧化硅样品,清洗次数为3次,每次清洗时间5分钟,得到清洗后的二氧化硅样品。
2、利用马弗炉对上述清洗后的二氧化硅样品进行高温加热处理,使二氧化硅样品在500℃下持续加热30min。高温加热处理该清洗后的二氧化硅样品并持续加热30分钟,高温加热处理的温度为500℃,得到清洁处理后的二氧化硅样品,高温加热处理是在马弗炉中进行。
3、清洁该高温加热处理后的二氧化硅样品的表面后,对该二氧化硅样品置于电解池中进行电激励羟基化处理。其中,电解液为质量分数为0.025%的氯化镁溶液,电压为1.2V/cm,1h后,得到电激励羟基化处理后的二氧化硅样品。
4、将偶联剂KH560、苯和甲醇按照体积之比为1:10:0.6进行混合,震荡处理5分钟,得到本实施例的新型偶联剂反应液。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于充分分散的新型偶联剂反应液中,震荡处理5分钟,此时甲醇可以有效抑制偶联剂KH560的水解和水解产物发生缩合反应。再将新型偶联剂反应液,以及放置于新型偶联剂反应液中的二氧化硅样品都放入反应釜中,再将反应釜放置于真空干燥箱中进行恒温烷基化反应,所述恒温烷基化反应为在90℃的温度下改性6个小时。
5、将真空干燥箱中的二氧化硅样品取出,使用乙醇清洗,干燥,完成二氧化硅样品的改性。
产物测定:
用座滴法测定润湿角,具体步骤为:利用去离子水清洗石英质载玻片,真空干燥,而后将石英质载玻片放置在样品平台上;调整平台保持水平,打开光源,调整样品平台上石英质载玻片出现在屏幕中央位置。利用针头滴定去离子水在石英质载玻片的表面,CCD相机实时拍照记录油滴形态,测定润湿角。测量3次,计算得到的润湿角平均值即为产物测定的润湿角。测得去离子水在本实施例改性后的二氧化硅样品表面的润湿角为119.077°。水滴在二氧化硅样品润湿角越大,二氧化硅样品的疏水性越好。
实施例3
本实施例的二氧化硅表面改性方法按照以下方法进行:
1、依次使用丙酮和去离子水超声波清洗二氧化硅样品,清洗次数为3次,每次清洗时间5分钟,得到清洗后的二氧化硅样品。
2、利用马弗炉对上述清洗后的二氧化硅样品进行高温加热处理,使二氧化硅样品在490℃下持续加热30min。高温加热处理该清洗后的二氧化硅样品并持续加热30分钟,高温加热处理的温度为490℃,得到清洁处理后的二氧化硅样品,高温加热处理是在马弗炉中进行。
3、清洁该高温加热处理后的二氧化硅样品的表面后,对该二氧化硅样品置于电解池中进行电激励羟基化处理。其中,电解液为质量分数为0.030%的氯化镁溶液,电压为1.4V/cm,1h后,得到电激励羟基化处理后的二氧化硅样品。
4、将偶联剂KH560、苯和甲醇按照体积之比为1:9:0.5进行混合,震荡处理5分钟,得到本实施例的新型偶联剂反应液。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于充分分散的新型偶联剂反应液中,震荡处理5分钟,此时甲醇可以有效抑制偶联剂KH560的水解和水解产物发生缩合反应。再将新型偶联剂反应液,以及放置于新型偶联剂反应液中的二氧化硅样品都放入反应釜中,再将反应釜放置于真空干燥箱中进行恒温烷基化反应,所述恒温烷基化反应为在90℃的温度下改性6个小时。
5、将真空干燥箱中的二氧化硅样品取出,使用乙醇清洗,干燥,完成二氧化硅样品的改性。
产物测定:
用座滴法测定润湿角,具体步骤为:利用去离子水清洗石英质载玻片,真空干燥,而后将石英质载玻片放置在样品平台上;调整平台保持水平,打开光源,调整样品平台上石英质载玻片出现在屏幕中央位置。利用针头滴定去离子水在石英质载玻片的表面,CCD相机实时拍照记录油滴形态,测定润湿角。测量3次,计算得到的润湿角平均值即为产物测定的润湿角。测得去离子水在本实施例改性后的二氧化硅样品表面的润湿角为119.912°。水滴在二氧化硅样品润湿角越大,二氧化硅样品的疏水性越好。
实施例4
本实施例的二氧化硅表面改性方法按照以下方法进行:
1、依次使用丙酮和去离子水超声波清洗二氧化硅样品,清洗次数为3次,每次清洗时间5分钟,得到清洗后的二氧化硅样品。
2、利用马弗炉对上述清洗后的二氧化硅样品进行高温加热处理,使二氧化硅样品在500℃下持续加热30min。高温加热处理该清洗后的二氧化硅样品并持续加热30分钟,高温加热处理的温度为500℃,得到清洁处理后的二氧化硅样品,高温加热处理是在马弗炉中进行。
3、清洁该高温加热处理后的二氧化硅样品的表面后,对该二氧化硅样品置于电解池中进行电激励羟基化处理。其中,电解液为质量分数为0.025%的氯化镁溶液,电压为1.6V/cm,1h后,得到电激励羟基化处理后的二氧化硅样品。
4、将偶联剂KH560、苯和甲醇按照体积之比为1:10:0.6进行混合,震荡处理5分钟,得到本实施例的新型偶联剂反应液。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于充分分散的新型偶联剂反应液中,震荡处理5分钟,此时甲醇可以有效抑制偶联剂KH560的水解和水解产物发生缩合反应。再将新型偶联剂反应液,以及放置于新型偶联剂反应液中的二氧化硅样品都放入反应釜中,再将反应釜放置于真空干燥箱中进行恒温烷基化反应,所述恒温烷基化反应为在90℃的温度下改性6个小时。
5、将真空干燥箱中的二氧化硅样品取出,使用乙醇清洗,干燥,完成二氧化硅样品的改性。
产物测定:
用座滴法测定润湿角,具体步骤为:利用去离子水清洗石英质载玻片,真空干燥,而后将石英质载玻片放置在样品平台上;调整平台保持水平,打开光源,调整样品平台上石英质载玻片出现在屏幕中央位置。利用针头滴定去离子水在石英质载玻片的表面,CCD相机实时拍照记录油滴形态,测定润湿角。测量3次,计算得到的润湿角平均值即为产物测定的润湿角。请参考图2和图3,图2为水滴在未改性前的二氧化硅样品表面测得的润湿角,图3为水滴在经本实施例提供的方法改性后的二氧化硅样品表面测得的润湿角,为122.152°。水滴在二氧化硅样品润湿角越大,二氧化硅样品的疏水性越好。
实施例5
本实施例的二氧化硅表面改性方法按照以下方法进行:
1、依次使用丙酮和去离子水超声波清洗二氧化硅样品,清洗次数为3次,每次清洗时间5分钟,得到清洗后的二氧化硅样品。
2、利用马弗炉对上述清洗后的二氧化硅样品进行高温加热处理,使二氧化硅样品在500℃下持续加热30min。高温加热处理该清洗后的二氧化硅样品并持续加热30分钟,高温加热处理的温度为500℃,得到清洁处理后的二氧化硅样品,高温加热处理是在马弗炉中进行。
3、清洁该高温加热处理后的二氧化硅样品的表面后,对该二氧化硅样品置于电解池中进行电激励羟基化处理。其中,电解液为质量分数为0.030%的氯化钙溶液,电压为1.8V/cm,1h后,得到电激励羟基化处理后的二氧化硅样品。
4、将偶联剂KH560、苯和甲醇按照体积之比为1:9:0.5进行混合,震荡处理5分钟,得到本实施例的新型偶联剂反应液。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于充分分散的新型偶联剂反应液中,震荡处理5分钟,此时甲醇可以有效抑制偶联剂KH560的水解和水解产物发生缩合反应。再将新型偶联剂反应液,以及放置于新型偶联剂反应液中的二氧化硅样品都放入反应釜中,再将反应釜放置于真空干燥箱中进行恒温烷基化反应,所述恒温烷基化反应为在90℃的温度下改性6个小时。
5、将真空干燥箱中的二氧化硅样品取出,使用乙醇清洗,干燥,完成二氧化硅样品的改性。
产物测定:
用座滴法测定润湿角,具体步骤为:利用去离子水清洗石英质载玻片,真空干燥,而后将石英质载玻片放置在样品平台上;调整平台保持水平,打开光源,调整样品平台上石英质载玻片出现在屏幕中央位置。利用针头滴定去离子水在石英质载玻片的表面,CCD相机实时拍照记录油滴形态,测定润湿角。测量3次,计算得到的润湿角平均值即为产物测定的润湿角。测得去离子水在本实施例改性后的二氧化硅样品表面的润湿角为120.663°。水滴在二氧化硅样品润湿角越大,二氧化硅样品的疏水性越好。
实施例6
本实施例的二氧化硅表面改性方法按照以下方法进行:
1、依次使用丙酮和去离子水超声波清洗二氧化硅样品,清洗次数为3次,每次清洗时间5分钟,得到清洗后的二氧化硅样品。
2、利用马弗炉对上述清洗后的二氧化硅样品进行高温加热处理,使二氧化硅样品在510℃下持续加热30min。高温加热处理该清洗后的二氧化硅样品并持续加热30分钟,高温加热处理的温度为510℃,得到清洁处理后的二氧化硅样品,高温加热处理是在马弗炉中进行。
3、清洁该高温加热处理后的二氧化硅样品的表面后,对该二氧化硅样品置于电解池中进行电激励羟基化处理。其中,电解液为质量分数为0.025%的氯化钙溶液,电压为1.6V/cm,1h后,得到电激励羟基化处理后的二氧化硅样品。
4、将偶联剂KH560、苯和甲醇按照体积之比为1:10:0.6进行混合,震荡处理5分钟,得到本实施例的新型偶联剂反应液。
再将电激励羟基化处理后的二氧化硅样品放置于充分分散的新型偶联剂反应液中,震荡处理5分钟,此时甲醇可以有效抑制偶联剂KH560的水解和水解产物发生缩合反应。再将新型偶联剂反应液,以及放置于新型偶联剂反应液中的二氧化硅样品都放入反应釜中,再将反应釜放置于真空干燥箱中进行恒温烷基化反应,所述恒温烷基化反应为在90℃的温度下改性6个小时。
5、将真空干燥箱中的二氧化硅样品取出,使用乙醇清洗,干燥,完成二氧化硅样品的改性。
产物测定:
用座滴法测定润湿角,具体步骤为:利用去离子水清洗石英质载玻片,真空干燥,而后将石英质载玻片放置在样品平台上;调整平台保持水平,打开光源,调整样品平台上石英质载玻片出现在屏幕中央位置。利用针头滴定去离子水在石英质载玻片的表面,CCD相机实时拍照记录油滴形态,测定润湿角。测量3次,计算得到的润湿角平均值即为产物测定的润湿角。测得去离子水在本实施例改性后的二氧化硅样品表面的润湿角为119.62°。水滴在二氧化硅样品润湿角越大,二氧化硅样品的疏水性越好。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种二氧化硅表面改性方法,其特征在于,包括:
将清洗后的二氧化硅样品高温加热到490℃~510℃并持续加热30分钟至35分钟,最大限度的去除二氧化硅样品表面残留的有机污染物和吸附的水分;随后,对所述二氧化硅样品进行电激励羟基化处理;直流电电激励二氧化硅表面,促使Si-O-Si键断键并与水中的H+、OH-相结合,有效增加二氧化硅表面羟基;
所述电激励羟基化处理结束后,将二氧化硅样品置于包括偶联剂KH560、苯和甲醇的新型硅烷偶联剂反应液中,依次进行震荡处理和恒温烷基化反应,反应结束后,得到表面改性的二氧化硅样品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述新型偶联剂反应液中,偶联剂KH560、苯、甲醇的体积之比为1:(9~11):(0.5~0.7),添加适当的甲醇能够有效抑制KH560的水解,减弱溶液中游离态的偶联剂KH560水解产物之间相互缩合,增强硅烷偶联剂在溶液中的分散稳定性。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于,所述电激励羟基化处理中,电压为1.5V/cm~1.7V/cm,电解液为质量分数为0.025%~0.030%的氯化镁溶液或质量分数为0.025%~0.030%的氯化钙溶液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述电激励羟基化处理的时间为1~1.5小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将清洗后的二氧化硅样品高温加热到500℃并持续加热30分钟后进行所述电激励羟基化处理。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述恒温烷基化反应的温度为90℃,时间为6~8小时。
7.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述震荡处理的时间为3~5分钟。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述恒温烷基化反应后,还包括:
使用乙醇清洗所述恒温烷基化反应后的二氧化硅样品,干燥后,得到所述表面改性的二氧化硅样品。
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